CN101865839A - 一种润滑油生产快速监控方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种润滑油生产快速监控方法，包括如下步骤：(1)测定润滑油成品的中红外吸收光谱，作为标准光谱；(2)定期收集生产过程中的润滑油样品，测定其中红外吸收光谱；(3)选定合适的预处理方法对中红外光谱进行处理，并选定相应的波长范围，计算二者相似度；(4)根据相似度大小，确定润滑油化学组成与成品是否一致。只有当相似度超过一定阈值时，润滑油质量与成品一致，可以出厂生产。本发明方法能够快速监控润滑油生产过程中润滑油化学组成与成品是否一致，质量是否符合预期要求，从而提高润滑油生产效率，降低监控成本。

Description

一种润滑油生产快速监控方法

技术领域

本发明涉及一种润滑油生产快速监控方法，具体地说，涉及一种采用红外光谱技术检测生产过程中润滑油样品的化学组成是否与成品油一致来监控润滑油的生产，确保质量符合要求，提高润滑油生产效率。

背景技术

润滑油在生产过程中，为了确保每一批润滑油质量合格，需要监控润滑油是否混匀，其质量是否与成品一致。传统的监控方法采用从理化质量指标的变化来检测润滑油质量是否符合要求。通常由生产人员从生产装置上采集样品，送往化验室，化验人员采用常规理化方法测定其理化质量指标(比如粘度、酸值、碱值、闪点、倾点等)，然后将结果反馈给生产部门，生产部门根据实验结果确定产品是否合格。由于理化质量指标测定速度慢，通常需要数十分钟至数小时，误差大，所以从送样-测试-结果反馈-决策整个过程时间长。如果连续生产时，则不能及时监控产品的质量，容易导致次品的生产。所以为了确保每一批次产品质量合格，润滑油生产厂家往往采用间歇式生产，生产效率下降，生产成本高。为了确保润滑油高效、保质生产，需要研究润滑油生产质量快速监控方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种润滑油生产快速监控方法，该方法监控润滑油的生产，灵敏度高，能有效反映润滑油化学组成变化，确保连续生产质量合格，提高生产效率，降低生产成本。

本发明提供的技术方案是：一种润滑油生产监控方法，包括如下步骤：

(1)测定润滑油成品的中红外吸收光谱，作为标准光谱；

(2)定期收集生产过程中的润滑油样品，测定其中红外吸收光谱；

(3)选定合适的预处理方法对上述测得的中红外光谱进行处理，并选定相应的波长范围，计算样品中红外光谱与所述标准光谱的相似度；

(4)根据所述相似度大小，确定润滑油样品化学组成与成品是否一致，当相似度超过设定阈值时，样品润滑油质量与成品油一致，可以出厂生产。

上述第(1)步中，红外光谱采用透射方式或ATR方式测定。

上述第(3)步所述相似度用下式计算：

$R=\frac{\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}\left(A_{1i}{A}_{2i}\right)}{\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{\left(A_{1i}\right)}^2\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{\left(A_{2i}\right)}^2}\×100\%$

其中，A_1i为光谱1的第i波长的吸光度，A_2i为光谱2的第i波长的吸光度。

上述第(3)步预处理方法为一阶微分处理，波长范围选择880～810cm^-1和1250～1150cm^-1。

上述第(4)步所述阈值为95％，根据生产需要，也可以设定为其他值。

本发明具有如下有益效果：

红外光谱技术是一种快速无损检测技术，已经被采用作为标准方法，监控润滑油在用油质量，标准号为ASTM E2412。润滑油样品经过红外光吸收后，会产生特征性非常强的红外光谱。润滑油的红外光谱充分的反映润滑油的化学组成，每一种润滑油其红外光谱不同。本发明基于此原理，通过选择合适的参数如波长范围、预处理等，比较各批次润滑油样品的红外光谱与成品润滑油红外光谱的近似度，来检测润滑油样品的化学组成是否与成品一致，实现监控润滑油生产目的。本发明方法速度快，灵敏度高，能有效的反应润滑油化学组成变化；可快速监控润滑油生产质量，也可以实现在线监控，确保连续生产质量合格，提高润滑油生产效率，降低监控成本。

附图说明

图1为润滑油的中红外透射吸收光谱。

图2为润滑油的中红外透射吸收一阶微分光谱。

具体实施方式

本发明方法分四步实现对润滑油生产监控。

第一步，测定润滑油成品标准光谱。选用根据实验室配方调和而成的润滑油样品作为润滑油成品或者选用中试生产的润滑油样品作为润滑油成品。测定中红外吸收光谱，并作为标准光谱。

第二步，定期收集生产过程中的润滑油样品，测定其中红外吸收光谱。

第三步，选定合适的预处理方法对红外光谱进行处理，并选定相应的波长范围，对润滑油样品光谱与润滑油成品的标准光谱进行比较，计算相似度二者相似度。相似度可以下式计算：

$R=\frac{\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}\left(A_{1i}{A}_{2i}\right)}{\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{\left(A_{1i}\right)}^2\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{\left(A_{2i}\right)}^2}\×100\%$

其中，A_1i为光谱1的第i波长的吸光度，A_2i为光谱2的第i波长的吸光度。

本发明中的预处理方法为一阶微分，波长范围为880～810cm^-1和1250～1150cm^-1。

第四步，根据相似度大小确定润滑油化学组成与成品是否一致。只有当相似度超过设定的阈值如95％时，润滑油质量与成品一致，才可以出厂生产；否则，则继续调和，直到润滑油样品的红外光谱与成品的红外光谱基本相似时为止。

下面通过具体实例进一步详细说明本发明，但并不是对本发明的限制，仅仅作示例说明。

实例1实验室低档油升级高档油的配方监控

一、不同配方样品的配制

以低档油CC30(代号为S-1)为基础，配备5个配方的高档油，代号依次为S-2～S-6，具体配方见表1。其中S-2、S-3、S-4属于不同配方体系的润滑油，即添加剂和基础油种类均不同；S-4～S-6为配方体系完全相同，只是各组分含量不同。其中S-4为理想配方样品。复合剂为兰州石化研究院生产的CD30高档润滑油复合添加剂。

表1

样品	配方[1]
		S-1	S-1(100％)
S-2	S-1(100％)+150BS基础油(6％)+T3150(2％)+T3141(6％)
		S-3	S-1(100％)+P820(5％)
S-4	S-1(100％)+150BS(12％)+复合剂5.5％
		S-5	S-1(100％)+S-4(50％)
S-6	S-1(100％)+S-4(100％)

注1：配方比例的百分数为质量百分数。

二、红外光谱测定

仪器：Tensor 27布鲁克公司生产。测定条件：透射，光程0.01cm、分辨率4cm^-1、波长范围为600-4000cm^-1、扫描次数32次，示意图见图1，一阶微分光谱见图2。

三、相似度的计算

采用相似度(R)来比较两张红外光谱一致性。如果两张光谱完全相同，则R＝100％，说明两种润滑油化学组成完全相同，属于同一润滑油样品；R越大，表明两张光谱相似性越强，两个润滑油样品的化学组成相近。反之，则化学组成差异越明显。R的计算公式如下：

$R=\frac{\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}\left(A_{1i}{A}_{2i}\right)}{\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{\left(A_{1i}\right)}^2\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{\left(A_{2i}\right)}^2}\×100\%$

其中，A_1i为光谱1的一阶微分光谱的第i波长的吸光度，A_2i为光谱2的一阶微分光谱的第i波长的吸光度。波长范围为880-810cm^-1和1250-1150cm^-1。

表2列出了5个润滑油样品与S-4的相似度R计算结果。结果表明，采用该方法可以明显的区分不同配方的润滑油，R值区分性非常明显，即(1)低档油S-1和其升级油(S-2～S-6)R值相差较大，达10％以上；(2)不同配方体系的润滑油，即S-2和S-3的R值相差非常明显。(3)同一配方体系不同浓度的润滑油，即S-5和S-6与S-4的R值差异比较明显。

表2

样品	R(％)
		S-1	79.49
S-2	92.52
		S-3	96.97
S-4	100
		S-5	92.25
S-6	96.62

实例2润滑油低档升级实际生产现场监控

一、润滑油生产中各罐调合均匀度监控

在润滑油大批量间歇式生产过程中，与实验室小样不同，现场调和工艺复杂，各种组分加入量比较多，很容易发生搅拌不均匀现象，从而导致产品质量不稳定。为了确保产品质量合格，需要定期的抽检同一罐中润滑油，直到润滑油搅拌均匀为止。

1、润滑油成品标准油样的配制

现场采取原料、基础油，按照实验室调和比例现场配制润滑油成品，作为标准样品。

2、监控步骤

第一步：按照实例1的方法测定润滑油成品标准油样中红外光谱，并作为标准光谱；

第二步：每间隔半小时从各罐中采集1个样品，按照实例1的方法测定中红外光谱。

第三步：以上述第一步测得的标准光谱为基准，按照实例1的参数，计算其相似度R值。为考察该方法的可靠性，同时测定各批次的润滑油样品的粘度值(测试方法为GB/T 265)，通过R大小和及其相邻两次取样变化情况来判断各罐调和是否均匀。

3、监控结果

表3列出了30罐不同批次样品与标准样品的红外光谱的相似度R和粘度测定值。结果表明，在所检测的润滑油样品中，有4个罐没有调和均匀。其中2和7罐第一批样品的R值低于95％；序号为9、13罐第一批样品的R值尽管高于95％，但是与第二次抽取的样品的R值之差超过0.2％。因此需要继续搅拌，直到润滑油样品的R超过95％，且两次之间R值不超过0.2％为止。通过粘度结果分析，发现2、7、9和13罐的第一批样品的粘度明显与其余样品的粘度差异明显，说明上述4个罐没有调和均匀，需要继续调和生产，与本发明的方法基本一致。进一步验证可以利用红外光谱监控润滑油调和均匀度。

表3

二、各罐成品润滑油出厂质量合格监控

在润滑油生产过程中需要监控每罐产品质量，确保质量合格。需要连续检测两批次的润滑油质量，当二者基本一致时才可出厂生产。表4列出了各罐连续采集两批次的样品红外光谱相似值R和粘度相对变化率。结果表明，各个罐的相邻两次取样的R高，处于99.98～100％之间，每罐成品润滑油已经调和均匀，各罐产品达到预期要求。该结果与粘度检测结果一致：粘度相对变化率为0～1.6％，远远小于粘度误差要求(3％)，说明两批次的润滑油样品的粘度基本一致，混合均匀。进一步说明可以利用该方法监控成品润滑油出厂质量。

表4

罐号	R，％	粘度相对变化率	罐号	R，％	粘度相对变化率
						1	99.98	0.0％	16	100	0.3％
2	100	0.3％	17	100	0.5％
						3	100	0.7％	18	100	0.1％
4	100	0.5％	19	100	0.7％
						5	100	0.2％	20	100	0.4％
6	100	0.6％	21	100	0.2％
						7	99.99	0.4％	22	100	0.4％
8	100	0.3％	23	100	0.5％
						9	100	0.2％	24	100	0.1％
10	100	1.3％	25	100	0.2％
						11	100	0.3％	26	100	0.2％
12	100	0.3％	27	100	0.3％
						13	100	1.6％	28	99.99	0.3％
14	100	0.2％	29	100	0.0％
						15	100	0.2％	30	100	0.1％

三、各罐之间成品润滑油质量一致性考察

尽管每一个罐调和均匀，但是各个罐之间产品质量一致性也直接影响最终大罐产品的质量一致性。因此也要求各个罐之间产品一致性好。为此采集相邻两罐最终产品红外光谱，并计算二者的R值和粘度相对变化率，见表5。结果表明，各罐之间产品一致性好，R值在95.4％～100％之间，在生产的30罐产品中，有21罐相邻产品的R超过99％，4罐相邻产品的R值处于98-99％；1罐相邻产品的R值处于97-98％，1个罐相邻产品的R处于97-96％，1罐相邻产品处于95-96％之间。从粘度指标来看，各罐相邻产品的粘度相对变化率低于标准方法误差要求(3％)，说明各罐润滑油产品质量一致性好。同时说明该方法可以监控各罐间成品润滑油质量一致性，效果与粘度方式一致。

表5

罐号	R，％	粘度相对变化率	罐号	R，％	粘度相对变化率
						1	100	0	16	97.55	0.50％
2	99.83	1.60％	17	98.73	1.70％
						3	98.97	0.90％	18	99.13	0.40％
4	99.99	1.20％	19	99.99	0.80％
						5	95.41	1.30％	20	99.57	0.80％
6	99.16	0.20％	21	100	0.50％
						7	99.99	1.00％	22	98.89	0.20％
8	98.35	0.80％	23	99.96	0.50％
						9	100	0.20％	24	99.96	0.10％
10	99.99	0.30％	25	99.99	1.20％
						11	99.99	0.10％	26	99.99	0.20％
12	99.69	0.40％	27	99.35	0.50％
						13	98.6	0.70％	28	99.87	0.80％
14	99.63	1.40％	29	99.93	0.10％
						15	96.53	1.00％	30	99.8	0.70％

Claims (5)

1.一种润滑油生产监控方法，包括如下步骤：

(1)测定润滑油成品的中红外吸收光谱，作为标准光谱；

(2)定期收集生产过程中的润滑油样品，测定其中红外吸收光谱；

(3)选定合适的预处理方法对上述测得的中红外光谱进行处理，并选定相应的波长范围，计算样品中红外光谱与所述标准光谱的相似度；

(4)根据所述相似度大小，确定润滑油样品化学组成与成品是否一致，当相似度超过设定阈值时，样品润滑油质量与成品油一致，出厂生产。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于第(1)步中红外光谱采用透射方式或ATR方式测定。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于(3)步所述相似度用下式计算：

$R=\frac{\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}\left(A_{1i}{A}_{2i}\right)}{\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{\left(A_{1i}\right)}^2\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{\left(A_{2i}\right)}^2}\×100\%$

其中，A_1i为光谱1的第i波长的吸光度，A_2i为光谱2的第i波长的吸光度。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于第(3)步预处理方法为一阶微分处理，波长范围为880～810cm^-1和1250～1150cm^-1。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于第(4)步所述阈值为95％。

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