CN109813709A - 一种膨化食品的酸价和过氧化值的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种膨化食品的酸价和过氧化值的测定方法，主要包括以下步骤：首先将膨化食品搅碎得粉碎颗粒；然后将粉碎颗粒放置于密闭容器中，在密闭容器中加入水，搅拌均匀，浸泡所述粉碎颗粒2h～3h，得混合物A；再在密闭容器中加入石油醚，搅拌均匀，浸泡3h～5h，得混合物B；用离心机混合物B进行固液分离，然后收集最上层液体；将收集的最上层液体在水浴中进行减压蒸馏后，得液体C；将液体C经装无水硫酸钠和滤纸过滤得待测油脂；用滴定法测定待测油脂的酸价和过氧化值。本发明中先用水先对膨化食品粉碎颗粒进行充分浸泡搅拌，使膨化食品粉碎更充分，且使部分油脂与膨化食品分离，有利于有机溶剂提取油脂，缩短油脂提取时间。
Description
技术领域
本发明涉及食品检测技术领域，具体涉及一种膨化食品的酸价和过氧化 值的测定方法。
背景技术
膨化食品是近些年国际上发展起来的一种新型食品。它以谷物、豆类、 薯类、蔬菜等为原料，经膨化设备的加工，制造出品种繁多，外形精巧，营 养丰富，酥脆香美的食品。但美味膨化食品的脂肪含量通常都在15％以上， 少数产品甚至高达30％以上，测定发现，那些号称“非油炸”的产品，因其配 料里面拌入了油脂，脂肪含量也相当不少，一些小食品店烤制的红薯片、土 豆片在烤制的时候，还是要加入不少油脂，有的膨化食品需要经过油炸加工， 脂肪含量更高。
过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标，过氧化值在一定 程度上可以反映食品的质量，长期食用过氧化值超标的食物对人体的健康非 常不利，因为过氧化物可以破坏细胞膜结构，导致胃癌、肝癌、动脉硬化、 心肌梗塞、脱发和体重减轻等。酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪 在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂 肪酸，而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关，一般常用酸价作为衡量 标准之一。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好，如果酸 价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。酸价和过氧化值是否达 标是检测食品是否合格的一项重要指标。一般对油炸食品中油脂的提取方法 是直接使用提取液长时间浸泡提取，耗时长或提取不充分，也导致浪费资源。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种膨化食品的酸 价和过氧化值的测定方法，包括以下步骤：
步骤一：将膨化食品搅碎得粉碎颗粒；
步骤二：将步骤一中的粉碎颗粒放置于10℃～15℃下密闭容器中，在所 述密闭容器中加入水，搅拌均匀，浸泡所述粉碎颗粒2h～3h，得混合物A；
步骤三：在所述密闭容器中加入石油醚，搅拌均匀，浸泡3h～5h，得混 合物B；
步骤四：用离心机将所述混合物B进行固液分离后，收集最上层液体；
步骤五：将步骤四中收集的液体进行减压蒸馏，得液体C；
步骤六：将所述液体C经装有无水硫酸钠和滤纸的漏斗过滤后得待测油 脂；
步骤七：用滴定法测定步骤六中待测油脂的酸价和过氧化值。
优选的是，所述的膨化食品的酸价和过氧化值的测定方法中，所述步骤 二中加入水的体积为所述粉碎颗粒的3倍。
优选的是，所述的膨化食品的酸价和过氧化值的测定方法中，所述步骤 三中加入所述石油醚的体积为所述粉碎颗粒的2.5倍。
优选的是，所述的膨化食品的酸价和过氧化值的测定方法中，所述步骤 三中每隔30min～50min对密闭容器中物质进行搅拌。
优选的是，所述的膨化食品的酸价和过氧化值的测定方法中，所述步骤 四中离心机的转速为9000r/min，离心时间为15min。
优选的是，所述的膨化食品的酸价和过氧化值的测定方法中，所述步骤 五中减压蒸馏操作在温度为30℃～40℃水浴中进行。
优选的是，所述的膨化食品的酸价和过氧化值的测定方法中，所述步骤 六中所述无水硫酸钠放置在所述滤纸的上面。
优选的是，所述的膨化食品的酸价和过氧化值的测定方法中，用滴定法 测定待测油脂过氧化值的步骤如下：称取所述待测油脂2g～3g放入烧杯中， 加入30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液，轻轻振荡使待测油脂完全溶解，加入1mL 饱和碘化钾溶液，振摇混合0.5min，静置3min，加入100mL水，摇匀后立 即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定至淡黄色时，加入1mL1％淀粉指示剂， 继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定并振荡至溶液蓝色消失为滴定终点；取相同 量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验， 通过计算得到待测油脂的过氧化值。
优选的是，所述的膨化食品的酸价和过氧化值的测定方法中，所述过氧 化值的测定过程在避免阳光直射环境下进行。
优选的是，所述的膨化食品的酸价和过氧化值的测定方法中，用滴定法 测定待测油脂酸价的步骤如下：称取所述待测油脂2g～3g放入烧杯中，加入 50mL～100mL的乙醚-异丙醇混合液和3～4滴的酚酞指示剂，充分振荡溶解所 述待测油脂，再用氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液滴定，当溶液初现微红且15s 内不褪色时为滴定终点；取相同量的乙醚-异丙醇混合液、酚酞溶液、氢氧化 钾或氢氧化钠标准溶液，按同一方法，做试剂空白试验，通过计算得到待测 油脂的酸价。
本发明至少包括以下有益效果：采用本发明的方式提取待检测膨化食品 中的油脂可同时用于测定膨化食品的酸价和过氧化值；在一定温度下用水先 对膨化食品粉碎颗粒进行充分浸泡，不仅使膨化食品粉碎更充分，且使膨化 食品中一部分油脂与膨化食品分离，再用有机溶剂提取油脂，有机溶剂可与 粉碎颗粒充分混合，加快了有机溶剂对油脂的提取速度；且相对获取同样质 量的待测油脂，也可节约待检测样品和提取试剂；本发明大大缩短油脂提取 时间，可有效防止因常规浸泡提取油脂用时过长导致的食品进一步氧化；通 过滤纸过滤所得油脂样品，减少固体颗粒对测定结果的影响。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将 通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人 员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不 配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
本发明提供了一种膨化食品的酸价和过氧化值的测定方法，包括以下步 骤：首先将膨化食品搅碎得粉碎颗粒；然后将粉碎颗粒放置于10℃～15℃下 密闭容器中，在密闭容器中加入体积为粉碎颗粒3倍的水，搅拌均匀，浸泡 所述粉碎颗粒2h～3h，得混合物A；在密闭容器中加入体积为粉碎颗粒2.5倍 的石油醚，浸泡3h～5h，每隔30min～50min密闭容器中物质进行均匀搅拌， 得混合物B；用离心机以转速9000r/min将混合物B进行固液分离15min，然 后收集最上层液体；将收集的最上层液体在30℃～40℃水浴中进行减压蒸馏后，得液体C；将液体C经装有无水硫酸钠和滤纸的漏斗过滤后得待测油脂； 分别按照GB5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》中滴定 法测定和GB5009.227-2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》中 滴定法测定待测油脂的酸价和过氧化值。其中，漏斗中无水硫酸钠放置在滤 纸的上面。
酸价的测定方法：称取所述待测油脂2g～3g放入烧杯中，加入 50mL～100mL的乙醚-异丙醇混合液和3～4滴的酚酞指示剂，充分振荡溶解所 述待测油脂，再用氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液滴定，当溶液初现微红且15s 内不褪色时为滴定终点；取相同量的乙醚-异丙醇混合液、酚酞溶液、氢氧化 钾或氢氧化钠标准溶液，按同一方法，做试剂空白试验，通过计算得到待测 油脂的酸价。
其中，乙醚-异丙醇混合液中乙醚和异丙醇的体积比为1:1，用时现配；
酚酞指示剂配置方法为：称取1g酚酞，加入100mL的95％乙醇并搅拌 至完全溶解；
氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液的浓度为0.1mol/L或0.5mol/L。
按照以下公式计算待测油脂的酸价：
其中，
XAV——酸价，单位为mg/g；
V——测定待测油脂样品所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为mL；
V0——相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为mL；
c——标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为mol/L；
56.1——氢氧化钠的摩尔质量，单位为g/mol；
m——待测油脂的称样量，单位为g。
过氧化值的测定方法：称取所述待测油脂2g～3g放入烧杯中，加入30mL 三氯甲烷-冰乙酸混合液，轻轻振荡使待测油脂完全溶解，加入1mL饱和碘 化钾溶液，振摇混合0.5min，静置3min，加入100mL水，摇匀后立即用硫 代硫酸钠标准溶液滴定，滴定至淡黄色时，加入1mL1％淀粉指示剂，继续用 硫代硫酸钠标准溶液滴定并振荡至溶液蓝色消失为滴定终点；取相同量三氯 甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验，通过计 算得到待测油脂的过氧化值。过氧化值的测定过程在避免阳光直射环境下进 行。
其中，三氯甲烷-冰乙酸溶液中三氯甲烷和冰乙酸的体积比为2:3；
饱和碘化钾溶液需避光保存；
1％淀粉指示剂配置方法为：称取0.5g可溶性淀粉，加少量水调成糊状。 边搅拌边倒入50mL沸水，再煮沸搅匀后，放冷备用。临用前配制。
按照以下公式计算待测油脂的过氧化值：
式中：
X1——过氧化值，单位为g/100g；
V——测定待测油脂样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为mL；
V0——空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为mL；
c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为mol/L；
0.1269——与1.0mol硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的碘的质量；
m——待测油脂的称样量，单位为g；
100——换算系数。
以下实施例1～实施例17中测定待测油脂的过氧化值和酸价的方法均采 用上述方法，测定3次取平均值。
表1实施例1～实施例17不同前处理方法参数下所得待测油脂的质量及 酸价和过氧化值的测定结果
表1中，实施例9为常规方式中直接用石油醚浸泡待测膨化食品充分提 取油脂所得油脂量和测得酸价和过氧化值结果，对比实施例3、实施例9、实 施例11、实施例13、实施例15，对相同质量待测膨化食品充分提取油脂， 先用一定量的水对待测膨化食品进行适当时间的浸泡，即可缩短石油醚对待 测油脂充分提取用的时间，且整体上充分提取油脂所用时间大大少于用常规 方式直接用石油醚浸泡待测膨化食品充分提取油脂所用时间。水对待测膨化 食品的初处理并不影响待测油脂酸价和过氧化值的测定结果。
对比表1中各实施例数据可得知，对相同质量待测膨化食品进行油脂充 分提取的过程中，先用水对待测膨化食品浸泡的最佳时长是2h～3h，相对应 的再用石油醚浸泡的最佳时长为3h～5h，且在该浸泡时间范围内，先用水浸 泡待测膨化食品的时间越长，石油醚浸泡待测膨化食品充分提取待测油脂所 需的时间越短。
综上，油脂提取过程中，水浸泡时间为2h～3h，石油醚浸泡时间为3h～5h 时，油脂提取效率最高，且测得酸价和过氧化值不受水的影响。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方 式中所列运用。它完全可以被适用于各种适合本发明的领域。对于熟悉本领 域的人员而言，可容易地实现另外的修改。因此在不背离权利要求及等同范 围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实 施例。
Claims (10)
1.一种膨化食品的酸价和过氧化值的测定方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
步骤一：将膨化食品搅碎得粉碎颗粒；
步骤二：将步骤一中的粉碎颗粒放置于10℃～15℃下密闭容器中，在所述密闭容器中加入水，搅拌均匀，浸泡所述粉碎颗粒2h～3h，得混合物A；
步骤三：在所述密闭容器中加入石油醚，搅拌均匀，浸泡3h～5h，得混合物B；
步骤四：用离心机将所述混合物B进行固液分离后，收集最上层液体；
步骤五：将步骤四中收集的液体进行减压蒸馏，得液体C；
步骤六：将所述液体C经装有无水硫酸钠和滤纸的漏斗过滤后得待测油脂；
步骤七：用滴定法测定步骤六中待测油脂的酸价和过氧化值。
2.如权利要求1所述的膨化食品的酸价和过氧化值的测定方法，其特征在于，所述步骤二中加入水的体积为所述粉碎颗粒的3倍。
3.如权利要求1所述的膨化食品的酸价和过氧化值的测定方法，其特征在于，所述步骤三中加入所述石油醚的体积为所述粉碎颗粒的2.5倍。
4.如权利要求1所述的膨化食品的酸价和过氧化值的测定方法，其特征在于，所述步骤三中每隔30min～50min对密闭容器中物质进行搅拌。
5.如权利要求1所述的膨化食品的酸价和过氧化值的测定方法，其特征在于，所述步骤四中离心机的转速为9000r/min，离心时间为15min。
6.如权利要求1所述的膨化食品的酸价和过氧化值的测定方法，其特征在于，所述步骤五中减压蒸馏操作在温度为30℃～40℃水浴中进行。
7.如权利要求1所述的膨化食品的酸价和过氧化值的测定方法，其特征在于，所述步骤六中所述无水硫酸钠放置在所述滤纸的上面。
8.如权利要求1所述的膨化食品的酸价和过氧化值的测定方法，其特征在于，用滴定法测定待测油脂过氧化值的步骤如下：称取所述待测油脂2g～3g放入烧杯中，加入30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液，轻轻振荡使待测油脂完全溶解，加入1mL饱和碘化钾溶液，振摇混合0.5min，静置3min，加入100mL水，摇匀后立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定至淡黄色时，加入1mL1％淀粉指示剂，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定并振荡至溶液蓝色消失为滴定终点；取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验，通过计算得到待测油脂的过氧化值。
9.如权利要求8所述的膨化食品的酸价和过氧化值的测定方法，其特征在于，所述过氧化值的测定过程在避免阳光直射环境下进行。
10.如权利要求1所述的膨化食品的酸价和过氧化值的测定方法，其特征在于，用滴定法测定待测油脂酸价的步骤如下：称取所述待测油脂2g～3g放入烧杯中，加入50mL～100mL的乙醚-异丙醇混合液和3～4滴的酚酞指示剂，充分振荡溶解所述待测油脂，再用氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液滴定，当溶液初现微红且15s内不褪色时为滴定终点；取相同量的乙醚-异丙醇混合液、酚酞溶液、氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液，按同一方法，做试剂空白试验，通过计算得到待测油脂的酸价。
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