CN108519460A - 一种植脂末过氧化值的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种植脂末过氧化值的测定方法，包括如下步骤：A、取植脂末试样3‑10g，置于250mL‑260 mL具塞量筒中，然后加入16mL‑18 mL水，混匀后加入4mL‑5 mL氨水；B、然后将具塞量筒放入70‑80℃水浴中，每隔10min‑12min晃动均匀一次，直至试样消化完全；C、取出具塞量筒，冷却至室温，加入50mL‑55 mL乙醇混合均匀，然后加入40mL‑43 mL石油醚混合均匀，然后加入40mL‑42 mL无水乙醚并混合均匀；D、静置分层，取上层清液转移至蒸发醚层得到脂肪，称取提取的脂肪；E、之后将脂肪置于碘量瓶中，并加入三氯甲烷‑冰乙酸混合液后再加入饱和碘化钾溶液；F、析出碘后进行滴定实验；本方法采用氨水代替盐酸，氨水能有效溶解并破坏胶体状态释放脂肪，能够提高测定精确度。
Description
技术领域
本发明涉及食品检测技术领域，具体为一种植脂末过氧化值的测定方法。
背景技术
植脂末又称奶精，是以氢化植物油（是对身体危害很大的一种产品）、酪蛋白为主要原料的新型产品。可以在乳品、面食及冰品中全部或部分代替全脂奶粉。植脂末速溶性、协调性好、“奶”味强，在食品加工中可代替奶粉或减少用奶量，从而在保持产品品质稳定的前提下，可降低生产成本；植脂末具有良好的水溶性，多乳多散性，在水中形成均匀的奶液状。植脂末能改善食品的内部组织，增香增脂，是口感细腻，润滑厚实，并富有奶味，故又是咖啡制品的好伴侣，可用于速溶麦片、蛋糕、饼干等，使蛋糕组织细腻，提高弹性。饼干可提高起酥性，不易走油等；在奶精的生产过程中，使用熔点高的油，其成品的形态和口感要好一些。植物油中的脂肪主要是不饱和脂肪酸，所以熔点较低，常温下呈液态。而通过催化反应，在部分不饱和键上加氢使之饱和，则可以提高植物油的熔点，从而增加油的稳定性和在食品加工中的应用性能。氢化油正好有利于奶精的生产，所以一度获得了广泛使用，“植脂末”的名称也由此而来；但科学研究显示，氢化油中含有较多的反式不饱和脂肪酸。这些反式脂肪酸对人体没有任何好处，它可以使人体血液中的低密度脂蛋白增加，高密度脂蛋白减少，诱发血管硬化，增加心脏病、脑血管意外的危险。美国在修订食物金字塔的构成时，已明确提出要重视反式脂肪酸的问题，要求厂家标明产品中的反式脂肪酸的含量。
植脂末虽然能改善食品的口感，但是含有大量的有害物质。过氧化值是衡量植脂末质量的重要指标之一，过氧化值的检测需要预先提取植脂末中的脂肪。然而，目前提取植脂末中脂肪及测定植脂末过氧化值的方法仍有待改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种植脂末过氧化值的测定方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种植脂末过氧化值的测定方法,包括如下步骤：
A、取植脂末试样3-10g，置于250mL-260 mL具塞量筒中，然后加入16mL-18 mL水，混匀后加入4mL-5 mL氨水；
B、然后将具塞量筒放入水浴中，每隔10min-12min晃动均匀一次，直至试样消化完全；
C、取出具塞量筒，冷却至室温，加入50mL-55 mL乙醇混合均匀，然后加入40mL-43 mL石油醚混合均匀，然后加入40mL-42 mL无水乙醚并混合均匀；
D、静置分层，取上层清液转移至蒸发醚层得到脂肪，称取提取的脂肪；
E、之后将脂肪置于250mL碘量瓶中，并加入30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液后再加入1 mL饱和碘化钾溶液，塞紧瓶盖，并轻轻振摇0.5min-1min，在暗处放置3min，取出，加入100 mL-110 mL水，摇匀后立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘；
F、析出碘后进行滴定实验：滴定至淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂，滴定至蓝色消失为终点，通过计算得到植脂末的过氧化值。
优选的，所述步骤B中水浴温度为70-80℃。
优选的，所述石油醚采用沸程为30-60℃的石油醚。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本方法采用氨水代替盐酸，因乳中的脂肪球被乳中酪蛋白钙盐包裹且处于胶体分散体系中，而氨水能有效溶解并破坏胶体状态释放脂肪，能够提高测定精确度；本方法通过碱水解的前处理方法可以有效提取植脂末中的游离脂肪酸，进而测定油脂的酸价，方法简单高效。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
试剂：
饱和碘化钾溶液：称取14克碘化钾，加10毫升水溶解，冷却后贮于棕色瓶中。
三氯甲烷-冰乙酸混合液：称取40毫升三氯甲烷，加60毫升冰乙酸，混匀。
淀粉指示剂(10g/L)：称取可溶性淀粉0.50克，加水，调成糊状，倒入50毫升沸水中调匀，煮沸
实施例：本发明提供如下技术方案：一种植脂末过氧化值的测定方法,其特征在于：包括如下步骤：
A、取植脂末试样3-10g，置于250mL-260 mL具塞量筒中，然后加入16mL-18 mL水，混匀后加入4mL-5 mL氨水；
B、然后将具塞量筒放入水浴中，水浴温度为70-80℃；每隔10min-12min晃动均匀一次，直至试样消化完全；
C、取出具塞量筒，冷却至室温，加入50mL-55 mL乙醇混合均匀，然后加入40mL-43 mL石油醚(沸程为30-60℃)混合均匀，然后加入40mL-42 mL无水乙醚并混合均匀；
D、静置分层，取上层清液转移至蒸发醚层得到脂肪，称取提取的脂肪；
E、之后将脂肪置于250mL碘量瓶中，并加入30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液后再加入1 mL饱和碘化钾溶液，塞紧瓶盖，并轻轻振摇0.5min-1min，在暗处放置3min，取出，加入100 mL-110 mL水，摇匀后立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘；
F、析出碘后进行滴定实验：滴定至淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂，滴定至蓝色消失为终点，通过计算得到植脂末的过氧化值。
实施例消耗硫代硫酸钠标准溶液体积为V1。
同时，做空白试验，即不添加脂肪，进行如下操作：
a、将脂肪置于250mL碘量瓶中，并加入30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液后再加入1 mL饱和碘化钾溶液，塞紧瓶盖，并轻轻振摇0.5min-1min，在暗处放置3min，取出，加入100 mL-110mL水，摇匀后立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘；
b、析出碘后进行滴定实验：滴定至淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂，滴定至蓝色消失为终点，通过计算得到植脂末的过氧化值。
空白实验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积为V2。
按照下列公式计算得到植脂末过氧化值
X1＝100×(V1 - V1)×c×0.1269/m，其中，
X11试样的过氧化值(g/100g)，
V1:试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)；
V1:空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)；
c：硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)；
m：试样质量(g)。
检测数据如下表：
| 称量所提取脂肪的质量（g）2-3g | 过氧化值测定值（g/100g）0-0.1 |
| 2.0012 | 0.01 |
| 2.1457 | 0.01 |
| 2.3722 | 0.02 |
| 2.5426 | 0.01 |
| 2.8390 | 0.05 |
| 2.8695 | 0.05 |
| 2.4521 | 0.01 |
| 2.8335 | 0.05 |
| 2.2173 | 0.01 |
| 2.4336 | 0.01 |
本方法采用氨水代替盐酸，因乳中的脂肪球被乳中酪蛋白钙盐包裹且处于胶体分散体系中，而氨水能有效溶解并破坏胶体状态释放脂肪，能够提高测定精确度；本方法通过碱水解的前处理方法可以有效提取植脂末中的游离脂肪酸，进而测定油脂的酸价，方法简单高效。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (3)
1.一种植脂末过氧化值的测定方法,其特征在于：包括如下步骤：
A、取植脂末试样3-10g，置于250mL-260 mL具塞量筒中，然后加入16mL-18 mL水，混匀后加入4mL-5 mL氨水；
B、然后将具塞量筒放入水浴中，每隔10min-12min晃动均匀一次，直至试样消化完全；
C、取出具塞量筒，冷却至室温，加入50mL-55 mL乙醇混合均匀，然后加入40mL-43 mL石油醚混合均匀，然后加入40mL-42 mL无水乙醚并混合均匀；
D、静置分层，取上层清液转移至蒸发醚层得到脂肪，称取提取的脂肪；
E、之后将脂肪置于250mL碘量瓶中，并加入30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液后再加入1 mL饱和碘化钾溶液，塞紧瓶盖，并轻轻振摇0.5min-1min，在暗处放置3min，取出，加入100 mL-110 mL水，摇匀后立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘；
F、析出碘后进行滴定实验：滴定至淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂，滴定至蓝色消失为终点，通过计算得到植脂末的过氧化值。
2.根据权利要求1所述的一种植脂末过氧化值的测定方法,其特征在于：所述步骤B中水浴温度为70-80℃。
3.根据权利要求1所述的一种植脂末过氧化值的测定方法,其特征在于：所述石油醚采用沸程为30-60℃的石油醚。
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