CN101456891A

CN101456891A - 从米糠油皂脚中提取谷维素的生产方法

Info

Publication number: CN101456891A
Application number: CNA2008102315284A
Authority: CN
Inventors: 闫子鹏; 薛锦峰; 闫子党; 范新田
Original assignee: HENAN HUATAI GRAIN MACHINERY ENGINEERING Co Ltd
Current assignee: Henan Huatai grain & oil machinery Limited by Share Ltd
Priority date: 2008-12-26
Filing date: 2008-12-26
Publication date: 2009-06-17
Anticipated expiration: 2028-12-26
Also published as: CN101456891B

Abstract

本发明涉及一种从米糠油皂脚中提取谷维素的生产方法，可有效解决工业化从米糠皂脚中提取谷维素以满足市场的需要问题，其解决的技术方案是，将富含谷维素的米糠油皂脚加热、溶化后，用甲醇进行稀释，再加碱补充皂化，之后，进行碱溶过滤，得皂化液的滤液，对皂化的滤液再进行酸稀过滤，水洗后经酸浸、提纯、造粒，然后烘干，即可，本发明方法科学、先进，可有效解决工业化从米糠油皂脚中提取谷维素的技术难题，质量好，生产效率高，有效满足市场对谷维素的需求问题，是谷维素生产上的一大创造，经济和社会效益巨大。

Description

从米糠油皂脚中提取谷维素的生产方法

一、技术领域

本发明涉及化工领域，特别是一种从米糠油皂脚中提取谷维素的生产方法。

二、背景技术

米糠油皂脚是米糠加工米糠油中的产物，其内含有丰富的谷维素。谷维素是环木菠箩醇阿魏酸酯和甾醇阿魏酸酯的混合物，它广泛存在于谷类植物种粒中，为脂质的伴随物。谷维素其外观为白色至类白色结晶粉末，无味，有特异香味，加热下可溶于各种油脂，不溶于水。可做为食品添加剂的抗氧化剂，也是医药制取的最好原料，可做为增长调节剂，抗衰老和降低血脂功能。

谷维素在米糠层中的含量一般为0.3-0.5％。米糠经糠栖分离，调质，膨化造粒，烘干后，通过溶剂浸出时谷维素溶解在油中随混合油一起被萃取出来。毛米糠油中谷维素含量约为1.8-2.5％。虽然很多植物油中(如玉米胚芽油，小麦胚芽油，亚麻籽油，菜籽油等)都含有谷维素，但是由于其含量很低，没有进行工业提取价值，所以至今天然谷维素都是从毛糠油中提取出来。

随着油脂工业的发展和油脂深加工的继续，我国各科研部门也开始在米糠综合利用上进行科学研究，国内也加快将谷维素生产进行工业化进程，但由于种种原因，特别是制备方法存在问题，谷维素生产规模小、产量低，远远满足不了市场的需求。

三、发明内容

针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明之目的就是提供一种从米糠油皂脚中提取谷维素的生产方法，可有效解决工业化从米糠皂脚中提取谷维素以满足市场的需要问题，其解决的技术方案是，将富含谷维素的米糠油皂脚加热、溶化后，用甲醇进行稀释，再加碱补充皂化，之后，进行碱溶过滤，得皂化液的滤液，对皂化的滤液再进行酸稀过滤，水洗后经酸浸、提纯、造粒，然后烘干，即可，本发明方法科学、先进，可有效解决工业化从米糠油皂脚中提取谷维素的技术难题，质量好，生产效率高，有效满足市场对谷维素的需求问题，是谷维素生产上的一大创造，经济和社会效益巨大。

四、附图说明

附图为本发明的工艺流程图。

五、具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施方式作详细说明。

由附图给出，本发明是由以下步骤实现的：

1、选取原料米糠油皂脚：将富含谷维素的米糠油皂脚，其成分以重量计为：中性油35-45％，谷维素25-30％，余量为水及杂物，将上述米糠油皂脚加热到35-45℃，使皂脚完全溶化成米糠油皂脚液；

2、稀释：把溶化的米糠油皂脚液，升温至40-50℃时，向米糠油皂脚液中加入5～6倍量的甲醇，搅伴均匀成稀释液；

3、补充皂化：将稀释液加碱，加碱量为皂脚中油脚补充皂化理论加碱量的50％左右，再加热至60℃左右时，不断搅拌，使其PH值维持在7-7.5，皂化两小时左右，成一次皂化液，在补充皂化过程中，挥发的甲醇气体通过冷凝成液体，循环使用；

4、碱溶过滤：将一次皂化液加入氢氧化钠碱液，在搅拌下，逐渐升温至60～70℃，皂化40-45分钟左右，停止加热和搅拌，调节pH值在8.8～9.3.然后将皂化液冷却至50～55℃，静止半小时，分层，将上部碱性甲醇液分离出去，再过滤，得皂化液的滤液，滤渣中往往有5％～6％的谷维素，可再予回收，下部分离的碱性甲醇液蒸发冷凝得甲醇，循环使用；

5、酸析、过滤：皂化液的滤液在不断搅拌中加热至50～60℃，加盐酸调节滤液pH值至7.0左右，再加入弱酸或弱酸盐调节pH值在6.5～6.7，搅拌20-30min，冷却到45～50℃，保温过滤，得固体粗谷维素(过滤液蒸发冷凝得甲醇，循环使用)；

6、水洗：将固体粗谷维素用水洗涤，除去大部分水溶性皂和盐类、糖类及重金属；

7、酸浸：将水洗后的固体粗谷维素，用硫酸调PH到3-4，进行酸提纯，使谷维素含量提高；

8、造粒：先喷入适量的水，将酸提纯后的谷维素喷水拌匀，使水份控制在30-38％之间，然后制成4-6mm小颗粒；

9、真空干燥：将谷维素颗粒真空干燥，在60-70℃的低温除去水份，得到质量含量为95％谷维素成品；

10、包装：将质量含量为95％谷维素成品颗粒装入10Kg双层纸制储筒中，运输，销售。

所说的弱酸为硼酸、酒石酸、醋酸，弱酸盐为磷酸二氢钾、磷酸二氢钠。

本发明在具体实施时，还可由以下方式实现：

1、选取原料米糠油皂脚：将富含谷维素的米糠油皂脚，其成分以重量计为：中性油35-45％，谷维素25-30％和水及杂物，注入皂基储罐中暂存，加热到40℃使皂脚完全溶化；

2、稀释：把皂脚从皂基储罐放入皂基稀释罐中，升高温度50℃时开始稀释，向皂脚中加入5.5倍量的甲醇，搅伴均匀成稀释液；

3、补充皂化：将稀释液用皂基稀释泵打入一次皂化锅中，补充皂化的加碱量为皂脚中油脚补充皂化理论加碱量的50％左右，皂脚加热到60℃左右时，从甲醇配碱比高位罐中通过阀门开始均匀地加入碱液，并不断的搅拌，使锅内皂化液的PH值维持在7-7.5，皂化2小时左右，成一次皂化液；在整个生产过程中，挥发的甲醇气体不断通过冷凝器冷成液体返回锅中参与反应；

4、碱溶、过滤：将一次皂化液从一次皂化锅放入二次皂化罐中减溶，从甲醇配碱比高位罐中加NaoH碱液，在不断搅拌下，逐渐升温至65℃，皂化42分钟停止加热和搅拌，调节pH值在8.8～9.3，然后将皂化液冷却至53℃，静止半小时，分层，将锅体上部碱性甲醇液通过阀门放入皂化液用转鼓离心机中分离出碱性甲醇液，再对皂化液过滤，得皂化液滤液；滤渣中往往有5％～6％的谷维素，可再予回收，碱性甲醇液流入离心机接受罐中，用泵打入酸析罐中，将锅体下部油醇混合液通过泵打入黑油酸化液蒸发塔中，蒸发后通过甲醇冷凝器回收进入甲醇库，在整个生产过程中，挥发的甲醇气体不断通过冷凝器冷成液体返回锅中参与反应；

5、酸析、过滤：皂化液的滤液在不断搅拌中加热至65℃，从盐酸比配高位罐中放入盐酸调节滤液pH值至7.0左右，然后定量加入弱酸或弱酸盐，调节pH值在6.5～6.7，搅拌30min左右，冷却到48℃，用转鼓离心机保温过滤，所得固体即为粗谷维素；过滤液酸性甲醇流入清洗罐中，用泵打入过滤液调酸储库，再通过泵打进过滤液粗醇蒸发塔蒸发回收甲醇；在整个生产过程中，挥发的甲醇气体不断通过冷凝器冷成液体返回锅中参与反应；

6、水洗：在浸泡罐中，根据粗谷维素的色泽，加入适量的石油醚进行洗涤，次数视具体情况灵活掌握，然后用蒸馏水洗涤，除去大部分水溶性皂和盐类、糖类及重金属，得谷维素；

7、酸浸：在浸泡罐中用硫酸将水洗后的谷维素PH调到3-4，进行酸提纯，使谷维素含量提高；

8、造粒：先喷入适量的水，将酸提纯后的谷维素喷水拌匀，使水份控制在35％，然后用造粒机压制成4-6mm小颗粒；

9、真空干燥：将谷维素颗粒装盘，放入对流真空干燥箱中，在65℃的低温除去水份，使成品水份在4-5％之间，得到质量含量为95％谷维素成品；

10、包装：将95％谷维素成品颗粒装入10Kg双层纸制储筒中，运输，销售。

本发明产品经检测，完全达到或超过了国家规定的质量指标，具体是：本发明产按干燥品计算，含谷维素为95.0％，为白色或类白色的粉末，无臭，质量及含量测定的方法是：

(1)取本品约5mg，加乙醇2ml振摇后，滤过，滤液加氢氧化钠试液数滴即显亮黄色；继续滴加氢氧化钠试液约1ml，即显黄绿色荧光。

(2)取含量测定项下的溶液，照分光光度法测定，在231±1nm、291±1nm与315±1nm的波长处有最大吸收。

(3)在70℃减压干燥至恒重，减失重量不超过1.0％，炽灼残渣不超过0.3％。

(4)含量测定，取本品约15mg，精密称定，置50ml量瓶中，加正庚烷适量，置水浴中不断振摇使溶解，冷却至室温，再加正庚烷稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，加正庚烷稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在315±1nm的波长处测定吸收度，按谷维素的吸收系数(E1％1cm)为350计算，即得。

本发明有效解决了谷维素工业化批量生产的技术难题，是传统的谷维素生产方法得到了创新，含量得率由传统工艺的35-40％提高到本发明得率70-80％，减少碱炼皂脚的产生，提高了谷维素的提取率和生产效率，减少了环境污染，是谷维素工业化生产上的一大创新，有巨大的经济和社会效益。

Claims

1、一种从米糠油皂脚中提取谷维素的生产方法，其特征在于，由以下步骤实现的：

(1)、选取原料米糠油皂脚：将富含谷维素的米糠油皂脚，其成分以重量计为：中性油35-45％，谷维素25-30％，余量为水及杂物，将上述米糠油皂脚加热到35-45℃，使皂脚完全溶化成米糠油皂脚液；

(2)、稀释：把溶化的米糠油皂脚液，升温至40-50℃时，向米糠油皂脚液中加入5～6倍量的甲醇，搅伴均匀成稀释液；

(3)、补充皂化：将稀释液加碱，加碱量为皂脚中油脚补充皂化理论加碱量的50％左右，再加热至60℃左右时，不断搅拌，使其PH值维持在7-7.5，皂化两小时左右，成一次皂化液，在其过程中，挥发的甲醇气体通过冷凝成液体，循环使用；

(4)、碱溶过滤：将一次皂化液加入氢氧化钠碱液，在搅拌下，逐渐升温至60～70℃，皂化40-45分钟左右，调节pH值在8.8～9.3.然后将皂化液冷却至50～55℃，静止半小时，分层，将上部碱性甲醇液分离出去，再过滤，得皂化液的滤液，滤渣中有5％～6％的谷维素，再予回收，下部分离的碱性甲醇液蒸发冷凝得甲醇，循环使用；

(5)、酸析、过滤：皂化液的滤液在不断搅拌中加热至50～60℃，加盐酸调节滤液pH值至7.0，再加入弱酸或弱酸盐调节pH值在6.5～6.7，搅拌20-30min，冷却到45～50℃，保温过滤，得固体粗谷维素；

(6)、水洗：将固体粗谷维素用水洗涤，除去大部分水溶性皂和盐类、糖类及重金属；

(7)、酸浸：将水洗后的固体粗谷维素，用硫酸调PH到3-4，进行酸提纯；

(8)、造粒：先喷入水，将酸提纯后的谷维素喷水拌匀，使水份控制在30-38％，然后制成4-6mm小颗粒；

(9)、真空干燥：将谷维素颗粒真空干燥，在60-70℃的低温除去水份，得到质量含量为95％谷维素成品。

2、根据权利要求1所述的从米糠油皂脚中提取谷维素的生产方法，其特征在于，所说的弱酸为硼酸、酒石酸、醋酸，弱酸盐为磷酸二氢钾、磷酸二氢钠。

3、根据权利要求1所述的从米糠油皂脚中提取谷维素的生产方法，其特征在于，由以下步骤实现的：

(1)、选取原料米糠油皂脚：将富含谷维素的米糠油皂脚，其成分以重量计为：中性油35-45％，谷维素25-30％和水及杂物，注入皂基储罐中，加热到40℃使皂脚完全溶化；

(2)、稀释：把皂脚从皂基储罐放入皂基稀释罐中，升高温度50℃时开始稀释，向皂脚中加入5.5倍量的甲醇，搅伴均匀成稀释液；

(3)、补充皂化：将稀释液用皂基稀释泵打入一次皂化锅中，补充皂化的加碱量为皂脚中油脚补充皂化理论加碱量的50％，皂脚加热到60℃左右时，从甲醇配碱比高位罐中通过阀门开始均匀地加入碱液，并不断的搅拌，使锅内皂化液的PH值维持在7-7.5，皂化2小时左右，成一次皂化液；

(4)、碱溶、过滤：将一次皂化液从一次皂化锅放入二次皂化罐中减溶，从甲醇配碱比高位罐中加NaoH碱液，在不断搅拌下，逐渐升温至65℃，皂化42分钟停止加热和搅拌，调节pH值在8.8～9.3，然后将皂化液冷却至53℃，静止半小时，分层，将锅体上部碱性甲醇液通过阀门放入皂化液用转鼓离心机中分离出碱性甲醇液，再对皂化液过滤，得皂化液滤液；滤渣中有5％～6％的谷维素，再予回收，碱性甲醇液流入离心机接受罐中，用泵打入酸析罐中，将锅体下部油醇混合液通过泵打入黑油酸化液蒸发塔中，蒸发后通过甲醇冷凝器回收进入甲醇库，循环使用；

(5)、酸析、过滤：皂化液的滤液在不断搅拌中加热至65℃，从盐酸比配高位罐中放入盐酸调节滤液pH值至7.0左右，然后加入弱酸或弱酸盐，调节pH值在6.5～6.7，搅拌30min，冷却到48℃，用转鼓离心机保温过滤，所得固体即为粗谷维素；过滤液酸性甲醇流入清洗罐中，用泵打入过滤液调酸储库，再通过泵打进过滤液粗醇蒸发塔蒸发回收甲醇；

(6)、水洗：在浸泡罐中，根据粗谷维素的色泽，加入石油醚进行洗涤，然后用蒸馏水洗涤，除去水溶性皂和盐类、糖类及重金属，得谷维素；

(7)、酸浸：在浸泡罐中用硫酸将水洗后的谷维素PH调到3-4，进行酸提纯；

(8)、造粒：将酸提纯后的谷维素喷水拌匀，使水份控制在35％，然后用造粒机压制成4-6mm小颗粒；

(9)、真空干燥：将谷维素颗粒装盘，放入对流真空干燥箱中，在65℃的低温除去水份，使成品水份4-5％，得到质量含量为95％谷维素成品；

(10)、包装：将95％谷维素成品颗粒装入10Kg双层纸制储筒中，运输，销售。