CN108508136A - 一种测定植脂末酸价的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种测定植脂末酸价的方法，包括如下步骤：A、用有碱水解的方法提取样品中的游离脂肪酸；B、再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸，以指示剂相应的颜色变化判定滴定终点；C、最后通过滴定终点消耗的标准滴定溶液的体积计算油脂试样的酸价。本方法通过碱水解的前处理方法可以有效提取植脂末中的游离脂肪酸，进而测定油脂的酸价，方法简单高效。

Description

一种测定植脂末酸价的方法
技术领域
本发明涉及食品检测术领域，具体为一种测定植脂末酸价的方法。
背景技术
植脂末又称奶精，是以氢化植物油（是对身体危害很大的一种产品）、酪蛋白为主要原料的新型产品。可以在乳品、面食及冰品中全部或部分代替全脂奶粉。植脂末速溶性、协调性好、“奶”味强，在食品加工中可代替奶粉或减少用奶量，从而在保持产品品质稳定的前提下，可降低生产成本；植脂末具有良好的水溶性，多乳多散性，在水中形成均匀的奶液状。植脂末能改善食品的内部组织，增香增脂，是口感细腻，润滑厚实，并富有奶味，故又是咖啡制品的好伴侣，可用于速溶麦片、蛋糕、饼干等，使蛋糕组织细腻，提高弹性。饼干可提高起酥性，不易走油等；在奶精的生产过程中，使用熔点高的油，其成品的形态和口感要好一些。植物油中的脂肪主要是不饱和脂肪酸，所以熔点较低，常温下呈液态。而通过催化反应，在部分不饱和键上加氢使之饱和，则可以提高植物油的熔点，从而增加油的稳定性和在食品加工中的应用性能。氢化油正好有利于奶精的生产，所以一度获得了广泛使用，“植脂末”的名称也由此而来；但科学研究显示，氢化油中含有较多的反式不饱和脂肪酸。这些反式脂肪酸对人体没有任何好处，它可以使人体血液中的低密度脂蛋白增加，高密度脂蛋白减少，诱发血管硬化，增加心脏病、脑血管意外的危险。美国在修订食物金字塔的构成时，已明确提出要重视反式脂肪酸的问题，要求厂家标明产品中的反式脂肪酸的含量。
植脂末采用喷雾干燥的工艺制作而成，油脂含量20-90%，植脂末的油脂主要为结合态，被脂肪层包埋，现有的国家标准GB 5009.229-2016公开了食品酸价的测量方法，将待测物置于石油醚中提取脂肪，但是植脂末不溶于有机溶剂，故该方法不能有效提取出脂肪。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测定植脂末酸价的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种测定植脂末酸价的方法，包括如下步骤：
A、用有碱水解的方法提取样品中的游离脂肪酸；
B、再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸，以指示剂相应的颜色变化判定滴定终点；
C、最后通过滴定终点消耗的标准滴定溶液的体积计算油脂试样的酸价。
优选的，所述步骤A中碱水解的方法包括如下步骤：
a、取植脂末试样置于250mL-300 mL具塞量筒中，然后加入16mL-18 mL水；
b、混匀后加入4mL-5 mL氨水；
c、然后将具塞量筒放入70-80℃水浴中，每隔10min-12min晃动均匀一次，直至试样消化完全。
优选的，所述步骤B中氢氧化钠标准滴定溶液浓度为 0. 1mol/ L。
优选的，所述步骤B中的指示剂采用酚酞、百里香酚酞或碱性蓝 6B。
优选的，所述酚酞指示剂制备方法为：称取 1g 的酚酞,加入 100mL 的 95% 乙醇并搅拌至完全溶解。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本方法操作简单，通过碱水解的前处理方法可以有效提取植脂末中的游离脂肪酸，进而测定油脂的酸价，方法简单高效。
附图说明
图1为本发明流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种测定植脂末酸价的方法，包括如下步骤：
A、用有碱水解的方法提取样品中的游离脂肪酸；
B、再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸，以指示剂相应的颜色变化判定滴定终点；
C、最后通过滴定终点消耗的标准滴定溶液的体积计算油脂试样的酸价。
本发明中，步骤A中碱水解的方法包括如下步骤：
a、取植脂末试样置于250mL-300 mL具塞量筒中，然后加入16mL-18 mL水；
b、混匀后加入4mL-5 mL氨水；
c、然后将具塞量筒放入70-80℃水浴中，每隔10min-12min晃动均匀一次，直至试样消化完全。
本发明中，步骤B中氢氧化钠标准滴定溶液浓度为 0. 1mol/ L。
本发明中，步骤B中的指示剂采用酚酞、百里香酚酞或碱性蓝 6B。优选的，本发明的指示剂选用酚酞指示剂，其制备方法为：称取 1g 的酚酞,加入 100mL 的 95% 乙醇并搅拌至完全溶解。
试样测定实验，包括如下步骤：
a、取植脂末试样3-10g，置于250mL具塞量筒中，然后加入16mL水；
b、混匀后加入4mL氨水，然后将具塞量筒放入70-80℃水浴中，每隔10min晃动均匀一次，直至试样消化完全，约2-3h；
c、取出具塞量筒，冷却至室温，加入50mL乙醇混合均匀，然后加入40mL石油醚（沸程30-60℃）混合均匀，然后加入40mL无水乙醚并混合均匀；
d、静置分层，取上层清液转移至锥形瓶蒸发醚层得到脂肪；
e、加入乙醚-异丙醇混合溶液50-100mL和 3 滴-4 滴的酚酞指示剂,充分振摇溶解试样。再用装有标准滴定溶液的刻度滴定管对试样溶液进行滴定,当试样溶液初现微红色,且15s 内无明显褪色时,为滴定的终点。立刻停止滴定,记录下此滴定所消耗的标准滴定溶液的毫升数,此数值为 V 。
另外，再进行一组空白实验，包括如下步骤：
a、另取一个干净的 250mL 的锥形瓶, 称取植脂末15克，加入20mL水溶解后，转移至500mL分液漏斗中,振摇混匀;
b、然后再用装有标准滴定溶液的刻度滴定管进行手工滴定或者自动点位滴定仪自动滴定,记录下此滴定所消耗的标准滴定溶液的毫升数,此数值为 V 0。
其中：
x表示酸价测定值；
v表示测定实验消耗的标准滴定溶液的毫升数；
v0表示空白实验消耗的标准滴定溶液的毫升数，
c表示氢氧化钠标准滴定溶液浓度；
m表示试样质量。
检测数据如下表：
称量所提取脂肪的质量（g）2-3g 酸价测定值（g/100g）0-0.5
2.0012 0.3
2.1857 0.2
2.3562 0.3
2.5496 0.1
2.7990 0.1
2.8995 0.2
2.9521 0.1
2.6235 0.3
2.2673 0.2
2.5536 0.1
本方法操作简单，通过碱水解的前处理方法可以有效提取植脂末中的游离脂肪酸，进而测定油脂的酸价，方法简单高效。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种测定植脂末酸价的方法，其特征在于：包括如下步骤：
A、用有碱水解的方法提取样品中的游离脂肪酸；
B、再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸，以指示剂相应的颜色变化判定滴定终点；
C、最后通过滴定终点消耗的标准滴定溶液的体积计算油脂试样的酸价。
2.根据权利要求1所述的一种测定植脂末酸价的方法，其特征在于：所述步骤A中碱水解的方法包括如下步骤：
a、取植脂末试样置于250mL-300 mL具塞量筒中，然后加入16mL-18 mL水；
b、混匀后加入4mL-5 mL氨水；
c、然后将具塞量筒放入70-80℃水浴中，每隔10min-12min晃动均匀一次，直至试样消化完全。
3.根据权利要求1所述的一种测定植脂末酸价的方法，其特征在于： 所述步骤B中氢氧化钠标准滴定溶液浓度为 0. 1mol/ L。
4.根据权利要求1所述的一种测定植脂末酸价的方法，其特征在于：所述步骤B中的指示剂采用酚酞、百里香酚酞或碱性蓝 6B。
5.根据权利要求4所述的一种测定植脂末酸价的方法，其特征在于：所述酚酞指示剂制备方法为：称取 1g 的酚酞,加入 100mL 的 95% 乙醇并搅拌至完全溶解。
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