CN103776825A - 一种深颜色油脂酸价的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于油料检测技术领域，特别涉及一种深颜色油脂酸价的测定方法。所述方法包括以下步骤：准确称取油脂样品适量，置于250mL锥形瓶中，加入50mL的中性乙醚-乙醇混合溶剂，充分摇匀，使油样完全溶解。加入2～3滴1%的酚酞-乙醇溶液，再添加50mL的饱和中性盐水溶液，充分振摇。用已标定的KOH标准溶液滴定至盐水溶液层的颜色呈微红色，30s不消失为止。根据消耗KOH标准溶液的体积可以计算得到酸价。此方法可以用于多种颜色较深的油脂酸价测定。
Description
技术领域
本发明属于食用油脂检测技术领域，特别涉及一种深颜色油脂酸价的测定方法。
背景技术
油脂酸价指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。它是食用油品质评定、产品安全限制的重要指标。也是油脂精炼程度和储藏品质变化，是油脂碱炼脱酸时计算用碱量的依据。因此，测定油脂酸价在实际工作中有着十分重要的作用。当前测定油脂酸价主要是国标 (GB/T5009.37－2003) 规定的方法。该法的实质是滴定法，以氢氧化钾溶液为滴定剂，酚酞作为指示剂。根据滴定终点颜色的变化计算中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧的毫克数。从而得出油脂的酸价。除了滴定法外，测定油脂游离脂肪酸含量的方法还有多种，诸如比色法，近红外测定法和色谱法等。近红外测定法虽然具有诸多优点，但仪器价格昂贵，需要运用化学计量学方法建立标准样品的光谱特征与测定成分含量之间的数学模型。色谱法需要标准品作对照，适合测定试样中单个脂肪酸的含量和脂肪酸组分。比色法简单易行，不需要复杂昂贵的仪器，已用于测定粮食脂肪酸值和油脂酸价。但是在滴定某些颜色较深的油脂样品时，由于其中固有的色素影响滴定终点的判断。
发明内容
本发明的目的在于提供一种深颜色油脂酸价的测定方法，克服目前许多深颜色油脂酸价滴定过程中，油脂本身颜色的干扰而难以观察到指示剂的变色，即难以判断滴定终点的问题。以解决目前深颜色油脂酸价测定的技术问题。
本发明采用的技术方案如下：
一种深颜色油脂酸价的测定方法，准确称取油脂（可以是菜籽毛油、芝麻油、棉籽毛油、米糠油、火锅底料油、地沟油等）样品适量，置于250mL锥形瓶中，加入50mL的中性乙醚-乙醇混合溶剂，充分摇匀，待油样完全溶解后，加入2～3滴1%的酚酞-乙醇溶液，再添加50mL的饱和中性盐溶液（如饱和NaCL水溶液、饱和KCL溶液、饱和Na2SO4水溶液、饱和K2SO4水溶液等），充分振摇。用已标定的KOH标准溶液滴定至饱和盐溶液层的颜色呈微红色，30s不消失为止。按国标法（GB5530-2005）计算油样酸值。本发明的主要技术是解决深颜色油脂样品酸价测定过程中由于油脂本身颜色的干扰而难以判断滴定终点的问题，在用碱滴定之前增加饱和盐溶液水稀释过程。
未加饱和盐溶液时，滴定系统由于脂肪酸盐的生成而易发生乳化现象，致使油脂本身的颜色掩蔽了指示剂的颜色，故无法确定滴定终点；而饱和盐溶液的加入破坏了这种乳化现象使反应系统呈现明显的油水两相，而且部分酚酞指示剂以及上层酸碱中和反应达到滴定终点后的微过量碱沉于盐溶液的水层，因此可以通过盐溶液水层颜色的变化来间接判定滴定终点。饱和盐溶液没有多余的水，属于强酸强碱盐，因此不影响原有溶液体系中的电离平衡。即所测酸值即为油脂酸值。
本发明相对于现有技术，有以下优点：
本发明深颜色油脂酸价的测定方法解决了油脂本身颜色的干扰而影响滴定终点判断的问题，该方法滴定终点观察清晰、准确，提高了酸价测定的准确度。可以广泛用于深颜色油脂包括地沟油、煎炸油酸价测定。
具体实施方式
本发明的目的在于提供一种深颜色油脂酸价的测定方法，克服目前许多深颜色油脂酸价滴定过程中，油脂本身颜色的干扰而难以观察到指示剂的变色，即难以判断滴定终点的问题。以解决目前深颜色油脂酸价测定的技术问题。
本发明采用的技术方案如下：
一种深颜色油脂酸价的测定方法，准确称取油脂（可以是菜籽毛油、芝麻油、棉籽毛油、米糠油、火锅底料油、地沟油等）样品适量，置于250mL锥形瓶中，加入50mL的中性乙醚-乙醇混合溶剂，充分摇匀，待油样完全溶解后，加入2～3滴1%的酚酞-乙醇溶液，再添加50mL的饱和中性盐溶液（如饱和NaCL水溶液、饱和KCL溶液、饱和Na2SO4水溶液、饱和K2SO4水溶液等），充分振摇。用已标定的KOH标准溶液滴定至饱和盐溶液层的颜色呈微红色，30s不消失为止。按国标法（GB5530-2005）计算油样酸值。本发明的主要技术是解决深颜色油脂样品酸价测定过程中由于油脂本身颜色的干扰而难以判断滴定终点的问题，在用碱滴定之前增加饱和盐溶液水稀释过程。
未加饱和盐溶液时，滴定系统由于脂肪酸盐的生成而易发生乳化现象，致使油脂本身的颜色掩蔽了指示剂的颜色，故无法确定滴定终点；而饱和盐溶液的加入破坏了这种乳化现象使反应系统呈现明显的油水两相，而且部分酚酞指示剂以及上层酸碱中和反应达到滴定终点后的微过量碱沉于盐溶液的水层，因此可以通过盐溶液水层颜色的变化来间接判定滴定终点。饱和盐溶液没有多余的水，属于强酸强碱盐，因此不影响原有溶液体系中的电离平衡。即所测酸值即为油脂酸值。
本发明相对于现有技术，有以下优点：
本发明深颜色油脂酸价的测定方法解决了油脂本身颜色的干扰而影响滴定终点判断的问题，该方法滴定终点观察清晰、准确，提高了酸价测定的准确度。可以广泛用于深颜色油脂包括地沟油、煎炸油酸价测定。
具体实施方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
油样：火锅底料油（油样1）、深色废油1（油样2）、深色废油2（油样3）、深色废油3（油样4）、毛油1（油样5）、毛油2（油样6）、毛油3（油样7）、浅色废油1（油样8）、浅色废油2（油样9）。准确称取样品适量，置于250mL锥形瓶中，加入50mL的中性乙醚-乙醇混合溶剂，充分摇匀，待油样完全溶解后，加入2～3滴1%的酚酞乙醇溶液，再添加50mL的饱和中性NaCL水溶液，充分振摇。用已标定的KOH标准溶液滴定至NaCL水溶液层的颜色呈微红色，30s不消失为止。按国标法（GB5530-2005）计算油样酸值。
表1 用国标方法进行测定油样的酸价
注：“-”表示无法判定滴定终点
表2 按国标方法添加饱和NaCL水溶液改进后测得的油脂酸价
图1是添加饱和NaCL水溶液来测定油脂酸价的示意图。图中上层液体为待测油脂样品，下层液体为NaCL水溶液。由表1、表2和图1可以看出，添加中性饱和NaCL水溶液方法测深颜色油脂酸价准确度比较高，且此法观察终点时是观察饱和NaCL水溶液层的颜色变化，由于饱和NaCL溶液水层是无色澄清的，所以颜色变化很容易被观测到，提高了操作者对终点判定的准确度，进而提高了酸价测定的准确度。且对于直接用酚酞指示剂的滴定法无法测得酸价的油样1、油样2、油样7都能清晰地测出酸价。
[0012]
Claims (5)
1.一种深颜色油脂酸价的测定方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
（1）准确称取油脂样品适量（m克），置于250mL锥形瓶中，加入50mL的中性乙醚-乙醇混合溶剂，充分摇匀，使油样完全溶解；
（2）加入2～3滴1%的酚酞-乙醇溶液，再添加50mL的饱和中性NaCL水溶液，充分振摇；
（3）用已标定的KOH标准溶液（浓度为C mol/L ）滴定至NaCL水溶液层的颜色呈微红色，30s不消失为止；
（4）酸价=（V×C×56.1）/m。
2.如权利要求1所述的深颜色油脂酸价测定方法，其特征在于深颜色的油脂称取1~3 g，不深不浅颜色的油脂称取2~4 g，浅颜色的油脂称取3~5 g，滴加过1%的酚酞-乙醇溶液后，加入中性饱和盐水溶液，同时适当增加溶剂乙醚-乙醇的用量。
3.如权利要求1所述的深颜色油脂酸价测定方法，加入的中性饱和盐水溶液可以是饱和NaCL水溶液、饱和KCL溶液、饱和Na2SO4水溶液、饱和K2SO4水溶液等强酸强碱盐。
4.如权利要求1所述的深颜色油脂酸价测定方法，其特征在于将乙醇滴定至中性后使用。
5.如权利要求1所述的深颜色油脂酸价测定方法，其特征在于观察终点时是观察饱和NaCL水溶液层的颜色变化。
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