CN111606965A - 一种从米糠酸化油中提取和提纯谷维素方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从米糠酸化油中提取和提纯谷维素的方法,先对米糠酸化油进行分子蒸馏,得到含谷维素的浓缩物;然后向浓缩物中加入甲醇和石油醚,通过滴加氢氧化钠溶液调节pH,进行一次萃取分层,下层再加入石油醚和经过稀释的盐酸进行反萃取,收集上层萃取相,蒸发石油醚后得到粗品谷维素,然后加入甲醇和石油醚进行二次萃取,经酸析、过滤、脱色精制、过滤、烘干得到谷维素成品。本发明根据脂肪酸盐、谷维素、类脂物和脂肪伴随物在不同pH下,在极性溶剂和非极性溶剂中的溶解度的差异,利用甲醇和石油醚调节pH进行萃取、反萃取浓缩、二次萃取,萃取在10‑20℃的条件下进行,且提取、提纯工艺无高温强酸或高温强碱下反应,避免了对谷维素的破坏,提升了谷维素的品质和总收率。
Description
技术领域
本发明涉及谷维素提取技术领域,特别是涉及一种从米糠酸化油中提取和提纯谷维素方法。
背景技术
酸化油是对皂脚进行酸化处理所得到的油。目前已知能够从米糠酸化油中提取出谷维素。由于米糠酸化油含有大量的游离脂肪酸、甘油酯、类脂物和脂肪伴随物等杂质,因此,从米糠酸化油中提取和提纯谷维素的难度比较大。
现有技术中,从米糠酸化油中提取谷维素的工艺主要是皂化(80-90℃)+过滤+酸析+反萃取浓缩,或者酯化(80-90℃)+脱水+醇解(80-90℃)+萃取,例如,公开号为1067448A中国发明专利,公开了一种由毛糠油同时制取谷维素、牙周宁等的方法,其工艺流程是:原料毛糠油经脱胶、一次碱炼得皂脚和成品米糠油;皂脚经补充皂化、酸化、真空蒸馏得到蒸馏浓缩物和成品混合脂肪酸;蒸馏浓缩物经醇碱溶液萃取得不皂化物浓缩物和含谷维素的母液;含谷维素的母液经酸化处理、精制得成品谷维素,工艺流程中,脱胶温度为60~85℃,皂化时,温度为80-90℃,且需使用强碱,最终谷维素的收率只有42.69%。
因此,现有技术都需要经过高温条件(80-90℃),且需要在强酸或强碱条件下才能将杂质分离,而高温+强酸或者高温+强碱的条件对谷维素的破坏较大,导致谷维素的总收率较低。
发明内容
鉴于上述状况,本发明提供一种从米糠酸化油中是方法,以解决现有技术会破坏谷维素,导致总收率较低的问题。
本发明的技术方案为:
步骤1,对米糠酸化油进行分子蒸馏,得到含谷维素的浓缩物;
步骤2,向步骤1的含谷维素的浓缩物中加入甲醇和石油醚,加热搅拌溶解后,降温至10-20℃,再加入经过稀释的氢氧化钠将pH调节至10-12,萃取分层,下层物料备用,上层经蒸馏回收大部分溶剂后,和米糠酸化油原料混合再次提取谷维素;
步骤3,向步骤2的下层物料中加入石油醚和经过稀释的盐酸,搅拌下将pH调节至7-8后,静置分层,下层再用石油醚分2-3次萃取,上层合并蒸发回收溶剂至干,得粗品谷维素;
步骤4,向步骤3的粗品谷维素中加入甲醇和石油醚,加热搅拌溶解后,降温至10-20℃,再加入经过稀释的氢氧化钠将pH调节至8.5-9.5,萃取分层,下层物料备用,上层经蒸馏回收溶剂后,可作为制备阿魏酸的原料;
步骤5,向步骤4萃取后下层的物料中加入经过稀释的盐酸,搅拌下将pH调节至4-6,过滤,得到纯度较高的谷维素;
步骤6,向步骤5的纯度较高的谷维素中加入甲醇、石油醚和活性炭进行脱色,降温至室温结晶,过滤,得到白色谷维素,同时将滤液先蒸发部分溶剂再结晶,过滤,得到粗谷维素,粗谷维素可再进行二次萃取提纯;
步骤7:将步骤6中脱色后的谷维素干燥,干燥温度为50-70℃,干燥时间为6-12小时,最终得到谷维素成品。
根据本发明提供的从米糠酸化油中提取和提纯谷维素方法,根据脂肪酸盐、谷维素、类脂物和脂肪伴随物在不同pH下,在极性溶剂和非极性溶剂中的溶解度的差异,利用甲醇和石油醚调节pH进行萃取、反萃取浓缩、二次萃取,萃取在室温的条件下进行,且提取、提纯工艺无强酸+高温或强碱+高温下反应,整个工艺条件温和,避免了高温强酸或高温强碱条件下对谷维素的破坏,收率大大提高,易生产化。
此外,本发明提供的从米糠酸化油中提取和提纯谷维素方法,还具有以下技术特征:
进一步的,步骤1中,米糠酸化油的酸价为100-130mg*KOH/g,谷维素含量为5-30%。
进一步的,步骤1具体为:
在温度180-200℃,真空1-10pa的条件下,对米糠酸化油进行分子蒸馏,得到含谷维素的浓缩物。
进一步的,步骤2具体为:
向步骤1的含谷维素的浓缩物中加入甲醇和石油醚,甲醇的浓度为85-90%,甲醇的加入量为含谷维素的浓缩物的8-12.5倍,石油醚的加入量为含谷维素的浓缩物的4-7倍,加热至40-60℃搅拌溶解后,降温至10-20℃,再加入20-30%的氢氧化钠将pH调节至10-12,萃取分层5-15分钟,下层物料备用。
进一步的,步骤2中,加入的石油醚的沸程为60-90℃或90-120℃;
甲醇和石油醚的加入比为:
甲醇:石油醚=1:1-2:1。
进一步的,步骤3具体为:
向步骤2的下层物料中加入石油醚和15-20%的盐酸,石油醚的加入量为步骤2的下层物料的0.5倍,搅拌下将pH调节至7-8后,静置分层,下层再用0.5倍的石油醚分2-3次萃取,上层合并蒸发回收溶剂至干,得粗品谷维素。
进一步的,步骤4具体为:
向步骤3的粗品谷维素中加入甲醇和石油醚,甲醇的浓度为95-99%,甲醇的加入量为粗品谷维素的15-20倍,石油醚的加入量为粗品谷维素的10-15倍,加热至40-60℃搅拌溶解后,降温至10-20℃,再加入20-25%的氢氧化钠将pH调节至8.5-9.5,萃取分层5-15分钟,下层物料备用。
进一步的,步骤5具体为:
向步骤4萃取后下层的物料中加入15-20%的盐酸,搅拌下将pH调节至4-6,过滤,得到纯度较高的谷维素。
进一步的,步骤6具体为:
向步骤5的物料中加入甲醇、石油醚和活性炭进行脱色,甲醇的加入量为步骤5的物料的20-30倍,活性炭的加入量为步骤5的物料的0.1%-1%,石油醚加入量为步骤5的物料的1-2倍,降温至室温结晶,过滤,得到白色谷维素,同时将滤液先蒸发部分溶剂再结晶,过滤,得到粗谷维素,粗谷维素可再进行二次萃取提纯。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将参照各实施例对本发明进行更全面的描述,但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1:
一种从米糠酸化油中提取和提纯谷维素方法,包括:
步骤1,在温度190℃,真空5pa的条件下,对米糠酸化油进行分子蒸馏,得到含谷维素的浓缩物,其中,米糠酸化油的酸价为100mg*KOH/g,谷维素含量为15.1%;
步骤2,向步骤1的含谷维素的浓缩物中加入甲醇和石油醚,甲醇的浓度为88%,甲醇的加入量为含谷维素的浓缩物的11倍,石油醚的加入量为含谷维素的浓缩物的5倍,加入的石油醚的沸程为60-90℃;甲醇和石油醚的加入比为:甲醇:石油醚=1:1,加热至60℃搅拌溶解后,降温至16℃,再加入20%的氢氧化钠将pH调节至12,萃取分层10分钟,下层物料备用,上层经蒸馏回收大部分溶剂后,和米糠酸化油原料混合再次提取谷维素;
步骤3,向步骤2的下层物料中加入石油醚和15%的盐酸,石油醚的加入量为步骤2的下层物料的0.5倍,搅拌下将pH调节至8后,静置分层,下层再用0.5倍的石油醚分2次萃取,上层合并蒸发回收溶剂至干,得粗品谷维素;
步骤4,向步骤3的粗品谷维素中加入甲醇和石油醚,甲醇的浓度为95%,甲醇的加入量为粗品谷维素的15倍,石油醚的加入量为粗品谷维素的15倍,加热至60℃搅拌溶解后,降温至室温16℃,再加入20%的氢氧化钠将pH调节至9.5,萃取分层10分钟,下层物料备用,上层经蒸馏回收溶剂后,作为制备阿魏酸的原料;
步骤5,向步骤4萃取后下层的物料中加入16%的盐酸,搅拌下将pH调节至6,过滤,得到纯度较高的谷维素;
步骤6,向步骤5的纯度较高的谷维素中加入甲醇、石油醚和活性炭进行脱色,甲醇的加入量为步骤5的物料的25倍,活性炭的加入量为步骤5的物料的0.5%,石油醚加入量为步骤5的物料的1.5倍,降温至室温结晶,过滤,得到白色谷维素,同时将滤液先蒸发部分溶剂再结晶,过滤,得到粗谷维素,粗谷维素可再进行二次萃取提纯;
步骤7:将步骤6中脱色后的谷维素干燥,干燥温度为60℃,干燥时间为10小时,最终得到谷维素成品。
本实施例中,谷维素的总收率为72.8%。
实施例2:
一种从米糠酸化油中提取和提纯谷维素方法,包括:
步骤1,在温度200℃,真空10pa的条件下,对米糠酸化油进行分子蒸馏,得到含谷维素的浓缩物,其中,米糠酸化油的酸价为130mg*KOH/g,谷维素含量为28.9%;
步骤2,向步骤1的含谷维素的浓缩物中加入甲醇和石油醚,甲醇的浓度为85%,甲醇的加入量为含谷维素的浓缩物的8倍,石油醚的加入量为含谷维素的浓缩物的4倍,加入的石油醚的沸程为60-90℃;甲醇和石油醚的加入比为:甲醇:石油醚=1:1,加热至50℃搅拌溶解后,降温至18℃,再加入25%的氢氧化钠将pH调节至11,萃取分层15分钟,下层物料备用,上层经蒸馏回收大部分溶剂后,和米糠酸化油原料混合再次提取谷维素;
步骤3,向步骤2的下层物料中加入石油醚和20%的盐酸,石油醚的加入量为步骤2的下层物料的0.5倍,搅拌下将pH调节至8后,静置分层,下层再用0.5倍的石油醚分2次萃取,上层合并蒸发回收溶剂至干,得粗品谷维素;
步骤4,向步骤3的粗品谷维素中加入甲醇和石油醚,甲醇的浓度为99%,甲醇的加入量为粗品谷维素的18倍,石油醚的加入量为粗品谷维素的12倍,加热至55℃搅拌溶解后,降温至室温18℃,再加入23%的氢氧化钠将pH调节至9,萃取分层15分钟,下层物料备用,上层经蒸馏回收溶剂后,作为制备阿魏酸的原料;
步骤5,向步骤4萃取后下层的物料中加入20%的盐酸,搅拌下将pH调节至4,过滤,得到纯度较高的谷维素;
步骤6,向步骤5的纯度较高的谷维素中加入甲醇、石油醚和活性炭进行脱色,甲醇的加入量为步骤5的物料的25倍,活性炭的加入量为步骤5的物料的0.8%,石油醚加入量为步骤5的物料的1倍,降温至室温结晶,过滤,得到白色谷维素,同时将滤液先蒸发部分溶剂再结晶,过滤,得到粗谷维素,粗谷维素可再进行二次萃取提纯;
步骤7:将步骤6中脱色后的谷维素干燥,干燥温度为65℃,干燥时间为10小时,最终得到谷维素成品。
本实施例中,谷维素的总收率为76.3%。
实施例3:
一种从米糠酸化油中提取和提纯谷维素方法,包括:
步骤1,在温度200℃,真空3pa的条件下,对米糠酸化油进行分子蒸馏,得到含谷维素的浓缩物,其中,米糠酸化油的酸价为120mg*KOH/g,谷维素含量为11.2%;
步骤2,向步骤1的含谷维素的浓缩物中加入甲醇和石油醚,甲醇的浓度为85%,甲醇的加入量为含谷维素的浓缩物的10倍,石油醚的加入量为含谷维素的浓缩物的7倍,加入的石油醚的沸程为90-120℃;甲醇和石油醚的加入比为:甲醇:石油醚=2:1,加热至40℃搅拌溶解后,降温至20℃,再加入30%的氢氧化钠将pH调节至10,萃取分层10分钟,下层物料备用,上层经蒸馏回收大部分溶剂后,和米糠酸化油原料混合再次提取谷维素;
步骤3,向步骤2的下层物料中加入石油醚和18%的盐酸,石油醚的加入量为步骤2的下层物料的0.5倍,搅拌下将pH调节至7后,静置分层,下层再用0.5倍的石油醚分3次萃取,上层合并蒸发回收溶剂至干,得粗品谷维素;
步骤4,向步骤3的粗品谷维素中加入甲醇和石油醚,甲醇的浓度为96%,甲醇的加入量为粗品谷维素的20倍,石油醚的加入量为粗品谷维素的10倍,加热至40℃搅拌溶解后,降温至室温20℃,再加入20-25%的氢氧化钠将pH调节至9,萃取分层12分钟,下层物料备用,上层经蒸馏回收溶剂后,作为制备阿魏酸的原料;
步骤5,向步骤4萃取后下层的物料中加入15%的盐酸,搅拌下将pH调节至5,过滤,得到纯度较高的谷维素;
步骤6,向步骤5的纯度较高的谷维素中加入甲醇、石油醚和活性炭进行脱色,甲醇的加入量为步骤5的物料的20倍,活性炭的加入量为步骤5的物料的0.3%,石油醚加入量为步骤5的物料的2倍,降温至室温结晶,过滤,得到白色谷维素,同时将滤液先蒸发部分溶剂再结晶,过滤,得到粗谷维素,粗谷维素可再进行二次萃取提纯;
步骤7:将步骤6中脱色后的谷维素干燥,干燥温度为65℃,干燥时间为12小时,最终得到谷维素成品。
本实施例中,谷维素的总收率为65.9%。
实施例4:
一种从米糠酸化油中提取和提纯谷维素方法,包括:
步骤1,在温度200℃,真空1pa的条件下,对米糠酸化油进行分子蒸馏,得到含谷维素的浓缩物,其中,米糠酸化油的酸价为110mg*KOH/g,谷维素含量为17.5%;
步骤2,向步骤1的含谷维素的浓缩物中加入甲醇和石油醚,甲醇的浓度为88%,甲醇的加入量为含谷维素的浓缩物的12倍,石油醚的加入量为含谷维素的浓缩物的6倍,加入的石油醚的沸程为90-120℃;甲醇和石油醚的加入比为:甲醇:石油醚=2:1,加热至60℃搅拌溶解后,降温至15℃,再加入30%的氢氧化钠将pH调节至11,萃取分层8分钟,下层物料备用,上层经蒸馏回收大部分溶剂后,和米糠酸化油原料混合再次提取谷维素;
步骤3,向步骤2的下层物料中加入石油醚和16%的盐酸,石油醚的加入量为步骤2的下层物料的0.5倍,搅拌下将pH调节至7后,静置分层,下层再用0.5倍的石油醚分3次萃取,上层合并蒸发回收溶剂至干,得粗品谷维素;
步骤4,向步骤3的粗品谷维素中加入甲醇和石油醚,甲醇的浓度为95%,甲醇的加入量为粗品谷维素的16倍,石油醚的加入量为粗品谷维素的13倍,加热至45℃搅拌溶解后,降温至室温15℃,再加入22%的氢氧化钠将pH调节至8.5,萃取分层7分钟,下层物料备用,上层经蒸馏回收溶剂后,作为制备阿魏酸的原料;
步骤5,向步骤4萃取后下层的物料中加入18%的盐酸,搅拌下将pH调节至5,过滤,得到纯度较高的谷维素;
步骤6,向步骤5的纯度较高的谷维素中加入甲醇、石油醚和活性炭进行脱色,甲醇的加入量为步骤5的物料的30倍,活性炭的加入量为步骤5的物料的1%,石油醚加入量为步骤5的物料的2倍,降温至室温结晶,过滤,得到白色谷维素,同时将滤液先蒸发部分溶剂再结晶,过滤,得到粗谷维素,粗谷维素可再进行二次萃取提纯;
步骤7:将步骤6中脱色后的谷维素干燥,干燥温度为70℃,干燥时间为7小时,最终得到谷维素成品。
本实施例中,谷维素的总收率为73.2%。
实施例5:
一种从米糠酸化油中提取和提纯谷维素方法,包括:
步骤1,在温度180℃,真空7pa的条件下,对米糠酸化油进行分子蒸馏,得到含谷维素的浓缩物,其中,米糠酸化油的酸价为120mg*KOH/g,谷维素含量为13.4%;
步骤2,向步骤1的含谷维素的浓缩物中加入甲醇和石油醚,甲醇的浓度为90%,甲醇的加入量为含谷维素的浓缩物的12.5倍,石油醚的加入量为含谷维素的浓缩物的6倍,加入的石油醚的沸程为90-120℃;甲醇和石油醚的加入比为:甲醇:石油醚=1:1,加热至50℃搅拌溶解后,降温至10℃,再加入20%的氢氧化钠将pH调节至12,萃取分层5分钟,下层物料备用,上层经蒸馏回收大部分溶剂后,和米糠酸化油原料混合再次提取谷维素;
步骤3,向步骤2的下层物料中加入石油醚和20%的盐酸,石油醚的加入量为步骤2的下层物料的0.5倍,搅拌下将pH调节至8后,静置分层,下层再用0.5倍的石油醚分3次萃取,上层合并蒸发回收溶剂至干,得粗品谷维素;
步骤4,向步骤3的粗品谷维素中加入甲醇和石油醚,甲醇的浓度为98%,甲醇的加入量为粗品谷维素的15倍,石油醚的加入量为粗品谷维素的15倍,加热至50℃搅拌溶解后,降温至室温10℃,再加入20%的氢氧化钠将pH调节至8.5,萃取分层5分钟,下层物料备用,上层经蒸馏回收溶剂后,作为制备阿魏酸的原料;
步骤5,向步骤4萃取后下层的物料中加入20%的盐酸,搅拌下将pH调节至4,过滤,得到纯度较高的谷维素;
步骤6,向步骤5的纯度较高的谷维素中加入甲醇、石油醚和活性炭进行脱色,甲醇的加入量为步骤5的物料的20倍,活性炭的加入量为步骤5的物料的0.6%,石油醚加入量为步骤5的物料的1.5倍,降温至室温结晶,过滤,得到白色谷维素,同时将滤液先蒸发部分溶剂再结晶,过滤,得到粗谷维素,粗谷维素可再进行二次萃取提纯;
步骤7:将步骤6中脱色后的谷维素干燥,干燥温度为60℃,干燥时间为6小时,最终得到谷维素成品。
本实施例中,谷维素的总收率为69.2%。
实施例6:
一种从米糠酸化油中提取和提纯谷维素方法,包括:
步骤1,在温度195℃,真空3pa的条件下,对米糠酸化油进行分子蒸馏,得到含谷维素的浓缩物,其中,米糠酸化油的酸价为130mg*KOH/g,谷维素含量为5%;
步骤2,向步骤1的含谷维素的浓缩物中加入甲醇和石油醚,甲醇的浓度为86%,甲醇的加入量为含谷维素的浓缩物的10倍,石油醚的加入量为含谷维素的浓缩物的7倍,加入的石油醚的沸程为90-120℃;甲醇和石油醚的加入比为:甲醇:石油醚=2:1,加热至40℃搅拌溶解后,降温至13℃,再加入30%的氢氧化钠将pH调节至10,萃取分层10分钟,下层物料备用,上层经蒸馏回收大部分溶剂后,和米糠酸化油原料混合再次提取谷维素;
步骤3,向步骤2的下层物料中加入石油醚和18%的盐酸,石油醚的加入量为步骤2的下层物料的0.5倍,搅拌下将pH调节至7后,静置分层,下层再用0.5倍的石油醚分3次萃取,上层合并蒸发回收溶剂至干,得粗品谷维素;
步骤4,向步骤3的粗品谷维素中加入甲醇和石油醚,甲醇的浓度为96%,甲醇的加入量为粗品谷维素的18倍,石油醚的加入量为粗品谷维素的10倍,加热至40℃搅拌溶解后,降温至室温13℃,再加入20-25%的氢氧化钠将pH调节至9,萃取分层12分钟,下层物料备用,上层经蒸馏回收溶剂后,作为制备阿魏酸的原料;
步骤5,向步骤4萃取后下层的物料中加入15%的盐酸,搅拌下将pH调节至5,过滤,得到纯度较高的谷维素;
步骤6,向步骤5的纯度较高的谷维素中加入甲醇、石油醚和活性炭进行脱色,甲醇的加入量为步骤5的物料的25倍,活性炭的加入量为步骤5的物料的0.3%,石油醚加入量为步骤5的物料的2倍,降温至室温结晶,过滤,得到白色谷维素,同时将滤液先蒸发部分溶剂再结晶,过滤,得到粗谷维素,粗谷维素可再进行二次萃取提纯;
步骤7:将步骤6中脱色后的谷维素干燥,干燥温度为50℃,干燥时间为12小时,最终得到谷维素成品。
本实施例中,谷维素的总收率为63.7%。
对照例1
以酸价为120mg*KOH/g的米糠酸化油为原料,米糠酸化油中谷维素含量为10.7%,按照公开号为1067448A中国发明专利介绍的工艺流程:原料米糠酸化油经脱胶、一次碱炼得皂脚和成品米糠油;皂脚经补充皂化、酸化、真空蒸馏得到蒸馏浓缩物和成品混合脂肪酸;蒸馏浓缩物经醇碱溶液萃取得不皂化物浓缩物和含谷维素的母液;含谷维素的母液经酸化处理、精制得成品谷维素。最终,谷维素的总收率为40.6%。
表1对比了上述各实施例和现有技术的结果:
表1结果对比表
综上,根据本发明提供的从米糠酸化油中提取和提纯谷维素方法,根据脂肪酸盐、谷维素、类脂物和脂肪伴随物在不同pH下,在极性溶剂和非极性溶剂中的溶解度的差异,利用甲醇和石油醚调节pH进行萃取、反萃取浓缩、二次萃取,萃取在室温的条件下进行,且提取、提纯工艺无强酸+高温或强碱+高温下反应,整个工艺条件温和,避免了高温强酸或高温强碱条件下对谷维素的破坏,收率大大提高,易生产化。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种从米糠酸化油中提取和提纯谷维素方法,其特征在于,包括:
步骤1,对米糠酸化油进行分子蒸馏,得到含谷维素的浓缩物;
步骤2,向步骤1的含谷维素的浓缩物中加入甲醇和石油醚,加热搅拌溶解后,降温至10-20℃,再加入经过稀释的氢氧化钠将pH调节至10-12,萃取分层,下层物料备用,上层经蒸馏回收大部分溶剂后,和米糠酸化油原料混合再次提取谷维素;
步骤3,向步骤2的下层物料中加入石油醚和经过稀释的盐酸,搅拌下将pH调节至7-8后,静置分层,下层再用石油醚分2-3次萃取,上层合并蒸发回收溶剂至干,得粗品谷维素;
步骤4,向步骤3的粗品谷维素中加入甲醇和石油醚,加热搅拌溶解后,降温至10-20℃,再加入经过稀释的氢氧化钠将pH调节至8.5-9.5,萃取分层,下层物料备用,上层经蒸馏回收溶剂后,可作为制备阿魏酸的原料;
步骤5,向步骤4萃取后下层的物料中加入经过稀释的盐酸,搅拌下将pH调节至4-6,过滤,得到纯度较高的谷维素;
步骤6,向步骤5的纯度较高的谷维素中加入甲醇、石油醚和活性炭进行脱色,降温至室温结晶,过滤,得到白色谷维素,同时将滤液先蒸发部分溶剂再结晶,过滤,得到粗谷维素,粗谷维素可再进行二次萃取提纯;
步骤7:将步骤6中脱色后的谷维素干燥,干燥温度为50-70℃,干燥时间为6-12小时,最终得到谷维素成品。
2.根据权利要求1所述的从米糠酸化油中提取和提纯谷维素方法,其特征在于,步骤1中,米糠酸化油的酸价为100-130mg*KOH/g,谷维素含量为5-30%。
3.根据权利要求2所述的从米糠酸化油中提取和提纯谷维素方法,其特征在于,步骤1具体为:
在温度180-200℃,真空1-10pa的条件下,对米糠酸化油进行分子蒸馏,得到含谷维素的浓缩物。
4.根据权利要求1所述的从米糠酸化油中提取和提纯谷维素方法,其特征在于,步骤2具体为:
向步骤1的含谷维素的浓缩物中加入甲醇和石油醚,甲醇的浓度为85-90%,甲醇的加入量为含谷维素的浓缩物的8-12.5倍,石油醚的加入量为含谷维素的浓缩物的4-7倍,加热至40-60℃搅拌溶解后,降温至10-20℃,再加入20-30%的氢氧化钠将pH调节至10-12,萃取分层5-15分钟,下层物料备用。
5.根据权利要求4所述的从米糠酸化油中提取和提纯谷维素方法,其特征在于,步骤2中,加入的石油醚的沸程为60-90℃或90-120℃;
甲醇和石油醚的加入比为:
甲醇:石油醚=1:1-2:1。
6.根据权利要求1所述的从米糠酸化油中提取和提纯谷维素方法,其特征在于,步骤3具体为:
向步骤2的下层物料中加入石油醚和15-20%的盐酸,石油醚的加入量为步骤2的下层物料的0.5倍,搅拌下将pH调节至7-8后,静置分层,下层再用0.5倍的石油醚分2-3次萃取,上层合并蒸发回收溶剂至干,得粗品谷维素。
7.根据权利要求1所述的从米糠酸化油中提取和提纯谷维素方法,其特征在于,步骤4具体为:
向步骤3的粗品谷维素中加入甲醇和石油醚,甲醇的浓度为95-99%,甲醇的加入量为粗品谷维素的15-20倍,石油醚的加入量为粗品谷维素的10-15倍,加热至40-60℃搅拌溶解后,降温至10-20℃,再加入20-25%的氢氧化钠将pH调节至8.5-9.5,萃取分层5-15分钟,下层物料备用。
8.根据权利要求1所述的从米糠酸化油中提取和提纯谷维素方法,其特征在于,步骤5具体为:
向步骤4萃取后下层的物料中加入15-20%的盐酸,搅拌下将pH调节至4-6,过滤,得到纯度较高的谷维素。
9.根据权利要求1所述的从米糠酸化油中提取和提纯谷维素方法,其特征在于,步骤6具体为:
向步骤5的物料中加入甲醇、石油醚和活性炭进行脱色,甲醇的加入量为步骤5的物料的20-30倍,活性炭的加入量为步骤5的物料的0.1%-1%,石油醚加入量为步骤5的物料的1-2倍,降温至室温结晶,过滤,得到白色谷维素,同时将滤液先蒸发部分溶剂再结晶,过滤,得到粗谷维素,粗谷维素可再进行二次萃取提纯。
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