CN111171099A - 一种双溶剂结晶提取谷甾醇的方法及利用其提取的谷甾醇 - Google Patents
一种双溶剂结晶提取谷甾醇的方法及利用其提取的谷甾醇 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111171099A CN111171099A CN202010054765.9A CN202010054765A CN111171099A CN 111171099 A CN111171099 A CN 111171099A CN 202010054765 A CN202010054765 A CN 202010054765A CN 111171099 A CN111171099 A CN 111171099A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sitosterol
- solvent
- product
- sterol
- methanol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07J—STEROIDS
- C07J9/00—Normal steroids containing carbon, hydrogen, halogen or oxygen substituted in position 17 beta by a chain of more than two carbon atoms, e.g. cholane, cholestane, coprostane
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Steroid Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及一种双溶剂结晶提取谷甾醇的方法及利用其提取的谷甾醇。所述方法包括以下步骤：步骤1.将原料糠甾醇加热溶解在20‑40倍量的甲醇中，静置分层，将分层后的上层料液进行压滤，获得滤液并回收其中的甲醇获得精制糠甾醇；步骤2.将精制糠甾醇加热溶解在5‑15倍量的6#溶剂油中，冷却至10‑30℃结晶并过滤得到谷甾醇粗品；步骤3.用1‑3倍量的6#溶剂油洗涤所得谷甾醇粗品，然后加热溶解于10‑30倍量的纯甲醇中并精密过滤；以及步骤4.蒸发滤液除去部分溶剂，冷却至20‑30℃结晶并过滤得到谷甾醇成品。利用本发明的方法能够从原料糠甾醇中以较高的收率制得谷甾醇含量高的谷甾醇成品。
Description
技术领域
本发明涉及植物甾醇提取的技术领域，尤其是涉及一种双溶剂结晶提取谷甾醇的方法以及利用其提取的谷甾醇。
背景技术
谷甾醇是一种混合性植物甾醇，其主要成分为β-谷甾醇，以及少量其它饱和甾醇，广泛存在于小麦、玉米、黑麦、棉子、大豆和米糠等植物中。其中，米糠油中含有有利于人体吸收的维生素E、谷甾醇、谷维素等脂质，具有清除血液中胆固醇、降低血压、加速血液循环、刺激激素分泌、促进生长发育的作用。
目前，从植物废弃料中提取谷甾醇的方法主要有化学法、物理法和色谱法。其中，化学法在大规模生产中存在反应步骤多、成本高、操作困难、环境污染大、溶剂回收率低等缺点。物理法主要包括水提法和醇提法，水提取污染较大，而醇提取有污染小、提取率高、产品质量好的优点，正在逐渐取代水提法。色谱法提取纯度高，但设备成本太大，实现大规模生产较难。
在醇提工艺中，主要采用甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯等作为溶剂进行萃取。然而，在目前的常规提取工艺中，存在溶剂较为单一、所得甾醇含量低、收率低等问题。
因此，在本领域中仍然需要一种能够以简单的工艺步骤从植物废料（尤其是米糠）中以高收率提取高含量谷甾醇的方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的之一是提供一种双溶剂结晶提取谷甾醇的方法。利用所述方法，能够以简单的工艺步骤从植物废料（尤其是米糠）中以高收率提取高含量谷甾醇。
本发明的目的之二在于提供一种利用双溶剂结晶法提取的谷甾醇，所述谷甾醇具有较高的谷甾醇含量。
本发明的上述发明目的之一是通过以下技术方案得以实现的：
在第一方面，提供了一种双溶剂结晶提取谷甾醇的方法，所述方法包括以下步骤：步骤1.将原料糠甾醇加热溶解在20-40倍量的甲醇中，静置分层，将分层后的上层料液进行压滤，获得滤液并回收其中的甲醇获得精制糠甾醇；步骤2.将精制糠甾醇加热溶解在5-15倍量的6#溶剂油中，冷却至10-30℃结晶并过滤得到谷甾醇粗品；步骤3.用1-3倍量的6#溶剂油洗涤所得谷甾醇粗品，然后加热溶解于10-30倍量的纯甲醇中并精密过滤；步骤4.蒸发滤液除去部分溶剂，冷却至20-30℃结晶并过滤得到谷甾醇成品。
通过采用上述技术方案，能够从原理糠甾醇中以较高的收率制得谷甾醇含量高的谷甾醇成品。该方法具有步骤简单、提取效率高、成本较低等优点。甲醇对甾醇溶解度大，但对类脂物溶解度小，分离效果最好。特别地，在获得谷甾醇粗品之后，将其加热溶解于纯甲醇中，不仅有利于其溶解，而且能够同时使其脱色，避免了添加其他脱色剂（例如活性炭），从而减少了杂质并节省了工艺成本。6#溶剂油是专用于食品加工的溶剂油，具有沸点高的特点，常温是液体，容易操作。另外，6#溶剂油对于谷甾醇具有良好的溶解作用，且同时又不溶于甲醇，从而与甲醇实现良好的双溶剂效果。
在一较佳示例中，根据第一方面所述的技术方案可以进一步配置为：在步骤1中，加热温度为50-70℃，优选为65℃。
利用该技术方案，在50-70℃范围内，能够使糠甾醇充分溶解于甲醇中。若温度过低，糠甾醇的溶解不充分；若温度过高，则可能会破坏掉其中的有益成分。
在一较佳示例中，根据第一方面所述的技术方案可以进一步配置为：在步骤1中，所述甲醇的浓度为90-99%，优选为95%或97%。
通过选用该浓度的甲醇为溶剂，既能达到较高的溶解度，又不使溶剂油溶解于97%的甲醇中，从而实现高效萃取。
在一较佳示例中，根据第一方面所述的技术方案可以进一步配置为：在步骤2中，加入10倍量的6#溶剂油。
在一较佳示例中，根据第一方面所述的技术方案可以进一步配置为：在步骤3中，用2倍量的6#溶剂油洗涤所得谷甾醇粗品，然后加热溶解于20倍量的纯甲醇中。
通过加热溶解于纯甲醇中，能够最大限度地溶解谷甾醇，从而进一步提升结晶谷甾醇的纯度，防止其他杂质如脂类物质或米糠油结晶出来。
在一较佳示例中，根据第一方面所述的技术方案可以进一步配置为：在步骤4中，蒸发滤液以除去1/4至1/2的溶剂。
通过蒸去部分溶剂，使得溶液出现过饱和状态，从而使更多的谷甾醇结晶出来。另外，该结晶步骤进一步提高了谷甾醇的纯度并使其色泽更白，从而不再需要添加活性炭等物质进行脱色。
在一较佳示例中，根据第一方面所述的技术方案可以进一步配置为：所述方法还包括用纯化水洗涤谷甾醇成品、烘干、粉碎和包装的步骤。
在第二方面，提供了一种利用根据第一方面所述的方法提取的谷甾醇，所述谷甾醇中谷甾醇的含量大于或等于90%，优选大于或等于93%，优选大于或等于95%，优选大于或等于97%。
通过采用上述技术方案，能够获得含量非常高的谷甾醇成品，从而可以有利地应用于各种应用。
综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：
1.利用本发明的方法能够从原理糠甾醇中以较高的收率制得谷甾醇含量高的谷甾醇成品；
2.根据本发明的方法具有步骤简单、提取效率高、成本较低等优点；
3.在获得谷甾醇粗品之后，将其加热溶解于纯甲醇中，不仅有利于其溶解，而且能够同时使其脱色，避免了添加其他脱色剂（例如活性炭），从而减少了杂质并节省了工艺成本；
4.根据本发明方法获得的谷甾醇成品中谷甾醇含量较高，可广泛应用于多种用途。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。本领域的普通技术人员会理解，提供这些具体实施例的目的仅仅是为了举例说明本发明的实施过程，使本领域的普通技术能够更好的理解本发明，而无意于以任何方式限制本发明的范围。
实施例1：
取糠甾醇50克，加入150毫升97%浓度的甲醇，加热至65℃，搅拌回流30分钟，再静置20分钟 ，分层，溶解瓶中的下层黑色物弃去。将上层清液倒入三角瓶中，回收溶剂，得到精制的糠甾醇。
将400毫升6#溶剂油加入溶解瓶中，回流溶解，然后冷却至料液温度25℃，结晶，过滤结晶液，得到粗品谷甾醇，将谷甾醇用50毫升6#溶剂油冲洗一次，取出谷甾醇，称重得31克。
将31克粗品谷甾醇用600毫升纯甲醇加热溶解，趁热过滤，然后蒸去溶剂至300毫升，冷却结晶，至25℃时过滤，得到谷甾醇，谷甾醇成品用20毫升纯化水洗涤一次，滤干，称重得28克。在80℃烘箱内烘干，最后得到谷甾醇22.3克，检测甾醇含量为96.1%，收率44.6%。
实施例2
取糠甾醇100克，加入300毫升97%浓度的甲醇，加热至65℃，搅拌回流30分钟，再静置20分钟，分层，溶解瓶中的下层黑色物弃去。将上层清液倒入三角瓶中，回收溶剂，得到精制的糠甾醇。
将800毫升6#溶剂油加入溶解瓶中，回流溶解，然后冷却至料液温度25℃，结晶，过滤结晶液，得到粗品谷甾醇，将谷甾醇用70毫升6#溶剂油冲洗一次，取出谷甾醇，称重得60克。
将60克粗品谷甾醇用1200毫升纯甲醇加热溶解，趁热过滤，然后蒸去溶剂至600毫升，冷却结晶，至25℃时过滤，得到谷甾醇，谷甾醇成品用30毫升纯化水洗涤一次，滤干，称重得51克。在80℃烘箱内烘干，最后得到谷甾醇41.3克，检测甾醇含量为95.1%，收率41.3%。
实施例3
取糠甾醇150克，加入450毫升97%浓度的甲醇，加热至65℃，搅拌回流30分钟，再静置20分钟，分层，溶解瓶中的下层黑色物弃去。将上层清液倒入三角瓶中，回收溶剂，得到精制的糠甾醇。
将1100毫升6#溶剂油加入溶解瓶中，回流溶解，然后冷却至料液温度25℃，结晶，过滤结晶液，得到粗品谷甾醇，将谷甾醇用80毫升6#溶剂油冲洗一次，取出谷甾醇，称重得82克。
将82克粗品谷甾醇用1600毫升纯甲醇加热溶解，趁热过滤，然后蒸去溶剂至800毫升，冷却结晶，至25℃时过滤，得到谷甾醇，谷甾醇成品用50毫升纯化水洗涤一次，滤干，称重得78克。在80℃烘箱内烘干，最后得到谷甾醇62.3克，经HPLC检测甾醇含量为96.3%，收率41.5%。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种双溶剂结晶提取谷甾醇的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤1.将原料糠甾醇加热溶解在20-40倍量的甲醇中，静置分层，将分层后的上层料液进行压滤，获得滤液并回收其中的甲醇获得精制糠甾醇；
步骤2.将精制糠甾醇加热溶解在5-15倍量的6#溶剂油中，冷却至10-30℃结晶并过滤得到谷甾醇粗品；
步骤3.用1-3倍量的6#溶剂油洗涤所得谷甾醇粗品，然后加热溶解于10-30倍量的纯甲醇中并精密过滤；以及
步骤4.蒸发滤液除去部分溶剂，冷却至20-30℃结晶并过滤得到谷甾醇成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1中，加热温度为50-70℃，优选为65℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1中，所述甲醇的浓度为90-99%，优选为95%或97%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤2中，加入10倍量的6#溶剂油。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤3中，用2倍量的6#溶剂油洗涤所得谷甾醇粗品，然后加热溶解于20倍量的纯甲醇中。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤4中，蒸发滤液以除去1/4至1/2的溶剂，优选除去1/3的溶剂。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括用纯化水洗涤谷甾醇成品、烘干、粉碎和包装的步骤。
8.一种利用根据权利要求1至7中任一项所述的方法提取的谷甾醇，所述谷甾醇中谷甾醇的质量含量大于或等于90%，优选大于或等于93%，优选大于或等于95%，优选大于或等于97%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010054765.9A CN111171099A (zh) | 2020-01-17 | 2020-01-17 | 一种双溶剂结晶提取谷甾醇的方法及利用其提取的谷甾醇 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010054765.9A CN111171099A (zh) | 2020-01-17 | 2020-01-17 | 一种双溶剂结晶提取谷甾醇的方法及利用其提取的谷甾醇 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111171099A true CN111171099A (zh) | 2020-05-19 |
Family
ID=70647574
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010054765.9A Pending CN111171099A (zh) | 2020-01-17 | 2020-01-17 | 一种双溶剂结晶提取谷甾醇的方法及利用其提取的谷甾醇 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111171099A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4420427A (en) * | 1981-07-21 | 1983-12-13 | Oy Kaukus Ab | Process for the separation of sterols or mixtures of sterols |
| CN101544676A (zh) * | 2009-05-06 | 2009-09-30 | 陕西天维生物制品有限责任公司 | 正戊醇溶剂结晶提取β-谷甾醇的方法 |
| CN103570786A (zh) * | 2013-11-20 | 2014-02-12 | 湖南科源生物制品有限公司 | 一种用正戊醇分段提纯β-谷甾醇和豆甾醇的方法 |
| CN103570788A (zh) * | 2013-11-20 | 2014-02-12 | 湖南科源生物制品有限公司 | 一种提纯混合植物甾醇中的β-谷甾醇的方法 |
| CN103570787A (zh) * | 2013-11-20 | 2014-02-12 | 湖南科源生物制品有限公司 | 一种从混合植物甾醇中分离β-谷甾醇和豆甾醇的方法 |
| CN108864238A (zh) * | 2018-07-09 | 2018-11-23 | 湖南华诚生物资源股份有限公司 | 从罗汉果提取渣中提取罗汉果籽油及β-谷甾醇的方法 |
-
2020
- 2020-01-17 CN CN202010054765.9A patent/CN111171099A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4420427A (en) * | 1981-07-21 | 1983-12-13 | Oy Kaukus Ab | Process for the separation of sterols or mixtures of sterols |
| CN101544676A (zh) * | 2009-05-06 | 2009-09-30 | 陕西天维生物制品有限责任公司 | 正戊醇溶剂结晶提取β-谷甾醇的方法 |
| CN103570786A (zh) * | 2013-11-20 | 2014-02-12 | 湖南科源生物制品有限公司 | 一种用正戊醇分段提纯β-谷甾醇和豆甾醇的方法 |
| CN103570788A (zh) * | 2013-11-20 | 2014-02-12 | 湖南科源生物制品有限公司 | 一种提纯混合植物甾醇中的β-谷甾醇的方法 |
| CN103570787A (zh) * | 2013-11-20 | 2014-02-12 | 湖南科源生物制品有限公司 | 一种从混合植物甾醇中分离β-谷甾醇和豆甾醇的方法 |
| CN108864238A (zh) * | 2018-07-09 | 2018-11-23 | 湖南华诚生物资源股份有限公司 | 从罗汉果提取渣中提取罗汉果籽油及β-谷甾醇的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110845328B (zh) | 一种以迷迭香油膏副产品制备高纯度鼠尾草酸的方法 | |
| CN110294784B (zh) | 一种以米糠油精炼皂脚为原料提取谷维素的方法 | |
| CN111171103B (zh) | 一种多溶剂提取谷维素的方法 | |
| CN111393400B (zh) | 一种从罗汉果籽仁中制备角鲨烯、维生素e及甾醇的方法 | |
| CN101792373A (zh) | 一种高纯度白藜芦醇提取分离纯化工艺 | |
| CN110305179B (zh) | 一种以米糠油精炼不皂化物为原料提取谷维素的方法 | |
| CN111303107B (zh) | 一种从藤茶中提取二氢杨梅素的方法 | |
| WO2020015316A1 (zh) | 辅酶q10的提取纯化方法及由其制备的辅酶q10 | |
| CN111072449A (zh) | 一种以含谷维素的皂脚为原料制备天然阿魏酸的方法 | |
| US7833994B2 (en) | Ethanol extraction of phytosterols from corn fiber | |
| CN112225774A (zh) | 一种高纯高提取率的新型茶皂素提取方法 | |
| US20220204522A1 (en) | Process for separating and purifying artemisinin | |
| CN111187328B (zh) | 一种制备罗汉果醇的方法 | |
| CN110917240B (zh) | 一种从青钱柳中分离多种有效成分的连续化方法 | |
| CN111171099A (zh) | 一种双溶剂结晶提取谷甾醇的方法及利用其提取的谷甾醇 | |
| CN107573237B (zh) | 一种在棉油精炼过程中制备高纯度醋酸棉酚的方法 | |
| CN103012535B (zh) | 一种从蛋黄油中分离精制胆固醇的制备方法 | |
| CN112094184B (zh) | 一种从银杏叶提取物层析废水中提取莽草酸的方法 | |
| CN111253458B (zh) | 一种从生产天然阿魏酸过程中产生的废渣中提取豆甾醇的方法 | |
| CN108299538B (zh) | 一种清除鸭胆汁中异熊去氧胆酸的方法 | |
| CN1470510A (zh) | 表没食子儿茶素没食子酸酯单体纯化工艺 | |
| CN111072646A (zh) | 一种葛根素精制的方法 | |
| CN114605364B (zh) | 一种赤霉素ga4的提取方法 | |
| CN115124588B (zh) | 一种从醉茄中富集醉茄内酯糖苷类成分的方法 | |
| CN115215827B (zh) | 一种从毛建草中富集制备北美圣草素的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200519 |