CN102311479A

CN102311479A - 一种非极性溶剂萃取法提取谷维素的方法

Info

Publication number: CN102311479A
Application number: CN2010102240815A
Authority: CN
Inventors: 陈秋月; 于开涛; 刘志刚
Original assignee: HEILONGJIANG WANHEYUAN GREASE CO Ltd
Current assignee: HEILONGJIANG WANHEYUAN GREASE CO Ltd
Priority date: 2010-07-08
Filing date: 2010-07-08
Publication date: 2012-01-11

Abstract

一种非极性溶剂萃取法提取谷维素的方法，选用米糠油碱炼皂脚，加入甲醇乙醚碱性溶液，充分搅拌后静置分层，上层为中性物质，下层是含谷维素的碱性物质，用盐酸溶液调节pH值，此时即有谷维素结晶析出。然后洗涤、真空干燥得谷维素成品。用此工艺提取谷维素得率由原来的30～35％提高到55％，还可同时提取维生素E和甾醇。本发明的特点是操作简单、迅速、得率较高，谷维素含量达到97～99％。

Description

一种非极性溶剂萃取法提取谷维素的方法

技术领域

本发明涉及到一种非极性溶剂萃取法提取谷维素的方法，属于谷维素制取领域。

背景技术

目前，已知的谷维素广泛存在于谷类植物种籽中，为脂质伴随物。虽然很多植物油中都含有谷维素，但是米糠毛油中含量约为1.8～2.5％，所以谷维素都是从米糠毛油中提取的。谷维素提取方法主要有酸化蒸馏法、弱酸取代法、甲醇萃取法、吸附法等。酸化蒸馏法工艺复杂、生产周期长，从米糠油开始到生产出谷维素共需要十五个操作步骤，生产周期为五天，谷维素收率仅为15％左右。弱酸取代法也存在着甲醇用量大、收率也只能达到30％左右等缺点。

发明内容

为了克服上述存在的不足，本发明的目的在于提供一种非极性溶剂萃取法提取谷维素的方法，它采用非极性溶剂乙醚进行萃取，提取工艺简单，在常温下即可完成，得率高。相对于弱酸取代法提取谷维素，收率从30～35％可提高到55％左右，产品质量可达到97～99％。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：萃取时选用含谷维素40％～50％，水份15～30％，含油小于15％米糠油碱炼皂脚，加入30％(V/V)甲醇水溶液，同时加入非极性溶剂乙醚，进行萃取，萃取温度为15～35℃，用12％(V/V)的氢氧化钠溶液调节PH值至12.1～13左右，充分搅拌15～30分钟，然后静置分层2～5小时，上层为中性物质，下层是含谷维素的碱性物质，用盐酸∶甲醇＝1∶4的酸性溶液进行酸析，调节PH值等于7～8，然后再加入柠檬酸调节PH值至6.5～6.8，边加酸边缓慢搅拌，搅拌电机转数控制在30转/分，温度为10～30℃，搅拌时间为1～3小时，此时即有谷维素结晶析出，然后抽滤、洗涤精制、真空干燥得谷维素。

本过程分3个步骤完成：

1、萃取步骤，用含谷维素30％～50％，水份15～30％，含油小于15％的米糠油碱炼皂脚，体积比为30％(V/V)的甲醇水溶液投入量为皂基的5倍，非极性溶剂乙醚的投入量为皂基量的10～15倍，萃取温度为15～35℃。时间15～30分钟，所用的碱液为12％(V/V)的氢氧化钠溶液，调节PH值至12.1～13。

2、酸析步骤，用浓盐酸∶甲醇＝1∶4的酸性溶液调节PH值等于7～8，然后再加入柠檬酸调节PH值至6.5～6.8，温度为10～30℃，时间为1～3小时。

3、洗涤精制步骤，用70％(V/V)的甲醇水溶液洗3～5次，在70℃条件下真空干燥2小时即得谷维素成品。含量达到97～99％。

本发明的有益效果是，选用非极性溶剂乙醚，根据谷维素在不同PH值变化下的溶解度不同，用乙醚萃取皂脚中的甘油酯、蜡、甾醇和微生素E等不皂化物，使得提取谷维素的纯度提高。此工艺提取谷维素要比弱酸取代法提取谷维素的收率由30～35％提高到55％，并且谷维素的纯度可达到97～99％。本发明操作简单、迅速、得率较高。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

附图1是本发明的工艺流程图。

图中1、米糠油碱炼皂脚，2、30％(V/V)甲醇水溶液，3、乙醚，4、12％(V/V)的氢氧化钠溶液，5、萃取，6、盐酸甲醇溶液，7、柠檬酸，8、酸析，9、过滤，10、70％(V/V)的甲醇溶液，11、洗涤精制，12、真空干燥，13、谷维素成品

具体实施方式

选用含谷维素40％～50％，水份15～30％，含油小于15％米糠油碱炼皂脚120kg，加入30％(V/V)甲醇水溶液2100L(其中甲醇30L，水70L)，同时加入非极性溶剂乙醚3300L进行萃取5，萃取5温度为15～35℃，用12％(V/V)的氢氧化钠溶液4调节PH值至12.1～13左右进行萃取5，充分搅拌15～30分钟，然后静置分层2～5小时，上层为中性物质，下层是含谷维素的碱性物质，用盐酸∶甲醇＝1∶4的酸性溶液6进行酸析8，调节PH值等于7～8，然后再加入柠檬酸7调节PH值至6.5～6.8，边加酸边缓慢搅拌，搅拌电机转数控制在30转/分，温度为10～30℃，搅拌时间为1～3小时，此时即有谷维素结晶析出，然后抽滤9，再用70％(V/V)甲醇溶液10进行洗涤精制11，真空干燥12得谷维素成品13。提取收率在55％左右，谷维素含量达到97～99％。

Claims

1.一种非极性溶剂萃取法提取谷维素的方法，其特征在于用米糠油碱炼皂脚(1)，加入30％(V/V)甲醇水溶液(2)，同时加入非极性溶剂乙醚(3)进行萃取(5)，用12％的氢氧化钠溶液(4)调节PH值，充分搅拌后静置分层，上层为中性物质，下层是含谷维素的碱性物质，用盐酸∶甲醇＝1∶4的溶液(6)和柠檬酸(7)进行酸析(8)，此时即有谷维素结晶析出，然后抽滤(9)，用70％(V/V)的甲醇溶液(10)，洗涤精制(11)，真空干燥(12)得谷维素成品(13)。

2.如权利要求1所述的一种非极性溶剂萃取法提取谷维素的方法，其特征在于加入30％(V/V)的甲醇水溶液(2)，加入量是皂基量的5倍，加入非极性溶剂乙醚(3)的量为皂基量的10～15倍。

3.如权利要求1所述的一种非极性溶剂萃取法提取谷维素的方法，其特征在于所用的碱液为12％(V/V)的氢氧化钠溶液(4)，调节PH值至12.1～13，温度为15～35℃，时间15～30分钟，然后静止分层2～5小时，得到下层含谷维素的碱性物质。

4.如权利要求1所述的一种非极性溶剂萃取法提取谷维素的方法，其特征在于将得到的谷维素碱性物质，进行酸析(8)，所加的酸为盐酸甲醇溶液(6)调PH值为7～8、柠檬酸(7)调PH值到6.5～6.8，温度为10～30℃，时间为1～3小时，此时即有谷维素结晶析出。

5.如权利要求1所述的一种非极性溶剂萃取法提取谷维素的方法，其特征在于将析出的谷维素结晶，用70％(V/V)的甲醇溶液(10)洗涤精制(11)3～5次，在70℃条件下真空干燥(12)2小时即得谷维素成品(13)。