KR101161042B1 - 옥수수 섬유로부터 피토스테롤을 에탄올 추출하는 방법 - Google Patents
옥수수 섬유로부터 피토스테롤을 에탄올 추출하는 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 추출제로서 에탄올을 사용하여 고함량 고형분의 열화학적으로 가수분해된 옥수수 섬유로부터 스테롤을 추출하는 방법을 제공한다. 이 방법은 약 20 중량% 내지 약 50 중량% 고형분(고함량 고형분)이 되도록 수분 함량을 갖는 옥수수 섬유 슬러리를 얻는 단계, 20 중량% 내지 50 중량%의 고형분 수준을 갖는 옥수수 섬유 슬러리를 열화학적으로 처리하여 가수분해된 옥수수 섬유 슬러리를 생성하는 단계, 상기 가수분해된 옥수수 섬유 슬러리를 탈수하여 약 30 중량% 내지 80 중량% 고형분이 되도록 수분 함량을 갖는 잔류 옥수수 섬유를 얻는 단계, 상기 잔류 옥수수 섬유를 세척하는 단계, 상기 세척되어 있는 가수분해된 옥수수 섬유 슬러리를 탈수하여 약 30 중량% 내지 80 중량% 고형분이 되도록 수분 함량을 갖는 잔류 옥수수 섬유를 얻는 단계, 및 상기 잔류 옥수수 섬유를 에탄올로 추출하여 1종 이상의 스테롤을 분리하는 단계를 포함한다.
옥수수 섬유, 스테롤, 에탄올 추출법
Description
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 출원인의 명칭과 동일한 발명자의 명칭이 압바스 찰스, 비이리 키일 이., 바인더 토마스 피. 및 람멜스베르그 안네 엠.이고, 발명의 명칭이 "옥수수 섬유로부터 피토스테롤을 에탄올 추출하는 방법"인, 2004년 3월 22일자로 출원된 미국 가명세서 특허 출원 연속 번호 60/555,284를 우선권 주장의 기초 출원으로 하여 상기 출원 이익을 특허청구하고 있는 비-가명세서이다. 상기 미국 가명세 특허 출원 연속 번호 60/558,284의 전체 내용은 본 비-가명세서 특허 출원에 참고 인용되어 있다.
연방 정부에 의해 지원된 연구개발에 관한 진술
미국 정부는 U.S. DOE(미국 에너지부)에 의해 부여된 승인 번호 04-03-CA-7060의 조항에 의해 규정된 바와 같은 합당한 조항에 근거하여 소유권을 타인에게 허용하는 데 요구되는 제한된 상황에서의 권리 및 본 발명에 있어서의 완전 지불된 라이센스를 갖고 있다.
발명의 분야
본 발명은 열화학적으로 처리된 옥수수 섬유를 에탄올 추출하는 방법에 관한 것이다.
"습식-분쇄" 공정은 옥수수를 에탄올, 옥수수 감미료 및 전분으로 전환시킬 수 있는 공정이다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, "옥수수 섬유"는 "습식 분쇄 공정으로부터 얻어지는 생성물로서 정의되며, 그 습식 분쇄 공정은 상승된 온도에서 수성 이산화황 중에 옥수수 낟알(corn kernel)을 침지하는 개시 단계 및 이어서 적당히 제분하고 전분, 단백질 및 기타 성분으로부터 외부 섬유 층을 물리적으로 분리하는 단계를 수반한다"는 것을 나타낸다.
옥수수 섬유는 처리된 옥수수 부셀(bushel) 당 13%의 비율로 옥수수 습식 분쇄에 의해 생산된다. 옥수수 정련 협회(Corn Refiners Association)에 따르면, 습식-밀(wet-mill)에서 1일 당 15,000 톤 이상의 옥수수 섬유가 생산된다. 옥수수 섬유와 더불어, 옥수수로부터 단백질 부분, 오일 부분 및 전분 부분이 섬유 스트림과 함께 분리되고, 섬유 옥수수 배아 박(corn germ meal)과 더불어, 그 스트림 내로 혼합되는 섬유 상에 분무되는 옥수수 침지액(corn steep liquor) 및 증류폐액(stillage)과 함께, 처리된 옥수수의 약 25% 전체가 옥수수 글루텐 피드 스트림(corn gluten feed stream)의 부분이 된다. 옥수수 침지액은 옥수수 낟알의 초기 침지 단계로부터 유도되는 액체이고, 증류폐액은 에탄올 발효 브로쓰의 증류로부터 유래하는 것으로 주로 물, 비휘발성 물질, 및 주로 효모 세포 덩어리(cell mass)로부터 유도된 고형분을 포함하고 있는 찌꺼기(bottoms)이다. 그 옥수수 침지액 및 찌꺼기는 영양분 및 단백질을 옥수수 글루텐 피드에 제공하며, 그 옥수수 글루텐 피드는 동물 사료로서 고체인 저가 부산물 스트림이다. 본 발명에서는 옥수수 섬유 스트림을 보다 값비싸고 유용한 성분들로 등급을 올리는 비용 효율적인 방법이 제 공된다.
옥수수 섬유는 대략 15-25% 전분, 10-13% 단백질, 33-42% 헤미셀룰로즈, 15-18% 셀룰로즈, 3-6% 회분(ash), 3-6% 오일, 및 1-2% 기타 성분으로 구성된다. 헤미셀룰로즈는 50-55% 크실로즈, 30-35% 아라비노즈, 4-6% 갈락토즈, 3-5% D-글루쿠론산 및 만노즈, 쿠마린산, 및 퍼룰린산을 비롯한 기타 성분 2-5%로 구성된다. 설비(plant)에서 탈수 프레스로부터 나오는 옥수수 섬유 스트림은 30-50% 고형분을 함유한다. 옥수수 섬유의 열화학적 처리 동안, 섬유는 130-180℃로 가열하며, 상기 온도는 전분 및 헤미셀룰로즈를 가용화시키고 반면에 셀룰로즈를 순수 상태로 잔류시킨다. 전분은 2가지 유형의 글루코즈 중합체, 아밀로즈 및 아밀로펙틴으로 구성된다. 아밀로즈는 α-1,4-글리코사이드 결합에 의해 연결된 글루코즈 분자를 지닌 선형 중합체이고, 아밀로펙틴은 α-글리코사이드 결합에 의해 연결된 글루코즈 분자를 지니고 β-1,6-연결된 분지를 지닌 고급 분지형 중합체이다. 옥수수 섬유에서 헤미셀룰로즈는 β-1,4 연결된 크실로즈 골격으로 구성되고 아라비노즈, 크실로즈, 갈락토즈, 글루쿠론산, 만노즈, 퍼룰린산 및 쿠마린산으로 구성된 측쇄를 지니고 있다. 전분은 가열과 전분 분해 효소 또는 황산과의 조합에 의한 가수분해에 의해 섬유로부터 제거할 수 있다. 이러한 조건 하에서, 전분 중합체는 제일 먼저 용해성 올리고사카라이드로 가수분해되고, 이 올리고사카라이드는 추가로 이차적인 산 또는 효소 가수분해 단계에 의해 글루코즈로 가수분해될 수 있다. 헤미셀룰로즈는 121℃ 이상의 온도에서 옥수수 섬유를 처리함으로써 부분적으로 가수분해할 수 있지만, 크실란 골격에서 단량체로의 완전 가수분해는 산 또는 효소에 의한 추가 처 리를 필요로 한다.
전분 및 헤미셀룰로즈의 가수분해는 또한 단일 단계로 조합할 수 있다. 침지 공정으로부터 유래하는 잔류 이산화황을 함유하는 천연 그대로의 옥수수 섬유는 산의 임의적인 첨가에 의해 고온에서 처리할 수 있다. 이러한 처리는 전분 및 헤미셀룰로즈의 동시적인 가수분해를 일으킨다.
가수분해된 전분 및 헤미셀룰로즈로부터 유래한 모노사카라이드는 발효 및 촉매 전환을 비롯한 수 많은 상이한 용도에서 사용되어 당 알콜 및 후속저인 폴리올을 생성할 수 있다. 전분으로부터 유래한 글루코즈는 효모 발효에 사용되어 에탄올을 생성할 수 있거나, 또는 다른 생성물로 발효될 수 있다. 또한, 크실로즈도 유사하게 발효되어 해당 기술 분야의 당업자에게 공지된 다수의 발효 유도 생성물을 생성할 수 있다. 퍼룰린산은 바닐린의 제조용 공급 원료로서 사용할 수 있다.
가수분해 단계 후 잔류 옥수수 섬유는 용매와 접촉하여 존재하는 오일을 추출할 수 있다. 예를 들면, 미국 특허 제5,843,499(Moreau at al.)에서는 피토스테롤을 함유하는 오일 분획은 항산화제, BHT의 존재 하에서 헥산을 사용하여 옥수수 섬유로부터 추출할 수 있다는 점을 개시하고 있다. 상기 특허(Moreau et al.)에 기술된 공정은 교반하면서 실온에서 건조 분쇄된 옥수수 섬유로 완성된다. 상기 특허(Moreau et al.)에 설명된 추출은 결과적으로 트리글리세라이드(TAG), 피토스테롤의 지방산 에스테르(St-FA), 유리 지방산(FFA), 토코페롤, 유리 피토스테롤(St), 및 피토스테롤의 퍼룰린산 에스테르(St-F)을 함유하는 혼성 오일을 생성한다. 상기 특허(Moreau et al.)에서는 정상 옥수수 섬유내 오일의 총 백분율이 3.33 중량%만 큼 높게 존재한다는 점을 보고하고 있다. 추가로, 상기 특허(Moreau et al.)에서는 8% St-FA를 지닌 추출된 오일내 총 스테롤 함량(St-FA, St 및 St-F)이 대략 18%(wt/wt)이라는 점을 보고하고 있다.
베타-시토스테롤 및 이것의 글루코사이드 베타-시토스테롤을 비롯한 피토스테롤은 분자 콜레스테롤과 밀접하게 유사하다. 이들 분자는 인체내 콜레스테롤 흡수를 방해한다. 장으로부터 콜레스테롤의 저하된 흡수는 혈장 콜레스테롤 수준을 감소시키는 저밀도 리포단백질(LDL)을 감소시킨다.
본 발명의 목적에 있어서, 피토스테롤은 예를 들면 베타-시토스테롤, 시토스탄올, 캄페스테롤, 캄페스탄올, 스티그마스테롤, 스티그마스탄올, 브라시카스테롤, 및 스테롤 고리계를 함유하는 기타 화합물을 포함하지만, 이에 국한되는 것은 아니다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, "총 스테롤"은 예를 들면 본 명세서에 기술된 모든 피토스테롤을 포함하지만, 이에 국한되는 것은 아니다. 본 명세서에 사용된 바와 같이, 피토스테롤은 또한 스테롤 글루코사이드, 스테롤 지방산 에스테르 및 스테롤 퍼룰레이트 에스테르를 포함한다.
상기 특허(Moreau et al.)에 개시된 방법은 본 발명에서 기술된 추출이 고함량 고형분의 열화학적 처리된 옥수수 섬유로 완성된다는 점에서 본 발명과는 유의적으로 상이하다. 또한, 본 발명의 추출 방법은 건조된 옥수수 섬유 또는 습윤된 미분쇄 옥수수 섬유에 대하여 수행할 수 있다. 완전 건조된 옥수수 섬유에 대한 필요성의 생략은 본 발명의 방법의 이점이 되는데, 이는 섬유를 65% 물(기계적으로 탈수된 옥수수 전분의 경우에 전형적임)에서 0% 미결합된 물로 감소시키는 데 요구 되는 에너지가 높기 때문이다. 추가로, 낟알 분진 폭발은 낟알 저장 및 분쇄 조작의 경우 잠재적인 위험이 된다. 습윤된 미분쇄 옥수수 섬유를 처리함으로써, 낟알 분진 폭발의 가능성을 최소화하게 된다. 본 발명의 방법에서는 추출제(extractant) 0%/100% 물/에탄올 내지 30%/70% 물/에탄올의 농도를 사용하여 피토스테롤을 추출한다. 열화학적 처리 후 옥수수 섬유의 수분 함량은 65%인 경우, 전체 옥수수 섬유 스트림의 325 중량%는 무수 에탄올에 첨가하여 80%/20% 용매를 달성하는 것이 필요하다. 그러므로, 옥수수 섬유 내에 존재하는 물의 양을 추출 전에 감소시킬 수 있는 경우, 에탄올 용량은 크게 감소시킬 수 있다.
에탄올 및 에탄올/물 혼합물은 에탄올을 생성하는 현행 옥수수 습식 분쇄 설비와 가장 큰 상용성을 갖는데, 그 이유는 에탄올과 물이 모두 그러한 설비에서 사용하는 것이 가능하기 때문이다.
발명의 개요
본 발명은 옥수수 섬유로부터 스테롤을 추출하는 방법을 제공하며, 상기 방법은 약 20 중량% 내지 50 중량% 고형분(즉, 고함량 고형분)이 되도록 수분 함량을 갖는 옥수수 섬유 슬러리를 얻는 단계, 옥수수 섬유 슬러리를 열화학적으로 처리하여 가수분해된 옥수수 섬유 슬러리를 생성하는 하는 단계, 가수분해된 옥수수 섬유 슬러리를 탈수하여 약 30 중량% 내지 80 중량% 고형분이 되도록 수분 함량을 갖는 잔류 옥수수 섬유를 달성하는 단계, 잔류 옥수수 섬유를 물로 세척하는 단계(1회 이상), 세척되어 있는 가수분해된 옥수수 섬유 슬러리를 탈수하여 약 30 중량% 내지 80 중량% 고형분이 되도록 수분 함량을 갖는 잔류 옥수수 섬유를 달성하는 단계, 및 잔류 옥수수 섬유를 에탄올로 추출하여 그 잔류 옥수수 섬유로부터 1종 이상의 스테롤을 분리하는 단계를 포함한다. 이러한 방법의 보다 바람직한 실시양태에서, 추출된 스테롤은 시토스테롤, 시토스탄올, 스티그마스테롤, 스티그마스탄올, 캄페스테롤, 캄페스탄올, 스피나스테롤, 피토스테롤 에스테르, 피토스탄올 에스테르, 및 이들의 혼합물의 알파, 베타 및 감마 형태로 이루어진 군 중에서 선택되는 피토스테롤이다.
본 명세서에 기술된 바와 같이 본 발명의 다른 실시양태에서, 방법은 약 1 분 이상 동안, 보다 바람직하게는 약 2 분 내지 60 분 동안, 약 130℃ 내지 약 180℃, 보다 바람직하게는 약 130℃ 내지 약 190℃의 온도에서 옥수수 섬유 슬러리를 가열함으로써 옥수수 섬유 슬러리를 열화학적으로 처리하는 단계를 포함한다.
본 발명의 또다른 실시양태에서, 방법은 옥수수 섬유 슬러리가 약 20 중량% 내지 50 중량% 고형분이 되도록 수분 함량을 갖는 경우를 포함한다.
본 발명의 또다른 실시양태에서, 방법은 에탄올에 의한 잔류 옥수수 섬유의 추출을 1회 이상 반복하는 단계를 추가로 포함한다.
본 발명의 또다른 실시양태는 1 분 이상 동안, 바람직하게는 약 30 분 내지 120 분 동안, 약 25℃ 내지 75℃의 온도에서 잔류 옥수수 섬유의 추출을 수행하는 단계를 포함한다.
본 명세서에 기술된 바와 같은 본 발명의 바람직한 실시양태에서, 방법은 부피/부피 기준으로 한 에탄올/물 함량이 약 70%/30% 내지 약 100% 내지 0%, 보다 바람직하게는 부피/부피 기준으로 한 에탄올/물 함량이 에탄올 95%/물 5%인 경우를 포함한다.
본 발명의 다른 실시양태에서, 방법은 옥수수 섬유 슬러리의 열화학적 처리 단계가 옥수수 섬유 슬러리를 산으로 처리하는 단계를 더 포함하는 경우를 추가로 포함한다.
발명에 관한 상세한 설명
본 명세서에 사용된 바와 같이, "피토스테롤"은 베타-시토스테롤, 시토스탄올, 캄페스테롤, 캄페스탄올, 스티그마스테롤, 스티그마스탄올, 브라시카스테롤, 및 스테롤 고리계를 함유하는 기타 화합물을 포함하지만, 이에 국한되는 것은 아니다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이 "총 스테롤"은 예를 들면 본 명세서에 기술된 모든 유형의 피토스테롤을 포함하지만, 이에 국한되는 것은 아니다. 본 명세사에 사용된 바와 같이, 피토스테롤은 또한 스테롤 글루코사이드, 스테롤 지방산 에스테롤, 및 스테롤 퍼룰레이트 에스테르를 포함하지만, 이에 국한되는 것은 아니다.
옥수수 섬유의 가수분해에 대한 경제적 방법을 설계할 때 중요한 쟁점 중 하나가 공정 수(process water)의 사용 및 이용가능성이다. 설비에서, 공정 수가 비교적 값비싸고 제한되어 있다. 예를 들면, 바리닙스(Varinips) 프레스에 의해 탈수된 옥수수 섬유 스트림은 50-70% 물을 함유하지만, 그 물질은 약간의 미흡수된 물을 보유하게 된다. 이는 옥수수 섬유의 탄수화물 분획(전분, 헤미셀룰로즈, 및 셀룰로즈)은 다량의 물을 흡수할 수 있기 때문이다. 해당 기술 분야의 당업자라면, 교반될 수 있는 물질을 갖도록 하기 위해서는 슬러리의 수분 함량이 80% 이상일 필요가 있다는 점을 이해할 수 있을 것이다. 본 발명의 방법은 수성 현탁액 중에 물질을 슬러리화하는 단계를 필요로 하지 않으며, 단 그 물질은 반응기에서 가열하고 동시에 혼합하여 열 전이를 보장하도록 해야 한다. 그러므로, 본 발명의 방법에 관한 상세한 설명에서, 본 발명은 옥수수 섬유가 교반되는 수성 슬러리로 제조되어야 한다는 요건이 존재하지 않으므로 다량 부피의 물이 필요로 하지 않게 된다.
또다른 쟁점은 옥수수 섬유 슬러리 내에 함유된 물의 양이 옥수수 섬유 가수분해물 내에 존재하는 모노사카라이드 당의 농도라는 점에 관한 것이다. 수분 함량이 증가함에 따라, 생성된 당 슬러리는 보다 더 묽어지게 되므로, 가수분해물이 발효될 때, 에탄올 농도가 감소하게 된다. 5% 이하 에탄올인 경우, 발효 브로쓰로부터 에탄올을 증류시키는 것이 비경제적으로 된다.
설비로부터 유래한 다른 스트림이 종종 공정 수 대신에 사용된다. 본 발명의 다른 실시양태에서, 대안적인 공정 스트림, 예컨대 옥수수 침지액 및 증류폐액이 옥수수 섬유 슬러리를 제조하는 데 사용될 수 있다. 이들 공급원은 물을 제공하지만, 또한 용해성 및 불용해성 고형분을 14%까지의 수준으로 함유함으로써 옥수수 섬유 액체 슬러리를 혼합하는 단계에 영향을 미칠 수도 있다.
본 발명은 고함량 고형분의 옥수수 섬유의 가수분해를 포함하여 옥수수 섬유로부터 스테롤을 추출하는 방법을 제공한다. 본 명세서에 사용된 바와 같이, 고함량 고형분은 약 20 중량% 내지 약 50 중량% 고형분이 되도록 수분 함량을 갖는 옥수수 섬유 슬러리를 의미한다. 본 발명의 방법은 옥수수 섬유를 설비로부터 수분 수준 50-70%로 취하고, 그 수분 수준을 50-80%로 증가시키게 되는 경우를 포함한다. 옥수수 섬유는 압력 반응기에 의해 열화학적으로 가수분해할 수 있다. 이러한 유형의 반응기는 연속식 반응기 또는 회분식(batch) 반응기일 수 있다. 연속식 반응기는 스크루 오거(screw auger)를 이용하여 섬유를 반응기 내로 이송하고 반응기 상의 압력 시일(pressure seal)을 유지할 수 있다. 회분식 반응기는 시일 처리된 회전식 반응기일 수 있다. 섬유를 가열하는 단계는 반응기 내로 증기를 주입하여 옥수수 섬유의 온도를 약 130℃, 바람직하게는 약 180℃, 보다 바람직하게는 약 190℃, 그리고 바람직하게는 약 138℃ 내지 약 145℃, 보다 바람직하게는 약 150℃ 내지 약 180℃로 상승시킴으로써 수행할 수 있다. 옥수수 섬유는 이들 온도에서 약 1 분 이상 동안, 바람직하게는 약 2 분내지 약 1 시간 동안 유지한다. 이어서, 섬유는 반응기로부터 제거하고, 이후 탈수하여 올리고사카라이드 함유 액체를 제거한다.
고함량 고형분의 옥수수 섬유의 열화학적 가수분해는 약 1 분 이상 동안, 보다 바람직하게는 약 2 분 내지 약 1 시간 동안 약 130℃ 내지 약 180℃, 바람직하게는 약 130℃ 내지 약 190℃의 온도 범위 및 20% 내지 50% 고형분이 되도록 한 수분 함량의 범위에서 수행할 수 있다. 일단 옥수수 섬유를 열화학적으로 가수분해한 후, 기수분해된 옥수수 섬유는 프레스 또는 여과 장치, 예를 들면 스크루 프레스 또는 진공 필터(이들에 국한되는 것은 아님)를 이용하여 탈수시킨다. 탈수 후 잔류 섬유는 약 30% 내지 약 80% 고형분이 되도록 수분 함량을 갖는다. 이어서, 이러한 물질은 임의로 일부 건조 처리하여 본 명세서에 논의되어 있는 바와 같은 전체 에탄올 용량을 감소시킬 필요가 있을 수 있다.
이어서, 그 섬유는 약 1 분 이상 동안, 보다 바람직하게는 약 10 분 내지 약 2 시간 동안 약 25℃ 내지 약 75℃의 온도에서 1 이상 부피, 바람직하게는 3 이상 부피, 보다 바람직하게는 7 이상 부피의 약 70% 내지 100% 에탄올을 사용하여 추출한다. 옥수수 섬유는, 예를 들면 추출하면서 교반하거나 흔들 수 있거나, 또는 역류식 추출기로 추출할 수 있다. 추출 후, 에탄올은 추가 처리하여 오일을 분리할 수 있다.
실시예 1 " 에탄올을 사용하는 열화학적 비처리된 옥수수 섬유 피토스테롤의 추출 " 및 실시예 2 " 에탄올을 사용하는 저함량 고형분의 열화학적 처리된 옥수수 섬유 피토스테롤의 추출 "은 저함량 고형분의 천연 그대로의(native) 열화학적 처리된 옥수수 섬유의 공지된 에탄올 추출에 대하여 각각 설명한 것이다. 실시예 1 및 2와 피토스테롤 추출의 결과는 비교를 위한 기준선을 제공하도록 기술되어 있다. 실시예 3 " 95% 에탄올을 사용하는 고함량 고형분의 열화학적 처리된 옥수수 섬유의 추출 "은 본 발명의 공정에 대하여 설명한 것이다.
실시예 1
에탄올을 사용하는 열화학적 비처리된 옥수수 섬유 피토스테롤의 추출
옥수수 섬유(49.1 kg, 전체)를 과량의 물과 혼합하고, 수산화나트륨을 사용하여 pH 5.5로 조정하였다. 옥수수 섬유 슬리리에 권장 사용량의 2배로 하여 Genencor Spezyme FRED α-아밀라제 효소를 첨가하였다. 저함량 고형분 슬러리를 반달형 배트(half-moon vat) 내에서 60-95℃로 2 일(48 시간) 동안 처리하였다. 온도를 65℃로 낮추고, Genencor Optidex L-400 아밀로글루코시다제 및 Novozymes Fungamyl 800L α-아밀라제를 권장 사용량의 2배로 첨가하고, 슬러리를 65℃에서 1 일(24 시간) 동안 유지하였다. 섬유는 스크루 프레스로 처리함으로써 탈수시키고, 세척하며, 3회 다시 탈수시켰다. 습윤 상태의 탈전분 처리된 옥수수 섬유의 부분은 교반 없이 2 시간 동안 47℃에서 다양한 비율의 에탄올/물(600 mL)(표 1)을 사용하여 추출하였다. 에탄올/옥수수 섬유 슬러리를 여과하여 옥수수 섬유를 제거하고, 오일 함유 에탄올을 감압 하에 증류시켜 부피를 감소시켰다. 잔류 오일-에탄올 혼합물을 헥산으로 2회 추출하였다. 추출하는 동안 포화 염화나트륨 용액을 첨가하여 비혼화성 용매들 간의 명백한 경계의 형성을 촉진하였다. 염 함유 수층은 유의적인 양의 침전물을 함유하였는데, 이것을 분석하지 않고 폐기하였다. 헥산 층을 조합하고, 활성탄으로 탈색 처리하고, 황산마그네슘으로 건조시키고, 중력 여과하였다. 헥산을 감압 하에 단순 증류를 통해 제거하고, 형성된 샘플을 건조기에서 처리하여 표 1내에 기재된 샘플 111A, 111C, 111D 및 111E를 산출하였다.
천연 그대로의 옥수수 섬유(native corn fiber)를 100 g(36.8 g 건조 중량) 부분으로 나누고, 교반 없이 47℃에서 2 시간 동안 다양한 비율의 에탄올/물(표 1)을 사용하여 추출하였다. 에탄올/옥수수 섬유 슬러리를 여과하여 옥수수 섬유를 제거하고, 오일 함유 에탄올을 감압 하에 증류시켜 부피를 감소시켰다. 잔류 오일-에탄올 혼합물을 헥산으로 2회 추출하였다. 추출하는 동안 포화 염화나트륨 용액을 첨가하여 비혼화성 용매들 간의 명백한 경계의 형성을 촉진하였다. 염 함유 수층은 유의적인 양의 침전물을 함유하였는데, 분석 없이 폐기하였다. 헥산 층을 조합하고 활성탄으로 탈색 처리하며, 황산마그네슘으로 건조시키고 중력 여과하였다. 헥산을 감압 하에 단순 증류를 통해 제거하고 형성된 샘플을 표 1의 123A, 123B, 123C 및 123D를 산출하였다.
실시예 2
에탄올을 사용하는 저함량 고형분의 열화학적 처리된 옥수수 섬유 피토스테롤의 추출
13% 고형분의 옥수수 섬유를 교반형 반응기에서 산 첨가하는 일 없이 150℃에서 30 분 동안 처리하였다. 30 분 후, 반응기를 즉시 95℃로 냉각시키고, 옥수수 섬유를 반응기로부터 제거하였다. 이어서, 섬유를 감압 하에 여과에 의해 탈수시키고, 탈이온수로 세척하며, 다시 탈수시켰다. 습윤 상태의 열화학적으로 처리된 옥수수 섬유의 부분을 교반 없이 47℃에서 2 시간 동안 다양한 비율의 에탄올/물(750 mL)(표 1)을 사용하여 추출하였다. 제1 추출물은 옥수수 섬유를 여과함으로써 얻었다. 제2 추출은 제1 추출과 동일한 에탄올/물 농도, 시간 및 온도를 사용하여 형성된 필터케이크상으로 종료하였다. 2개의 에탄올 여과액을 조합하고, 에탄올을 감압 하에 증류를 통해 감소시켰다. 증류가 유의적으로 느리게 진행되는 경우, 증류 포트 내용물을 냉각시키고, 헥산으로 2회 추출하였다. 추출하는 동안, 포화 염화나트륨 용액을 첨가하여 비혼화성 용매들 간의 명백한 경계의 형성을 촉진하였다. 염 함유 수층은 유의적인 양의 침전물을 함유하였는데, 분석 없이 폐기하였다. 헥산 층을 조합하고 활성탄으로 탈색 처리하고, 황산마그네슘으로 건조시키고 중력 여과하였다. 헥산을 감압 하에 단순 증류를 통해 제거하고, 형성된 샘플을 건조기에서 처리하여 표 1의 샘플 129A-D를 산출하였다. 그 결과는 옥수수 섬유의 다른 에탄올/물 추출과 일치하였다(표 1).
13% 고형분의 옥수수 섬유(총 1000 g)를 교반형 반응기에서 150℃에서 30 분 동안 처리하였다. 30 분 후, 9.12M 수산화나트륨 용액 11.13 mL를 반응기 내로 펌핑하여 염기 처리를 수행하였다. 5 분 후, 50% 황산 3.71 mL를 반응기에 첨가하여 반응 내용물을 중성으로 만들었다. 반응기를 즉시 95℃로 냉각하고, 옥수수 섬유를 반응기로부터 제거하였다. 이어서, 섬유를 감압 하에 여과에 의해 탈수시키고, 탈이온수로 세척한 후, 다시 탈수시켰다. 습윤 상태의 열화학적으로 처리된 옥수수 섬유를 교반 없이 약 47℃에서 약 2 시간 동안 70% 에탄올/30% 물(표 1)을 사용하여 추출하였다. 제1 추출물은 옥수수 섬유를 여과함으로써 얻었다. 제2 추출은 제1 추출물과 동일한 에탄올/물 농도 및 온도를 약 1.75 시간 동안 사용하여 형성된 필터케이크로 완성하였다. 2개의 에탄올 여과액을 조합하고, 에탄올을 감압 하에 증류를 통해 감소시켰다. 증류가 유의적으로 느리게 진행되는 경우, 증류 포트 내용물을 냉각하고, 헥산으로 2회 추출하였다. 추출하는 동안에는 포화 염화나트륨 용액을 첨가하여 비혼화성 용매들 간의 명백한 경계의 형성을 촉진하였다. 염 함유 수층은 유의적인 양의 침전물을 함유하였는데, 이것을 분석 없이 폐기하였다. 헥산층을 조합하여 활성탄으로 탈색 처리하고, 황산마그네슘으로 건조시키며, 중력 여과하였다. 헥산을 감압 하에 단순 증류를 통해 제거하고, 형성된 샘플을 건조기에서 처리하여 표 1의 샘플 144를 산출하였다. 결과는 옥수수 섬유의 다른 에탄올/물 추출과 일치하였다(표 1).
13% 고형분의 옥수수 섬유(총 1077 g)를 수산화나트륨에 의해 pH 약 5.34로 조정하고, Genencor Spezyme FRED 2 mL를 첨가하여 옥수수 섬유를 탈전분 처리하였다. 슬러리를 약 121℃로 약 30 분 동안 가열한 후, 50% 황산 4.4 mL를 첨가하여 산 처리를 수행하였다. 5 분 후, 9.12M 수산화나트륨 12 mL를 첨가하여 슬러리를 중성으로 만들고, 슬러리를 냉각하고, 감압하에 여과하였다. 잔류 옥수수 섬유의 절반을 교반 없이 약 47℃에서 약 2 시간 동안 70% 에탄올/30% 물(표 1)을 사용하여 에탄올 추출하였다. 제1 추출물은 옥수수 섬유를 여과하여 얻었다. 제2 추출은 약 46℃에서 약 2.5 시간 동안 70% 에탄올/30% 물을 사용하여 형성된 필터케이크로 종료하였다. 처음 2개의 에탄올 여과액을 조합하고, 에탄올을 감압 하에 증류를 통해 제거하였다. 증류가 유의적으로 서서히 진행되는 경우, 증류 포트 내용물을 냉각하고, 헥산으로 2회 추출하였다. 추출하는 동안, 포화 염화나트륨 용액을 첨가하여 비혼화성 용매들 간의 명백한 경계의 형성을 촉진하였다. 염 함유 수층은 침전물을 함유하였는데, 이것을 분석 없이 폐기하였다. 헥산 층을 조합하고, 활성탄으로 탈색 처리하고, 황산마그네슘으로 건조시키고, 중력 여과하였다. 헥산을 감압 하에 단순 증류를 통해 제거하고, 형성된 샘플을 건조기에서 처리하여 표 1의 샘플 148을 산출하였다. 결과는 옥수수 섬유의 다른 에탄올/물 추출과 일치하였다(표 1).
| 샘플 ID | 습윤 CFH(g); 건조 CFH(g) | 에탄올 추출 용매 중의 물 %(v/v)(a) |
추출된 물질 %(중량/중량) |
샘플 질량; 건조 CF의 질량을 기준으로 한 최종 오일 중량% | 박층 크로마토그래피에 의해 관찰된 지질 성분(가장 많은 것에서 가장 적은 것에 이르는 순서) |
| 111A | --;35.6 | 5 | -- | 300 mg; 0.8% | TAG,FFA,St,St-F,St-FA |
| 111C | 100.0;35.6 | 15 | -- | 320 mg; 0.8% | FFA,TAG,St,St-F,St-FA |
| 111D | 100.0;35.6 | 20 | -- | 160 mg; 0.4% | FFA,TAG,St,St-F,St-FA |
| 111E | 100.0;35.6 | 25 | -- | 160 mg; 0.4% | FFA,St,St-F,TAG,St-FA |
| 123A | 100.0;36.8 | 10 | 2.6 | 450 mg; 1.2% | FFA,TAG,St,St-F,St-FA |
| 123B | 100.0;36.8 | 20 | 1.4 | 200 mg; 0.5% | FFA,TAG,St,St-F,St-FA |
| 123C | 100.0;36.8 | 25 | 3.6 | 220 mg; 0.5% | FFA,St,St-F,TAG,St-FA |
| 123D | 100.0;36.8 | 30 | 3.2 | 160 mg; 0.4% | FFA,St,St-F |
| 129A | 200.0;52 | 15 | 1.5 | 1090 mg; 2.1% | FFA,St,TAG,St-F,St-FA |
| 129B | 200.3;52.3 | 20 | 0.7 | 590 mg; 1.1% | FFA,St,TAG,St-F,St-FA |
| 129C | 201.3;52.3 | 25 | 0.9 | 530 mg; 1.0% | FFA,St,TAG,St-F,St-FA |
| 129D | 200.1;52.1 | 30 | 1.1 | 480 mg; 0.9% | FFA,St,St-F |
| 144 | --;59.4 | 30 | 12 | 750 mg; 1.3% | FFA,St,TAG,St-F |
| 148 | 347.3;126.5 | 30 | 12 | 1160 mg; 0.9% | FFA,St,St-F |
(a): 이 수치는 초기 추출의 경우 습윤 상태의 천연 그대로의 옥수수 섬유 내에 존재하는 물을 포함한 것이고, 제2 단계의 경우 재추출 용매의 물 함량을 포함한 것이다. TAG = 트리글리세라이드, FA-est = 지방산 에스테르, FFA = 유리 지방산, St = 피토스테롤, St-F = 피토스테롤 퍼룰레이트, St-FA = 피토스테롤 지방산 에스테르.
실시예 3
95% 에탄올을 사용하는 고함량 고형분의 열화학적으로 처리된 옥수수 섬유의 추출
대규모의 실험을 텀블러(tumbler) 반응기에서 수행하였다. 이 텀블러 반응기는 탱크 내부에 회전 교반기(임펠러)를 갖고 있는 대신에 혼합하기 위해서 전체 반응기의 회전을 이용하는 자켓 구비된 50 갤론 압력 탱크이다. 이러한 방법을 사용함으로써, 고형분 장입량(loading)은 교반기에 의해 혼합하는 경우의 15% 고형분 슬러리 한계치보다 더 높게 할 수 있다. 가수분해 방법은 옥수수 섬유내 폴리사카라이드의 잔류 SO2-촉매화 가수분해이며, 상기 폴리사카라이드는 전분, 헤미셀룰로즈 및 보다 적은 양의 셀룰로즈를 포함한다. 옥수수 섬유 내에 존재하는 잔류 SO2는 결과적으로 옥수수 침지 공정으로부터 형성된다. 작업 번호 4232-35, 4232-37, 4232-40 및 4232-43의 경우, 섬유를 50 갤론 텀블러 반응기에 넣고, 반응기 및 자켓 내의 압력을 대략 50~60 psi로 증가시켰는데, 이는 약 138℃ 내지 약 145℃에 상응한 것이다. 반응기를 압력을 유지하고, 1 rpm으로 30 분 동안 회전시킨 후, 감압하고 중지하였다. 섬유 슬러리는 스크루 프레스를 통해 처리하거나 또는 감압 하에 여과함으로써 탈수시켰다. 이어서, 섬유 잔류물을 과량의 열수(약 50℃ 내지 약 100℃의 온도를 가짐)로 2회 세척하고, 세척수를 스크루 프레스로 제거하거나 감압 하의 여과에 의해 제거하고, 수집하였다. 작업 번호 4232-43로부터 얻어지는 액체 가수분해물을 수집하고, 오토클레이브에서 2차 산 가수분해 단계(121℃에서 1% H2SO4로 30 분 동안 실시하는 단계)로 처리하여 용액 내에 존재하는 올리고사카라이드를 모노사카라이드로 가수분해하여 발효 공급원료를 생산하였다. 나머지 작업 번호의 경우, 가수분해물의 소량 샘플은 분석 목적으로 1% H2SO4를 사용하여 약 121℃에서 약 30 분 동안 오토클레이브에서 처리하였다. 각 작업에 대한 세부사항은 하기 표 2에 제시하였고, 분석 결과는 하기 표 3에 기재하였다. 표 3에서 "-1"는 최초 여과액을 의미하고, "-2"는 산 처리되어 올리고사카라이드가 모노사카라이드로 가수분해되는 여과액을 의미한다. 5탄탕은 크실로즈 및 아라비노즈를 포함하고, 6탄당은 글루코즈 및 갈락토즈를 포함한다.
작업 번호 4232-49는 작업 번호 4232-35 및 4232-43과 동일한 절차로 완성하였지만, 단 초기 가수분해 단계 후에는 반응기를 감압하고 효소 300 mL를 섬유 슬러리에 첨가하는 것을 예외로 하였다. 이 첨가된 효소는 Dyadic International Hemicellases FoodCel Plus, ViscoStar 150L, VisoStar CL CONC와, Neutral Fungal Cellulase, Genencor International Spezyme FRED α-아밀라제 및 Novozymes Optidex L-400 아밀로글루코시다제 각각 50 mL이었다. 반응기를 약 60℃에서 약 48 시간 동안 유지한 후, 섬유를 탈수시키고, 탈수 중간에 2회 세척하였다.
작업 번호 4232-52는 작업 번호 4232-35 내지 4232-43과 동일한 절차로 완성하였지만, 단 초기 가수분해 단계 후에는 반응기를 감압하고 1 중량%(wt%) 황산을 섬유 슬러리에 첨가하였다는 점을 예외로 하였다. 반응기를 약 130℃로 상승시키고, 슬러리를 약 45 분 동안 가수분해하였다. 이 작업은 초기 가수분해에서 발생된 용해성 올리고사카라이드가 모노사카라이드로 가수분해되었는지를 측정한 후 종결하고, 액체를 고형분으로부터 분리하였다.
| 작업 번호 | 옥수수 섬유 건조 중량(kg) |
옥수수 섬유 슬러리 고형분 함량 |
가수분해 시간(분) |
가수분해 온도 (℃) |
가용화도 |
| 4232-35 | 4.9 | 35% | 30 | 150 | 36% |
| 4232-37 | 4.9 | 35% | 30 | 150 | 40.5% |
| 4232-40 | 4.5 | 30% | 30 | 138 | 40.9% |
| 4232-43 | 4.7 | 30% | 30 | 138 내지 150 | 48.1% |
| 4232-49 | 4.9 | 30% | 30 + 2880 | 138 내지 150, 이어서 60 | 50.4% |
| 4232-52 | 4.3 | 30% | 45 + 45 | 138 내지 150, 이어서 130 | 67.6% |
| 작업 ID 번호 4232 |
단백질 | 6탄당 | 5탄당 | 아세트산 | HMF | 푸르푸랄 | 쿠마린산 | 퍼룰린산 |
| 35-1 | 18.7 | 5.4 | 14.8 | 2.5 | 0.04 | 0.04 | 0 | 0.00 |
| 35-2 | 21.8 | 27.7 | 32.4 | 3.3 | 0.32 | 0.94 | 0.05 | 0.06 |
| 37-1 | 18.3 | 5.1 | 15.4 | 2.1 | 0.24 | 0.90 | 0.08 | 0.03 |
| 37-2 | 20.3 | 24.7 | 34.6 | 3.5 | 0.37 | 1.11 | 0.07 | 0.10 |
| 40-1 | 20 | 3.3 | 16.4 | 0.9 | 0 | 0.13 | 0.06 | 0 |
| 40-2 | 24 | 38.1 | 40.8 | 2.5 | 0.02 | 0.23 | 0.04 | 0 |
| 43-2 | 15 | 20.8 | 42.8 | 3.7 | 0.48 | 1.73 | 0 | 0 |
| 49-2 | 14.41 | 62.6 | 89.2 | 11.8 | 2.49 | 9.49 | 2.3 | 0.31 |
| 52-2 | -- | 23.6 | 72.5 | 3.2 | 0.39 | 0.16 | 0 | 0 |
작업 번호 4232-35, 4232-37 및 4232-40으로부터 얻은 여과액과 2개의 세척액을 모집하고, 소형 자연 순환식 증발기(small, natural circulation evaporator)에서 고형분 농도 20%로 농축한 후, 텀블러 반응기에서 약 130℃에서 약 1 시간 동안 첨가된 1% w/w 황산을 사용하여 가수분해함으로써 2차 산 가수분해를 실시하였다. 그 모집된 액체를 작업 번호 4232-45로서 하기와 같이 설계하였다. 당, 단백질, 페놀류, 및 분해 생성물을 하기 표 4에 기재하였고, 원소 분석을 하기 표 5에 기재하였으며, 아미노산 분석을 하기 표 6에 기재하였다. 황의 높은 수준은 존재하는 SO2와 올리고사카리이드를 완전 가수분해하는 것을 목적으로 하는 2차 가수분해 단계 동안 첨가된 황산과의 합계에 따른 것이었다.
| 작업 ID 4232 |
단백질 | 5탄당 | 6탄당 | 아세트산 | HMF | 푸르푸랄 | 쿠마린산 | 퍼룰린산 |
| -45 | 26 | 30.79 | 63.01 | 1.352 | 0.564 | 1.796 | 0.044 | 0.078 |
| 4232-45-2 | 4232-45-2 가수분해 | |
| 아스파르트산 | 639 | 1,300 |
| 트레오닌 | 178 | 863 |
| 세린 | 157 | 909 |
| 호모세린 | 6 | ＜ 5 |
| 글루탐산 | 48 | 3,442 |
| 프롤린 | 117 | 1,232 |
| 글리신 | 126 | 1,147 |
| 알라닌 | 365 | 1,307 |
| 시스테인 | ＜ 19 | ＜105 |
| 발린 | 216 | 890 |
| 메티오닌 | 96 | 301 |
| 이소류신 | 136 | 557 |
| 류신 | 288 | 1.257 |
| 티로신 | 157 | 565 |
| 페닐알라닌 | 205 | 590 |
| 리신 | 256 | 703 |
| 암모니아 | 545 | 835 |
| 히스티딘 | 52 | 862 |
| 아르기닌 | 260 | 788 |
오일 추출 단계의 경우, 작업 번호 4232-35, 4232-37, 4232-40, 4232-42, 4232-49 및 4232-52로부터 얻은 습윤 상태의 섬유 잔류물(약 25% 내지 약 39% 건조 고형분)을 비교반형 20L 자켓 구비된 반응기(약 40.6 센티미터(16 인치)의 직경과 약 76.2 센티미터(30 인치)의 높이를 가짐) 내에 느슨하게 충전하고, 에탄올(95% 에탄올/5% 물)을 용리액이 반응기 저부로부터 나타날 때까지 (약 1 리터 내지 약 5 리터의 양으로) 첨가하였다. 추출하는 동안, 반응기를 설정된 온도로 유지하였다(표 7 참조). 공기를 반응기에 통과하도록 하향 흐르게 하여 에탄올을 반응기에 통과하도록 가압하고, 용리액을 수집하였다. 섬유를 반응기로부터 제거한 후, 용리액을 반응기에 넣고, 약 56℃, 65℃ 또는 75℃에서 약 2 시간 동안 KOH(샘플 4232-35, 4232-37 및 4232-40의 경우 1% 중량/부피, 샘플 4232-43, 4232-49 및 4232-52의 경우 2% 중량/부피)으로 비누화한 후, 산으로 컨칭 처리하고, 발포가 에탄올 제거를 중지할 때까지 부피를 감압 하에서의 증발로 감소시켰다. 형성된 용액을 동일 부피의 헥산으로 2회 추출하였다. 4232-40 및 4232-43의 농축 헥산을 동일 부피의 탈이온수로 역추출하여 최종 오일 샘플의 수율에 미치는 물 추출 단계의 영향을 검토하였다. 각 헥산 층을 황산마그네슘으로 건조시키고, 여과하며 건조시키고, 형성된 오일 샘플을 회수하고, 무게를 달고, 분석을 의뢰하였다. 수층이 스테롤 및 스탄올을 함유한 것으로 밝혀진 경우, 물 역추출 단계를 중단하였다.
오일, 스테롤 및 스탄올 결과를 하기 표 7 및 8에 기재하였다. 표 8은 개별 스테롤 및 스탄올을 추출된 오일 중의 백분율로서 기재한 것이다. 샘플 4232-35, 4232-37, 4232-49, 및 4232-52는 샘플 4232-40 및 4232-43과 같이 물로 역추출하지 않았다.
에탄올(EtOH) 추출된 옥수수 섬유 잔류물을 완전 건조시키고, 무게를 달았다. 추출에 의한 옥수수 섬유의 질량 손실율을 하기 표 7에 기재하였는데, 대략 8% 내지 28%로 다양하게 나타났다.
| 샘플 | 추출 방법; 사용된 EtOH |
오일 생성량(g) | 출발 옥수수 섬유의 중량%로서 나타내는 추출된 오일 | 출발 옥수수 섬유의 백분율로서 표시되는 추출된 스테롤 및 스탄올 | 추출 동안 섬유로부터 야기되는 손실량(중량%) |
| 4232-35 | 56℃에서 습식 회분식;95% | 38 | 0.775% | 0.27% | 18 |
| 4232-37 | 56℃에서 습식 회분식;95% | 23.0 | 0.469% | 0.25% | 14 |
| 4232-40 | 65℃에서 습식 회분식;95% | 13.9(a) | 0.308% | 0.049% | 27 |
| 4232-43 | 75℃에서 습식 회분식;95% | 10.6(a) | 0.217% | 0.093% | 7.8 |
| 4232-49 | 75℃에서 습식 회분식;95% | 115.5 | 2.343% | 0.165% | 28.1 |
| 4232-52 | 75℃에서 습식 회분식;95% | 119.5 | 2.758% | 0.166% | 15.2 |
(a): 이 오일 샘플을 미량의 헥산 중에 용해시키고, 탈이온수로 3회 역추출하였는데, 이후 수층 중의 용해성 에틸 아세테이트의 에멀젼이 잔류하게 되었다.
| 샘플 | 콜레스테롤 | 브라시카스테롤 | 캄페스테롤 | 캄페스탄올 | 스티그마스테롤 | 시토스테롤 | 시토스탄올 | 총 스테롤 |
| 4232-35 | 0.43 | 0.03 | 1.84 | 0.51 | 1.87 | 7.88 | 1.89 | 14.45 |
| 4232-37 | 0.42 | 0.10 | 3.14 | 1.47 | 2.57 | 13.00 | 5.07 | 25.76 |
| 4232-40 | -- | -- | 1.83 | 2.08 | 1.42 | 7.22 | 6.28 | 18.83 |
| 4232-43 | -- | -- | 6.18 | 4.86 | 3.47 | 25.0 | 15.0 | 54.51 |
| 4232-49 | 0.03 | 0.01 | 1.04 | 1.15 | 0.54 | 4.60 | 4.62 | 12.00 |
| 4232-52 | 0.12 | 0.01 | 0.97 | 1.11 | 0.67 | 4.36 | 4.12 | 11.37 |
실시예 4
연속식 역류 추출기에서 100% 에탄올에 의한 고함량 고형분의 열화학적 처리된 옥수수 섬유의 추출
추가의 대규모 실험을 텀블러 반응기에서 수행하였다. 가수분해의 방법은 옥수수 섬유내 폴리사카라이드의 잔류 SO2 촉매화 가수분해이며, 상기 폴리사카라이드는 전분은 헤미셀룰로즈 및 보다 적은 양의 셀룰로즈를 포함한다. 작업 번호 4232-72-1 및 4232-72-9에서는, 섬유를 50 갤론 텀블러 반응기에 넣고, 반응기 및 자켓의 압력을 대략 60 psi로 증가시키고, 이것은 약 145℃에 대응하였다. 9개의 작업 각각의 경우, 반응기를 압력으로 유지하고, 1 rpm으로 30 분 동안 회전시킨 후, 감압하고 중지하였다. 즉시 섬유 슬러리를 스크루 프레스를 통해 처리함으로써 탈수하였다. 이어서, 섬유 잔류물을 과량의 열수(약 50℃ 내지 약 100℃의 온도를 가짐)로 2회 세척하고, 세척수를 스크루 프레스로 제거하고, 수집하였다. 작업 번호 4232-72-1 내지 4232-72-9로부터 얻어지는 액체 가수분해물 및 세척액을 수집하고, 50 갤론 고반형 반응기에서 2차 산 가수분해 단계(121℃에서 1% H2SO4로 30 분 동안 실시하는 단계)로 처리하여 용액 내에 존재하는 올리고사카라이드를 모노사카라이드로 가수분해하여 발효 공급원료를 생산하였다. 각 작업에 대한 세부사항을 하기 표 9에 기재하였다.
| 작업 번호4232 | -72-1 | -72-2 | 7-2-3 | -72-4 | -72-5 | -72-6 | -72-7 | -72-8 | -72-9 |
| 초기 섬유 질량 |
11.1 | 11.8 | 9.7 | 10.8 | 10.6 | 11.8 | 10.6 | 11.3 | 10.9 |
| 약 60 psi에서 온도(℃) | 145 | 145 | 145 | 145 | 145 | 145 | 145 | 145 | 145 |
| 가수분해된 섬유의 질량 | 12.2 | 13.3 | 11.8 | 12.5 | 11.9 | 14.0 | 12.5 | 12.5 | 12.2 |
| 가수분해물의 질량 | 4.3 | 4.2 | 5.0 | 5.3 | 4.4 | 4.6 | 4.6 | 3.9 | 3.9 |
| 세척수의 질량 | 13.1 | 15.4 | 15.0 | 14.5 | 13.0 | 13.2 | 14.1 | 13.4 | 14.3 |
| 섬유 잔류물의 질량 | 5.9 | 5.6 | 4.8 | 5.3 | 4.8 | 5.9 | 5.3 | 5.7 | 5.3 |
| 세척액의 질량 | 14.5 | 15.8 | 15.9 | 14.8 | 13.4 | 14.1 | 14.8 | 14.1 | 16.6 |
| 초기 샘플의 수분 | 57.5% | 57.5% | 57.5% | 59.9% | 59.9% | 58.8% | 58.8% | 59.4% | 59.7% |
| 가수분해물의 수분 | 77.7% | 79.9% | 79.2% | 78.4% | 78.0% | 78.3% | 77.6% | 76.6% | 75.5% |
| 세척액의 수분 | 95.7% | 96.9% | 96.7% | 96.1% | 95.8% | 94.9% | 95.2% | 94.7% | 94.5% |
| 최종 섬유 잔류물의 수분 | 58.2% | 55.8% | 57.7% | 60.6% | 57.1% | 54.8% | 56.2% | 59.6% | 61.8% |
| 가용화도 | 47.8% | 56.6% | 47.7% | 52.3% | 51.4% | 44.9% | 47.1% | 50.0% | 54.2% |
모집된, 2차 산 가수분해된 옥수수 섬유 가수분해물을 가압 순환식 긴 튜브 수직형 증발기(forced circuluation, long-tube veritcal evaporator)에서 고형분 농도 31%로 농축하였다. 모집된 가수분해물로부터 유래한 분석 결과를 하기 표 10에 기재하였다. 모집된 액체를 작업 번호 4232-72로서 하기와 같이 설계하였다. 회분의 높은 수준은 존재하는 SO2와 올리고사카라이드를 완전 가수분해할 목적으로 한 2차 가수분해 단계 동안 첨가된 황산의 합계에 따른 것이다. 5탄당은 크실로즈, 아라비노즈 및 프럭토즈를 포함하고, 6탄당은 글루코즈, 만노즈 및 갈락토즈를 포함한다.
작업 번호 4232-72로부터 유래한 열화학적으로 가수분해된 옥수수 섬유(56% 수분을 지닌 44.8 kg, 25.09 kg의 건조 중량)를 6단 크라운 역류 추출기(six-stage Crown counter-current extractor)에서 99.9% 에탄올로 추출하였다. 이 추출기를 150℉(65.6℃), 에탄올의 공급 속도 200 mL/분, 및 체인 드래그 속도(chain drag speed) 대략 1.5 인치/분(3.81 cm/분)에서 에탄올로 조작하였다. 섬유는 체인이 공급 개구를 통과함에 따라 각 구간의 정상부까지 체인 드래그에 첨가하였다. 에탄올 50 갤론(189.2 리터)를 사용하여 섬유를 추출하였다. 섬유를 추출한 후, 즉시 섬유를 탈용매 건조기(desolventizer)(DT)에 유입시키고, 여기서 섬유를 가열하고 2-리본 혼합기로 교반하여 에탄올을 증발시켰다. 이 에탄올을 응축기에 유입시키고, 추출기의 최종 단으로 역 펌핑하였다(새로운 에탄올이 유입되는 경우). DT를 증기 가열에 의해 약 140℉(60℃)로 유지시키고, 감압 상태로 만들어, 에탄올 증기를 응축기에 유입시켰다. 추출기로부터 유래한 에탄올을 추가 처리를 위해 모집하였다.
추출로부터 유래한 오일 함유 에탄올을 연속적인 조작을 위해 유입구 및 배출구에 펌프를 구비한 가압 순환식 긴-튜브 수직형 증발기에서 농축하였다. 추출에 사용된 에탄올 50 갤론(189.2 리터)은 옥수수 섬유 내에 존재하는 물을 흡수함으로써, 그 부피를 55 갤론(208.2 리터)로 증가시켰다. 증발기를 1 PSIG(108 kPa) 증기압, -24 in. Hg(20 kPa) 및 약 115-120℉(46-49℃)의 액체 온도에서 작업하였다. 에탄올/오일 추출물 55 갤론(208.2 L)을 증발기에 공급하고, 총 3 갤론(11.4 L)으로 증발시켰다. 증발된 에탄올을 수집하여 저장하였다. 농축된 오일 추출물을 보다 작은 소형 자연 순환식 증발기에 공급하였다. 농축된 오일 추출물 3 갤론(11.4 L)을 오일 추출물 2.84 kg으로 농축하였다. 비누화 이전 및 이후, 오일 추출물내 스테롤 농도를 하기 표 11에 기재하였다. 유리 피토스테롤 중 가장 높은 농도는 예상되는 바와 같이 시토스테롤 및 시토스탄올이었다. 하기 표 12에 제시된 오일 조성물에서, 우세한 성분은 트리글리세라이드, 이어서 유리 지방산이었다. 오일의 분석을 이용하여 추출된 오일 % 및 추출된 피토스테롤 %를 측정하였다. 섬유로부터 유래하는 추출된 오일 농축물의 질량은 2.42 kg이었고, 출발 천연 그대로의 섬유의 산정된 질량은, 스크루 프레스 및 반응기를 통과하는 손실량을 처리한 후, 40.6 kg이었다. 이는 건조 옥수수 섬유의 초기 질량을 기준으로 하여 오일 수율 4.7%를 제공하고, 건조 옥수수 섬유의 초기 질량을 기준으로 하여 피토스테롤 수율 0.55%를 부여한다.
| 작업 ID | 단백질 | 6탄당 | 5탄당 | 아세트산 | HMF | 푸르푸랄 | 회분 | 총 유기 탄소 |
| 4232-72 | 32.5 | 67 | 103 | 4.4 | 0.4 | 0.05 | 16.8 | 132 |
| 비누화후 4232-172 오일 추출물 | 4232-172 오일 추출물 | |
| 캄페스테롤 | 8.49 | 4.23 |
| 캄페스탄올 | 8.53 | 1.34 |
| 스티그마스테롤 | 4.87 | 4.34 |
| 시토스테롤 | 32.34 | 18.85 |
| 시토스탄올 | 24.88 | 4.16 |
| 총 스테롤 | 79.11 | 32.92 |
| 샘플 ID | 4232-172 오일 추출물 |
| 총 유리 지방산 | 118.9 |
| 총 모노글리세라이드 | 3.7 |
| 총 디글리세라이드 | 16.0 |
| 총 트리글리세라이드 | 457.9 |
상기 실시예 1 및 2는 처리되지 않은 옥수수 섬유의 추출과 효소에 의해 처리된 옥수수 섬유의 추출을 설명한 것이다. 실시예 2는 피토스테롤의 추출과 함께 저함량 고형분의 옥수수 섬유의 열화학적 처리를 설명한 것이다. 저함량 고형분 열화학적 처리는 저 당 농도를 지닌 발효 액체를 유도하고, 이는 결과적으로 발효 또는 촉매작용 후 저 생성물 농도를 생성하게 된다. 에탄올의 경우, 구체적으로 최종 발효 브로쓰 에탄올 농도는 증류에 의한 경제적인 회수를 위해서 5% 이상일 필요가 있다. 옥수수 섬유 가수분해물은 물을 증발함으로써 광범위하게 농축할 수 있지만, 이는 또한 대량 에너지 입력을 필요로 한다. 본 발명의 방법에서, 옥수수 섬유는, 약 20% 내지 50%의 고형분 수준으로, 약 130℃ 내지 약 190℃의 온도에서 1 분 이상, 바람직하게는 2 분 내지 1 시간 동안 열, 및 임의로 산을 사용하여 열화학적으로 처리한다. 이 처리는 옥수수 섬유의 부피를 감소시키므로, 수율을 감소시키거나 오일의 조성을 변경시키는 일 없이 오일의 추출에 필요한 에탄올의 부피를 감소시킬 수 있다.
본 발명은 옥수수 섬유의 고함량 고형분 슬러리를 열화학적으로 처리한 후, 잔류 옥수수 섬유를 에탄올로 추출하여 피토스테롤을 분리하기 위한 방법을 개시하고 있다. 본 명세서에 기술된 실시예는 수분 함량 50-80%를 지닌 옥수수 섬유 슬러리를 나타낸 것으로, 여기서는 상기 슬러리를 전분 및 헤미셀룰로즈를 다양한 정도로 가용화시키도록 처리할 수 있다. 또한, 회분식, 반회분식 또는 연속식 방법에서, 추출제로서 에탄올을 사용하는 것도 상기 실시예에 의해 예시되어 있다.
본 발명의 구체적인 실시양태를 예시할 목적으로 설명하긴 하였지만, 해당 기술 분야의 당업자라면, 본 발명의 상세한 실시양태의 변형예가 첨부된 청구범위에 정의된 본 발명으로부터 벗어나는 일 없이 이루어질 수 있다는 점을 용이하게 이해할 수 있을 것이다.
Claims (14)
- 옥수수 섬유로부터 스테롤을 추출하는 방법으로서,20 중량% 내지 50 중량% 고형분이 되도록 수분 함량을 갖는 옥수수 섬유를 얻는 단계,상기 옥수수 섬유를 20 중량% 내지 50 중량%의 고형분 수준에서 열화학적으로 처리하여 가수분해된 옥수수 섬유를 생성하는 단계,상기 가수분해된 옥수수 섬유를 탈수하여 30 중량% 내지 80 중량% 고형분이 되도록 수분 함량을 갖는 잔류 옥수수 섬유를 얻는 단계,상기 잔류 옥수수 섬유를 세척하는 단계,상기 세척되어 있는 가수분해된 옥수수 섬유를 탈수하여 30 중량% 내지 80 중량% 고형분이 되도록 수분 함량을 갖는 잔류 옥수수 섬유를 얻는 단계, 및상기 잔류 옥수수 섬유를 에탄올로 추출하여 1종 이상의 스테롤을 분리하는 단계를 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 옥수수 섬유의 열화학적 처리 단계는 상기 옥수수 섬유를 130℃ 내지 190℃에서 1 분 이상 동안 가열하는 단계를 포함하는 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 옥수수 섬유는 상기 열화학적 처리 단계 동안 35 중량% 고형분이 되도록 수분 함량을 갖는 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 스테롤이 피토스테롤인 방법.
- 제4항에 있어서, 상기 피토스테롤은 시토스테롤, 시토스탄올, 스티그마스테롤, 스티그마스탄올, 캄페스테롤, 캄페스탄올, 스피나스테롤, 피토스테롤 에스테르, 피토스탄올 에스테르, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택하는 것인 방법.
- 제4항에 있어서, 옥수수 섬유로부터 추출된 총 피토스테롤의 수율은 옥수수 섬유의 초기 건조 질량을 기준으로 하여 0.1% 내지 1% 범위인 것인 방법.
- 제4항에 있어서, 옥수수 섬유로부터 추출된 총 피토스테롤의 수율은 옥수수 섬유의 초기 건조 질량을 기준으로 하여 0.25% 내지 0.6% 범위인 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 에탄올에 의한 잔류 옥수수 섬유의 추출 단계를 1회 이상 반복하는 단계를 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 잔류 옥수수 섬유의 추출 단계는 25℃ 내지 75℃의 온도에서 1 분 이상 동안 수행하는 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 열화학적 처리 단계는 2 분 내지 60 분 동안 수행하는 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 에탄올/물 함량은 부피/부피를 기준으로 하여 70%/30% 내지 100%/0%인 것인 방법.
- 제11항에 있어서, 상기 에탄올/물 함량은 부피/부피를 기준으로 하여 95% 에탄올/5% 물인 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 옥수수 섬유의 열화학적 처리 단계는 상기 옥수수 섬유를 산으로 처리하는 단계를 추가로 포함하는 것인 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 열화학적 처리 단계는 상기 옥수수 섬유의 교반 없이 수행하는 것인 방법.
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