CN102735682A - 一种准确简便的变压器油酸值检测方法 - Google Patents

一种准确简便的变压器油酸值检测方法 Download PDF

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苏伟
陈天生
钟振声
黄溢彬
吴海燕
付强
卢国华
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Abstract

一种准确简便的变压器油酸值检测方法：1）油样品检测:准确称量待测变压器油3.0-4.0g，加入萃取剂异丙醇，充分摇匀，滴加碱性蓝6B指示剂得到混合溶液，用0.05mol/L的KOH乙醇溶液滴定至混合溶液颜色变成浅红色为止；2）空白溶剂检测:量取等体积的步骤1）中所述萃取剂，滴加碱性蓝6B指示剂得到混合溶液，用0.05mol/L的KOH乙醇溶液滴定至混合溶液颜色变成浅红色为终点；3）计算公式如下：c(mgKOH/g)=(V－V0)×c(KOH)×M(KOH)/m。本发明简单、快速、不需加热回流，提高了工作效率；两次滴定改为一次滴定，简化了操作步骤，同时也减小了系统操作误差。

Description

一种准确简便的变压器油酸值检测方法
技术领域
本发明涉及工业油品质量检测，尤其涉及一种变压器油酸值的检测方法。该方法与传统方法比较操作简便、准确。
背景技术
变压器油是电力系统中重要的矿物液体绝缘介质，主要起绝缘、散热冷却和熄灭电弧等作用。它们犹如机器中的血液，它们质量的好坏直接影响发、供电设备的安全、经济运行。变压器油在有氧、热和强电场的状态下长期工作，在运行中会逐渐老化，使油中酸性物质增多。变压器油中的酸性物质增大了油的导电性，降低油的绝缘性能，同时促使固体纤维绝缘材料老化。酸性物质对变电设备所用金属材料也产生腐蚀作用，生成金属盐类。金属盐是氧化反应的催化剂，反过来加速了变压器油的老化。这些都会最终导致电力设备寿命缩短，造成巨大的经济损失，甚至出现安全事故。因此监测和控制运行中变压器油的酸性物质的生成是延长变压器油及电气设备使用寿命的关键技术措施。反映变压器油中酸性物质含量的指标——酸值是日常主要的监测参数，在我国国家标准和国际标准中，酸值都被列为必测参数。
中华人民共和国国家标准GB/T 7595-2008《运行中变压器油质量》中规定，运行中变压器油的酸值采用GB/T 264《石油产品酸值测定法》进行检测。该方法在电力用油监测和维护上起到了相当大的作用。该方法的主要操作步骤如下：
1）用清洁、干燥的锥形烧瓶称取试样8～10克，称准至0.2克。
2）在另一只清洁无水的锥形烧瓶中加入95%乙醇50毫升，装上回流冷凝管。在不断摇动下，将95%乙醇煮沸5分钟，除去溶解于95%乙醇内的二氧化碳。
3）在煮沸过的95%乙醇中加入0.5毫升碱性蓝6B(或甲酚红)溶液，趁热用0.05N 氢氧化钾乙醇溶液中和，直至溶液由蓝色变成浅红色为止。
4）将中和过的95%乙醇注入装有已称好试样的锥形烧瓶中，并装上回流冷凝管。在不断摇动下将溶液煮沸5分钟。
5）在煮沸过的混合液中加入0.5毫升的碱性蓝6B(或甲酚红)溶液，趁热用0.05N 氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至95%乙醇层由蓝色变成浅红色为止。在每次滴定过程中自锥形烧瓶停止加热到滴定达到终点所经过的时间不应超过3分钟。
显然，上述操作过程存在着明显的不足：溶剂处理过程要加热回流5分钟，样品准备过程也需要加热回流5分钟，实验装置复杂，实验时间长而且消耗能源；操作步骤繁琐，需要两次滴定；试液在滴定过程中二氧化碳容易侵入，造成测定结果偏高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题，就是提供一种简便、准确的变压器油酸值检测方法。本发明提供的检测方法在室温下即可进行，摒弃了GB/T 264需要两次加热回流、两次滴定的繁琐步骤，不用加热、只需要一次滴定。本发明具有操作简单、快速的优点，大大提高了工作效率。
本发明是这样实现的：
一种准确简便的变压器油酸值检测方法，包括下列步骤：
1）油样品检测
准确称量待测变压器油3.0-4.0g，加入萃取剂异丙醇，充分摇匀，滴加碱性蓝6B指示剂得到混合溶液，用0.05mol/L的KOH乙醇溶液滴定至混合溶液颜色变成浅红色为止；
2）空白溶剂检测
量取等体积的步骤1）中所述萃取剂，滴加碱性蓝6B指示剂得到混合溶液，用0.05mol/L的KOH乙醇溶液滴定至混合溶液颜色变成浅红色为终点；
3）计算
计算变压器油酸值，公式如下：
c(mgKOH/g) = (V－V0) × c(KOH) × M(KOH)/m
式中：
c(mgKOH/g)：变压器油样的酸值；
V：滴定油样时所消耗的0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的体积，mL；
V0：滴定空白溶液时所消耗0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的体积，mL；
c(KOH)：氢氧化钾乙醇溶液的浓度，mol/L；
M(KOH)：氢氧化钾的相对分子质量，为56.1；
m：所取油样的质量，g，精确到万分位。
所述的步骤1）中准确称量待测变压器油3.0-4.0g为：先用量筒量取4.0mL待测变压器油，而后用分析天平称重。这样可保证在试验中具有更强的可操作性，检测数据落在合理范围内。
所述的步骤1）中加入的萃取剂异丙醇其作用是把油样中的酸性物质全部转移到萃取剂中，依靠异丙醇与滴定试剂氢氧化钾乙醇溶液的相溶性实现快速中和滴定。异丙醇作为萃取剂与变压器油的亲和性比乙醇更好，在不加热回流的情况下能够把酸性物质全部萃取出来。
所述的步骤1）中加入的萃取剂的量为20-25mL，此用量是最佳优选的用量，其实施效果也最好。
所述的步骤1）中滴加碱性蓝6B指示剂按照《GB/T 264石油产品酸值测定法》中的3.3方法配制，用量为0.15mL，目的是避免指示剂在异丙醇体系中呈现过深或过浅的颜色，更加有利于终点颜色的判断。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1) 本发明通过与《GB/T 264石油产品酸值测定法》对比试验，测试结果具有很好的一致性，同时该方法具有简单、快速、不需加热回流等优点，大大提高了工作效率。
（2）本发明将《GB/T 264石油产品酸值测定法》的两次滴定改为一次滴定，简化了操作步骤，同时也减小了系统操作误差。
（3）本发明使用异丙醇代替乙醇作为萃取剂，而且所用萃取剂仅此一种，不需要加热回流就能够把酸性物质从变压器油样中完全萃取出来，省去了《GB/T 264石油产品酸值测定法》中的加热回流操作。
（4）碱性蓝6B在异丙醇体系中，pH变色范围窄，为9.5-10.3，颜色从兰色转呈浅红色，终点清晰明显。
（5）所需的待测变压器油用量少，仅需3.0-4.0g。
具体实施方式
一种准确简便的变压器油酸值检测方法，具体操作步骤如下：
1）油样品检测
准确量取4.0mL待测变压器油，并准确称重，加入25mL异丙醇，充分摇匀，滴加0.15mL碱性蓝6B指示剂得混合溶液，用0.05mol/L的KOH乙醇溶液滴定至混合溶液颜色变成浅红色为止。
2）空白溶剂检测
量取25mL异丙醇，滴加0.15mL碱性蓝6B指示剂得混合溶液，用0.05mol/L的KOH乙醇溶液滴定至混合溶液颜色变成浅红色为止。
3）计算
计算变压器油酸值公式如下：
c(mgKOH/g) = (V－V0) × c(KOH) × M(KOH)/m
式中，
c(mgKOH/g)：变压器油样的酸值；
V：滴定油样时所消耗的0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的体积，mL；
V0：滴定空白溶液时所消耗0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的体积，mL；
c(KOH)：氢氧化钾乙醇溶液的浓度，mol/L；
M(KOH)：氢氧化钾的相对分子质量，为56.1；
m：所取油样的质量，g，精确到万分位。
实施例1
实验材料：中国石化高桥石化公司出产的25号变压器油，工业产品，属于高压加氢异构化油。油品经过老化处理。
实验方法：一种准确简便的变压器油酸值检测方法（本发明）
实验操作：1）准确量取4.0mL待测变压器油，并准确称重。加入25mL异丙醇，充分摇匀，滴加0.15mL碱性蓝6B指示剂得混合溶液，用0.05mol/L的KOH乙醇溶液滴定至混合溶液颜色变成浅红色为止。
2）空白溶剂检测
量取25mL异丙醇，滴加0.15mL碱性蓝6B指示剂得混合溶液，用0.05mol/L的KOH乙醇溶液滴定至混合溶液颜色变成浅红色为止。
3）计算
计算变压器油酸值公式如下：
c(mgKOH/g) = (V－V0) × c(KOH) × M(KOH)/m
式中，
c(mgKOH/g)：变压器油样的酸值；
V：滴定油样时所消耗的0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的体积，mL；
V0：滴定空白溶液时所消耗0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的体积，mL；
c(KOH)：氢氧化钾乙醇溶液的浓度，mol/L；
M(KOH)：氢氧化钾的相对分子质量，为56.1；
m：所取油样的质量，g，精确到万分位。
用于评价数据离散性的标准偏差S用下面的通用公式计算：
Figure 201210191587X100002DEST_PATH_IMAGE001
式中，x i  ——每个样本数据；
Figure 813229DEST_PATH_IMAGE002
——样本全部数据的平均值；N——样本数目。
检测及计算结果见表1。
表1  高压加氢异构化油酸值测定结果
Figure 792686DEST_PATH_IMAGE004
实施例2
实验材料：克拉玛依出产的25号环烷基变压器油，工业品。油品经过老化处理。
实验方法：一种准确简便的变压器油酸值检测方法（本发明）
实验操作：1）准确量取4.0mL待测变压器油，并准确称重。加入25mL异丙醇，充分摇匀，滴加0.15mL碱性蓝6B指示剂得混合溶液，用0.05mol/L的KOH乙醇溶液滴定至混合溶液颜色变成浅红色为止。
2）空白溶剂检测
量取25mL异丙醇，滴加0.15mL碱性蓝6B指示剂，用0.05mol/L的KOH乙醇溶液滴定至混合溶液颜色变成浅红色为止。
3）计算
计算变压器油酸值公式如下：
c(mgKOH/g) = (V－V0) × c(KOH) × M(KOH)/m
式中，
c(mgKOH/g)：变压器油样的酸值；
V：滴定油样时所消耗的0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的体积，mL；
V0：滴定空白溶液时所消耗0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的体积，mL；
c(KOH)：氢氧化钾乙醇溶液的浓度，mol/L；
M(KOH)：氢氧化钾的相对分子质量，为56.1；
m：所取油样的质量，g，精确到万分位。
用于评价数据离散性的标准偏差S用下面的通用公式计算：
Figure DEST_PATH_IMAGE005
式中，x i  ——每个样本数据；
Figure 70958DEST_PATH_IMAGE002
——样本全部数据的平均值；N——样本数目。
检测及计算结果见表2。
表2  25号环烷基变压器油酸值测定结果
Figure DEST_PATH_IMAGE007
对比实施例
根据本发明提供的方法分别测试了10个变压器油样的酸值，同一组样品用GB/T 264《石油产品酸值测定法》进行对比测定，两者的结果进行比较。
实验材料：南方电网属下各供电局送检的运行中变压器油样。
实验方法A：一种准确简便的变压器油酸值检测方法（本发明）。操作步骤和计算方法同实施例1。
实验结果及标准偏差数据见表3。
表3  采用本发明方法测定送检变压器油的标准偏差
Figure 587872DEST_PATH_IMAGE008
实验方法B：GB/T 264《石油产品酸值测定法》
操作步骤：
1）用清洁、干燥的锥形烧瓶称取试样8～10克，称准至0.2克。
2）在另一只清洁无水的锥形烧瓶中加入95%乙醇50毫升，装上回流冷凝管。在不断摇动下，将95%乙醇煮沸5分钟，除去溶解于95%乙醇内的二氧化碳。
3）在煮沸过的95%乙醇中加入0.5毫升碱性蓝6B(或甲酚红)溶液，趁热用0.05N 氢氧化钾乙醇溶液中和，直至溶液由蓝色变成浅红色为止。
4）将中和过的95%乙醇注入装有已称好试样的锥形烧瓶中，并装上回流冷凝管。在不断摇动下将溶液煮沸5分钟。
5）在煮沸过的混合液中加入0.5毫升的碱性蓝6B(或甲酚红)溶液，趁热用0.05N 氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至95%乙醇层由蓝色变成浅红色为止。在每次滴定过程中自锥形烧瓶停止加热到滴定达到终点所经过的时间不应超过3分钟。
计算方法：
试样的酸值X，用毫克KOH/克的数值表示，按下式计算:
X = V·G / T     T = 56.1 N
式中，V——滴定时所消耗的氢氧化钾乙醇溶液的体积，毫升；
G —— 试样的重量，克；
T —— 氢氧化钾乙醇溶液的滴定度，毫克KOH/毫升；
56.1 —— 氢氧化钾的克当量；
N —— 氢氧化钾乙醇溶液的当量浓度，N。
标准偏差S的计算公式同上面实施例1。
实验结果及标准偏差计算数据见表4。
表4  采用GB/T 264法测定送检变压器油的标准偏差
Figure DEST_PATH_IMAGE009
从上述表3、表4所反映的两种方法测定同一样品所得到的酸值数据的标准偏差可以看出，本发明的标准偏差（10个样品的平均值）比GB/T 264法的标准偏差（同样10个样品的平均值）要小，证明本发明检测数据的离散性更小，精密度更高。
若以GB/T 264的检测结果作为参比标准，本发明检测数据的偏差值见表5。
表5 两种方法测定同一样品酸值数据的偏差值
Figure DEST_PATH_IMAGE011
从表5可见： 
两种测试方法具有很好的一致性，测量酸值绝对误差（10个样品的算术平均值）只有0.002，相对偏差（10个样品的算术平均值）不超过±1.8%。从而说明本发明方法是完全可行的。

Claims (4)

1.一种准确简便的变压器油酸值检测方法，包括下列步骤：
1）油样品检测
准确称量待测变压器油3.0-4.0g，加入萃取剂异丙醇，充分摇匀，滴加碱性蓝6B指示剂得到混合溶液，用0.05mol/L的KOH乙醇溶液滴定至混合溶液颜色变成浅红色为止；
2）空白溶剂检测
量取等体积的步骤1）中所述萃取剂，滴加碱性蓝6B指示剂得到混合溶液，用0.05mol/L的KOH乙醇溶液滴定至混合溶液颜色变成浅红色为终点；
3）计算
计算变压器油酸值，公式如下：
c(mgKOH/g) = (V－V0) × c(KOH) × M(KOH)/m
式中：
c(mgKOH/g)：变压器油样的酸值；
V：滴定油样时所消耗的0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的体积，mL；
V0：滴定空白溶液时所消耗0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的体积，mL；
c(KOH)：氢氧化钾乙醇溶液的浓度，mol/L；
M(KOH)：氢氧化钾的相对分子质量，为56.1；
m：所取油样的质量，g，精确到万分位。
2.根据权利要求1所述的准确简便的变压器油酸值检测方法，其特征是：所述的步骤1）中准确称量待测变压器油3.0-4.0g为：先用量筒量取4.0mL待测变压器油，而后用分析天平称重。
3.根据权利要求1所述的准确简便的变压器油酸值检测方法，其特征是：所述的步骤1）中加入的萃取剂的量为20-25mL。
4.根据权利要求1所述的准确简便的变压器油酸值检测方法，其特征是：所述的步骤1）中滴加的碱性蓝6B指示剂按照《GB/T 264石油产品酸值测定法》中的3.3方法配制，用量为0.15mL。
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