CN111875659B - 一种植物甾醇提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种植物甾醇提纯方法，包括：步骤1，溶解，向植物粗甾醇原料中加入石油醚和醇类助溶剂，搅拌加热，40‑45℃成全溶解状态；步骤2，萃取，向搅拌后得到的溶液中加入50℃以上的热水，搅拌均匀后，静置分层，得到上层溶液和下层溶液；步骤3，析晶，将步骤2中的上层溶液缓慢降温至30‑40℃，溶液开始变浑浊时，加入析晶剂，溶液瞬间析出大量甾醇，继续搅拌，降温至20‑30℃，过滤，得滤饼；步骤4，干燥，将步骤3过滤所得的滤饼进行干燥；步骤5，粉碎，将干燥后的滤饼，用粉碎机粉碎后，得到提纯后的植物甾醇。本发明能够解决现有技术溶解温度高，析晶温度与压滤温度的温差较大，结晶时间长，结晶条件较难控制，甾醇收率和含量不高的问题。

Description

一种植物甾醇提纯方法
技术领域
本发明涉及甾醇提取技术领域，特别是涉及一种植物甾醇提纯方法。
背景技术
植物甾醇是一种甾醇类物质，其广泛应用在食品、医药、化妆品、动物生长剂及纸张加工、印刷、纺织等领域，植物甾醇可用于预防治疗冠状动脉粥样硬化类的心脏病，对治疗溃疡、皮肤鳞癌、宫颈癌等有明显的疗效；此外，植物甾醇还是重要的甾体药物和维生素D3的生产原料。植物甾醇具有良好的抗氧性，可作食品添加剂(抗氧化剂、营养添加剂)；也可作为动物生长剂原料，促进动物生长，增进动物健康。
在使用植物甾醇前，需要对植物甾醇进行提纯，现有技术中，需要使用石油醚溶解植物粗甾醇，再低温结晶，溶解所需温度较高，通常为70-80℃，结晶时间较长，通常为8-12h，结晶温度较低，通常为2-5℃，生产时结晶条件较难于控制，析晶温度与过滤温度的温差较大，导致杂质较难脱除；此外，现有的提纯方法，还存在甾醇收率和含量不高的问题。
发明内容
鉴于上述状况，本发明提供一种植物甾醇提纯方法，以解决现有技术溶解所需温度较高，析晶温度与压滤温度的温差较大，结晶时间长，结晶温度低，结晶条件较难控制，甾醇收率和含量不高的问题。
本发明的技术方案为：
步骤1，溶解，向植物粗甾醇原料中加入石油醚和醇类助溶剂，搅拌加热，40-45℃成全溶解状态；
步骤2，萃取，向搅拌后得到的溶液中加入50℃以上的热水，搅拌均匀后，静置分层，得到上层溶液和下层溶液；
步骤3，析晶，将步骤2中的上层溶液缓慢降温至30-40℃，溶液开始变浑浊时，加入析晶剂，溶液瞬间析出大量甾醇，继续搅拌，降温至20-30℃，过滤，得滤饼；
步骤4，干燥，将步骤3过滤所得的滤饼进行干燥；
步骤5，粉碎，将干燥后的滤饼，用粉碎机粉碎后，得到提纯后的植物甾醇。
根据本发明提供的植物甾醇提纯方法，采用醇类助溶剂，例如乙醇或甲醇或正丁醇或异丙醇，可以大幅度降低了溶解甾醇的温度，在40-45℃就可实现全溶解状态，此外，采用助溶剂，大幅度降低了甾醇的析出温度，同时加入析晶剂，将甾醇析出，析晶温度与压滤温度的温差较小，结晶时间更短，结晶温度适宜，条件更好控制，最终能够提高甾醇的收率和含量。
此外，本发明提供的植物甾醇提纯方法，还具有以下技术特征：
进一步的，所述醇类助溶剂为乙醇、甲醇、正丁醇、异丙醇中的任一种。
进一步的，步骤1中，每100.00g植物粗甾醇原料，对应加入的石油醚为300-600mL。
进一步的，步骤1中，每100.00g植物粗甾醇原料，对应加入的醇类助溶剂为50-100mL。
进一步的，步骤2中，每100.00g植物粗甾醇原料，对应加入的热水为5.00-10.00g。
进一步的，所述植物粗甾醇原料为各来源的脱臭馏出物酯化后，产生的酯化液在低温下结晶析出得到的粗甾醇，各来源包括葵花籽油、米糠油、大豆油、菜籽中的任一种或几种。
进一步的，所述植物粗甾醇原料中甾醇的含量为30.00-55.00％。
进一步的，步骤4中，将步骤3过滤所得的滤饼在50-80℃，干燥2-4小时。
进一步的，所述析晶剂为15-20℃的蒸馏水。
进一步的，步骤1中加入的石油醚为食品级，沸程为60-90℃。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照各实施例对本发明进行更全面的描述，但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1：
一种植物甾醇提纯方法，包括：
步骤1，溶解，称量100.00g含甾醇为48.06％的大豆粗甾醇(大豆脱臭馏出物经酯化，产生的酯化液在低温下结晶析出的甾醇)，加入500mL石油醚和100mL甲醇，搅拌加热，44℃成全溶解状态，其中，石油醚为食品级，沸程为60-90℃；
步骤2，萃取，向搅拌后得到的溶液中加入5.09g、60℃的热水，搅拌均匀后，静置分层，得到上层溶液和下层溶液；
步骤3，析晶，将步骤2中的上层溶液缓慢降温至37℃，溶液开始变浑浊时，加入20℃的析晶剂蒸馏水10.02g，溶液瞬间析出大量甾醇，继续搅拌，降温至20℃，过滤，得滤饼；
步骤4，干燥，将步骤3过滤所得的滤饼在80℃，干燥2小时；
步骤5，粉碎，将干燥后的滤饼，用粉碎机粉碎后，得到提纯后的植物甾醇。
本实施例中，甾醇烘干后含量为97.20％，收率为90.30％。
实施例2：
一种植物甾醇提纯方法，包括：
步骤1，溶解，称量100.00g含甾醇为45.38％的葵花粗甾醇(葵花籽油脱臭馏出物经酯化，产生的酯化液在低温下结晶析出的甾醇)，加入450mL石油醚和80mL乙醇，搅拌加热，45℃成全溶解状态，其中，石油醚为食品级，沸程为60-90℃；
步骤2，萃取，向搅拌后得到的溶液中加入8.06g、50℃的热水，搅拌均匀后，静置分层，得到上层溶液和下层溶液；
步骤3，析晶，将步骤2中的上层溶液缓慢降温至35℃，溶液开始变浑浊时，加入20℃的析晶剂蒸馏水20.07g，溶液瞬间析出大量甾醇，继续搅拌，降温至20℃，过滤，得滤饼；
步骤4，干燥，将步骤3过滤所得的滤饼在50℃，干燥3.5小时；
步骤5，粉碎，将干燥后的滤饼，用粉碎机粉碎后，得到提纯后的植物甾醇。
本实施例中，甾醇烘干后含量为96.88％，收率为90.23％。
实施例3：
一种植物甾醇提纯方法，包括：
步骤1，溶解，称量100.00g含甾醇为50.19％的米糠粗甾醇(米糠油脱臭馏出物经酯化，产生的酯化液在低温下结晶析出的甾醇)，加入600mL石油醚和60mL甲醇，搅拌加热，43℃成全溶解状态，其中，石油醚为食品级，沸程为60-90℃；
步骤2，萃取，向搅拌后得到的溶液中加入10.63g、50℃的热水，搅拌均匀后，静置分层，得到上层溶液和下层溶液；
步骤3，析晶，将步骤2中的上层溶液缓慢降温至33℃，溶液开始变浑浊时，加入18℃的析晶剂蒸馏水15.36g，溶液瞬间析出大量甾醇，继续搅拌，降温至25℃，过滤，得滤饼；
步骤4，干燥，将步骤3过滤所得的滤饼在50℃，干燥4小时；
步骤5，粉碎，将干燥后的滤饼，用粉碎机粉碎后，得到提纯后的植物甾醇。
本实施例中，甾醇烘干后含量为97.91％，收率为91.37％。
实施例4：
一种植物甾醇提纯方法，包括：
步骤1，溶解，称量100.00g含甾醇为55.69％的粗甾醇(米糠油、葵花油、大豆油的混合脱臭馏出物经酯化，产生的酯化液在低温下结晶析出的甾醇)，加入540mL石油醚和70mL甲醇，搅拌加热，43℃成全溶解状态，其中，石油醚为食品级，沸程为60-90℃；
步骤2，萃取，向搅拌后得到的溶液中加入5.09g、55℃的热水，搅拌均匀后，静置分层，得到上层溶液和下层溶液；
步骤3，析晶，将步骤2中的上层溶液缓慢降温至40℃，溶液开始变浑浊时，加入15℃的析晶剂蒸馏水15.36g，溶液瞬间析出大量甾醇，继续搅拌，降温至30℃，过滤，得滤饼；
步骤4，干燥，将步骤3过滤所得的滤饼在70℃，干燥2.5小时；
步骤5，粉碎，将干燥后的滤饼，用粉碎机粉碎后，得到提纯后的植物甾醇。
本实施例中，甾醇烘干后含量为96.54％，收率为90.75％。
实施例5：
一种植物甾醇提纯方法，包括：
步骤1，溶解，称量100.00g含甾醇为30.88％的菜籽粗甾醇(菜籽油脱臭馏出物低温结晶析出的甾醇)，加入300mL石油醚和50mL甲醇，搅拌加热，42℃成全溶解状态，其中，石油醚为食品级，沸程为60-90℃；
步骤2，萃取，向搅拌后得到的溶液中加入8.36g、50℃的热水，搅拌均匀后，静置分层，得到上层溶液和下层溶液；
步骤3，析晶，将步骤2中的上层溶液缓慢降温至30℃，溶液开始变浑浊时，加入20℃的析晶剂蒸馏水8.25g，溶液瞬间析出大量甾醇，继续搅拌，降温至25℃，过滤，得滤饼；
步骤4，干燥，将步骤3过滤所得的滤饼在60℃，干燥3小时；
步骤5，粉碎，将干燥后的滤饼，用粉碎机粉碎后，得到提纯后的植物甾醇。
本实施例中，甾醇烘干后含量为95.15％，收率为90.33％。
实施例6：
一种植物甾醇提纯方法，包括：
步骤1，溶解，称量100.00g含甾醇为42.38％的甾醇(大豆油脱臭馏出物与菜籽油脱臭馏出物的混合油脂，经低温结晶析出的甾醇)，加入600mL石油醚和100mL甲醇，搅拌加热，44℃成全溶解态，其中，石油醚为食品级，沸程为60-90℃；
步骤2，萃取，向搅拌后得到的溶液中加入10.36g、50℃的热水，搅拌均匀后，静置分层，得到上层溶液和下层溶液；
步骤3，析晶，将步骤2中的上层溶液缓慢降温至36℃，溶液开始变浑浊时，加入20℃的析晶剂蒸馏水10.96g，溶液瞬间析出大量甾醇，继续搅拌，降温至25℃，过滤，得滤饼；
步骤4，干燥，将步骤3过滤所得的滤饼在70℃，干燥1.5小时；
步骤5，粉碎，将干燥后的滤饼，用粉碎机粉碎后，得到提纯后的植物甾醇。
本实施例中，菜籽甾醇烘干后含量为97.13％，收率为92.62％。
对照例1：
粗甾醇与实施例1相同，称量100.00g大豆粗甾醇，加入600mL石油醚，加热至80℃溶解，50℃开始有晶体析出，降温至5℃，结晶10h，25℃过滤，得到甾醇烘干后含量为89.50％，收率74.80％。
对照例2
粗甾醇与实施例2相同，称量100.00g葵花粗甾醇，加入550mL石油醚，加热至75℃溶解，58℃开始有晶体析出，降温至15℃，结晶8h，25℃过滤，得到甾醇烘干后含量为79.21％，收率为73.56％。
对照例3
粗甾醇与实施例3相同，称量100.00g米糠粗甾醇，加入660mL石油醚，加热至79℃溶解，55℃开始有晶体析出，降温至10℃，结晶9h，25℃过滤，得到甾醇烘干后含量为80.35％，收率为71.22％。
对照例4
粗甾醇与实施例4相同，称量100.00g混合粗甾醇，加入570mL石油醚，加热至80℃溶解，36℃开始有晶体析出，降温至5℃，结晶24h，过滤，得到甾醇烘干后含量为88.57％，收率为60.33％。
对照例5
粗甾醇与实施例5相同，称量100.00g菜籽粗甾醇，加入350mL石油醚加热至80℃溶解，50℃开始有晶体析出，降温至20℃，结晶18h，过滤，得到甾醇烘干后含量为70.83％，收率为76.88％；
对照例6
粗甾醇与实施例6相同，称量100.00g粗甾醇，加入650mL石油醚，加热至80℃溶解，48℃开始有晶体析出，降温至15℃，结晶24h，过滤，得到甾醇烘干后含量为78.31％，收率为70.44％
表1对比了上述各实施例和对照例的结果：
表1结果对比表
Figure BDA0002644712090000071
Figure BDA0002644712090000081
综上，根据本发明提供的采用醇类助溶剂，例如乙醇或甲醇或正丁醇或异丙醇，可以大幅度降低了溶解甾醇的温度，在40-45℃就可实现全溶解状态，此外，采用助溶剂，大幅度降低了甾醇的析出温度，同时加入析晶剂，将甾醇短时间内析出，析晶温度与压滤温度的温差较小，结晶时间更短，结晶温度适宜，条件更好控制，最终能够提高甾醇的收率和含量。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种植物甾醇提纯方法，其特征在于，包括：
步骤1，溶解，向植物粗甾醇原料中加入石油醚和醇类助溶剂，搅拌加热，40-45℃成全溶解状态，所述醇类助溶剂为乙醇、甲醇、正丁醇、异丙醇中的任一种；
步骤2，萃取，向搅拌后得到的溶液中加入50℃以上的热水，搅拌均匀后，静置分层，得到上层溶液和下层溶液，每100.00g植物粗甾醇原料，对应加入的热水为5.00-10.00g；
步骤3，析晶，将步骤2中的上层溶液缓慢降温至30-40℃，溶液开始变浑浊时，加入析晶剂，溶液瞬间析出大量甾醇，继续搅拌，降温至20-30℃，过滤，得滤饼，所述析晶剂为15-20℃的蒸馏水；
步骤4，干燥，将步骤3过滤所得的滤饼进行干燥；
步骤5，粉碎，将干燥后的滤饼，用粉碎机粉碎后，得到提纯后的植物甾醇。
2.根据权利要求1所述的植物甾醇提纯方法，其特征在于，步骤1中，每100.00g植物粗甾醇原料，对应加入的石油醚为300-600mL。
3.根据权利要求2所述的植物甾醇提纯方法，其特征在于，步骤1中，每100.00g植物粗甾醇原料，对应加入的醇类助溶剂为50-100mL。
4.根据权利要求1所述的植物甾醇提纯方法，其特征在于，所述植物粗甾醇原料为各来源的脱臭馏出物酯化后，产生的酯化液在低温下结晶析出得到的粗甾醇，各来源为葵花籽油、米糠油、大豆油、菜籽油的任一种或几种来源甾醇的混合物。
5.根据权利要求4所述的植物甾醇提纯方法，其特征在于，所述植物粗甾醇原料中甾醇的含量为30.00-55.00％。
6.根据权利要求1所述的植物甾醇提纯方法，其特征在于，步骤4中，将步骤3过滤所得的滤饼在50-80℃，干燥2-4小时。
7.根据权利要求1所述的植物甾醇提纯方法，其特征在于，步骤1中加入的石油醚为食品级，沸程为60-90℃。
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