CN105572115A - 提取植脂末中脂肪及测定植脂末过氧化值的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了提取植脂末中脂肪及测定植脂末过氧化值的方法。提取植脂末中脂肪的方法包括：(1-1)将待测植脂末依次与水及盐酸混合，并在70～80摄氏度的温度下酸水解1小时，以便得到酸水解产物；(1-2)将所述酸水解产物与乙醇和乙醚混合，并静置至少12小时；(1-3)提取步骤(1-2)所得到的混合物中的乙醚层，并进行蒸发，以便得到脂肪。本发明提取植脂末中脂肪的方法具有下列优点的至少之一：提取效率高、准确性高以及稳定性强。

Description

提取植脂末中脂肪及测定植脂末过氧化值的方法
技术领域
本发明涉及食品领域。具体地，本发明涉及提取植脂末中脂肪及测定植脂末过氧化值的方法。
背景技术
植脂末又称奶精，是以精制植物油或氢化植物油、酪蛋白等为主要原料的新型食品添加剂。它虽然能改善食品的口感，但是含有大量的有害物质。过氧化值是衡量植脂末质量的重要指标之一，过氧化值的检测需要预先提取植脂末中的脂肪。
然而，目前提取植脂末中脂肪及测定植脂末过氧化值的方法仍有待改进。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提供植脂末中脂肪及测定植脂末过氧化值的方法，该方法能够有效地提取植脂末中的脂肪，并进一步精确测定植脂末的过氧化值。
需要说明的是，本发明是基于发明人的下列发现而完成的：
植脂末的脂肪主要为结合态，即脂肪层被包埋。现有的国家标准GB/T5009.56-2003公开了糕点的过氧化值检测方法，包括直接将待测物静置于石油醚中，以提取脂肪。但是该方法并不能够有效地提取出被包埋的脂肪，不能准确的把控产品的质量。
本发明的发明人经过大量实验发现，将待测植脂末在酸性条件下水解，可以使被包埋的结合态脂肪游离出来，再用乙醚提取脂肪，并进行过氧化值检测。由此，该提取植脂末中脂肪及测定植脂末过氧化值的方法效率高、准确性高或者稳定性强。
在本发明的第一方面，本发明提出一种提取植脂末中脂肪的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：(1-1)将待测植脂末依次与水及盐酸混合，并在70～80摄氏度的温度下酸水解1小时，以便得到酸水解产物；(1-2)将所述酸水解产物与乙醇和乙醚混合，并静置至少12小时；(1-3)提取步骤(1-2)所得到的混合物中的乙醚层，并进行蒸发，以便得到脂肪。发明人经过大量实验发现，将植脂末在70～80摄氏度的温度下酸水解1小时，能够将植脂末中的脂肪较完全地游离出来，再将得到的游离脂肪与乙醚和乙醇静置至少12小时，可以有效地使脂肪溶解于乙醚层，方便后续的提取。此外，发明人经过大量实验优化得到最优静置时间，即至少12小时。由此，根据本发明实施例的提取植脂末中脂肪的方法具有下列优点的至少之一：提取效率高、准确性高以及稳定性强。
根据本发明的实施例，上述提取植脂末中脂肪的方法还可以具有下列附加技术特征：
根据本发明的实施例，基于50克所述待测植脂末，所述水的添加量为200毫升，所述盐酸的添加量为250毫升，所述乙醇的添加量为250毫升，所述乙醚的添加量为300毫升。由此，根据本发明实施例的提取植脂末中脂肪的方法可以具有较高的提取效率、较高的准确性或者较强的稳定性。
在本发明的第二方面，本发明一种测定植脂末过氧化值的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：(2-1)利用前面描述的提取植脂末中脂肪的方法提取植脂末中的脂肪；以及(2-2)采用已知方法检测所述脂肪的过氧化值。由此，根据本发明实施例的测定植脂末过氧化值的方法具有下列优点的至少之一：效率高、准确性高以及稳定性强。
在本发明的第三方面，本发明提出一种测定植脂末过氧化值的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：(1)向50克植脂末中加入200毫升水摇匀，再加入250mL盐酸(浓度36.0％～38.0％)；(2)将步骤(1)所得到的混合物置于70-80℃水浴锅水浴1h，每镉5-10分钟用玻璃棒搅拌一次；(3)将步骤(2)所得到的混合物冷却至室温，然后加入250mL的95％乙醇以及300mL的乙醚，混匀后静置至少12小时，接着使用吸管将醚层吸取至三角瓶中；(4)将步骤(3)所得到的乙醚层在水浴中蒸发，得到脂肪；(5)将2～3克步骤(4)所得到的脂肪于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液，混合，加入1.00ml饱和碘化钾溶液，混合0.5min，然后在暗处放置3min，取出，加100ml水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液(0.0020mol/L)滴定，至淡黄色时，加1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点，通过计算得到植脂末的过氧化值。由此，根据本发明实施例的测定植脂末过氧化值的方法具有下列优点的至少之一：效率高、准确性高以及稳定性强。
此外，根据本发明的实施例，本发明提取植脂末中脂肪及测定植脂末过氧化值的方法具有下列优点的至少之一：
1、根据本发明的实施例，利用酸水解方法将植脂末中的结合态脂肪转化为游离态脂肪，利于脂肪的提取。
2、根据本发明的实施例，将酸水解产物与乙醇和乙醚混合并静置至少12小时，使得酸水解产物能够充分溶解于乙醚层，确保脂肪能够完全被提取。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1显示了根据本发明一个实施例的提取植脂末中脂肪的方法。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明提出了提取植脂末中脂肪以及测定植脂末过氧化值的方法，下面将分别对其进行详细描述。
提取植脂末中脂肪的方法
在本发明的第一方面，本发明提出提取植脂末中脂肪的方法。根据本发明的实施例，参见图1，该方法包括下列步骤，由此，根据本发明实施例的提取植脂末中脂肪的方法具有下列优点的至少之一：提取效率高、准确性高以及稳定性强。
S100混合及酸水解处理
在该步骤中，将待测植脂末依次与水及盐酸混合，并在70～80摄氏度的温度下酸水解1小时，以便得到酸水解产物。发明人惊奇地发现，利用酸水解方法，能够有效地使植脂末中被包埋的结合态脂肪游离为游离态脂肪，克服了结合态脂肪不易被提取而导致检测结果不准确的缺陷，发明人经过大量实验优化得到最优酸水解条件，即温度为70～80摄氏度、时间为1小时，在此酸水解条件下，结合态脂肪能够较完全的转化为游离态脂肪。由此，根据本发明实施例的提取植脂末中脂肪的方法可以进一步具有较高的提取效率、较高的准确性或者较强的稳定性。
需要说明的是，根据本发明的实施例，为使结合态脂肪较完全地转化为游离态脂肪，在酸水解1小时的过程中，可以每隔一定时间搅拌混合物，使其充分反应，例如每隔5～10分钟用玻璃棒搅拌1次。
根据本发明的实施例，基于50克待测植脂末，水的添加量为200毫升，盐酸的添加量为250毫升。发明人经过大量实验优化得到水及盐酸的添加量，使植脂末中的结合态脂肪充分进行酸水解。由此，根据本发明实施例的提取植脂末中脂肪的方法可以进一步具有较高的提取效率、较高的准确性或者较强的稳定性。
根据本发明的实施例，盐酸的浓度为36.0％-38.0％。
S200混合并静置处理
在该步骤中，将酸水解产物与乙醇和乙醚混合，并静置至少12小时。酸水解产物与乙醇和乙醚混合并静置处理，能够有效地使脂肪充分溶解于乙醚中，以便后续提取脂肪。根据本发明的具体实施例，乙醇浓度为95体积％。由于植脂末中脂肪含量较高，所以需要静置相对较长的时间以使脂肪溶解于乙醚层。发明人经过大量实验优化得到最优静置时间，即至少12小时。静置时间过短，会有杂质溶于乙醚层中，例如黑色物质，使得提取出的脂肪不纯，影响后续对脂肪过氧化值的检测，进而影响最终对植脂末质量的把控。乙醇的添加目的是将一些被酸分解的蛋白质等物质沉降在下层(非乙醚层)，使分离出的脂肪聚集为脂肪球，促进加入有机溶剂的提取效果。由此，根据本发明实施例的提取植脂末中脂肪的方法可以进一步具有较高的提取效率、较高的准确性或者较强的稳定性。
需要说明的是，根据本发明的实施例，将酸水解产物与乙醇和乙醚混合之前，预先将酸水解产物冷却至室温。由此，可以防止过高的温度使得乙醇和乙醚过快地挥发，影响提取效果。
根据本发明的实施例，基于50克待测植脂末，乙醇的添加量为250毫升，乙醚的添加量为300毫升。发明人经过大量实验优化得到最优乙醇和乙醚的添加量，能够使脂肪充分溶解于乙醚中。由此，根据本发明实施例的提取植脂末中脂肪的方法可以进一步具有较高的提取效率、较高的准确性或者较强的稳定性。
S300提取并蒸发处理
在该步骤中，提取步骤S200所得到的混合物中的乙醚层，并进行蒸发，以便得到脂肪。通过蒸发除去乙醚层中的乙醚，得到脂肪。由此，根据本发明实施例的提取植脂末中脂肪的方法可以进一步具有较高的提取效率、较高的准确性或者较强的稳定性。
需要说明的是，根据本发明的实施例，提取的过程不作严格限定，只要能够有效地从S200所得到的混合物中提取出乙醚层即可。例如，用吸管吸取乙醚层。
根据本发明的具体实施例，蒸发是在水浴中进行的。由此，根据本发明实施例的提取植脂末中脂肪的方法可以进一步具有较高的提取效率、较高的准确性或者较强的稳定性。
测定植脂末过氧化值的方法
在本发明的第二方面，本发明提出一种测定植脂末过氧化值的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：(2-1)利用前面描述提取植脂末中脂肪的方法提取植脂末中的脂肪；以及(2-2)采用已知方法检测脂肪的过氧化值，脂肪的过氧化值为植脂末过氧化值。由此，根据本发明实施例的测定植脂末过氧化值的方法具有下列优点的至少之一：效率高、准确性高以及稳定性强。
需要说明的是，根据本发明的实施例，采用已知方法检测脂肪的过氧化值主要是采用国家标准GB/T5009.37-2003进行检测，包括：称取2.00～3.00g提取的脂肪于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液，使样品完全溶解，加入1.00ml饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min。取出加100ml水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液(0.0020mol/L)滴定，至淡黄色时，加1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点，按同一方法做空白试验。
本领域技术人员能够理解的是，前面针对提取植脂末中脂肪的方法所描述的特征和优点同样适用于该测定植脂末过氧化值的方法，在此不再赘述。
另外，本发明提出另一种测定植脂末过氧化值的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：(1)向50克植脂末中加入200毫升水摇匀，再加入250mL盐酸(浓度36.0％～38.0％)；(2)将步骤(1)所得到的混合物置于70-80℃水浴锅水浴1h，每镉5-10分钟用玻璃棒搅拌一次；(3)将步骤(2)所得到的混合物冷却至室温，然后加入250mL的95％乙醇以及300mL的乙醚，混匀后静置至少12小时，接着使用吸管将醚层吸取至三角瓶中；(4)将步骤(3)所得到的乙醚层在水浴中蒸发，得到脂肪；(5)将2～3克步骤(4)所得到的脂肪于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液，混合，加入1.00ml饱和碘化钾溶液，混合0.5min，然后在暗处放置3min。取出，加100ml水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液(0.0020mol/L)滴定，至淡黄色时，加1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点，通过计算得到植脂末的过氧化值。由此，根据本发明实施例的测定植脂末过氧化值的方法具有下列优点的至少之一：效率高、准确性高以及稳定性强。
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
试剂：
饱和碘化钾溶液：称取14克碘化钾，加10毫升水溶解，冷却后贮于棕色瓶中。
三氯甲烷-冰乙酸混合液：称取40毫升三氯甲烷，加60毫升冰乙酸，混匀。
淀粉指示剂(10g/L)：称取可溶性淀粉0.50克，加水，调成糊状，倒入50毫升沸水中调匀，煮沸。
实施例1
在该实施例中，通过下列步骤测定植脂末的过氧化值：
1、提取脂肪
(1)向50克植脂末中加入200毫升三级水摇匀，再缓慢加入250mL分析纯盐酸(浓度36.0％)；
(2)将步骤(1)所得到的混合物置于70-80℃水浴锅水浴1h，每镉5-10分钟用玻璃棒搅拌一次；
(3)将步骤(2)所得到的混合物冷却至室温，然后加入250mL的95％乙醇以及300mL的乙醚，混匀后静置15小时，接着使用干燥的吸管将醚层吸取至干净、干燥的三角瓶中；
(4)将步骤(3)所得到的乙醚层在30摄氏度水浴中蒸发，得到脂肪。
2、测定过氧化值
称取2.1407g提取的脂肪于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液，使样品完全溶解，加入1.00ml饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min。取出，加100ml水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液(0.0020mol/L)滴定，至淡黄色时，加1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点，读取消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。
同时，做空白试验，即不添加脂肪，进行步骤2的操作。
按照下列公式计算得到植脂末过氧化值为0.003。
X1＝100×(V1-V2)×c×0.1269/m，其中，
X1—试样的过氧化值(g/100g)，
V1—试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)；
V2—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)；
c—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)；
m—试样质量(g)。
实施例2
按照实施例1的方法测定不同重量脂肪的过氧化值，如表1所示，可以看出，该方法能够有效地测定植脂末的过氧化值。
表1植脂末的过氧化值
对比例1
按照实施例1的方法测定植脂末的过氧化值，区别在于，在步骤(3)中，静置时间为10小时。
结果发现，在步骤(4)所得到的脂肪中，存在黑色杂质，该杂质对后续过氧化值的测定造成影响，使得检测结果不准确。
对比例2
在该对比例中，按照下列步骤测定植脂末的过氧化值：
1、提取过程包括：
称取100克样品，置于500毫升具塞锥形瓶中，加入200毫升石油醚，静置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，得到脂肪。
2、测定过氧化值
称取2.1407g提取的脂肪于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液，使样品完全溶解，加入1.00ml饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min。取出，加100ml水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液(0.0020mol/L)滴定，至淡黄色时，加1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点，读取消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。
同时，做空白试验，即不添加脂肪，进行步骤2的操作。
按照下列公式计算得到植脂末过氧化值为0.003。
X1＝100×(V1-V2)×c×0.1269/m，其中，
X1—试样的过氧化值(g/100g)，
V1—试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)；
V2—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)；
c—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)；
m—试样质量(g)。
结果发现，该方法不能充分提取出植脂末的脂肪，进而测得的过氧化值不准确。
对比例3
按照实施例1的方法测定植脂末的过氧化值，区别在于，以氨水取代盐酸。
结果发现，该方法不能将样品彻底的水解分离，从而提取出脂肪。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (4)

1.一种测定植脂末过氧化值的方法，其特征在于，包括：
(1)向50克植脂末中加入200毫升水摇匀，再加入250mL盐酸(浓度36.0％～38.0％)；
(2)将步骤(1)所得到的混合物置于70-80℃水浴锅水浴1h，每镉5-10分钟用玻璃棒搅拌一次；
(3)将步骤(2)所得到的混合物冷却至室温，然后加入250mL的95％乙醇以及300mL的乙醚，混匀后静置至少12小时，接着使用吸管将醚层吸取至三角瓶中；
(4)将步骤(3)所得到的乙醚层在水浴中蒸发，得到脂肪；
(5)将2～3克步骤(5)所得到的脂肪于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液，混合，加入1.00ml饱和碘化钾溶液，混合0.5min，然后在暗处放置3min，取出，加100ml水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液(0.0020mol/L)滴定，至淡黄色时，加1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点，通过计算得到植脂末的过氧化值。
2.一种提取植脂末中脂肪的方法，其特征在于，包括：
(1-1)将待测植脂末依次与水及盐酸混合，并在70～80摄氏度的温度下酸水解1小时，以便得到酸水解产物；
(1-2)将所述酸水解产物与乙醇和乙醚混合，并静置至少12小时；
(1-3)提取步骤(1-2)所得到的混合物中的乙醚层，并进行蒸发，以便得到脂肪。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，基于50克所述待测植脂末，所述水的添加量为200毫升，所述盐酸的添加量为250毫升，所述乙醇的添加量为250毫升，所述乙醚的添加量为300毫升。
4.一种测定植脂末过氧化值的方法，其特征在于，包括：
(2-1)利用权利要求2或3所述的方法提取植脂末中的脂肪；
(2-2)采用已知方法检测所述脂肪的过氧化值。
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