CN102072900A - 一种高粘度润滑油的酸值测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及工业油品检测，尤其涉及一种润滑油的测试方法。一种高粘度润滑油的酸值测定方法，它包括下列步骤：溶剂中和步骤：润滑油酸值测试步骤：把5-10g酸值为零的低粘度基础油或变压器油注入一个清洁的容器中，再用该容器准确称一定量的润滑油样品并摇匀；再用量杯取用50ml经溶剂中和步骤中和的95％乙醇溶剂注入该烧瓶并摇匀；在不断摇动下，将溶液煮沸5分钟；在煮沸过的混合溶液中加入0.5ml碱性蓝6B溶液，趁热用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液中和，直至95％乙醇溶剂由蓝色变成浅红色为止；润滑油酸值的计算步骤。本发明通过降低原高粘度润滑油与烧瓶壁间的界面张力，防止润滑油粘附在烧瓶壁上无法溶解，使得酸值测定结果更为准确。
Description
技术领域
本发明涉及工业油品检测，尤其涉及一种润滑油的测试方法。
背景技术
润滑油中所含的酸，主要是指有机酸(如环烷酸、脂肪酸、酚类化合物、硫醇等)、无机酸(二氧化碳、硫化氢等)、酪类、内酪、胶质、重金属盐、铵盐以及其它弱碱、多元酸的酸式盐等。这些物质既有原油中固有的，也有在储存和使用条件下产生的，甚至包括添加剂及其变化产物。虽然润滑油的酸值和润滑油的腐蚀性并不存在简单的定量关系，但因其测定比较容易，在石油和石油产品的腐蚀性和质量表征中仍被广泛使用。因此酸值一方面是控制和反映基础油精制程度的重要指标之一，基础油精制深度愈深，其酸值愈小；另一方面，润滑油在贮存或使用中由于在一定的温度下，与空气中的氧发生化学反应，生成一定量的有机酸。润滑油的酸值越大，说明润滑油已在变质，也是判定润滑油的废旧程度的指标。但随着润滑剂工业的发展，许多润滑油加入了添加剂。对加酸性添加剂(如防锈添加剂烯基丁二酸等)的一些润滑油，其酸值必须控制在一定的范围内。如果酸值低于这个范围，反而说明油液中添加剂量不够。对于使用中的润滑油，酸值的变化反映添加剂的消耗和润滑油的氧化，会大大降低润滑油的功能性。
目前，我国对润滑油较快的酸值测定主要是GB/T264《石油产品酸值测定法》。该方法测定酸值是中和1克润滑油中酸性成份所需氢氧化钾(KOH)的毫克数，以mgKOH/g表示。在这个方法中所用溶解和提取酸性物的溶剂为95％乙醇。由于方法规定将中和过的95％乙醇注入装有已称好试样的锥形烧瓶中，并装上回流冷凝管，在不断摇动下，将溶液煮沸5分钟。但润滑油粘度一般在2.5mm2/s-1000mm2/s之间，对于320mm2/s以上的润滑油在直接称量至烧瓶后，发现润滑油直接粘附在烧瓶底部，这时再加入95％乙醇，造成部分润滑油不能与95％乙醇溶解，对于润滑油氧化后产生焦质物的润滑油更明显，酸值测定值一般都偏小和重复性差。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的上述缺陷，提供一种高粘度润滑油的酸值测定方法。本发明通过降低原高粘度润滑油与烧瓶壁间的界面张力，防止润滑油粘附在烧瓶壁上无法溶解，使得酸值测定结果更为准确。
本发明是这样实现的：
一种高粘度润滑油的酸值测定方法，它包括下列步骤：
溶剂中和步骤：将95％的乙醇水溶液中和至中性；
润滑油酸值测试步骤：把5-10g酸值为零的低粘度基础油或变压器油注入一个清洁的容器中，再用该容器准确称量一定量的润滑油样品并摇匀；再用量杯取用50ml经溶剂中和步骤中和的95％乙醇溶剂注入该烧瓶并摇匀；在不断摇动下，将溶液煮沸5分钟；在煮沸过的混合溶液中加入0.5ml碱性蓝6B溶液，趁热用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液中和，直至95％乙醇溶剂由蓝色变成浅红色为止；
润滑油酸值的计算步骤：计算酸值公式如下：
酸值X＝(V*T)/G
T＝56.1×N
其中V：滴定时所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml
G：试样的重量，g
T：氢氧化钾乙醇溶液的滴定度，mgKOH/g
N：氢氧化钾乙醇溶液的摩尔浓度，mol/L
56.1：氢氧化钾的分子量。
所述的一种高粘度润滑油的酸值测定方法，所述溶剂中和步骤包括：在清洁的锥形烧瓶中，加入95％乙醇，装上回流冷凝管。在不断摇动下，将95％乙醇煮沸5分钟，除去溶解于95％乙醇内的二氧化碳；在煮沸过的95％乙醇中加入0.5ml碱性蓝6B溶液，趁热用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液中和，直至95％乙醇溶剂由蓝色变成浅红色为止。
所述的一种高粘度润滑油的酸值测定方法，在往煮沸过的95％的乙醇加入0.5ml碱性蓝6B溶液就呈浅红色的，若要用它测定酸值较小的试样，先用0.05mol/L稀盐酸若干滴中和乙醇恰好至酸性，然后再按上述步骤用0.05mol/L氢氧化钾溶液中和。
本发明把原先称量润滑油再把中和过的95％乙醇注入装有已称好试样的锥形烧瓶中，改为称量润滑油前先注入5-10g基础油或变压器油(酸值为零的低粘度油，40℃粘度约小于10mm2/s)，再称量润滑油并注入中和过的95％乙醇，使润滑油称量直接称量在低粘度基础油或变压器油中并均匀溶解，降低了原高粘度润滑油与烧瓶壁间的界面张力，也防止润滑油粘附在烧瓶壁上无法溶解，然后参照GB/T264的方法利用再加热和趁热用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至95％乙醇层由蓝色变成浅红色为止。本发明适合于各类使用中高粘度润滑油的诊断，它有助于现场技术人员能够更加准确判断润滑油的氧化和添加剂的消耗，从而采取针对性措施对润滑油性能变化进行改善和寻找最佳报废时间点，对机械设备运行维护、维修具有指导意义。
具体实施方式
本发明对原先称量润滑油再把中和过的95％乙醇注入装有已称好试样的锥形烧瓶中，改为称量润滑油前先注入5-10g基础油或变压器油(酸值为零的低粘度油，40℃粘度约小于10mm2/s)，再称量润滑油并注入中和过的95％乙醇，使润滑油称量直接称量在低粘度基础油或变压器油中并均匀溶解，降低了原高粘度润滑油与烧瓶壁间的界面张力，也防止润滑油粘附在烧瓶壁上无法溶解，然后参照GB/T264的方法利用再加热和趁热用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至95％乙醇层由蓝色变成浅红色为止。具体测试方法如下：
1.仪器与材料：分析天平；可调式电炉；2ml微量滴定管；锥形烧瓶(250ml)；球形回流冷凝管(300mm)
2.试剂：氢氧化钾(分析纯，配成0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液)；碱性蓝6B(配成2％乙醇溶液并中和)
3.溶剂：95％乙醇中和溶剂；基础油或变压器油(酸值为零的低粘度油，40℃粘度约小于10mm2/s)
操作步骤：
1).溶剂中和操作
在清洁的锥形烧瓶中，加入95％乙醇50ml，装上回流冷凝管。在不断摇动下，将95％乙醇煮沸5分钟，除去溶解于95％乙醇内的二氧化碳。在煮沸过的95％乙醇中加入0.5ml碱性蓝6B溶液，趁热用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液中和，直至95％乙醇溶剂由蓝色变成浅红色为止。对未中和就呈浅红色的乙醇，若要用它测定酸值较小的试样时，可先用0.05mol/L稀盐酸若干滴，中和乙醇恰好至未酸性，然后再按上述步骤中和。
2).润滑油酸值测试
将5-10g基础油或变压器油(酸值为零的低粘度油，40℃粘度约小于10mm2/s)注入一个清洁的250ml烧瓶中，再用该烧瓶准确称量一定量的润滑油样品并摇匀，此过程能完全防止润滑油粘附在烧瓶壁上。再用50ml量杯取用50ml已中和的95％乙醇溶剂注入该烧瓶并摇匀。在不断摇动下，将溶液煮沸5分钟。在煮沸过的混合溶液中加入0.5ml碱性蓝6B溶液，趁热用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液中和，直至95％乙醇溶剂由蓝色变成浅红色为止。
3).计算
计算酸值公式如下：
酸值X＝(V*T)/G
T＝56.1×N
其中V：滴定时所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml
G：试样的重量，g
T：氢氧化钾乙醇溶液的滴定度，mgKOH/g
M：氢氧化钾乙醇溶液的摩尔浓度，mol/L
具体实例
将5-10g基础油或变压器油(酸值为零的低粘度油，40℃粘度约小于10mm2/s)注入一个清洁的250ml烧瓶中，再用该烧瓶准确称量一定量的润滑油样品并摇匀，再用50ml量杯取用50ml已中和的95％乙醇溶剂注入该烧瓶并摇匀。在不断摇动下，将溶液煮沸5分钟。在煮沸过的混合溶液中加入0.5ml碱性蓝6B溶液，趁热用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液中和，直至95％乙醇溶剂由蓝色变成浅红色为止，测定酸值。同时与按GB/T264方法测定的结果进行比较(见表1)。表明新方法测定结果更能体现润滑油中的真实酸值，从而说明该方法是完全可行的。
表1不同方法测定的总酸值结果
Claims (3)
1.一种高粘度润滑油的酸值测定方法，其特征在于，它包括下列步骤：
溶剂中和步骤：将95％的乙醇溶液中和至中性；
润滑油酸值测试步骤：把5-10g酸值为零的低粘度基础油或变压器油注入一个清洁的容器中，再用该容器准确称一定量的润滑油样品并摇匀；再用量杯取用50ml经中和的95％乙醇溶剂注入该烧瓶并摇匀；在不断摇动下，将溶液煮沸5分钟；在煮沸过的混合溶液中加入0.5ml碱性蓝6B溶液，趁热用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液中和，直至溶液由蓝色变成浅红色为止；
润滑油酸值的计算步骤：计算酸值公式如下：
酸值X＝(V*T)/G
T＝56.1×N
其中V：滴定时所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml
G：试样的重量，g
T：氢氧化钾乙醇溶液的滴定度，mgKOH/g
N：氢氧化钾乙醇溶液的摩尔浓度，mol/L
56.1：氢氧化钾的分子量。
2.根据权利要求1所述的一种高粘度润滑油的酸值测定方法，其特征在于，所述溶剂中和步骤包括：在清洁的锥形烧瓶中，加入95％乙醇，装上回流冷凝管。在不断摇动下，将95％乙醇煮沸5分钟，除去溶解于95％乙醇内的二氧化碳；在煮沸过的95％乙醇中加入0.5ml碱性蓝6B溶液，趁热用0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液中和，直至95％乙醇溶剂由蓝色变成浅红色为止。
3.根据权利要求2所述的一种高粘度润滑油的酸值测定方法，其特征在于，在往煮沸过的95％的乙醇加入0.5ml碱性蓝6B溶液就呈浅红色的，若要用它测定酸值较小的试样，先用0.05mol/L稀盐酸若干滴中和乙醇恰好至酸性，然后再按上述步骤用0.05mol/L氢氧化钾溶液中和。
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