CN112552368A - 一种混合溶剂精制谷维素的方法 - Google Patents

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陈久福
覃蒙珍
唐婷
宋云飞
李�杰
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    • C07J—STEROIDS
    • C07J53/00—Steroids in which the cyclopenta(a)hydrophenanthrene skeleton has been modified by condensation with a carbocyclic rings or by formation of an additional ring by means of a direct link between two ring carbon atoms, including carboxyclic rings fused to the cyclopenta(a)hydrophenanthrene skeleton are included in this class
    • C07J53/002—Carbocyclic rings fused
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Abstract

本发明属于谷维素制备领域，具体涉及一种混合溶剂精制谷维素的方法。一种混合溶剂精制谷维素的方法，将谷维素粗制品用混合溶剂溶解、过滤、收集滤液、降温析晶、洗涤、干燥即得所需产品，所述混合溶剂由酯类溶剂和醇类溶剂混合制得。本发明通过控制混合溶剂中酯类溶剂与醇类溶剂用量配比、混合溶剂和谷维素用量配比以及溶解析晶温度等工艺参数，保证所得产品含量和收率，精制后谷维素含量大于99％。本发明提供的纯化方法简单，色泽和形态良好，实现了溶剂的充分利用。

Description

一种混合溶剂精制谷维素的方法
技术领域
本发明属于谷维素制备领域，具体涉及一种混合溶剂精制谷维素的方法。
背景技术
谷维素(Oryzanol)存在于米糠油中，系以三萜(烯)醇为主体的阿魏酸酯的混合物。主要作用于间脑的自主神经系统与内分泌中枢，能调整自主神经功能，减少内分泌平衡障碍，改善精神神经失调症状。还同时具有降低血脂、降低肝脏脂质、防止脂质氧化、抗氧化等多种生理功能。此外，还有抵抗心律失常的作用，可以通过调节植物神经功能，使心肌兴奋性降低。谷维素的降脂作用也可改善心肌的血液供应，起到改善睡眠的作用。
目前谷维素的生产通常采用甲醇、乙醇或正己烷进行精制，溶剂使用量大，溶剂损失率高且回收率低，普遍存在操作繁琐，工艺不好控制等问题，所得产品的收率低，产品品质不能满足市场需求。
发明内容
为了解决上述现有技术的不足之处，提供了一种混合溶剂精制谷维素的方法，使用混合溶剂进行谷维素精制，减少溶剂使用量，并保证谷维素收率。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种混合溶剂精制谷维素的方法，包括以下步骤：
将谷维素粗制品用混合溶剂溶解、过滤、收集滤液、降温析晶、洗涤、干燥即得所需产品，所述混合溶剂由酯类溶剂和醇类溶剂混合制得。
优选的是，所述酯类溶剂为乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸丁酯中的一种。
优选的是，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、丁醇中的一种。
优选的是，所述酯类溶剂和醇类溶剂体积比为1:0.5-2。
优选的是，以g/mL计，所述谷维素粗制品和混合溶剂质量体积比为1:5-20。
优选的是，所述溶解温度为60-80℃。
优选的是，所述的析晶温度为0-30℃，析晶时间为20-34小时。
优选的是，所述洗涤依次为混合溶剂洗涤、水洗涤。
优选的是，所述干燥温度为60-80℃。
谷维素在酯类溶剂中溶解性大，在醇类溶剂中溶解性小，混合溶解的使用能减少精制溶剂的使用量。
本发明通过控制混合溶剂中酯类溶剂与醇类溶剂用量配比、混合溶剂和谷维素用量配比以及溶解析晶温度等工艺参数，保证所得产品含量和收率，精制后谷维素含量大于99％。本发明提供的纯化方法简单，色泽和形态良好，实现了溶剂的充分利用。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细的阐述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。这些实施例仅用于说明本发明，而非用于限制本发明的范围。此外，在阅读本发明的内容后，本领域的技术人员可以对本发明作各种修改，这些等价变化同样落于本发明所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
谷维素粗品50克(含量85.3％)，加入250毫升混合溶剂，所述混合溶剂由1:0.5体积比的乙酸乙酯和甲醇组成，加热至60℃，搅拌20分钟溶解，过滤，收集滤液。滤液降温，0℃下析晶20小时，过滤，所得晶体依次经过混合溶剂洗涤，水洗涤，60℃烘料9小时，得谷维素成品。
实施例2
采用与实施例1相同的谷维素精制方法，区别在于精制所用的混合溶剂由1:1.5体积比的乙酸乙酯和甲醇组成，具体方法如下所示：
谷维素粗品50克(含量85.3％)，加入250毫升混合溶剂，所述混合溶剂由1:1.5体积比的乙酸乙酯和甲醇组成，加热至60℃，搅拌20分钟溶解，过滤，收集滤液。滤液降温，0℃下析晶20小时，过滤，所得晶体依次经过混合溶剂洗涤，水洗涤，60℃烘料9小时，得谷维素成品。
实施例3
采用与实施例1相同的谷维素精制方法，区别在于精制所用的混合溶剂由1:2体积比的乙酸乙酯和甲醇组成，具体方法如下所示：
谷维素粗品50克(含量85.3％)，加入250毫升混合溶剂，所述混合溶剂由1:2体积比的乙酸乙酯和甲醇组成，加热至60℃，搅拌20分钟溶解，过滤，收集滤液。滤液降温，0℃下析晶20小时，过滤，所得晶体依次经过混合溶剂洗涤，水洗涤，60℃烘料9小时，得谷维素成品。
实施例4
谷维素粗品50克(含量85.3％)，加入400毫升混合溶剂，所述混合溶剂由1:1体积比的甲酸乙酯和乙醇组成，加热至70℃，搅拌30分钟溶解，过滤，收集滤液。滤液降温，5℃下析晶24小时，过滤，所得晶体依次经过混合溶剂洗涤，水洗涤，70℃烘料8小时，得谷维素成品。
实施例5
采用与实施例4相同的谷维素精制方法，区别在于精制析晶温度为0℃，具体方法如下所示：
谷维素粗品50克(含量85.3％)，加入400毫升混合溶剂，所述混合溶剂由1:1体积比的甲酸乙酯和乙醇组成，加热至70℃，搅拌30分钟溶解，过滤，收集滤液。滤液降温，0℃下析晶24小时，过滤，所得晶体依次经过混合溶剂洗涤，水洗涤，70℃烘料8小时，得谷维素成品。
实施例6
采用与实施例4相同的谷维素精制方法，区别在于精制析晶温度为30℃，具体方法如下所示：
谷维素粗品50克(含量85.3％)，加入400毫升混合溶剂，所述混合溶剂由1:1体积比的甲酸乙酯和乙醇组成，加热至70℃，搅拌30分钟溶解，过滤，收集滤液。滤液降温，30℃下析晶24小时，过滤，所得晶体依次经过混合溶剂洗涤，水洗涤，70℃烘料8小时，得谷维素成品。
实施例7
谷维素粗品50克(含量85.3％)，加入1000毫升混合溶剂，所述混合溶剂由1:1.5体积比的乙酸丁酯和丁醇组成，加热至80℃，搅拌30分钟溶解，过滤，收集滤液。滤液降温，30℃下析晶34小时，过滤，所得晶体依次经过混合溶剂洗涤，水洗涤，80℃烘料7小时，得谷维素成品。
对比例1
谷维素需要大剂量甲醇才能溶解，250毫升5倍量的甲醇不能溶解谷维素，因此采用与实施例7相同的谷维素精制方法，区别在于精制所用的溶剂为甲醇，考察溶剂对所得谷维素成品的影响，具体方法如下所示：
谷维素粗品50克(含量85.3％)，加入1000毫升甲醇，加热至80℃，搅拌30分钟溶解，过滤，收集滤液。滤液降温，30℃下析晶34小时，过滤，所得晶体依次经过混合溶剂洗涤，水洗涤，80℃烘料7小时，得谷维素成品。
对比例2
采用与实施例1相同的谷维素精制方法，区别在于精制所用的溶剂为乙酸乙酯，考察溶剂对所得谷维素成品的影响，具体方法如下所示：
谷维素粗品50克(含量85.3％)，加入250毫升乙酸乙酯，加热至60℃，搅拌20分钟溶解，过滤，收集滤液。滤液降温，0℃下析晶20小时，过滤，所得晶体依次经过乙酸乙酯洗涤，水洗涤，60℃烘料9小时，得谷维素成品。
对比例3
采用与实施例1相同的谷维素精制方法，区别在于精制所用的混合溶剂中甲醇和乙酸乙酯配比不同，考察溶剂对所得谷维素成品的影响，具体方法如下所示：
谷维素粗品50克(含量85.3％)，加入250毫升混合溶剂，所述混合溶剂分别由1:0.2、1:0.3、1:0.4、1:2.5、1:3、1:3.5体积比的乙酸乙酯和甲醇组成，不同配比所对应的试验编号依次为1-6，加热至60℃，搅拌20分钟溶解，过滤，收集滤液。滤液降温，0℃下析晶20小时，过滤，所得晶体依次经过混合溶剂洗涤，水洗涤，60℃烘料9小时，得谷维素成品。
对比例4
采用与实施例4相同的谷维素精制方法，区别在于析晶温度不同，考察析晶温度对所得谷维素成品的影响，具体方法如下所示：
谷维素粗品50克(含量85.3％)，加入400毫升混合溶剂，所述混合溶剂由1:1体积比的甲酸乙酯和乙醇组成，加热至70℃，搅拌30分钟溶解，过滤，收集滤液。滤液降温，分别于-10℃、-5℃，35℃、40℃下析晶24小时，不同析晶温度所对应的试验编号依次为1-4，过滤，所得晶体依次经过混合溶剂洗涤，水洗涤，70℃烘料8小时，得谷维素成品。
实施例1-7以及对比例1-4所得的谷维素成品收率以及含量如表1所示：
表1实施例1-7及对比例1-4所得谷维素成品收率以及含量
Figure BDA0002831549440000051
Figure BDA0002831549440000061
经过详细实验研究对比发现，单一溶剂无法得到很好的精制效果，但使用本发明的酯类溶剂和醇类溶剂组成的混合溶剂或者控制析晶温度可以提高谷维素纯度。

Claims (9)

1.一种混合溶剂精制谷维素的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将谷维素粗制品用混合溶剂溶解、过滤、收集滤液、降温析晶、洗涤、干燥即得所需产品，所述混合溶剂由酯类溶剂和醇类溶剂混合制得。
2.根据权利要求1所述的混合溶剂精制谷维素的方法，其特征在于，所述酯类溶剂为乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸丁酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的混合溶剂精制谷维素的方法，其特征在于，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、丁醇中的一种。
4.根据权利要求1-3任一所述的混合溶剂精制谷维素的方法，其特征在于，所述酯类溶剂和醇类溶剂体积比为1:0.5-2。
5.根据权利要求1所述的混合溶剂精制谷维素的方法，其特征在于，以g/mL计，所述谷维素粗制品和混合溶剂质量体积比为1:5-20。
6.根据权利要求1所述的混合溶剂精制谷维素的方法，其特征在于，所述溶解温度为60-80℃。
7.根据权利要求1所述的混合溶剂精制谷维素的方法，其特征在于，所述的析晶温度为0-30℃，析晶时间为20-34小时。
8.根据权利要求1所述的混合溶剂精制谷维素的方法，其特征在于，所述洗涤依次为混合溶剂洗涤、水洗涤。
9.根据权利要求1所述的混合溶剂精制谷维素的方法，其特征在于，所述干燥温度为60-80℃。
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