CN113820446B - 一种平整液浓度的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种平整液浓度的检测方法，采用酸碱滴定分别测得平整原液以及待测平整液中盐酸的消耗量，通过公式计算得到待测平整液的浓度。本发明的平整液浓度的检测方法，利用平整液中添加化学物质的酸碱性，能够对冷轧生产过程中使用过的冷轧循环平整液进行有效检测，从而得到平整液较精确的浓度。
Description
技术领域
本发明涉及平整液浓度检测领域，尤其涉及一种平整液浓度的检测方法，用于检测冷轧循环工艺中平整液的浓度。
背景技术
现代化钢铁生产通常会配备冷轧平整工序，其中平整是指冷轧带钢再结晶退火后通过平整设备进行轻微减薄压下的加工，使得再结晶退火后的材料屈服平台消失，提升带钢的平直度，并获得质量均匀的优质带钢表面质量；通常现代冷轧生产在此过程中大部分会采用平整液进行辅助生产，平整液是将一种化学平整液物质和水配置成一定比例的液体喷射到平整机的带钢和轧辊上进行生产所用的化学物质；平整液一般在生产中总会起到多种作用，主要是润滑、清洗和防锈作用；由于平整液所具有的优秀性能和多种功能，因此在现代钢铁企业生产线内，绝大部分的平整机组均使用平整液，而在现有的平整液机组中，平整液的使用方式均采用一次使用，也就是将一定量的平整原液和水混合后，喷射到带钢和轧辊上使用然后将平整液收集起来作为废水进行处理，此种方式虽然能最大化的简化生产工艺管理并保证生产过程的产品质量，但是在生产的过程中大量化学废水也时刻排放出来，故钢铁企业均在研究循环平整液使用工艺；因此在此过程中，循环平整液的浓度检测技术就是个急迫的技术问题。
现有的平整机组中使用简单的糖度计检测平整液浓度,或实际生产中也有不检测浓度而单纯使用质量流量计来配置所需的平整液做法，前者是利用光在不同浓度的平整液内产生折光率的变化来测量浓度，但是一旦换到循环平整液体，整个轧制过程的脏污会逐渐积累在平整液中使得折光率发生改变，且平整液在循环过程也会逐渐发生消耗；故而传统的浓度监测方法均失效；冷轧平整液的检测浓度技术难题主要在于，平整液是一种特殊的化学物质，与常见的油性金属加工液所不同，通常金属加工液是加工油，不会或微溶于水，而平整液是单纯溶于水的物质，无法使用传统的加热或油相检测分析手段；而平整液整体使用循环工艺后，缺乏浓度的检测技术，将会对生产操作带来不可忽视的问题，因此急需要研发相应的技术。
基于上述情况，在本领域内检索了相关平整液及水溶性金属液浓度检测的技术资料和专利文件，主要聚集在如下文献中：申请号201010213754.7公开一种平整液浓度控制系统及方法，采用在线的生产过程中的平整液浓度控制技术，主要是通过流量计，利用单位时间内平整液和水的流量总量来配置各种浓度的平整液，此种方法只能用于平整液的浓度制备，而不能对配置好的平整液浓度进行分析和检测，应用场合非常有限。申请号201710596741.4公开一种基于在线电导率测量的平整液自动配液方法，其中拥有在线的浓度检测方法，通过安装一个在线的平整液电导率仪进行测量，利用不同的浓度与电导率的关系拟合出平整液的实时浓度，这种方法对于传统的平整液可以适用，但是如果平整液循环回收后，逐渐会出现各种污染物，此时此种方法测量得到的电导率会受到污染物的极大影响无法准确测量得到精确浓度，因此也难以使用。申请号201711118946.8公开一种切削液浓度测试方法，利用原始的切削液与不同体积的水配置成不同浓度的液体标样，然后测量不同浓度下的折光率，对比工作状态下的切削液的折光率与标样的差异，得到浓度的实际值；此种方法可以适合切削液，但是对于平整液的工作状态，其内含有大量的铁粉、液压油、脏污等物质，折光率变化极大，难用此方法进行检测。申请号201811378664.6公开了一种切削液的监测方法、装置及系统，提出了另一种切削液的浓度监测方法，主要原理是利用待测切削液的比重测量拟合平整液的浓度，对于冷轧生产过程的平整液而言，其浓度一般都较低，仅在1-5％范围附近，因此绝大部分都是水，因此不同浓度的平整液比重均变化不大，运用此方法进行浓度的检测会出现极大的误差。申请号201821914084.X公开一种玻璃磨削液浓度检测装置，使用多个过滤膜和活性炭过滤膜过滤磨削液内的杂质脏污，然后再进行光学折光率的测量；此方法如果用于平整液的浓度测量，虽然可以减少现场生产中各种杂质的影响，但是过滤膜的使用也会吸附大量平整液有效化学物质，造成浓度检测结果与实际值偏差。
鉴于上述情况，亟待研发一种新的平整液浓度的检测方法，能够对生产过程中使用过的冷轧循环平整液进行有效检测，且精确度较高。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明目的是提供一种平整液浓度的检测方法，利用平整液中添加化学物质的酸碱性，能够对冷轧生产过程中使用过的冷轧循环平整液进行有效检测，从而得到平整液的精确浓度。
为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种平整液浓度的检测方法，采用酸滴定分别测得平整原液稀释液以及待测平整液稀释液中酸的消耗量，通过待测平整液中碱性物质的浓度得到待测平整液的浓度。
优选地，所述平整液浓度的检测方法包括以下步骤：
S1，称取mp＝1～5g的平整原液置于标准烧杯中，用去离子水配置成150ml的平整原液稀释液；采用盐酸对平整原液稀释液进行滴定，至pH变为7±0.05时，记录盐酸的消耗量Hp1；然后继续滴定至pH变为4±0.05时，记录盐酸的消耗量Hp2；
S2，称取mu＝20～50g的待测平整液置于标准烧杯中，用去离子水配置成150ml的待测平整液稀释液；采用盐酸对平待测平整液稀释液进行滴定，至pH变为7±0.05时，记录盐酸的消耗量Hu1；然后继续滴定至pH变为4±0.05时，记录盐酸的消耗量Hu2；
S3，所述待测平整液的浓度以质量分数CTPL表示，利用下式计算待测平整液的浓度：
式中，CTPL：待测平整液的浓度，％；
A：浓度影响系数≤1，为无量纲数值；
Hu1：步骤S2中，盐酸滴定至pH变为7±0.05时，待测平整液稀释液所消耗盐酸的体积，ml；
Hu2：步骤S2中，pH从7±0.05变为4±0.05的过程中，待测平整液稀释液所消耗盐酸的体积，ml；
Hp1：步骤S1中，盐酸滴定至pH变为7±0.05时，平整原液稀释液所消耗盐酸的体积，ml；
Hp2：步骤S1中，pH从7±0.05变为4±0.05的过程中，平整原液稀释液所消耗盐酸的体积，ml；
mp：步骤S1中，所称取的平整原液的质量，g；
mu：步骤S2中，所称取的待测平整液的质量，g。
优选地，所述步骤S1和所述步骤S2中，所述盐酸的浓度为0.005～0.1mol/l。
优选地，所述步骤S1中，所述平整原液稀释液在20～25℃恒温条件下进行配置和滴定。
优选地，所述步骤S2中，所述待测平整液稀释液在20～25℃恒温条件下进行配置和滴定。
优选地，所述步骤S3中，所述浓度影响系数A为0.5～1。
优选地，所述步骤S3中，所述浓度影响系数A为0.5～0.6。
优选地，所述步骤S1和所述步骤S2中，所述pH通过pH检测计进行测量。
优选地，所述步骤S1和所述步骤S2中，所述标准烧杯为250ml的标准烧杯。
本发明的平整液浓度的检测方法根据下述原理：在冷轧循环平整液生产工艺中，随着平整液的循环反复使用，各种化学试剂会随时发生反应、挥发和带钢吸附而消耗、减少，而且，平整液内各种化学物质的消耗速率有着一定的差异，如按照传统意义上对整体平整液化学物质的总和测量浓度，即难以操作也不能展现实际的生产工况变化。所以，通常更为合理的是对循环过程的平整液浓度应遵循机组工艺生产需求来进行定义，即根据设备生产和产品的核心需求，重点监测其中起到此类功能的化学物质的含量变化而定义为循环平整液的整体浓度。
通过对生产中一些常见典型平整液所作的气质联用化学分析，检测出平整液内的主要化学物质，通过标准谱图的比对，可以得知平整液的主要化合物主要有如下的一些物质：苯、乙醇胺、1-氨基-2-丙醇、D-氨基丙醇、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、2-甲基辛酸、壬酸、十二烷二酸、十甘醇等，进一步归纳总结，可知平整液内主要含较多的碱性物质(如醇胺类物质)、和酸性物质(如有机酸类类物质)，同时还有少量醇类和芳香族化合物。其中碱性物质(如醇胺类物质)及酸性物质(有机酸类物质)是用于平整过程中起防锈和润滑作用的主要物质，前者通常具有较高碱性，在平整液中占有最大的含量比例，因此使得平整液整体通常呈现碱性，2-5％浓度的平整液新鲜液PH值一般在8-9之间，而在使用过程中随着平整液的使用其会逐渐消耗，利用醇胺物质的化学碱性，采用与酸(如盐酸)等进行反应滴定能明确其含量的改变，如乙醇胺类物质反应为：
N(CH2CH2OH)n+HCl＝[HN(CH2CH2OH)n]Cl
因此，考虑到碱性物质是平整液中最主要的物质，通过酸滴定的方法测量上述物质在循环过程中的消耗，进而与未使用的平整液进行比对，由此就能可较为准确地推算出循环平整液浓度。
需要指出的是，上述方法在执行过程中，由于平整液内含多种碱性物质，实际每种碱性物质的消耗速率也会存在差异，而每一种化学物质所起到的作用也有差异。因此，本方法采用盐酸滴定至pH变为7±0.05和4±0.05作为浓度测量的计算准则，前者是利用盐酸与绝大部分碱性物质(如绝大部分一乙醇胺、二乙醇胺及少量三乙醇胺等)发生反应的原理，来测量绝大部分碱性物质的含量；而后者是利用盐酸继续进行滴定，以继续测量剩余碱性物质(如绝大部分三乙醇胺等)的含量，根据这些不同碱性物质对不同机组生产的重要性综合定义出循环液的浓度。
本发明的有益效果为：
本发明的平整液浓度的检测方法，充分考虑冷轧平整液的性质，利用平整液中添加化学物质的酸碱性，通过对平整液原液以及冷轧生产过程中使用过的冷轧循环平整液进行盐酸滴定，从而得到平整液的精确浓度；该方法操作过程简单，检测结果非常迅速，具有广阔的实用前景和较高的检测精度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。
本发明所提供的一种平整液浓度的检测方法，采用酸滴定分别测得平整原液稀释液以及待测平整液稀释液中酸的消耗量，得到待测平整液中碱性物质的浓度，从而得出待测平整液的浓度；其原理是通过酸与碱性物质(如醇胺类物质等)反应，分别测得未使用平整原液稀释液，以及待测浓度的平整液稀释液滴定酸的消耗量，通过比对计算得出待测平整液中碱性物质(如醇胺类物质等)的实际量，从而得到待测平整液的浓度。平整液浓度的检测方法包括以下步骤：
S1，称取mp＝1～5g的平整原液置于250ml的标准烧杯中，在温度为20～25℃的恒温条件下，用去离子水配置成150ml的平整原液稀释液；将pH检测计置于平整原液中，在搅拌且温度为20～25℃的恒温条件下，逐滴缓慢加入0.005～0.1mol/l的盐酸进行滴定，至pH变为7±0.05时，记录盐酸的消耗量Hp1；然后继续滴定至pH变为4±0.05时，记录盐酸的消耗量Hp2；
S2，称取mu＝20～50g的待测平整液置于250ml的标准烧杯中，在温度为20～25℃的恒温条件下，用去离子水配置成150ml的待测平整液稀释液；将pH检测计置于平整原液中，在搅拌且温度为20～25℃的恒温条件下，逐滴缓慢加入0.005～0.1mol/l的盐酸进行滴定，至pH变为7±0.05时，记录盐酸的消耗量Hu1；然后继续滴定至pH变为4±0.05时，记录盐酸的消耗量Hu2；
S3，所述待测平整液的浓度以质量分数CTPL表示，利用下式计算待测平整液的浓度：
式中，CTPL：待测平整液的浓度，％；
A：浓度影响系数≤1，为无量纲数值；
Hu1：步骤S2中，盐酸滴定至pH变为7±0.05时，待测平整液稀释液所消耗盐酸的体积，ml；
Hu2：步骤S2中，pH从7±0.05变为4±0.05的过程中，待测平整液稀释液所消耗盐酸的体积，ml；
Hp1：步骤S1中，盐酸滴定至pH变为7±0.05时，平整原液稀释液所消耗盐酸的体积，ml；
Hp2：步骤S1中，pH从7±0.05变为4±0.05的过程中，平整原液稀释液所消耗盐酸的体积，ml；
mp：步骤S1中，所称取的平整原液的质量，g；
mu：步骤S2中，所称取的待测平整液的质量，g。
其中浓度影响系数A为0.5～1，优选为0.5～0.6，浓度影响系数A具体与平整原液的类型有关；
表示待测平整液中滴定PH值为7±0.05时，所对应的碱性物质测量的浓度；表示待测平整液中滴定PH值为4±0.05时，所对应的碱性物质测量的浓度；
下面结合具体例子进一步对本发明的平整液浓度的检测方法进行说明；
实施例1
现场的某平整机设备内，回收机组的冷轧平整液，平整液使用前原始配比浓度为5％。
S1，称取mp＝2.04g的平整原液置于250ml的标准烧杯中，在温度为20℃的恒温条件下，用去离子水配置成150ml的平整原液稀释液；将pH检测计置于平整原液中，在搅拌且温度为20℃的恒温条件下，逐滴缓慢加入0.0208mol/l的盐酸进行滴定，至pH变为7.05时，记录此过程中盐酸的消耗量Hp1＝18.60ml；然后继续滴定至pH变为3.98时，记录此过程中盐酸的消耗量Hp2＝57.95ml；
S2，称取mu＝25.01g的待测平整液置于250ml的标准烧杯中，在温度为20℃的恒温条件下，用去离子水配置成150ml的待测平整液稀释液；将pH检测计置于待测平整液稀释液中，在搅拌且温度为20℃的恒温条件下，逐滴缓慢加入0.0208mol/l的盐酸进行滴定，至pH变为6.96时，记录此过程中盐酸的消耗量Hu1＝10.38ml；然后继续滴定至pH变为4.04时，记录此过程中盐酸的消耗量Hu2＝33.34ml；
S3，所述待测平整液的浓度以质量分数CTPL表示，利用下式计算待测平整液的浓度，其中浓度影响系数A＝0.6；则待测平整液的浓度
上述的待测平整液的浓度检测过程中，待测平整液取样来自现场使用的液体，考虑到在生产中存在的平整液损耗，根据本方法检测的4.6％浓度少于原始浓度5％，但能比较真实地反映循环实际的平整液浓度水平。
实施例2
现场的某平整机设备内，回收率机组的冷轧平整液，平整液使用前原始配比浓度为2.5％。
S1，称取mp＝3.47g的平整原液置于250ml的标准烧杯中，在温度为20℃的恒温条件下，用去离子水配置成150ml的平整原液稀释液；将pH检测计置于平整原液中，在搅拌且温度为20℃的恒温条件下，逐滴缓慢加入0.015mol/l的盐酸进行滴定，至pH变为6.97时，记录此过程中盐酸的消耗量Hp1＝26.84ml；然后继续滴定至pH变为4.03时，记录此过程中盐酸的消耗量Hp2＝83.63ml；
S2，称取mu＝45.04g的待测平整液置于250ml的标准烧杯中，在温度为20℃的恒温条件下，用去离子水配置成150ml的待测平整液稀释液；将pH检测计置于待测平整液稀释液中，在搅拌且温度为20℃的恒温条件下，逐滴缓慢加入0.015mol/l的盐酸进行滴定，至pH变为7.01时，记录此过程中盐酸的消耗量Hu1＝8.07ml；然后继续滴定至pH变为4.04时，记录此过程中盐酸的消耗量Hu2＝27.15ml；
S3，所述待测平整液的浓度以质量分数CTPL表示，利用下式计算待测平整液的浓度，其中浓度影响系数A＝0.65；则待测平整液的浓度
上述的待测平整液的浓度检测过程中，待测平整液取样来自现场使用的液体，考虑到在生产中存在的平整液损耗，根据本方法检测的2.4％浓度少于原始浓度2.5％，能比较真实地反映循环实际的平整液浓度水平。
实施例3
现场的某平整机设备内，回收率机组的冷轧平整液，平整液使用前原始配比浓度为4.5％。
S1，称取mp＝1.05g的平整原液置于250ml的标准烧杯中，在温度为20℃的恒温条件下，用去离子水配置成150ml的平整原液稀释液；将pH检测计置于平整原液中，在搅拌且温度为20℃的恒温条件下，逐滴缓慢加入0.005mol/l的盐酸进行滴定，至pH变为6.95时，记录此过程中盐酸的消耗量Hp1＝83.98ml；然后继续滴定至pH变为3.95时，记录此过程中盐酸的消耗量Hp2＝125.84ml；
S2，称取mu＝20.20g的待测平整液置于250ml的标准烧杯中，在温度为20℃的恒温条件下，用去离子水配置成150ml的待测平整液稀释液；将pH检测计置待测平整液稀释液中，在搅拌且温度为20℃的恒温条件下，逐滴缓慢加入0.005mol/l的盐酸进行滴定，至pH变为6.96时，记录此过程中盐酸的消耗量Hu1＝72.76ml；然后继续滴定至pH变为3.96时，记录此过程中盐酸的消耗量Hu2＝102.22ml；
S3，所述待测平整液的浓度以质量分数CTPL表示，利用下式计算待测平整液的浓度，其中浓度影响系数A＝0.5；则待测平整液的浓度
上述的待测平整液的浓度检测过程中，待测平整液取样来自现场使用的液体，考虑到在生产中不断的平整液使用损耗和添加过程中的误差，根据本方法检测的4.41％浓度能比较真实地反映循环实际的平整液浓度水平。
实施例4
现场的某平整机设备内，回收率机组的冷轧平整液，平整液使用前原始配比浓度为6％。
S1，称取mp＝5.00g的平整原液置于250ml的标准烧杯中，在温度为25℃的恒温条件下，用去离子水配置成150ml的平整原液稀释液；将pH检测计置于平整原液中，在搅拌且温度为25℃的恒温条件下，逐滴缓慢加入0.1mol/l的盐酸进行滴定，至pH变为7.05时，记录此过程中盐酸的消耗量Hp1＝7.29ml；然后继续滴定至pH变为4.05时，记录此过程中盐酸的消耗量Hp2＝15.00ml；
S2，称取mu＝50.00g的待测平整液置于250ml的标准烧杯中，在温度为25℃的恒温条件下，用去离子水配置成150ml的待测平整液稀释液；将pH检测计置于待测平整液稀释液中，在搅拌且温度为25℃的恒温条件下，逐滴缓慢加入0.1mol/l的盐酸进行滴定，至pH变为7.05时，记录此过程中盐酸的消耗量Hu1＝4.34ml；然后继续滴定至pH变为4.04时，记录此过程中盐酸的消耗量Hu2＝8.9ml；
S3，所述待测平整液的浓度以质量分数CTPL表示，利用下式计算待测平整液的浓度，其中浓度影响系数A＝0.55；则待测平整液的浓度
上述的待测平整液的浓度检测过程中，待测平整液取样来自现场使用的液体，考虑到在生产中不断的平整液使用损耗和添加过程中的误差，根据本方法检测的5.97％浓度能比较真实地反映循环实际的平整液浓度水平。
结合实施例1～4，本发明的平整液浓度的检测方法，充分考虑冷轧平整液的性质，利用平整液中添加化学物质的酸碱性，通过对平整液原液以及冷轧生产过程中使用过的冷轧循环平整液进行酸滴定处理，从而得到平整液的较精确浓度；该方法操作过程简单，检测结果非常迅速，具有广阔的实用前景和较高的检测精度。
综上所述，上述实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种平整液浓度的检测方法，其特征在于，采用酸滴定分别测得平整原液稀释液以及待测平整液稀释液中酸的消耗量，得到待测平整液中碱性物质的浓度，从而得出待测平整液的浓度,
所述检测方法包括以下步骤：
S1，称取mp＝1～5g的平整原液置于标准烧杯中，用去离子水配置成150m l的平整原液稀释液；采用盐酸对平整原液稀释液进行滴定，至pH变为7±0.05时，记录此过程中盐酸的消耗量Hp1；然后继续滴定至pH变为4±0.05时，记录此过程中盐酸的消耗量Hp2；
S2，称取mu＝20～50g的待测平整液置于标准烧杯中，用去离子水配置成150ml的待测平整液稀释液；采用盐酸对平待测平整液稀释液进行滴定，至pH变为7±0.05时，记录此过程中盐酸的消耗量Hu1；然后继续滴定至pH变为4±0.05时，记录此过程中盐酸的消耗量Hu2；
S3，所述待测平整液的浓度以质量分数CTPL表示，利用下式计算待测平整液的浓度：
式中，CTPL：待测平整液的浓度，％；
A：浓度影响系数，为无量纲数值；
Hu1：步骤S2中，盐酸滴定至pH变为7±0.05时，待测平整液稀释液所消耗盐酸的体积，ml；
Hu2：步骤S2中，pH从7±0.05变为4±0.05的过程中，待测平整液稀释液所消耗盐酸的体积，m l；
H p1：步骤S1中，盐酸滴定至pH变为7±0.05时，平整原液稀释液所消耗盐酸的体积，ml；
H p2：步骤S1中，pH从7±0.05变为4±0.05的过程中，平整原液稀释液所消耗盐酸的体积，m l；
mp：步骤S1中，所称取的平整原液的质量，g；
mu：步骤S2中，所称取的待测平整液的质量，g。
2.如权利要求1所述的平整液浓度的检测方法，其特征在于，所述步骤S1和所述步骤S2中，所述盐酸的浓度为0.005～0.1mo l/l。
3.如权利要求1所述的平整液浓度的检测方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述平整原液稀释液在20～25℃恒温条件下进行配置和滴定。
4.如权利要求1所述的平整液浓度的检测方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述待测平整液稀释液在20～25℃恒温条件下进行配置和滴定。
5.如权利要求1所述的平整液浓度的检测方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述浓度影响系数A为0.5～1。
6.如权利要求1所述的平整液浓度的检测方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述浓度影响系数A为0.5～0.6。
7.如权利要求1～6任一项所述的平整液浓度的检测方法，其特征在于，所述步骤S1和所述步骤S2中，所述pH通过pH检测计进行测量。
8.如权利要求1～6任一项所述的平整液浓度的检测方法，其特征在于，所述步骤S1和所述步骤S2中，所述标准烧杯为250m l的标准烧杯。
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