CN111171103B - 一种多溶剂提取谷维素的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及谷维素提取的技术领域，具体涉及一种多溶剂提取谷维素的方法，所述方法包括萃取、精制和脱色结晶的步骤，其特征在于，所述萃取步骤包括利用乙醚和30‑50体积%异丙醇为溶剂对米糠油皂脚进行一次萃取，然后利用40‑60体积%异丙醇对上层料液进行二次萃取得到谷维素粗品。在本发明的提取方法中，采用多种溶剂进行两次萃取，能够充分提取原料米糠油皂脚中的谷维素，从而减少其在原料中的残留，大幅增加其提取效率（高达85%以上）。

Description

一种多溶剂提取谷维素的方法

技术领域

本发明涉及谷维素提取的技术领域，更具体涉及一种多溶剂提取谷维素的方法。

背景技术

谷维素存在于稻米油（米糠油）中，是以三萜（烯）醇为主体的阿魏酸酯混合物。其主要作用于间脑的自主神经系统与内分泌中枢，能调整自主神经功能，减少内分泌平衡障碍，改善精神神经失调症状。同时还具有降低血脂、降低肝脏脂质、防止脂质氧化、抗氧化等多种生理功能。此外，还有抵抗心律失常的作用，可以通过调节植物神经功能，使心肌兴奋性降低。谷维素的降脂作用也可改善心肌的血液供应，起到改善睡眠的作用。

米糠油中含有丰富的谷维素。特别地，在米糠毛油的化学精炼过程中，大量的谷维素进入皂脚中，因此目前工业上主要从米糠油皂脚中提取谷维素。传统上，从米糠油中提取谷维素的方法通常有酸化蒸汽分离法、离子交换树脂法、液液萃取法和弱酸取代法等，但是这些方法存在工艺复杂、提取率低等问题。近年来，开发出了非极性溶剂萃取法，例如魏安池在《萃取法提取谷维素的研究》（《中国油脂》，2000年第25卷第2期）中公开的。在该研究中，以正交方式研究了苯、己烷、乙醚、乙醛等非极性溶剂对于谷维素提取的作用。最后判断采用苯作为溶剂时具有较好的效果（提取效率为64%）。然而，该研究中采用了苯作为溶剂，且使用量较大，导致在大规模生产过程中造成比较严重的环境问题。另外，该方法的提前效率仍有待提高。

因此，本领域中仍然需要一种能够利用对环境较为友好且能够进一步提高谷维素提取效率及谷维素含量的方法。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种多溶剂提取谷维素的方法，利用该方法能够以对环境较为友好的方式提高谷维素提取效率及谷维素含量。

该目的通过以下技术方案来实现。

在一个方面，本发明提供了一种多溶剂提取谷维素的方法，所述方法包括萃取、精制和脱色结晶的步骤，其中所述萃取步骤包括利用乙醚和30-50体积%异丙醇水溶液为溶剂对米糠油皂脚进行一次萃取，然后利用40-60体积%异丙醇水溶液对一次萃取所得的上层料液进行二次萃取，得到谷维素粗品。在一个优选方案中，按重量计，在所述一次萃取中，所用乙醚的量为米糠油皂脚的6-10倍，优选为7、8或9倍；所述30-50体积%异丙醇水溶液的量为米糠油皂脚的4-8倍，优选为5、6或7倍。在另一优选方案中，按重量计，在所述二次萃取中，所述40-60体积%异丙醇水溶液的量为上层料液的0.5-2倍量，优选为等倍量。在另一优选方案中，所述萃取为在微波的存在下进行。

在该技术方案中，利用乙醚和异丙醇为溶剂对米糠油皂脚进行萃取，能够大幅提高谷维素的提取率，且两种溶剂对环境较为友好。不拘泥于任何理论，采用非极性溶剂乙醚跟极性溶剂异丙醇的溶剂组合，能够增加谷维素的溶解性，从而最大程度地将其从原料中提取出来，从而有利于进一步（大幅）提高谷维素的收率。另外，通过采用微波萃取技术，能够大幅缩短萃取时间，从而大幅提高萃取效率及整体提取效率。

根据前述第一方面所述的方法，所述精制步骤包括利用石油醚和80-98体积%甲醇水溶液对在萃取步骤中获得的谷维素粗品进行精制，得到谷维素二次粗品。在一个优选方案中，按重量计，所述石油醚的量为谷维素粗品的6-10倍，优选为7、8或9倍。在另一优选方案中，按重量计，所述80-98体积%甲醇水溶液的量为谷维素粗品的15-25倍，优选为20倍。

利用该技术方案，能够对经过两次萃取的谷维素粗品进行精制，进一步除去其中包含的杂质，例如类脂物、米糠油色素等，从而得到纯度较高的谷维素二次粗品。

根据前述第一方面所述的方法，所述脱色结晶步骤包括将在精制步骤中获得的谷维素二次粗品用98%以上的甲醇加热溶解、过滤、浓缩，然后冷却结晶并过滤得到谷维素成品。在一个优选方案中，按重量计，所述甲醇水溶液的用量为谷维素二次粗品的20-40倍，优选为25、30或35倍，更优选30倍。在另一优选方案中，所述加热的温度为60-90度，优选为65、70、75、80或85度，更优选为80度。

在所述技术方案中，与传统的技术相比，通过加热来对谷维素二次粗品进行脱色，能够获得良好的脱色效果，而不用使用石油醚或其他溶剂来脱色，因此减少了溶剂用量。

综上所述，利用本发明的方法，能够获得以下有益效果：

（1）采用多种溶剂进行两次萃取，能够充分提取原料米糠油皂脚中的谷维素，从而减少其在原料中的残留，增加其提取效率（高达85%以上）；

（2）采用微波萃取的方式，能够大幅缩短萃取时间，提高萃取效率；

（3）在结晶脱色的过程中，采用加热的方式来进行脱色，而不用添加其他溶剂，从而节省了溶剂用量，进一步提高了本发明的经济性；

（4）本发明所采用的溶剂对环境比较友好。

具体实施方式

本发明涉及一种多溶剂提取谷维素的方法，其主要包括萃取、精制、脱色结晶及过滤等步骤。

步骤1、萃取

称取适量的米糠油皂脚，加入6-10倍量的乙醚和4-8倍量的20-60%浓度异丙醇，搅拌溶解，然后加入氢氧化钠，调节溶液PH值为7-9，静置分层，得到上层料液，下层重复萃取二次后去回收溶剂，上层可作为乙醚套用。

将上层料液加入0.5-2倍量的40-60%浓度的异丙醇，用氢氧化钠调节PH值为11-14，搅拌均匀后，静置分层，得到下层料液，上层料液萃取二次后去回收溶剂，得到米糠油。后二次萃取的异丙醇可套用到前一次当异丙醇使用。

下层异丙醇料液用硫酸调节PH值为5-7，静置分层，得到上层谷维素料液，下层去回收溶剂，上层回收溶剂后得到谷维素粗品。

步骤2、精制

将步骤1中获得的谷维素粗品加入6-10倍量的石油醚和10-30倍量80-98%浓度的甲醇，用氢氧化钠调节料液PH值为9-12，然后搅拌溶解，静置分层，得到下层的谷维素甲醇料液。将下层料液用盐酸酸析至PH值为5-7，过滤，得到谷维素二次粗品。上层的石油醚料液去回收溶剂。

步骤3、脱色结晶

将谷维素二次粗品用20-40倍量的95%以上的甲醇加热溶解，通过精密过滤器趁热过滤，将过滤液浓缩至原来的二分之一，然后冷却结晶，至料液温度至20-30℃时，过滤，得到谷维素成品，将成品用纯化水洗涤一次，烘干，粉碎，包装而得到谷维素原粉。

下面将参照实施例来对本发明进行进一步的详细说明。应理解，列举这些实施例的目的仅仅是为了使本领域的普通技术人员能够更清楚的理解本发明，而无意于将本发明限制于这些意在举例说明的实施例。

实施例1

称取米糠油皂脚100克（经检测其谷维素含量为15%），加入800毫升乙醚和600毫升40%浓度的异丙醇，搅拌溶解，然后加入30%浓度的氢氧化钠1毫升，用精密试纸测得料液PH值为8.3，搅拌5分钟后，静置分层，得到上层乙醚料液900毫升。下层再加入700毫升乙醚洗涤两次，分别放置，作为乙醚套用。二次洗涤后的下层料液700毫升去回收溶剂。

上层乙醚料液加入900毫升50%浓度的异丙醇，搅拌均匀，加入7毫升30%浓度的氢氧化钠，测得料液PH值为13，然后静置分层，得到下层料液950毫升，上层乙醚层用900毫升50%浓度的异丙醇洗涤二次，然后去回收溶剂，洗涤液分别存放，作下一批的异丙醇使用。在950毫升的异丙醇料液加入98%硫酸3毫升，调节料液PH值为6，静置分层，得到上层的含谷维素料液，下层清液去回收溶剂。将谷维素料液蒸发溶剂，得到谷维素粗品28克。

向前述谷维素粗品加入210毫升石油醚和560毫升90%浓度的甲醇，在搅拌下加入30%浓度的氢氧化钠5毫升，调节料液PH值为10。静置分层，得到下层谷维素溶液，上层用甲醇洗涤一次，得到的甲醇作下一批甲醇套用，上层洗涤后的石油醚溶液去回收溶剂。将下层的谷维素溶液用30%浓度的盐酸调节PH值为6，然后过滤，得到结晶的谷维素二次粗品25克。

将谷维素二次粗品用98%浓度的甲醇700毫升溶解，在搅拌下加热至完全溶解，趁热经布氏漏斗过滤，然后蒸发至料液350毫升，冷却，结晶，至料液25℃时，过滤，得到谷维素成品，将成品用纯化水10毫升洗涤一次，称重得谷维素15克，烘干，粉碎，得到谷维素原粉12.8克。用紫外分光光度计检测谷维素含量为98.5%，收率85.3%。

实施例2

2、米糠油皂脚200克，经检测其谷维素含量为15%，加入1600毫升乙醚和1200毫升40%浓度的异丙醇，搅拌溶解，然后加入30%浓度的氢氧化钠2毫升，用精密试纸测得料液PH值为8，搅拌5分钟后，静置分层，得到上层乙醚料液1700毫升。下层再加入1600毫升乙醚洗涤两次，分别放置，作为乙醚套用。二次洗涤后的下层料液1100毫升去回收溶剂。

上层乙醚料液加入1700毫升50%浓度的异丙醇，搅拌均匀，加入15毫升30%浓度的氢氧化钠，测得料液PH值为13，然后静置分层，得到下层料液1750毫升，上层乙醚层用1600毫升50%浓度的异丙醇洗涤二次，然后去回收溶剂，洗涤液分别存放，作下一批的异丙醇使用。在1750毫升的异丙醇料液加入98%硫酸7毫升，调节料液PH值为6，静置分层，得到上层的含谷维素料液，下层清液去回收溶剂。将谷维素料液蒸发溶剂，得到谷维素粗品55克。

谷维素粗品加入440毫升的石油醚和1100毫升90%浓度的甲醇，搅拌，加入30%浓度的氢氧化钠10毫升，调节料液PH值为10。静置分层，得到下层谷维素溶液，上层用甲醇洗涤一次，得到的甲醇作下一批甲醇套用，上层洗涤后的石油醚溶液去回收溶剂。将下层的谷维素溶液用30%浓度的盐酸调节PH值为6，然后过滤，得到结晶的谷维素二次粗品50克。

将谷维素二次粗品用98%浓度的甲醇1500毫升溶解，搅拌，加热至完全溶解，趁热经布氏漏斗过滤，然后蒸发至料液约800毫升，冷却，结晶，至料液25℃时，过滤，得到谷维素成品，将成品用纯化水20毫升洗涤一次，称重得谷维素45克，烘干，粉碎，得到谷维素原粉25.7克。用紫外分光光度计检测谷维素含量为99.1%，收率85.6%。

实施例3

米糠油皂脚300克，经检测其谷维素含量为13%，加入2400毫升乙醚和1800毫升40%浓度的异丙醇，搅拌溶解，然后加入30%浓度的氢氧化钠3毫升，用精密试纸测得料液PH值为8.0，搅拌7分钟后，静置分层，得到上层乙醚料液2500毫升。下层再加入2400毫升乙醚洗涤两次，分别放置，作为乙醚套用。二次洗涤后的下层料液1600毫升去回收溶剂。

上层乙醚料液加入2500毫升50%浓度的异丙醇，搅拌均匀，加入45毫升30%浓度的氢氧化钠，测得料液PH值为13，然后静置分层，得到下层料液2550毫升，上层乙醚层用2400毫升50%浓度的异丙醇洗涤二次，然后去回收溶剂，洗涤液分别存放，作下一批的异丙醇使用。在2550毫升的异丙醇料液加入98%硫酸17毫升，调节料液PH值为6，静置分层，得到上层的含谷维素料液，下层清液去回收溶剂。将谷维素料液蒸发溶剂，得到谷维素粗品87克。

谷维素粗品加入700毫升的石油醚和1700毫升90%浓度的甲醇，搅拌，加入30%浓度的氢氧化钠28毫升，调节料液PH值为10。静置分层，得到下层谷维素溶液，上层用甲醇洗涤一次，得到的甲醇作下一批甲醇套用，上层洗涤后的石油醚溶液去回收溶剂。将下层的谷维素溶液用30%浓度的盐酸调节PH值为6，然后过滤，得到结晶的谷维素二次粗品75克。

将谷维素二次粗品用98%浓度的甲醇2250毫升溶解，搅拌，加热至完全溶解，趁热经布氏漏斗过滤，然后蒸发至料液1200毫升，冷却，结晶，至料液25℃时，过滤，得到谷维素成品，将成品用纯化水20毫升洗涤一次，称重得谷维素55克，烘干，粉碎，得到谷维素原粉34.5克。用紫外分光光度计检测谷维素含量为99.1%，收率88.5%。

Claims (8)

1.一种多溶剂提取谷维素的方法，所述方法包括萃取、精制和脱色结晶的步骤，其特征在于，所述萃取步骤包括利用乙醚和30-50体积%异丙醇水溶液为溶剂对米糠油皂脚进行一次萃取，然后利用40-60体积%异丙醇水溶液对一次萃取所得的上层料液进行二次萃取得到谷维素粗品，

其中，按重量计，在所述一次萃取中，所用乙醚的量为米糠油皂脚的6-10倍；所述30-50体积%异丙醇水溶液的量为米糠油皂脚的4-8倍，

按重量计，在所述二次萃取中，所述40-60体积%异丙醇水溶液的量为上层料液的0.5-2倍量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取在微波的存在下进行。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精制步骤包括利用石油醚和80-98体积%甲醇水溶液对在萃取步骤中获得的谷维素粗品进行精制，得到谷维素二次粗品。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述石油醚的量为谷维素粗品的6-10倍。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，按重量计，所述80-98体积%甲醇水溶液的量为谷维素粗品的15-25倍。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱色结晶步骤包括将在精制步骤中获得的谷维素二次粗品用98%以上的甲醇加热溶解、过滤、浓缩，然后冷却结晶并过滤得到谷维素成品。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，按重量计，所述甲醇的用量为谷维素二次粗品的20-40倍。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述加热的温度为60-90度。