CN107677534A - 一种从油料中快速提取油脂用于酸价检测的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从油料中快速提取油脂用于酸价检测的方法,包括如下步骤:1)将适量油料加入容量瓶中,并加入溶剂浸泡得浸提液;2)过滤步骤1)所得浸提液的上清液,并使溶剂挥发获得油脂;3)在步骤2)获得的油脂中称取油脂1.5±1克,并在称取的油脂中加入乙醚异丙醇混合液得到检测试样;4)在步骤3)得到的检测试样中加入指示剂,并向检测试样中滴加滴定试剂直至出现微红,记录滴定试剂的使用体积;5)对油料酸价和游离脂肪酸含量的结果计算。本发明利用相似相溶的原理,将油料采用溶剂浸泡快速提取油脂直接用于酸价检测,避免油料抽提时长时间处于回流高温状态,减少时间和温度对油料酸价的影响,提供了一种快速、准确的油料酸价检测方法。
Description
技术领域
本发明涉及油料酸价检测技术领域,更具体的说是涉及一种从油料中快速提取油脂用于酸价检测的方法。
背景技术
利用索氏抽提的方法制取油脂并用于酸价检测是常用的油料酸价检测方法。索氏抽提在提取油脂时首先需要将待测样品包在脱脂滤纸包内,并放入提取管内;然后在提取瓶内加入溶剂,并加热提取瓶;接着溶剂气化并由连接管进入冷凝器,气化的溶剂凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的油脂类物质;待提取管内的溶剂液面达到一定高度,溶有粗脂肪的溶剂经虹吸管流入提取瓶中;最后流入提取瓶内的溶剂继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内、对样品中的脂类物质进行浸提,如此循环往复,直到油料中的油脂抽提完全为止。
常规的索氏抽提的方法需要将油料中的油脂全部抽提出来,对样品的含油量进行检测之后才能进行酸价检测,存在从提取油脂到酸价检测的时间过长、需要经过长时间的高温回流等缺点,导致最终的油料酸价检测值比实际值偏高。
因此,如何提供一种快速油脂提取并用于油料酸价检测的方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种从油料中快速提取油脂用于酸价检测的方法,打破了常规对油脂酸价检测必须经过抽提、含油量检测之后再进行酸价检测的方法,使得油料提取油脂时间短,避免常规的索氏抽提法中油料提取时长时间处于回流高温状态,减少了时间和温度对油料酸价的影响,提供了一种快速、准确的油料酸价检测方法。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种从油料中快速提取油脂用于酸价检测的方法,包括如下步骤:
1)将适量油料加入容量瓶中,并加入溶剂镇摇,镇摇之后静置、浸泡得到浸提液;
2)过滤步骤1)所得浸提液的上清液,并采用加热法或氮吹法使上清液中的溶剂完全挥发获得油脂;
3)在步骤2)获得的油脂中称取油脂1.5±1克,并在称取的油脂中加入乙醚异丙醇混合液得到检测试样;
4)在步骤3)得到的检测试样中加入指示剂,并向检测试样滴加滴定试剂直至出现微红,并保持30S不褪色,记录滴定试剂的使用体积;
5)结果计算:油料酸价(mg滴定试剂/g油料)=V×N×56.1/W;
游离脂肪酸含量(FFA)%=V×N×28.2/W;
其中,V—消耗滴定试剂的体积,mL;
N—滴定试剂的当量浓度,mol/L;
W—称取油脂的质量,g。
其中,需要说明的是,在步骤2)中使上清液中的溶剂完全挥发以称重烘干的方式衡重检测;在步骤3)中获取检测试样的油脂一般在1.5g左右,并不限于1.5±1克;在步骤4)中滴定方法为常规的化学操作方法,滴定至出现微红并保持30S的时间不褪色,是酸价检测国标方法的要求。
本发明采用相似相溶的原理,将油料采用溶剂浸泡,使油料与溶剂充分接触,经过镇摇、静置浸泡、过滤以及挥发掉溶剂,快速提取出油脂;通过对油脂与乙醚异丙醇混合液混合、以及滴定试剂的滴定,最终通过计算确定油料酸价以及游离脂肪酸含量。相比于常规的索氏抽提法制取油脂并用于酸价检测的方法,不仅时间短,而且不需要高温加热回流,从而避免了长时间、高温使测得油料酸价比实际值偏高的问题,提供了一种快速提取油脂、精确检测油料酸价的方法。
需要说明的是,常规的油脂酸价检测方法,无论是冷溶剂指示剂滴定法,还是冷溶剂电位滴定法,或者是热乙醇指示剂滴定法,在对油脂进行酸价检测时,均需要先对油料进行脂肪抽提,其次加入提取溶剂进行加热回流提取,然后进行含油量检测,在含油量检测之后进行酸价检测,一般需要4~8个小时;而本发明打破了常规的油脂酸价检测方法,通过对油料的浸泡快速获取油脂,然后对油脂进行滴定快速检测油脂的酸价,从初始的准备油料到最终获得酸价结果,最多需要半个小时,其中对油料的浸泡仅需几分钟便可达到检测所需的浸提液。
优选的,在上述一种从油料中快速提取油脂用于酸价检测的方法中,步骤1)中的油料包括油茶籽、油菜籽、花生、芝麻、葵花籽、紫苏籽、棉籽、亚麻籽;需要说明的是,此类油料为带籽皮类油料,且并不限于上述带籽皮类油料
优选的,在上述一种从油料中快速提取油脂用于酸价检测的方法中,还包括:在步骤1)之前对油料进行粉碎。
当油料为油茶籽、油菜籽、花生、芝麻、葵花籽、紫苏籽、棉籽、亚麻籽等带籽皮类的原料时,需要通过粉碎机对油料进行粉碎。
优选的,在上述一种从油料中快速提取油脂用于酸价检测的方法中,步骤1)中的油料包括米糠、小麦胚芽。
需要说明的是,米糠、小麦胚芽等为不带籽皮的油料,且并不限于米糠、小麦胚芽;当油料为米糠、小麦胚芽等原料时,加入溶剂之前不需要进行粉碎。
优选的,在上述一种从油料中快速提取油脂用于酸价检测的方法中,步骤1)中的容量瓶包括碘量瓶或三角烧瓶,溶剂包括石油醚或正己烷。
优选的,在上述一种从油料中快速提取油脂用于酸价检测的方法中,步骤1)中对加入油料和溶剂的容量瓶镇摇3-5次,静置浸泡的时间保持3min。
对油料和溶剂镇摇3-5次,且镇摇力度要把握好,避免过于猛烈,防止发生爆瓶;
油料通过溶剂浸泡3min,浸提液的收率最大,不仅能够节省时间,而且可以获得足够多的浸提液,确保后续的油脂量。
优选的,在上述一种从油料中快速提取油脂用于酸价检测的方法中,步骤3)中称取油脂选用三角烧瓶,且步骤1)中的容量瓶和步骤3)中的三角烧瓶的容量均包括250mL。
一般选用常见的250mL的碘量瓶和三角烧瓶。
优选的,在上述一种从油料中快速提取油脂用于酸价检测的方法中,步骤2)中的加热法为水浴加热。
优选的,在上述一种从油料中快速提取油脂用于酸价检测的方法中,步骤3)中乙醚异丙醇混合液为乙醚与异丙醇等体积中和至中性的混合液,且乙醚异丙醇混合液的体积为50mL。
需要说明的是,乙醚和异丙醇均为分析纯,配比体积比为1:1。
优选的,在上述一种从油料中快速提取油脂用于酸价检测的方法中,步骤4)中滴定试剂为碱性溶液,一般选用KOH标准溶液或NaOH标准溶液。
优选的,在上述一种从油料中快速提取油脂用于酸价检测的方法中,步骤4)中的指示剂包括酚酞或百里香酚酞,且滴定试剂的加入需检测试样出现并维持微红时间30S。
滴定以出现微红并30S不褪色为准,实现了对油料检验的控制,不仅准确性高,而且打破了常规索氏抽提方法检测酸价的时间过长的环境,解决了时间不易控制、且酸价检测值比实际值偏高的难题。
经由上述的技术方案可知,与现有技术相比,本发明公开提供了一种从油料中快速提取油脂用于酸价检测的方法,通过相似相溶的原理,将油料采用溶剂浸泡,使油料与溶剂充分接触,经过镇摇3-5次、静置浸泡3min、过滤以及挥发掉溶剂,快速提取出油脂;通过对1.5±1克油脂与50mL乙醚异丙醇混合液混合、以及滴定试剂滴定至微红并30S不褪色,最终通过计算确定油料酸价以及游离脂肪酸含量。相比于常规的索氏抽提法或其他通过抽提油脂、并经过含油量检测之后再用于酸价检测的方法,不仅时间短,而且不需要长时间处于回流高温状态,从而避免了长时间、高温使测得油料酸价比实际值偏高的问题,提供了一种快速提取油脂、精确检测油料酸价、且时间可以控制的方法。
本发明提供的一种从油料中快速提取油脂用于酸价检测的方法,打破了油脂酸价检测的常规,省去了对油料进行的高温回流提取、以及对含油量的检测,直接从油料加入溶剂浸泡3min快速获得油脂,并对油脂进行滴定测得油脂酸价,避免了高温、长时间使最终测得油料酸价偏高的影响。本发明集快速、准确、时间易于控制等优点于一体,具有深远的意义和应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1附图为本发明的方法步骤示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种从油料中快速提取油脂用于酸价检测的方法,成本低、易操作,避免了长时间、高温对油料酸价检测值的影响,不仅准确度高,而且效率高,同时通过溶剂实现快速浸提、以及滴定至微红30S不褪色,实现了检测时间的可控。
一种从油料中快速提取油脂用于酸价检测的方法,包括如下步骤:
1)将油料加入容量瓶中,并加入溶剂镇摇,镇摇之后静置、浸泡得到浸提液;
2)过滤步骤1)所得浸提液的上清液,并采用加热法或氮吹法使上清液中的溶剂完全挥发获得油脂;
3)在步骤2)获得的油脂中称取油脂1.5±1克,并在称取的油脂中加入乙醚异丙醇混合液得到检测试样;
4)在步骤3)得到的检测试样中加入指示剂,并向检测试样中滴加滴定试剂直至出现微红,保持微红不褪色30S,记录滴定试剂的使用体积;
5)结果计算:油料酸价(mg滴定试剂/g油料)=V×N×56.1/W;
游离脂肪酸含量(FFA)%=V×N×28.2/W;
其中,V—消耗滴定试剂的体积,mL;
N—滴定试剂的当量浓度,mol/L;
W—称取油脂的质量,g。
其中,需要说明的是,在步骤2)中使上清液中的溶剂完全挥发以称重烘干的方式衡重检测;在步骤3)中获取检测试样的油脂一般在1.5g左右,并不限于1.5±1克;在步骤4)中滴定方法为常规的化学操作方法,滴定至出现微红并保持30S的时间不褪色,是酸价检测国标方法的要求。
为了进一步优化上述技术方案,步骤1)中的油料包括油茶籽、油菜籽、花生、芝麻、葵花籽、紫苏籽、棉籽、亚麻籽。
需要说明的是,上述油料为带籽皮油料,且带籽皮类油料并不限于油茶籽、油菜籽、花生、芝麻、葵花籽、紫苏籽、棉籽、亚麻籽。
为了进一步优化上述技术方案,还包括:在步骤1)之前对油料进行粉碎。
为了进一步优化上述技术方案,步骤1)中的油料包括米糠、小麦胚芽。
需要说明的是,米糠、小麦胚芽为不带籽皮类油料,且不带籽皮类油料并不限于米糠、小麦胚芽。
为了进一步优化上述技术方案,步骤1)中的容量瓶包括碘量瓶或三角烧瓶,溶剂包括石油醚或正己烷。
为了进一步优化上述技术方案,步骤1)中对加入油料和溶剂的容量瓶镇摇3-5次,静置浸泡的时间保持3min。
为了进一步优化上述技术方案,步骤3)中称取油脂选用三角烧瓶,且步骤1)中的容量瓶和步骤3)中的三角烧瓶的容量均包括250mL。
为了进一步优化上述技术方案,步骤2)中的加热法为水浴加热。
为了进一步优化上述技术方案,步骤3)中乙醚异丙醇混合液为乙醚与异丙醇等体积中和至中性的混合液,且乙醚异丙醇混合液的体积为50mL。
需要说明的是,乙醚和异丙醇均为分析纯,配比体积比为1:1。为了进一步优化上述技术方案,步骤4)中滴定试剂为碱性溶液,一般选用KOH标准溶液或NaOH标准溶液。
为了进一步优化上述技术方案,步骤4)中的指示剂包括酚酞或百里香酚酞,且滴定试剂的加入量需检测试样出现并维持微红时间为30S。
为了进一步优化上述技术方案,步骤4)在滴瓶中进行,且滴定选用50mL的滴定管。
为了进一步优化上述技术方案,步骤3)中称取三角烧瓶中油脂的质量选用天平的精确度为0.0001g或0.001g。
实施例1:
步骤1)将100g米糠加入容量瓶中,并加入60-150mL石油醚镇摇,镇摇3-5次之后,静置浸泡3min得到浸提液;
为了进一步优化上述技术方案,100g米糠加入60mL石油醚镇摇,镇摇3-5次之后,静置浸泡3min得到浸提液;
为了进一步优化上述技术方案,100g米糠加入80mL石油醚镇摇,镇摇3-5次之后,静置浸泡3min得到浸提液;
为了进一步优化上述技术方案,100g米糠加入100mL石油醚镇摇,镇摇3-5次之后,静置浸泡3min得到浸提液;
为了进一步优化上述技术方案,100g米糠加入120mL石油醚镇摇,镇摇3-5次之后,静置浸泡3min得到浸提液;
为了进一步优化上述技术方案,100g米糠加入150mL石油醚镇摇,镇摇3-5次之后,静置浸泡3min得到浸提液;
步骤2)过滤步骤1)所得浸提液的上清液,并采用加热法或氮吹法使上清液中的溶剂完全挥发获得油脂0.8338-1.5365g;
为了进一步优化上述技术方案,在100g米糠加入60mL石油醚,获得用于酸价检测的油脂重量为0.8338g;
为了进一步优化上述技术方案,在100g米糠加入80mL石油醚,获得用于酸价检测的油脂重量为1.0857g;
为了进一步优化上述技术方案,在100g米糠加入100mL石油醚,获得用于酸价检测的油脂重量为1.3547g;
为了进一步优化上述技术方案,在100g米糠加入120mL石油醚,获得用于酸价检测的油脂重量为1.5105g;
为了进一步优化上述技术方案,在100g米糠加入150mL石油醚,获得用于酸价检测的油脂重量为1.5365g;
步骤3)利用三角烧瓶在步骤2)获得的油脂中称取油脂1.5±1克,并在称取的油脂中加入50mL中和至中性的乙醚异丙醇混合液得到检测试样;
步骤4)在步骤3)得到的检测试样中加入指示剂酚酞,并向检测试样中滴加0.05NKOH直至出现微红,并保持30S不褪色,记录消耗KOH标准溶液的体积;
步骤5)结果计算:油料酸价(mg滴定试剂/g油料)=V×N×56.1/W;
游离脂肪酸含量(FFA)%=V×N×28.2/W;
其中,V—消耗滴定试剂KOH标准溶液的体积,mL;
N—滴定试剂KOH标准溶液的当量浓度,mol/L;
W—称取油脂的质量,g。
本实施例的油料为米糠,通过加入不同体积的石油醚,得到用于酸价检测的油脂重量不同,设定五组实验组,具体结果验证如下表1:
序号 | 样品质量g | 加石油醚的量ml | 浸出时间min | 用于酸价检测的油脂重量g |
1 | 100 | 60 | 3 | 0.8338 |
2 | 100 | 80 | 3 | 1.0857 |
3 | 100 | 100 | 3 | 1.3547 |
4 | 100 | 120 | 3 | 1.5105 |
5 | 100 | 150 | 3 | 1.5365 |
实施例2:
步骤1)将50g油茶籽粉碎后加入容量瓶中,并加入60-150mL石油醚镇摇,镇摇3-5次之后,静置浸泡3min得到浸提液;
为了进一步优化上述技术方案,50g油茶籽加入60mL石油醚镇摇,镇摇3-5次之后,静置浸泡3min得到浸提液;
为了进一步优化上述技术方案,50g油茶籽加入80mL石油醚镇摇,镇摇3-5次之后,静置浸泡3min得到浸提液;
为了进一步优化上述技术方案,50g油茶籽加入100mL石油醚镇摇,镇摇3-5次之后,静置浸泡3min得到浸提液;
为了进一步优化上述技术方案,50g油茶籽加入120mL石油醚镇摇,镇摇3-5次之后,静置浸泡3min得到浸提液;
为了进一步优化上述技术方案,50g油茶籽加入150mL石油醚镇摇,镇摇3-5次之后,静置浸泡3min得到浸提液;
步骤2)过滤步骤1)所得浸提液的上清液,并采用加热法或氮吹法使上清液中的溶剂完全挥发获得油脂1.4839-1.9536g;
为了进一步优化上述技术方案,在50g油茶籽加入60mL石油醚,获得用于酸价检测的油脂重量为1.4839g;
为了进一步优化上述技术方案,在50g油茶籽加入80mL石油醚,获得用于酸价检测的油脂重量为1.6470g;
为了进一步优化上述技术方案,在50g油茶籽加入100mL石油醚,获得用于酸价检测的油脂重量为1.8364g;
为了进一步优化上述技术方案,在50g油茶籽加入120mL石油醚,获得用于酸价检测的油脂重量为1.9053g;
为了进一步优化上述技术方案,在50g油茶籽加入150mL石油醚,获得用于酸价检测的油脂重量为1.9536g;
步骤3)利用三角烧瓶在步骤2)获得的油脂中称取油脂1.5-1.6g,并在称取的油脂中加入50mL中和至中性的乙醚异丙醇混合液得到检测试样;
步骤4)在步骤3)得到的检测试样中加入指示剂酚酞,并向检测试样中滴加0.05NKOH直至出现微红,并保持30S不褪色,记录消耗KOH标准溶液的体积;
步骤5)结果计算:油料酸价(mg滴定试剂/g油料)=V×N×56.1/W;
游离脂肪酸含量(FFA)%=V×N×28.2/W;
其中,V—消耗滴定试剂KOH标准溶液的体积,mL;
N—滴定试剂KOH标准溶液的当量浓度,mol/L;
W—称取油脂的质量,g。
本实施例的油料为油茶籽,通过加入不同体积的石油醚,得到用于酸价检测的油脂重量不同,设定五组实验组,具体结果验证如下表2:
序号 | 样品质量g | 加石油醚量ml | 浸出时间min | 用于酸价检测的油脂重量g |
1 | 50 | 60 | 3 | 1.4839 |
2 | 50 | 80 | 3 | 1.6470 |
3 | 50 | 100 | 3 | 1.8364 |
4 | 50 | 120 | 3 | 1.9053 |
5 | 50 | 150 | 3 | 1.9536 |
实施例3:
步骤1)将20g葵花籽粉碎后加入容量瓶中,并加入15-30mL石油醚镇摇,镇摇3-5次之后,静置浸泡3min得到浸提液;
为了进一步优化上述技术方案,20g葵花籽加入15mL石油醚镇摇,镇摇3-5次之后,静置浸泡3min得到浸提液;
为了进一步优化上述技术方案,20g葵花籽加入20mL石油醚镇摇,镇摇3-5次之后,静置浸泡3min得到浸提液;
为了进一步优化上述技术方案,20g葵花籽加入30mL石油醚镇摇,镇摇3-5次之后,静置浸泡3min得到浸提液;
步骤2)过滤步骤1)所得浸提液的上清液,并采用加热法或氮吹法使上清液中的溶剂完全挥发获得油脂1.0806-1.8365g;
为了进一步优化上述技术方案,在20g葵花籽中加入15mL石油醚,获得用于酸价检测的油脂重量为1.0806g;
为了进一步优化上述技术方案,在20g葵花籽加入20mL石油醚,获得用于酸价检测的油脂重量为1.8020g;
为了进一步优化上述技术方案,在20g葵花籽加入30mL石油醚,获得用于酸价检测的油脂重量为1.8364g;
步骤3)利用三角烧瓶在步骤2)获得的油脂中称取油脂1.5±1克,并在称取的油脂中加入50mL中和至中性的乙醚异丙醇混合液得到检测试样;
步骤4)在步骤3)得到的检测试样中加入指示剂酚酞,并向检测试样中滴加0.05NKOH直至出现微红,并保持30S不褪色,记录消耗KOH标准溶液的体积;
步骤5)结果计算:油料酸价(mg滴定试剂/g油料)=V×N×56.1/W;
游离脂肪酸含量(FFA)%=V×N×28.2/W;
其中,V—消耗滴定试剂KOH标准溶液的体积,mL;
N—滴定试剂KOH标准溶液的当量浓度,mol/L;
W—称取油脂的质量,g。
本实施例的油料为葵花籽,通过加入不同体积的石油醚,得到用于酸价检测的油脂即油脂重量不同,设定五组实验组,具体结果验证如下表3:
将实施例1、实施例2与实施例3中用于酸价检测的油脂(即通过加热法或氮吹法挥发上清液中溶剂获得)分别取样放入空瓶,并且在烘箱中烘5分钟、10分钟、15分钟后的恒重验证如下表4:
通过表4的数据得知,本发明提供的油料快速提取油脂的方法能够保证油脂的纯度,即溶剂几乎完全挥发,进而保证油脂酸价检测的准确性。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言,由于其与实施例公开的方法相对应,所以描述的比较简单,相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (6)
1.一种从油料中快速提取油脂用于酸价检测的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将适量油料加入容量瓶中,并加入溶剂镇摇,镇摇之后静置、浸泡得到浸提液;
2)过滤步骤1)所得浸提液的上清液,并采用加热法或氮吹法使上清液中的溶剂完全挥发获得油脂;(以称量的方式确定是否挥发完全,见附表中烘干是否衡重)
3)在步骤2)获得的油脂中称取油脂1.5±1克,并在称取的油脂中加入乙醚异丙醇混合液得到检测试样;
4)在步骤3)得到的检测试样中加入指示剂,并向检测试样中滴加滴定试剂(滴定为常规化学操作,微红色30秒不褪色是酸价检测国标方法的要求),直至出现微红,记录滴定试剂的使用体积;
5)结果计算:油料酸价(mg滴定试剂/g油料)=V×N×56.1/W;
游离脂肪酸含量(FFA)%=V×N×28.2/W;
其中,V—消耗滴定试剂的体积,mL;
N—滴定试剂的当量浓度,mol/L;
W—称取油脂的质量,g。
2.根据权利要求1所述的一种从油料中快速提取油脂用于酸价检测的方法,其特征在于,步骤1)中的油料包括油茶籽、油菜籽、花生、芝麻、葵花籽、紫苏籽、棉籽、亚麻籽。
3.根据权利要求2所述的一种从油料中快速提取油脂用于酸价检测的方法,其特征在于,还包括:在步骤1)之前对油料进行粉碎。
4.根据权利要求1所述的一种从油料中快速提取油脂用于酸价检测的方法,其特征在于,步骤1)中的油料包括米糠、小麦胚芽。
5.根据权利要求1所述的一种从油料中快速提取油脂用于酸价检测的方法,其特征在于,步骤3)中乙醚异丙醇混合液为乙醚与异丙醇等体积中和至中性的混合液。
6.根据权利要求1所述的一种从油料中快速提取油脂用于酸价检测的方法,其特征在于,步骤4)中滴定试剂为碱性溶液。
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109580613A (zh) * | 2019-01-24 | 2019-04-05 | 梧州市食品药品检验所 | 一种指示剂滴定法测定糕点、面包中酸价的方法 |
CN111650014A (zh) * | 2020-04-24 | 2020-09-11 | 红河州质量技术监督综合检测中心 | 一种测定油脂食品过氧化值和酸价的样品油脂的提取方法 |
CN113820446A (zh) * | 2020-06-18 | 2021-12-21 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种平整液浓度的检测方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102002430A (zh) * | 2010-10-29 | 2011-04-06 | 广西大学 | 用碳酸二甲酯浸出植物油脂的方法 |
CN102809582A (zh) * | 2012-08-28 | 2012-12-05 | 中国人民解放军空军勤务学院 | 植物油酸值快速测定方法 |
CN103776825A (zh) * | 2014-01-11 | 2014-05-07 | 河南工业大学 | 一种深颜色油脂酸价的测定方法 |
CN104345055A (zh) * | 2013-07-26 | 2015-02-11 | 丰益(上海)生物技术研发中心有限公司 | 一种混合指示剂及利用和快速检测油脂酸价的方法 |
CN104479853A (zh) * | 2014-11-27 | 2015-04-01 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 一种同时提取茶籽油和茶皂素的工业化生产方法 |
-
2017
- 2017-09-08 CN CN201710807670.8A patent/CN107677534A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102002430A (zh) * | 2010-10-29 | 2011-04-06 | 广西大学 | 用碳酸二甲酯浸出植物油脂的方法 |
CN102809582A (zh) * | 2012-08-28 | 2012-12-05 | 中国人民解放军空军勤务学院 | 植物油酸值快速测定方法 |
CN104345055A (zh) * | 2013-07-26 | 2015-02-11 | 丰益(上海)生物技术研发中心有限公司 | 一种混合指示剂及利用和快速检测油脂酸价的方法 |
CN103776825A (zh) * | 2014-01-11 | 2014-05-07 | 河南工业大学 | 一种深颜色油脂酸价的测定方法 |
CN104479853A (zh) * | 2014-11-27 | 2015-04-01 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 一种同时提取茶籽油和茶皂素的工业化生产方法 |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109580613A (zh) * | 2019-01-24 | 2019-04-05 | 梧州市食品药品检验所 | 一种指示剂滴定法测定糕点、面包中酸价的方法 |
CN111650014A (zh) * | 2020-04-24 | 2020-09-11 | 红河州质量技术监督综合检测中心 | 一种测定油脂食品过氧化值和酸价的样品油脂的提取方法 |
CN113820446A (zh) * | 2020-06-18 | 2021-12-21 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种平整液浓度的检测方法 |
CN113820446B (zh) * | 2020-06-18 | 2023-11-14 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种平整液浓度的检测方法 |
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