CN101179949A - 作为食品添加剂或动物饲料的玉米纤维壳 - Google Patents
作为食品添加剂或动物饲料的玉米纤维壳 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了可从水解的、溶剂提取的玉米纤维壳制备的新型动物饲料或食品添加剂。该动物饲料或食品添加剂例如可这样制备,即,通过热化学处理玉米纤维壳而将玉米纤维壳中存在的半纤维素和淀粉水解和溶解成寡糖。残余物可用溶剂提取以分离油与玉米纤维,余下可通过例如附聚制备的固体残渣,并且以食品添加剂或动物饲料出售。
Description
相关申请的彼此对照参考
本申请不是临时申请,它要求2005年3月21日登记的、授予相同的发明人Charles Abbas,Kyle E.Beery,Michael J.Cecava,和PerryH.Doane,标题为“作为食品添加剂或动物饲料的玉米纤维壳”美国临时专利申请系列No.60/663,825的优先权。美国临时专利申请系列No.60/663,825的全部内容并入该不是临时申请的实用专利申请作参考。
联邦支助的研究声明
美国政府支付了本发明的申请相关费用,在有限情况下的权利需要本专利拥有者特许其他人在合理的条款如由美国DOE(能源部)授予颁布号04-03-CA-7060的条款提供的。
1.发明背景
本发明涉及可从热化学水解的、溶剂提取的玉米纤维壳制作的新型食品添加剂或动物饲料。
2.背景技术的描述
玉米纤维是通过以约13%每蒲式耳加工的玉米的比率湿磨玉米而生产的。根据玉米精加工协会的报导,每天以湿磨法生产约15,000吨以上的玉米纤维。与玉米纤维一道,从玉米中按比例将蛋白质、油和淀粉与纤维流分离,当与被喷到纤维和玉米胚芽粉上的玉米浸泡液的浓缩液和釜馏物合并时,将它混入所述流体,加工玉米的总计约25%变成玉米麸质饲料流的一部分。玉米浸泡液的浓缩液是来自玉米粒初始浸泡的液体,而釜馏物则是蒸馏乙醇发酵液后的釜底料。
玉米浸泡液的浓缩液和釜馏物提供玉米麸质饲料的营养物和蛋白质,玉米麸质饲料是作为动物饲料出售的低价值副产物流。希望从该较低价值流获得更高价值流。在本发明中,玉米纤维流,它被加工成单独的更高价值产品,例如含植物甾醇的玉米纤维油,可用作食品添加剂或可消化的动物饲料。本发明还涉及通过该方法生产的纤维和该纤维作为食品添加剂的应用。本发明还包括通过所述方法生产的动物饲料,以及具有相似性能的任何动物饲料。
玉米纤维含有约15~25%淀粉、10~13%蛋白质、33~42%半纤维素、15~18%纤维素、3~6%灰分、3~6%油和1~2%其它组分。所述半纤维素含有约50~55%木糖、30~35%阿拉伯糖、4~6%半乳糖、3~5%D-葡糖醛酸和2~5%包括甘露糖、香豆酸和阿魏酸的其它组分。在一个水解过程的实例中,来自榨干机的玉米纤维流含有约30~约50%固体物。在玉米纤维的热化学处理中,纤维被加热到约138~约190℃,它溶解淀粉和半纤维素部分,但是留下完整的纤维素。淀粉包括两种葡萄糖聚合物-直链淀粉和支链淀粉。直链淀粉是通过α-1,4-糖苷键连接葡萄糖分子形成的线形聚合物,而支链淀粉则是通过α-1,4-糖苷键连接葡萄糖分子、具有α-1,6连接的支链的高度支化的聚合物。玉米纤维中的半纤维素包括β-1,4连接的木糖主链和含有阿拉伯糖、木糖、葡萄糖、半乳糖、甘露糖、葡糖醛酸、阿魏酸和香豆酸的侧链。
可通过水解与加热和淀粉降解酶或硫酸结合,从所述纤维中除去淀粉。在这些条件下,淀粉聚合物首先水解为可溶性寡糖,它可进一步通过第二次酸或酶的水解步骤而水解为葡萄糖。可通过在高于121℃的温度下处理玉米纤维将半纤维素部分地水解,但是木聚糖主链完全水解为单体需要酸或酶的存在。
淀粉和半纤维素的水解还可合并为一步。可在高温下任选添加酸处理来自浸泡工序的含有残余二氧化硫的天然玉米纤维。该处理将引起淀粉和半纤维素的同时水解。
来自水解的淀粉和半纤维素的单糖可在很多不同的工业用途中应用,包括发酵和催化转化为糖醇和随后转化为多元醇。来自淀粉的葡萄糖可用于酵母发酵而生产乙醇,或者可被发酵成其它产品。木糖也可同样被发酵成一些本领域技术人员已知的来自发酵的产品。阿魏酸可用作香草醛的生产原料。
3.定义
如本文应用的“湿磨”是一种工艺,通过它可将玉米转化为乙醇、玉米甜味剂和淀粉。
如本文应用的“玉米纤维”是来自湿磨工艺的产品,该工艺包括,首先在高温下的二氧化硫水溶液中浸泡玉米粒,接着缓慢地研磨,将外部纤维层与淀粉、蛋白质和其它组分物理分离。
如本文应用的“玉米浸泡液的浓缩液”是来自湿磨时初始浸泡玉米粒的液体。
如本文应用的“釜馏物”是湿磨法中从乙醇发酵液蒸馏后的釜底料。
如本文应用的“玉米麸质饲料”是作为动物饲料出售的湿磨法的低价值副产物流。
如本文应用的“植物甾醇”包括例如,但不限于,β-谷甾醇、二氢β-谷甾醇、菜油甾醇、菜油甾烷醇、豆甾醇、豆甾烷醇、菜子甾醇和含有甾醇环体系的其它化合物。
如本文应用的“总的甾醇”包括例如,但不限于,本文描述的全部植物甾醇。如本文应用的“植物甾醇”还包括甾醇糖苷、甾醇脂肪酸酯和甾醇阿魏酸酯。
如本文应用的“高固体含量”表示具有约20重量%至约50重量%固体物的含湿量的玉米纤维浆。
如本文应用的“酸洗纤维”(ADF)是饲料中的植物物质或不溶于酸洗液的粗饲料的百分数,(相当于AOAC法973.18)。通常,ADF愈低,饲料就更易被动物消化。
如本文应用的“酸洗不溶性粗蛋白质”(ADI-CP)是酸洗纤维残余物中残留的氮。一般将ADI-CP看成在贮存和加工过程中发生的热量损失的估计值。
如本文应用的“中性洗涤纤维”(NDF)是饲料中的细胞壁物质和植物结构的百分数。NDF百分数愈低,动物将吃得愈多。NDF包括酸性纤维并且与摄取量成反比,所以,希望低的NDF百分数。
如本文应用的“中性洗涤不溶性粗蛋白质”(NDI-CP)是中性洗涤纤维残渣中残余的氮。
如本文应用的“木素”是生物不可获取的酚酸聚合物的混合物。木素一般被看成成熟植物和树木的主要结构成分。
如本文应用的“相对饲料值”(RFV)是与完全开花的纯苜蓿相比饲料值的量度,其中,100等于完全开花的苜蓿,而大于100的RFV表示大于完全开花的苜蓿的饲料值。
如本文应用的“获得的净能量”(NEG)是未哺乳动物中的身体组织沉积可利用的饲料的能量估测值。
如本文应用的“维持的净能量”(NEM)是未哺乳动物的维持可利用的饲料的能量估测值。
如本文应用的“哺乳的净能量”(NEL)是体重的维持和泌乳可利用的饲料中的能量估测值。
如本文应用的“总的可消化营养物”(TDN)是可消化的蛋白质、可消化的不含氮提取物、可消化的粗纤维和可消化的脂肪的总量。TDN引起消化作用的粪便损失,并且在一定程度上引起尿的能量损失。
如本文应用的“不含氮提取物”(NFE)是植物的很容易消化部分,主要含碳水化合物。通常将NFE看成获取蛋白质、灰分、粗纤维、醚提取物和含湿量以后余下的部分。
如本文应用的“非结构的碳水化合物”(NSC)是作为饲料接受者的能源的淀粉和糖。
如本文应用的“调节的粗蛋白质”(adj.c.protein)是对不溶性粗蛋白质校正的粗蛋白质。
发明概述
本发明提供了从水解的、溶剂提取的玉米纤维壳制备的新型动物饲料。可应用的玉米纤维壳处理方法是:热化学水解玉米纤维,然后用溶剂提取水解的玉米纤维而分离有价值的植物甾醇。提取过的玉米纤维壳的残余部分可用作动物饲料,或者可将它进一步加工后用作动物饲料。
水解的、提取过的玉米纤维可这样生产,即,通过获得水分含量约50%~约70%的玉米纤维,然后如果需要的话,添加水直到约70%的水分含量。将该70%水分的玉米纤维放入密闭的、旋转的反应器。然后将反应器加热,例如利用蒸汽,到约138℃~约190℃的温度。保持该温度约30分钟到约1小时。随后将反应器减压(如果应用蒸汽的话),再将玉米纤维脱水。该脱水作用除去混合物中含寡糖的水性液体。任选地,可用液体漂洗所述纤维以进一步除去纤维中游离的糖。在进一步的任选步骤中,可将纤维干燥以减小含湿量。然后用至少约三体积的80%~100%乙醇在约25℃~约75℃的温度下提取约10分钟~约2小时的时间。例如可伴随纤维的搅动和/或搅拌而进行提取,或者可利用逆流提取器进行提取。
将来自所述混合物的乙醇(它含有油)进一步处理而分离油。在提取后,通过在减压下加热玉米纤维而除去纤维中残余的乙醇。所得热化学水解的、溶剂提取过的玉米纤维壳残渣可用作食品添加剂或动物饲料,它是本发明的一方面。还可将所述残渣进一步加工而制备食品添加剂或动物饲料。例如,可将所述残渣与包括例如浸泡液的浓缩液或釜馏物的液体混合,并且任选造粒,然后用作动物饲料。
一方面,本发明包括制备食品添加剂或动物饲料的方法,它包括如下步骤:获得含湿量是约30重量%~约50重量%固体物的玉米纤维浆,热化学处理该玉米纤维浆而生产水解的玉米纤维浆,将水解后的玉米纤维浆脱水而产生第一次残余的玉米纤维,其中,第一次残余的玉米纤维具有约30~约80重量%固体物的含湿量,洗涤第一次残余的玉米纤维,将洗涤、水解后的玉米纤维浆脱水而产生第二次残余的玉米纤维,其中,第二次残余的玉米纤维具有约30~约80重量%固体物的含湿量,用提取剂提取第二次残余的玉米纤维,再从第二次残余的玉米纤维分离至少一种植物甾醇而获得提取的玉米纤维,收集提取的玉米纤维,将提取的玉米纤维用作食品添加剂或动物饲料。
在本发明又一方面,所述提取剂是乙醇。可在减压下除去残余的提取剂。在本发明进一步的方面,另一步骤包括,将提取的玉米纤维造粒,另一备选的步骤包括,将提取的玉米纤维研磨成粉末。在本发明又一方面,一个另外的步骤包括,将玉米浸泡液的浓缩液加入所述提取的玉米纤维。本发明另一方面包括,将釜馏物加入所述提取的玉米纤维的这一步。
在又一方面,热化学水解的、溶剂提取的玉米纤维是食品添加剂。在另一方面,将本发明的动物饲料喂给反刍动物。在另一方面,将所述动物饲料喂给单胃动物。在另一方面,将所述饲料喂给家禽。本发明另一方面包括这一步,即,将水加入玉米纤维浆而达到约30重量%固体物的含湿量。
在本发明又一方面,所述热化学处理步骤包括如下步骤:将所述玉米纤维浆放入密闭的反应器,旋转该密闭的反应器,将该密闭的反应器加热到约138℃~约150℃的温度。另一方面包括,保持所述旋转和加热达约30分钟~约60分钟,然后将密闭的反应器减压。
在本发明又一方面,所述提取步骤是应用至少约3体积的乙醇进行的,其中,所述乙醇含于乙醇/水混合物中,乙醇与水的体积比是约70∶30~约100∶0。所述提取步骤可在约25℃~约75℃的温度下进行。所述提取步骤可进行约2分钟~约120分钟。
本发明又一方面包括可通过本文公开的任何方法生产的食品添加剂或动物饲料。
发明详述
已知每年生产大量玉米纤维壳,希望从玉米纤维壳获得更高的价值流。还希望产生一种在生产也适用作食品添加剂或动物饲料的玉米纤维副产品时获得这些更高的价值流的方法。
可能获得的三种更高价值的产品是乙醇、多元醇和植物甾醇。乙醇可通过释放和发酵含于玉米纤维生物聚合物淀粉和半纤维素中的单糖或二糖来生产。玉米纤维还含有纤维素,但是生产乙醇的处理条件不足以苛刻到水解纤维素。从玉米纤维释放单糖可这样进行,例如,将含于玉米纤维中的淀粉和半纤维素水解成可溶性寡糖,然后进一步将寡糖水解成单糖或二糖。可将单糖或二糖发酵成乙醇。
可通过热和淀粉降解酶或硫酸的组合来除去玉米纤维中的淀粉。还可用来除去淀粉的其它方法包括,过量的水洗涤,利用淀粉降解酶的酶解,或者其它化学处理。可通过在高温下处理玉米纤维将半纤维素部分地水解,例如在高于约121℃的温度下;然而,半纤维素木聚糖骨架的水解通常需要存在酸、酶或二者的组合。
可将淀粉和半纤维素的水解合并为一步。来自浸泡处理的天然玉米纤维(它含有残余的二氧化硫)可通过在高温下处理,例如在高于约121℃的温度下,任选添加酸。这种处理可同时引起淀粉和半纤维素的水解。水解温度升高到约121℃,水解的半纤维素的百分数也增大。
已报导,可将水解步骤后余下的玉米纤维与溶剂接触而提取存在的油。例如,授予Moreau等的美国专利No.5,843,499报导了,可应用己烷在抗氧化剂BHT的存在下从玉米纤维中提取含有植物甾醇的油级分。Moreau等报导的方法是在室温和搅拌下对干燥的、磨碎的玉米纤维进行的。Moreau等给定的提取声称获得混合的油,它含有甘油三酯(TAG)、植物甾醇的脂肪酸酯(St-FA)、游离脂肪酸(FFA)、生育酚、游离植物甾醇(St)和植物甾醇的阿魏酸酯(St-F)。Moreau等报导了通常的玉米纤维中油的总百分数高达3.33重量%。此外,Moreau等报导了提取的油中含有约18%(wt/wt)总的甾醇含量(St-FA、St和St-F),其中的8%是St-FA。
植物甾醇,包括β-谷甾醇及其葡糖苷β-sitosterolin,很像胆甾醇分子。这些分子干涉人体内的胆甾醇吸收。从肠道吸收胆甾醇的减少,减小了低密度脂蛋白(LDL),它降低了血浆胆甾醇含量。
Moreau等公开的方法显著不同于用来生产本发明的纤维的方法,因为本发明描述的提取操作是对于高固体物、热化学处理的玉米纤维进行的。还可能存在本文没有阐述的其它差异。还有,可用来生产本发明的新型食品添加剂或新型动物饲料的提取操作可对于干燥的玉米纤维或者湿的、未研磨的玉米纤维进行。
不需完全干燥的玉米纤维是可用来生产本发明的纤维的方法的一个优点,因为将纤维中约65%的水(通常对于机械脱水的玉米纤维)减少到约0%的水所需的能量高。另外,谷物粉尘爆炸是谷物贮存和研磨操作中的潜在灾难。通过加工湿的、未研磨的玉米纤维,将谷物粉尘爆炸的可能性减到最小。在本发明的方法中,可应用浓度是约0%/100%水/乙醇~约30%/70%水/乙醇的提取剂来提取植物甾醇。如果热化学处理后的玉米纤维中的水含量是约65%,就需要将约325重量%总的玉米纤维流加入无水乙醇以达到20%/80%溶剂。因此,可在提取前减小玉米纤维中存在的水量,将大为减小乙醇用量。
乙醇和乙醇/水混合物最适合现有的玉米湿磨、乙醇生产工厂,因为乙醇和水都可用于这样的工厂。还可应用其它溶剂,包括但不限于,己烷、乙醚、庚烷和超临界CO2。用来生产本发明的饲料的油提取法可能包括,用乙醇或其它溶剂在接近乙醇的沸点的温度下通过逆流提取来提取玉米纤维。
在设计水解玉米纤维的经济方法中,一个关键问题是生产用水的应用和可获得性。在工厂,生产用水既是较贵的又是有限的。例如,通过Vari-nips压榨机脱水的玉米纤维流含有约50~70%的水,但是,该物质具有很少未吸收的水。这是由于,玉米纤维的碳水化合物部分(淀粉、半纤维素和纤维素)能吸收大量的水。本领域技术人员将懂得,若使某物质可被搅动,浆料的含湿量通常应当高于约80~85%。在本发明一方面,可用来提供本发明的纤维的方法可能包括一个搅拌该物质的备选方案,即,在转动整个反应器时将反应器内的物料加热。本发明的方法不要求使玉米纤维浆可被搅动,所以,不需添加大量的水。
另一个直接涉及含于玉米纤维浆中的水量的问题是玉米纤维水解产物中的单糖或二糖的浓度。随着水含量的增大,生产的糖浆料变得更稀,所以当将水解产物发酵时,乙醇浓度就降低。低于5%的乙醇,要从发酵液中蒸馏乙醇就变得不经济。
通常应用来自工厂的其它流代替生产用水。在本发明另一个实施方案中,备选的生产流,例如玉米浸泡液的浓缩液和釜馏物,可用于制备玉米纤维浆。这些源提供水,但是它们还含有含量至多14%的可溶性和不溶性固体物,于是影响玉米纤维液体浆的混合。
本发明提供了可通过如下方法生产的饲料,即,从玉米纤维提取甾醇,例如通过水解高固含量的玉米纤维。本发明一方面可能包括通过一种方法制备的玉米纤维饲料,其中,从工厂获取的玉米纤维水分含量是约50~约70%,以及增大水分含量到约65~约70%。将玉米纤维放入密闭的、旋转的反应器。然后利用蒸汽将反应器加热到约130℃~约190℃,优选加热到约145℃~约180℃。将反应器保持在该温度至少约1分钟,优选至少约30分钟~约1小时。然后将反应器减压,并且将玉米纤维脱水以除去寡糖所含的液体。这可能导致形成含湿量是约20~约50%固体物的玉米纤维浆。
玉米纤维的高固体物、热化学水解可在如下条件下进行,即,浆料中的含湿量是20~50%固体物,约130℃~约190℃的温度范围,达至少1分钟,更优选约30分钟~1小时。一旦玉米纤维被热化学水解,就利用压榨机或过滤装置将它脱水,应用例如但不限于,螺杆压榨机或真空过滤器。脱水后的残余纤维具有约30%~约50%固体物的含湿量。然后任选需要将该物料部分地干燥,如前所述以减少总的溶剂用量。
再用至少1体积、优选至多7体积的约70%~100%乙醇在约25℃~约75℃的温度下提取所述纤维至少1分钟,更优选约10分钟~约2小时。在提取时例如可搅动或搅拌玉米纤维,或者可应用逆流提取器提取它。提取后,处理乙醇以进一步分离油。
在本发明一方面,来自乙醇提取的提取的玉米纤维被用作食品添加剂或动物饲料,该动物包括但不限于反刍动物、单胃动物和/或家禽。在本发明又一方面,提取的玉米纤维在出售前或者在用作食品添加剂或饲料以前可经历进一步的加工。加工可能包括:通过加工成方块(cubing)、挤出或造粒和添加添加剂,或者它们的组合,将热化学水解的、溶剂提取的玉米纤维附聚。加工还可能包括,将提取的玉米纤维研磨成粉末。还可将提取的玉米纤维加工成块状或管状喂给动物。添加剂可能包括但不限于:釜馏物、玉米浸泡液的浓缩液、矿物质和维生素增补剂、高蛋白饲料组分、谷粉和/或脂肪和/或油。
本发明提取的玉米纤维饲料可能具有下列特性,如表1中列出的。
表1:提取的玉米纤维饲料的化学分析
单位 | 作为饲料基 | 干物质基 | |
水分 | % | 5.4 | |
蛋白质 | % | 12.6 | 13.32 |
ADI-CP | % | 5.2 | 5.5 |
NDI-CP | % | 6.1 | 6.45 |
可利用的蛋白质 | % | 7.4 | 7.82 |
Adj.C.蛋白质 | % | 6.4 | 6.77 |
NFE | % | 60.8 | 64.27 |
NSC | % | 26.23 | 27.73 |
粗纤维 | % | 23.5 | 24.84 |
ADF | % | 34.8 | 36.79 |
NDF | % | 60.3 | 63.74 |
木素 | % | 9.12 | 9.64 |
脂肪 | % | 0.77 | 0.81 |
TDN | % | 41.64 | 44.02 |
NEL | Mcal/lb | 0.41 | 0.43 |
NEM | Mcal/lb | 0.32 | 0.34 |
NEG | Mcal/lb | 0.09 | 0.1 |
相对饲料值 | RFV | 83.15 | 87.9 |
灰分 | % | 0.26 | 0.27 |
钙 | % | 0.01 | 0.01 |
磷 | % | 0.02 | 0.02 |
铜 | ppm | 7.8 | 8.25 |
锰 | ppm | 5.6 | 5.92 |
铁 | ppm | 52.7 | 55.71 |
镁 | % | 0.03 | 0.03 |
锌 | ppm | 16 | 16.91 |
硫 | % | 0.15 | 0.16 |
钾 | % | 0.06 | 0.06 |
钠 | % | 0.01 | 0.01 |
在本发明又一方面,提取的玉米纤维饲料可通过如下专利公开的和/或要求的任何方法生产:2005年3月21日登记的美国专利申请No.11/084,933,并且具有美国专利申请发布No.US 2005/0220951(2006年10月6日发布的),要求2004年3月22日登记的美国临时专利申请No.60/555,284(现已放弃)的优先权,将它们全部并入本文作参考,前述专利的发明人是Charles Abbas,Kyle E.Beery,Thomas P.Binder和Anne M.Rammelsberg。
如下列实施例中更详细所述,发现了本发明的提取的玉米纤维饲料表现出较高的、相当迅速的可消化性和可接受的蛋白质可利用率。从提取植物甾醇的另外益处实现了这一点,所以可将植物甾醇备选应用。纤维的迅速消化应当对乳制品工业有用,例如,在哺乳早期,动物的摄食可能没有增大到满足营养需求,而且非常需要摄取能量。这些结果可能启示本发明的生产的其它价值领域。
玉米纤维的低含磷量还可能在例如关注粪肥的磷含量和土壤的磷负荷的场合提供作为食品添加剂或饲料组分的优点。随着管理方面日益关注牲畜活动的环境影响,这些问题正变得普及。在本发明另一方面,可对于湿的玉米纤维进行提取。对于湿的玉米纤维进行提取可能对提取的玉米纤维饲料的消化性产生有利的影响。
虽然本申请人不想受任何特定的理论的约束,但是有可能,纤维可能发生破坏,因为与其它玉米纤维相比,热化学水解和提取过程增大了本发明的饲料的中性纯净部分的消化速率。消化程度不可能不同于其它玉米纤维副产品,例如玉米麸质饲料;然而,提取的玉米纤维与湿的相比表现出可能显著的优点,因为将玉米纤维结合入玉米麸质饲料。当希望可高度发酵的纤维时,或者在饲料经由瘤胃途径可能大为减小饮食能量的情况下,增大的发酵速率可成为一个优点。
实施例
实施例1、2、3和4阐述了生产本发明提取的玉米纤维食品添加剂或动物饲料的列举的方法。实施例5、6和7包括饲料生产技术评价和本发明的动物饲料与其它形式的动物饲料对比。实施例8详述了提取的玉米纤维作为食品组分的应用。
实施例1
用95%乙醇提取高固体物、热化学处理的玉米纤维
(热化学处理)
在转鼓式反应器中进行了几个大规模试验。转鼓式反应器是带夹套的、50加仑压力罐,它利用整个反应器的旋转来混合,而不是罐内具有旋转式搅拌器(叶片)。通过应用该方法,固体物载荷可能比利用搅拌器混合时浆料限定值高大约15%固体物。水解方法是残余SO2催化的玉米纤维中多糖的水解,它们包括淀粉、半纤维素和少量纤维素。玉米纤维中存在的残余SO2来自玉米浸泡过程。
就实施例1来说,分三批在转鼓式反应器中水解总计约26.1kg玉米纤维(42.6%固体物)。通过添加约4.35kg水将纤维的水分含量调节到约30%固体物。将浆料升高到约144℃(在约60PSIG下)并且在约1.3rpm下保持在该温度约30分钟。约30分钟后,将反应器排气,去除纤维后称量。总的纤维重量约为35.4kg,它说明了在批次中添加了约4.95kg蒸汽浓缩物。
利用一个螺杆压榨机将纤维脱水。用总计10加仑热的去离子水洗涤干燥的纤维,再次脱水。水解和洗涤后总的玉米纤维的干重约为4.6kg,它给出约58.7%总的增溶。来自螺杆压榨机的提取液质量约为15.5kg,它含约20.2%固体物,pH约为3.49。
将提取液和洗涤液合并,将硫酸以基于液体质量约1重量%的量加入混合物中。在约121℃的高压釜中将混合物水解约30分钟。表2示出了实施例1的水解液混合物中己糖、戊糖和其它溶解物的浓度。戊糖包括木糖和阿拉伯糖,而己糖包括葡萄糖和半乳糖。
表2:实施例1的转鼓式反应器提取液的分析结果(单位,g/L)
实施例1 | 蛋白质 | 己糖 | 戊糖 | 乙酸 | 降解产物 |
11.70 | 53.54 | 44.23 | 2.56 | 4.26 |
实施例2
用95%乙醇提取高固体物、热化学处理的玉米纤维
(油提取/逆流提取)
至于实施例2,将实施例1的几个批次水解的玉米纤维和一部分来自相同试验的水解的玉米纤维放入约220℃的对流传热炉中干燥一夜,然后利用Crown逆流提取器(Crown,Minneapolis,MN)用约90~95%乙醇提取。将约3.12kg纤维导入提取器。整个提取时间约为105分钟,将94.6%/5.4%乙醇/水混合物用作提取剂。牵引链以大致1英寸/分钟运行,乙醇进料速率是约200mL/分钟。应用蒸汽加热来保持提取剂温度在约66℃。区段之间提取器的容量是20L。
以稳态操作提取器约30分钟,然后放空。在稳态操作期间收集总计约3.1kg提取的纤维,随后收集3.1kg提取的纤维。
在乙醇提取干燥的、水解的玉米纤维以后,通过在减压下操作的立式蒸发器内蒸发乙醇而浓缩乙醇-油混合物。将稳态批次从约3.58kg浓缩到约1.16kg,再在Rotovap中进一步浓缩到约90g的油。将样品皂化以确定游离的甾醇和甾烷醇的浓度。表3中的结果表明,从玉米纤维提取的游离甾醇和甾烷醇的百分数是,皂化的油中约0.13%~约0.23%。
表3:乙醇提取的玉米纤维油组分的浓度
稳态由结果 | ||
ADM结果 | PNNL结果 | |
1.菜油甾醇(重量%) | 2.02 | 1.14 |
2.菜油甾烷醇(重量%) | 2.39 | 1.54 |
3.豆甾醇(重量%) | 1.10 | 1.12 |
4.谷甾醇(重量%) | 7.20 | 4.80 |
5.二氢β-谷甾醇(豆甾烷醇)(重量%) | 7.13 | 4.89 |
总计(重量%) | 19.84 | 13.49 |
皂化率 | 26.50% | |
皂化后残余的油(g) | 23.85 | |
甾醇和甾烷醇的总质量(g) | 1.80 | 3.22 |
应用的总玉米纤维(g) | 1391 | 1391 |
从玉米纤维提取的%甾醇和甾烷醇 | 0.13% | 0.23% |
实施例3
用95%乙醇提取高固体物、热化学处理的玉米纤维
(油提取/逆流提取)
将得自实施例2的残余干玉米纤维用作油提取的原料。在逆流Crown油提取器(Crown,Minneapolis,MN)中操作油提取,它的区段之间容量是20L。将约6kg油进料入提取器,提取时间是约140分钟,将100%乙醇用作提取剂。牵引链以大致1英寸/分钟运行,乙醇进料速率是约150mL/分钟。通过蒸汽加热来保持提取剂温度在约66℃。
开启提取器各区段的阀,沿提取器泵送乙醇提取剂。将玉米纤维进料入提取器,玉米纤维床随牵引链运行而行进。从提取器后阶段连续收集乙醇。将体系操作约140分钟,然后放空。将约46.4kg乙醇用于提取,作为游离乙醇回收约29.0kg乙醇,其余乙醇或者被蒸发或者被玉米纤维吸收。提取的玉米纤维在干燥前的质量约为6.31kg,干燥后约5.15kg。
通过在减压下蒸发,将乙醇提取液(约29.0kg)浓缩到约659.6g。然后分析乙醇提取液以测定甘油单酯、二酯和三酯,以及胆甾醇、菜子甾醇、菜油甾醇、菜油甾烷醇、豆甾醇、谷甾醇和二氢β-谷甾醇的浓度。分析结果示于表4中。从起始玉米纤维提取的约0.29%总的游离植物甾醇的产率在预期的范围内,即,起始玉米纤维的约0.2~约0.6%总的游离植物甾醇。可见,谷甾醇和二氢β-谷甾醇都是提取的油的甾醇和甾烷醇部分的最大组分。该结果与实施例2的相似,油的甾醇和甾烷醇组分中见到相似的成分。从水解的玉米纤维提取的甾醇和甾烷醇总百分数略高于以前的玉米纤维提取结果,可能是由于溶剂除去期间改良的油提取操作,因为两次提取试验的条件几乎相同。
表4:来自实施例3的甾醇和甾烷醇结果
基于皂化的油的重量%产物 | ||||
平行测定1 | 平行测定2 | 平行测定3 | 平均值 | |
1.菜油甾醇 | 0.95 | 1.01 | 1.05 | 1.00 |
2.菜油甾烷醇 | 1.75 | 1.83 | 1.80 | 1.79 |
3.豆甾醇 | 1.09 | 1.20 | 1.05 | 1.12 |
4.谷甾醇 | 5.04 | 5.05 | 5.25 | 5.11 |
5.二氢β-谷甾醇(豆甾烷醇) | 6.26 | 6.27 | 6.31 | 6.28 |
总的甾醇和甾烷醇 | 15.09 | 15.35 | 15.46 | 15.30 |
基于粗油的皂化的油产率 | 34% | 34% | 34% | 34% |
皂化后余下的油(g) | 224.27 | 224.27 | 224.27 | 224.27 |
甾醇和甾烷醇的总质量 | 33.83 | 34.44 | 34.66 | 34.31 |
提取的玉米纤维质量(g) | 6000 | 6000 | 6000 | 6000 |
从水解的玉米纤维提取的%甾醇和甾烷醇 | 0.56 | 0.57 | 0.58 | 0.57 |
从起始玉米纤维提取的%甾醇和甾烷醇 | 0.28 | 0.29 | 0.29 | 0.29 |
实施例4
在连续逆流提取器中用100%乙醇提取高固体物、热化学处理的玉米纤维
在转鼓式反应器中进一步进行了大规模的试验。水解方法是残余SO2催化的玉米纤维中多糖的水解,它们包括淀粉、半纤维素和少量纤维素。在批次#4232-72-1~#4232-72-9中,将纤维放入50加仑转鼓式反应器,将反应器和夹套内的压力升高到约60psi,它相应于约145℃。对于每批9轮操作,将反应器保持在压力下以1rpm旋转30分钟,然后解除压力并且停止操作。将纤维浆通过螺杆压榨机立即使它脱水。随后用过量的热水(温度约50℃~约100℃)洗涤残渣两次,通过螺杆压榨机除去洗涤的水并将它收集。收集批次#4232-72-1~#4232-72-9的水解液和洗涤液,在50加仑搅拌下的反应器内经历第二个酸解步骤(在121℃的1%H2SO4中处理30分钟),从而将溶液中存在的寡糖水解为单糖而生产发酵饲料。各轮操作的细节示于表5中。
表5:批次#4232-72-1~#4232-72-9的细节
批次#4232 | -72-1 | -72-2 | -72-3 | -72-4 | -72-5 | -72-6 | -72-7 | -72-8 | -72-9 |
初始纤维质量 | 11.1 | 11.8 | 9.7 | 10.8 | 10.6 | 11.8 | 10.6 | 11.3 | 10.9 |
温度(℃)&60psi | 145 | 145 | 145 | 145 | 145 | 145 | 145 | 145 | 145 |
水解纤维质量 | 12.2 | 13.3 | 11.8 | 12.5 | 11.9 | 14.0 | 12.5 | 12.5 | 12.2 |
水解液质量 | 4.3 | 4.2 | 5.0 | 5.3 | 4.4 | 4.6 | 4.6 | 3.9 | 3.9 |
洗涤水的质量 | 13.1 | 15.4 | 15.0 | 14.5 | 13.0 | 13.2 | 14.1 | 13.4 | 14.3 |
纤维残渣质量 | 5.9 | 5.6 | 4.8 | 5.3 | 4.8 | 5.9 | 5.3 | 5.7 | 5.3 |
灰分质量 | 14.5 | 15.8 | 15.9 | 14.8 | 13.4 | 14.1 | 14.8 | 14.1 | 16.6 |
初始样品的水分 | 57.5% | 57.5% | 57.5% | 59.9% | 59.9% | 58.8% | 58.8% | 59.4% | 59.7% |
水解液的水分 | 77.7% | 79.9% | 79.2% | 78.4% | 78.0% | 78.3% | 77.6% | 76.6% | 75.5% |
洗涤的水分 | 95.7% | 96.9% | 96.7% | 96.1% | 95.8% | 94.9% | 95.2% | 94.7% | 94.5% |
最终纤维残渣的水分 | 58.2% | 55.8% | 57.7% | 60.6% | 57.1% | 54.8% | 56.2% | 59.6% | 61.8% |
溶解度 | 47.8% | 56.6% | 47.7% | 52.3% | 51.4% | 44.9% | 47.1% | 50.0% | 54.2% |
在强制循环长管立式蒸发器中,将汇集的、第二次酸解的玉米纤维水解液浓缩到31%的固体物浓度。下表6中示出了汇集的水解液的分析结果。下文将汇集的液体标记为批次#4232-72。高的灰分含量主要是由于SO2加第二次水解步骤(为了完全水解寡糖)中添加的硫酸中的硫。戊糖包括木糖、阿拉伯糖和果糖,己糖包括葡萄糖、甘露糖和半乳糖。
在六级Crown逆流提取器内用99.9%的乙醇提取来自批次#4232-72的热化学水解的玉米纤维残渣(44.8kg含有56%水分,25.09kg干重)。用乙醇在150(65.6℃)下操作,进料速率是200mL/min乙醇,以及牵引链速率是约1.5英寸/min(3.81cm/min)。随着链通过加料口,将所述纤维加到牵引链直到各区段的顶端。应用50加仑(189.2升)乙醇来提取纤维。当提取纤维后,它立即进入脱溶剂器(DT),在其中被加热和用两个螺条混合机搅拌而蒸发乙醇。乙醇进入冷凝器后被泵送回到提取器的最后一级(此处进料新鲜的乙醇)。利用蒸汽加热将DT保持在140(60℃)并且在减压下操作,所以乙醇蒸汽将进入冷凝器。收集来自冷凝器的乙醇供进一步处理。
在强制循环长管立式蒸发器中浓缩来自提取操作的含油的乙醇,在入口和出口处设置泵以连续操作。50加仑(189.2L)用于提取的乙醇吸收了玉米纤维中存在的水,所以体积增大到55加仑(208.2L)。在1PSIG(108kPa)蒸汽压力、-24in.Hg(20kPa)和115~120(46~49℃)的液体温度下操作蒸发器。将55加仑乙醇/油提取液(208.2L)进料入蒸发器并且蒸发到总计3加仑(11.4L)。收集并贮存蒸发的乙醇。将浓缩的油提取物进料入更小的自然循环蒸发器。将所述3加仑(11.4L)浓缩的油提取物浓缩到2.84kg油提取物。在皂化前后,油提取物中的甾醇浓度示于表7。正如所料,最高浓度的游离植物甾醇是谷甾醇和二氢β-谷甾醇。在表8中示出的油组分中,占优势的组分是甘油三酯,随后是游离脂肪酸。对油的分析用来确定提取的油百分数和提取的植物甾醇百分数。从所述纤维提取的油浓缩物质量是2.42kg,在通过螺杆压榨机和反应器的处理损失后,起始天然纤维的估测质量是40.6kg。这给出4.7%的油产率和0.55%的植物甾醇产率。
表6:关于批次#4232-72的汇集的、第二次酸解玉米纤维水解液浓缩物
批次ID | 蛋白质 | 己糖 | 戊糖 | 乙酸的 | HMF | 糠醛 | 灰分 | 总的有机碳 |
4232-72 | 32.5 | 67 | 103 | 4.4 | 0.4 | 0.05 | 16.8 | 132 |
表7:玉米纤维油样品中的甾醇浓度(g/L)
皂化后的4232-172油提取液 | 4232-172油提取液 | |
菜油甾醇 | 8.49 | 4.23 |
菜油甾烷醇 | 8.53 | 1.34 |
豆甾醇 | 4.87 | 4.34 |
谷甾醇 | 32.34 | 18.85 |
二氢β-谷甾醇 | 24.88 | 4.16 |
总的甾醇 | 79.11 | 32.92 |
表8:油组分浓度(g/L)
样品项目说明 | 4232-172油提取液 |
总的游离脂肪酸 | 118.9 |
总的甘油单酯 | 3.7 |
总的甘油二酯 | 16.0 |
总的甘油三酯 | 457.9 |
实施例5
热化学水解的、提取的玉米纤维残渣的饲料生产试验-与天然玉米纤维
比较
将经历了提取处理的玉米纤维样品进行堆密度和液体保持力测试。液体保持力是这样测定的,即,将液体递增添加到已知量的纤维中并且测定由客观判据和主观判据确定的水合特性。应用下式计算液体保持力:液体克数/(液体克数+纤维克数)×100。主观检测包括溶胀、压实、成球和结块的观测。表9中给出了测试结果。水解和提取处理大为增大了玉米纤维的堆密度,它反映了纤维在饲料生产操作中的处理和运输的优点。热化学水解和提取在一定程度上减小了纤维的液体保持力,液体吸收程度取决于应用的液体性质。该研究结果阐明了,与天然玉米纤维相比,处理的玉米纤维具有更大的堆密度,液体保持力仅仅稍微减小。
表9.水解的和提取的玉米纤维的饲料生产特性
LHC1 | 在24小时的LHC | ||||||
堆密度,lb/ft3 | 初始观察的水 | 水 | 矿物油 | 玉米浸泡液的浓缩液 | 甘油 | 苏氨酸发酵液 | |
玉米纤维 | 7.2 | 71 | 75 | 67 | 60 | 60 | 67 |
水解的玉米纤维 | 12.1 | 56 | 60 | 43 | 56 | 43 | 50 |
水解的和提取的玉米纤维 | 18.5 | 60 | 60 | n.m. | n.m. | n.m. | n.m. |
1液体保持力 利用溶胀作为检测判据与给定的数值,应用下式计算的:液体克数/(液体克数+纤维克数)×100。
n.m.=由于测试的物质不够而没有检测到。
实施例6
热化学处理的、提取的玉米纤维残渣的动物营养测试-与其它饲料对比
像前述实施例那样经历了提取处理的玉米纤维样品接受测试以分析CNCPS化学谱,以及分析粗纤维、粗脂肪、NFE、TDN和RFV。全部分析都是通过本领域技术人员已知的标准湿化学法进行。
就地分析
为了反刍动物应用而评价了玉米纤维样品的反刍动物纤维和蛋白质消化。将玉米纤维样品就地保温0、4、8、16、24、48、72和96小时。将样品放入接受泌乳期食物的奶牛的瘤胃中。应用了最少三只动物。将样品一式两份发酵。
体外分析
分离的中性纯净纤维(NDF)得自提取的玉米纤维。在体外发酵提取的玉米纤维、从玉米纤维分离的NDF、中等质量的干草、豆荚和小麦杆的样品。监测体外气体产生达48小时并且测定残余的NDF消化。应用来自接受泌乳期食物的奶牛的瘤胃液将样品一式两份发酵。评价了纤维消化的动力学分析。
如表10中所示,玉米纤维样品的化学分析表明,纤维副产物与玉米麸质饲料或喂给反刍动物的常规干粗饲料相比具有相对较低的蛋白质。当然,表10中的数据仅仅是通过实施例给出的,不应当认为限制权利要求的范围。分析启示了较大量的木素和纤维结合蛋白质(NDI-CP,ADI-CP)。在NFE和NSC值之间的大偏差与在基本分析时具有可变的溶解性的纤维物质和美拉德产物的存在相符。本领域技术人员将认识到,作为通过美拉德反应(它是氨基酸和糖之间的非酶促棕色化反应)生成的那些产物的美拉德产物,通常需要加热。通过回归方程计算的能量值反映了高纤维结合蛋白和具有较低值(TDN,Nel,Nem,Neg,RFV)的木素分析。
表10:提取的玉米纤维饲料的化学分析
单位 | 作为饲料基 | 干物质基 | |
水分 | % | 5.4 | |
蛋白质 | % | 12.6 | 13.32 |
ADI-CP | % | 5.2 | 5.5 |
NDI-CP | % | 6.1 | 6.45 |
可获得的蛋白质 | % | 7.4 | 7.82 |
调节的粗蛋白质 | % | 6.4 | 6.77 |
NFE | % | 60.8 | 64.27 |
NSC | % | 26.23 | 27.73 |
粗纤维 | % | 23.5 | 24.84 |
ADF | % | 34.8 | 36.79 |
调节的NDF | % | 60.3 | 63.74 |
木素 | % | 9.12 | 9.64 |
脂肪 | % | 0.77 | 0.81 |
TDN | % | 41.64 | 44.02 |
NEL | Mcal/lb | 0.41 | 0.43 |
NEM | Mcal/lb | 0.32 | 0.34 |
NEG | Mcal/lb | 0.09 | 0.1 |
相对饲料值 | RFV | 83.15 | 87.9 |
灰分 | % | 0.26 | 0.27 |
钙 | % | 0.01 | 0.01 |
磷 | % | 0.02 | 0.02 |
铜 | ppm | 7.8 | 8.25 |
锰 | ppm | 5.6 | 5.92 |
铁 | ppm | 52.7 | 55.71 |
镁 | % | 0.03 | 0.03 |
锌 | ppm | 16 | 16.91 |
硫 | % | 0.15 | 0.16 |
钾 | % | 0.06 | 0.06 |
钠 | % | 0.01 | 0.01 |
提取的玉米纤维的就地消化提供了关于发酵速率(kd)的不同结果,但是表明该物质很容易消化,消化程度超过90%(以分析的两个样品平均值)。高的纤维消化度与通过标准分析中的回归测得的能量值相反。表11给出了本发明的蛋白质纤维饲料样品的就地消化的值。
表11:提取的玉米纤维的就地消化
样品 | 可获得的部分,% | 消化速率,h-1 | 滞后,h | 全部消失,% |
NDF消化 | ||||
玉米纤维1 | 84.4 | 0.044 | 5.0 | 93.7 |
玉米纤维2 | 79.1 | 0.090 | 5.8 | 89.1 |
干草 | 45.1 | 0.056 | 1.58 | 52.0 |
干物质(DM)消化 | ||||
玉米纤维1 | 93.6 | 0.041 | 1.9 | 95.9 |
玉米纤维2 | 88.9 | 0.066 | 2.7 | 91.2 |
干草 | 40.8 | 0.069 | 0.7 | 61.6 |
蛋白质消化 | ||||
玉米纤维1 | 66.1 | 0.052 | 11.4 | 85.6 |
玉米纤维2 | 64.2 | 0.071 | 6.14 | 86.9 |
干草 | 50.1 | 0.113 | 2.66 | 73.5 |
就地值启示了,热化学处理的、溶剂提取的玉米纤维消化速率大于包括作为对比物的干草样品。体外气体产生证实了热化学处理的、溶剂提取的玉米纤维的迅速消化。本发明的完整的和中性纯净的热化学处理的、溶剂提取的玉米纤维的体外气体产生比包括于试验中的豆荚或干草的大为迅速。表12包括了本发明的玉米纤维饲料样品的体外气体产生的动力学分析。
表12:热化学处理的、溶剂提取的玉米纤维的体外气体产生的动力学分析
样品 | 总体积,ml | 迅速的体积,% | 迅速速率,h-1 | 慢速速率,h-1 | Lag,h |
玉米纤维 | 93.1 | 87.6 | 0.117 | 0.031 | 4.3 |
玉米纤维NDF | 94.4 | 88.6 | 0.156 | 0.040 | 4.2 |
豆荚 | 76.1 | 19.7 | 0.241 | 0.056 | 1.6 |
草 | 48.2 | 27.7 | 0.136 | 0.049 | 1.8 |
1应用2-pool对数模型分析的气体产生结果。2动力学参数,总体积=ml最终气体体积(48h),迅速的体积=与更大动力学速率相关的气体产生的%,迅速和慢速速率=分别是更迅速和更缓慢的气体汇集 |
消化速率略高于纯净的-提取的纤维样品,它应当与用NDF溶液提取相关,或者指示少量来自可溶物的干扰。完整的和纯净的-提取的纤维的气体产生结果相似。
本发明的提取的玉米纤维饲料比预计的更迅速地消化。样品中的NDF含量和就地消化程度比得上豆荚的值。但是,速率和产生的最终气体体积远大于豆荚的值,可能是关于玉米淀粉预计值的80~90%。像这种迅速消化的纤维源可能适合通常的反刍动物,还可能适用作食品添加剂或者单胃动物或其它动物的饲料。
实施例7
热化学水解的、提取的玉米纤维残渣的动物营养测试-与其它副产物纤
维对比
实施例6中进行的试验目的是提供与其它副产物纤维的对比以证实本发明的饲料产品的高消化性。评价的样品是玉米麸质饲料(CGF)、湿的玉米纤维、本发明的热化学水解的和提取的玉米纤维饲料、豆荚和玉米淀粉。利用体外气体产生来评价样品的动力学特性。检测了体外和就地纤维消化以评价食物混合物内样品的纤维消化。
表13示出了来自气体产生的数据和本发明的提取的玉米纤维饲料样品的模拟消化动力学数据。热化学处理的、溶剂提取的玉米纤维的气体产生的体积与湿玉米纤维的分离的NDF部分和CGF相似。纤维样品通常产生从玉米淀粉样品观察到的气体体积的约80~约84%。提取的玉米纤维发酵远比该试验的纤维样品(分离的NDF样品、玉米纤维或豆荚),并且比得上完整的CGF(它应当含有一定的残余淀粉)。由于加工处理还使发酵曲线的形状漂移。玉米纤维倾向于具有最小滞后的指数特征,而提取的物质表现为具有小的(约2~约3小时)滞后的更对数的曲线。
表13:玉米纤维在旨在模拟瘤胃发酵的体外系统内的气体产生和动力学
玉米纤维 | 玉米麸质饲料 | 提取的玉米纤维 | 豆荚 | 玉米淀粉 | SE | ||||
CF | NDF | CGF | NDF | XCF | NDF | ||||
气体产生,ml/100g | |||||||||
24h | 46.2 | 38.9 | 34.4 | 39.4 | 39.3 | 40.4 | 40.8 | 50.6 | 1.4 |
48h | 53.5 | 41.9 | 38.1 | 43.6 | 41.3 | 42.7 | 43.6 | 52.2 | 1.6 |
速率计算,指数的 | |||||||||
预计的体积,ml | 46.5 | 52.5 | 33.5 | 43.0 | 40.4 | 41.4 | 45.7 | 50.2 | 1.6 |
速率,%/h | 12.9 | 5.8 | 18.5 | 9.8 | 18.1 | 17.4 | 9.8 | 25.8 | 1.6 |
滞后,h | 0 | 0 | 0 | 0 | 3.0 | 1.5 | 1.0 | 0.4 | 0.6 |
速率计算,2-Pool对数函数 | |||||||||
预计的体积,ml | 49.0 | 40.9 | 35.0 | 41.2 | 51.2 | 46.4 | 42.1 | 50.9 | 5.7 |
%迅速 | 43.8 | 15.1 | 53.9 | 38.9 | 27.2 | 77.2 | 25.9 | 78.0 | 9.7 |
迅速速率 | 0.182 | 0.283 | 0.206 | 0.190 | 0.367 | 0.114 | 0.239 | 0.308 | 0.09 |
缓慢速率 | 0.043 | 0.054 | 0.050 | 0.048 | 0.047 | 0.040 | 0.057 | 0.059 | 0.013 |
滞后 | 0.01 | 1.37 | 0.02 | 0.65 | 1.92 | 2.39 | 0.72 | 0.81 | 0.33 |
48小时纤维消化 | |||||||||
pH | 6.50 | 6.04 | 6.36 | 6.11 | 6.06 | 6.09 | 6.38 | 6.00 | - |
NDF,NDF的% | 77.9 | 87.5 | 80.4 | 84.4 | 79.1 | 81.5 | 87.3 | - | 1.9 |
DMD,DM的% | 55.8 | 71.7 | 74.6 | 72.3 | 67.0 | 68.3 | 77.1 | 91.9 | 4.1 |
IVTD,DM的% | 83.5 | 88.4 | 92.1 | 88.7 | 84.4 | 84.6 | 93.9 | - | 1.4 |
CF=玉米纤维,XCF=本发明的提取的玉米纤维饲料 |
体外和就地纤维消化证实了与湿的玉米纤维相比,提取的玉米纤维增大的消化速率与改良的纤维消化程度。样品对比示于下表14。约48小时后的纤维消化程度与CGF类似,但是比豆荚更低。测试的物质的化学分析结果示于下表15。用于该实施例的热化学水解的、提取的玉米纤维具有比天然玉米纤维或玉米麸质饲料低得多的磷和钾含量。
表14:玉米纤维样品的体外和就地消化
玉米纤维 | 玉米麸质饲料 | 提取的玉米纤维 | 豆荚 | SE | ||||
保温时间 | CF | NDF | CGF | NDF | XCF | NDF | ||
体外NDF消化,% | ||||||||
4h | 16.9 | 8.7 | 21.6 | 6.1 | 22.1 | 18.6 | 3.9 | 2.0 |
8h | 27.2 | 15.1 | 33.8 | 14.7 | 28.6 | 24.8 | 19.8 | 2.1 |
16h | 37.4 | 28.8 | 50.7 | 30.0 | 38.6 | 46.2 | 46.3 | 2.4 |
24h | 46.9 | 38.0 | 60.8 | 33.8 | 54.2 | 53.9 | 71.5 | 2.3 |
48h | 66.9 | 38.0 | 60.8 | 33.8 | 54.2 | 53.9 | 71.5 | 2.3 |
就地NDF消化,% | ||||||||
24h | 33.6 | -- | 54.0 | -- | 58.5 | -- | 62.4 | 1.7 |
48h | 60.0 | -- | 73.6 | -- | 84.2 | -- | 86.1 | 1.9 |
就地蛋白质旁道(Bypass) | ||||||||
16h RUP,%CP | 26.7 | 8.8 | 57.6 | 22.4 | 1.6 | |||
RUP=瘤胃未消化的蛋白质 |
表15:试验样品的化学分析
玉米淀粉 | 豆荚 | 玉米纤维(CF) | 提取的玉米纤维(XCF) | 玉米麸质饲料(CGF) | 分离的NDF | |||
CF | XCF | CGF | ||||||
组分 | DM | DM | DM | DM | DM | DM | DM | DM |
%干物质 | 89.2 | 91.0 | 42.0 | 95.6 | 90.5 | 95.6 | 92.4 | 92.0 |
%粗蛋白质 | 0.5 | 28.6 | 11.4 | 13.8 | 27.1 | 8.0 | 19.8 | 22.5 |
%ADF | 0.2 | 30.1 | 17.7 | 35.6 | 11.4 | 23.7 | 42.5 | 24.0 |
%NDF | 0.6 | 42.1 | 59.7 | 61.0 | 34.1 | 84.2 | 72.4 | 68.7 |
%NFC | 22 | 35 | ||||||
%TDN | 90 | 68 | 68 | 68 | 73 | 64 | 67 | 67 |
NEL,Mcal/kg | 2.07 | 1.56 | 1.61 | 1.61 | 1.70 | 1.50 | 1.56 | 1.56 |
%钙 | 0 | 0.58 | 0.07 | 0.02 | 0.15 | 0.05 | 0.03 | 0.04 |
%磷 | 0.02 | 0.38 | 0.14 | 0.02 | 1.04 | 0.04 | 0.01 | 0.03 |
%镁 | 0 | 0.28 | 0.07 | 0.03 | 0.33 | 0.03 | 0.01 | 0.02 |
%钾 | 0.01 | 1.79 | 0.38 | 0.10 | 1.16 | 0.07 | 0.02 | 0.01 |
实施例8
通过玉米纤维的热化学水解和提取生产食品纤维
在转鼓式反应器内进行了其它大规模试验。水解方法是残余SO2催化的玉米纤维中多糖的水解,它们包括淀粉、半纤维素和少量纤维素。进行了十次试验。将玉米纤维置于50加仑转鼓式反应器中,将反应器和夹套内的压力增大到约60psi,它相当于约145℃。对于10次试验的每一次,将反应器保持在压力下并且以1rpm旋转30分钟,然后减压和停止。立即让纤维浆料通过螺杆压榨机而将浆料脱水。然后用过量的热水(温度约50℃~约100℃)洗涤纤维残渣两次,通过螺杆压榨机脱除洗涤的水并收集。收集水解液和洗涤的水(总计364.5磅(165.3kg)),接着在50加仑搅拌下的反应器中经历第二次酸解步骤(1%H2SO4,在121℃下30分钟)而将溶液中存在的寡糖水解为单糖以生产发酵饲料。
在六级Crown逆流提取器内用95%乙醇提取来自十次试验的热化学水解的玉米纤维残渣(43.6kg 38.1%的水分,27.0kg干重)。用乙醇在150(65.6℃)以200mL/min乙醇的进料速率操作提取器,牵引链速率约为1.5英寸/min(3.81cm/min)。随着链通过加料口,将所述纤维加到牵引链直到各区段的顶端。应用80加仑(302.8升)乙醇来提取纤维。当提取纤维后,它立即进入脱溶剂器(DT),在其中被加热和用两个螺条混合机搅拌而蒸发乙醇。乙醇进入冷凝器后被泵送回到提取器的最后一级(此处进料新鲜的乙醇)。利用蒸汽加热将DT保持在140(60℃)并且在减压下操作,所以乙醇蒸汽将进入冷凝器。收集来自提取器的乙醇供进一步处理。
在强制循环长管立式蒸发器中浓缩来自提取操作的含油的乙醇,在入口和出口处设置泵以连续操作。80加仑(302.8升)用于提取的乙醇吸收了玉米纤维中存在的水,所以体积增大到85加仑(321.8L)。在1PSIG(108kPa)蒸汽压力、-24in.Hg(20kPa)和115~120(46~49℃)的液体温度下操作蒸发器。将85加仑乙醇/油提取液(321.8L)进料入蒸发器并且蒸发到总计10加仑(37.9L)。收集并贮存蒸发的乙醇。将浓缩的油提取物进料入更小的自然循环蒸发器。将所述10加仑(37.9L)浓缩的油提取物浓缩到2.56kg油提取物。油提取物中的甾醇浓度示于表16。正如所料,最高浓度的游离植物甾醇是谷甾醇和二氢β-谷甾醇。在表17中示出的油组分中,占优势的组分是甘油三酯,随后是游离脂肪酸。对油的分析用来确定提取的油百分数和提取的植物甾醇百分数。从所述纤维提取的油浓缩物质量是2.56kg,起始天然纤维的估测质量是54.0kg。这给出4.7%的油提取物产率,以及1.9%的油产率和0.11%的植物甾醇产率。
表16:提取的油中的甾醇浓度
组分(g/L) | 油提取物 |
菜子甾醇浓度 | 0.16 |
菜油甾醇浓度 | 2.11 |
菜油甾烷醇浓度 | 2.35 |
豆甾醇浓度 | 1.11 |
谷甾醇浓度 | 8.96 |
二氢β-谷甾醇(豆甾烷醇)浓度 | 7.58 |
表17:油提取物的组成
组分(%) | 油提取物 |
甘油单酯 | 0.6 |
甘油二酯 | 1.8 |
甘油三酯 | 16.6 |
游离脂肪酸 | 2.2 |
甾醇 | 2.2 |
阿拉伯糖 | 2.8 |
蛋白质 | 9.7 |
乙醇 | 14.2 |
水分 | 32.5 |
收集热化学水解的、提取的玉米纤维并且研磨。该研磨了的玉米纤维可用于焙烤或其它食品应用。将所述纤维分析膳食纤维百分数、黄曲霉毒素浓度、残留的农药、残余的脂肪、金属和离子,以及分析微生物和孢子,将它们示于表18。没有检测到残留的农药。研磨的纤维过筛分析示于表19。
表18:食用玉米纤维成分
B | Na | Mg | Al | P | ||
4533-154-1玉米纤维食用纤维(mg/kg) | 22.28 | 52.20 | 291.90 | 6.84 | 119.30 | 19 |
Cr | Mn | Fe | Co | Ni | ||
5.68 | 2.17 | 116.20 | 0.06 | 3.13 | 9 | |
Cl | Pb | Sn | ||||
2.21 | 0.99 | 2.21 | ||||
黄曲霉毒素ppb | 游离脂肪酸% | %水分 | 膳食纤维% | |||
食用纤维 | ND* | <0.01 | 1.36 | |||
孢子数量/g | 沙门氏菌属 | 酵母和霉菌/g | 大肠杆菌/g | 大肠埃希氏菌 | ||
微生物 | 200 | NEG | <3 | <3 | NEG |
表19:食用玉米纤维过筛分析
筛的目数 | 样品1,% | 样品2,% |
20 | 2 | 5 |
40 | 12 | 14 |
60 | 80 | 76 |
80 | 5 | 4 |
100 | 1 | 1 |
本文阐述的方法和操作可适当地按照不同的步骤次序实施。不一定局限于本文和权利要求指出的步骤次序。
除非文中另外清楚地描述,如本文和附后的权利要求中应用的单数形式“一个”、“一种”和“该”包括复数形式。
无论在任何情况下都不能将本专利看成限制本文具体地公开的特定实施例或方面或方法。在任何情况下都不能认为本专利受专利和商标事务所的任何检查员或其他官员或雇员作出的任何陈述的限制,除非这样的陈述被申请人在本专利发布以前撰写本申请书时专门地和无条件地或无保留地专诚采纳。
本文应用的术语和表达词句一直被用作描述而不是限制的术语,在应用这样的术语和表达词句或其任何部分时,不想排除现在已知的和以后发展的任何相当含义的描述,无论这类相当含义的描述是本文给定的还是示出的或描述的,或者无论这类相当含义的描述是否被看成可预测的,但是应当认识到,各种修饰都属于本发明要求的范围,无论那些发布的权利要求是否出于任何原因作了或没有作出改变或修正。所以应懂得,虽然通过优选的实施方案和任选的特征具体地描述了本发明,但是本领域技术人员可对本文体现的或本文公开的本发明进行修饰和改变,而这样的修饰和改变应当看作属于本文公开的和要求的本发明的范围。
本文描述的具体方法和组合物代表优选的实施方案而且是举例,不能看成对本发明的范围的限制。本领域技术人员在考虑本申请时将会想到其它目的、方面和实施方案,它们包括于由权利要求的范围规定的本发明的思想中。在给出实施例时,给出的描述不应当看成仅仅包括而不限于那些实施例。本领域技术人员容易明白,可对本文公开的本发明进行各种替换和修饰而不偏离本发明的范围和思想,包括本文阐述性地给出的那些,显然可应用各种修饰和等效物来补充本发明的概念而不偏离它的范围。本领域普通技术人员将认识到,可对形式和详细内容进行改变而不偏离本发明的思想和范围。描述的实施方案应当看成在各方面都是阐释性的而不是限制性的。所以例如,另外的实施方案属于本发明的范围和属于如下的权利要求。
Claims (10)
1.一种制备动物饲料或食品添加剂的方法,它包括如下步骤:
获得含湿量从约30重量%至约50重量%固体物的玉米纤维浆;
热化学处理所述玉米纤维浆而生产水解的玉米纤维浆;
将所述水解后的玉米纤维浆脱水而产生第一次残余的玉米纤维,所述第一次残余的玉米纤维具有约30~约80重量%固体物的含湿量;
洗涤所述第一次残余的玉米纤维;
将所述洗涤过、水解后的玉米纤维浆脱水而产生第二次残余的玉米纤维,所述第二次残余的玉米纤维具有约30~约80重量%固体物的含湿量;
用提取剂提取所述第二次残余的玉米纤维,再从所述第二次残余的玉米纤维分离至少一种植物甾醇而获得提取的玉米纤维;
收集所述提取的玉米纤维;以及
制备含有所述提取的玉米纤维的动物饲料或食品添加剂。
2.权利要求1的方法,其中,所述提取剂是乙醇。
3.权利要求1的方法,它包括,将所述提取的玉米纤维附聚或压实或者将所述提取的玉米纤维磨成粉。
4.权利要求1的方法,它包括如下步骤,即,将液体、玉米浸泡液的浓缩液、釜馏物、一种或多种矿物质、维生素、蛋白质、谷粒、脂肪或油、及其组合的至少一种加到所述提取的玉米纤维中。
5.权利要求1的方法,它包括,其中,所述动物饲料被喂给反刍动物、单胃动物、家禽或水产养殖物。
6.权利要求1的方法,它包括,其中,所述热化学处理步骤包括如下步骤:
将所述玉米纤维浆放入反应器;
将所述反应器内的玉米纤维加热到约138℃~约190℃的温度;以及
在操作所述反应器时保持所述加热约30分钟~约60分钟。
7.权利要求1的方法,它包括在减压下除去所述残余提取物的步骤。
8.通过制备所述食品添加剂或动物饲料的方法生产的食品添加剂或动物饲料,所述方法包括如下步骤:
获得含湿量是约30重量%~约50重量%固体物的玉米纤维浆;
热化学处理该玉米纤维浆而生产水解的玉米纤维浆;
将所述水解后的玉米纤维浆脱水而产生第一次残余的玉米纤维,所述第一次残余的玉米纤维具有约30~约80重量%固体物的含湿量;
洗涤所述第一次残余的玉米纤维;
将所述洗涤过、水解后的玉米纤维浆脱水而产生第二次残余的玉米纤维,所述第二次残余的玉米纤维具有约30~约80重量%固体物的含湿量;
用提取剂提取所述第二次残余的玉米纤维,再从所述第二次残余的玉米纤维分离至少一种植物甾醇而获得提取的玉米纤维;
收集所述提取的玉米纤维;以及
制备含有所述提取的玉米纤维的动物饲料或食品添加剂。
9.通过制备玉米纤维的方法生产的玉米纤维,所述方法包括如下步骤:
获得含湿量是约30重量%~约50重量%固体物的玉米纤维浆;
热化学处理所述玉米纤维浆而生产水解的玉米纤维浆;
将所述水解后的玉米纤维浆脱水而产生第一次残余的玉米纤维,所述第一次残余的玉米纤维具有约30~约80重量%固体物的含湿量;
洗涤所述第一次残余的玉米纤维;
将所述洗涤过、水解后的玉米纤维浆脱水而产生第二次残余的玉米纤维,所述第二次残余的玉米纤维具有约30~约80重量%固体物的含湿量;
用提取剂提取所述第二次残余的玉米纤维,再从所述第二次残余的玉米纤维分离至少一种植物甾醇而获得提取的玉米纤维;以及
收集所述提取的玉米纤维。
10.通过制备残余玉米纤维的方法生产的残余玉米纤维,所述方法包括如下步骤:
获得含湿量是约30重量%~约50重量%固体物的玉米纤维浆;
热化学处理该玉米纤维浆而生产水解的玉米纤维浆;
将水解后的玉米纤维浆脱水而产生第一次残余的玉米纤维,所述第一次残余的玉米纤维具有约30~约80重量%固体物的含湿量;
洗涤所述第一次残余的玉米纤维;
将所述洗涤过、水解后的玉米纤维浆脱水而产生第二次残余的玉米纤维,所述第二次残余的玉米纤维具有约30~约80重量%固体物的含湿量;
用提取剂提取所述第二次残余的玉米纤维,再从所述第二次残余的玉米纤维分离至少一种植物甾醇而获得提取的玉米纤维;以及
收集所述残余的玉米纤维。
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