CN102898491A - 一种从米糠毛油中提取植物甾醇类的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明是利用米糠毛油经碱炼后的皂脚资源,采用乙醚作为萃取溶剂,按皂脚3~10倍量的乙醚进行皂脚洗涤,将脂肪酸与含植物甾醇的米糠油分离,再将米糠油冷冻,结晶,分离出植物甾醇粗品和米糠油,然后将植物甾醇粗品用94%~97%的乙醇进行溶解,再加入活性炭脱色,最后得到植物甾醇成品。从米糠毛油中提取的植物甾醇属纯天然、无毒无副作用,植物甾醇产品破坏少,其中的β-谷甾醇保留好,含量高,可达40%以上,且溶剂损耗低,收率更高,安全性更好。更适合用于制药(降血脂药)以及食品、化妆品的添加剂等。
Description
技术领域
本发明涉及一种从米糠毛油中提取植物甾醇类的制备工艺
背景技术
植物甾醇已被誉为“生命的钥匙”,具有十分重要的生理功能,如具有防止冠心动脉粥样硬化、促进胆固醇的降解代谢等药用和保健价值;合成维生素D3等甾类药物重要中间体;生发、养发和皮肤营养剂;化纺工业中的分散剂、柔软剂、抗氧剂等。近来随着科学研究特别是生命科学、油脂科学与工程技术的迅猛发展,植物甾醇在医学、食品、化工、饲料、化妆品的添加剂等领域越来越被人们高度重视与关注。
植物甾醇广泛存在于自然界中的各种植物油、坚果等植物种子中,也存在于某些植物药中。其米糠油中富含甾醇类物质,其含量约为1.0%~3.0%,可直接从米糠毛油中提取,也可以从米糠油的脱臭馏出物中提取,这类植物甾醇中主要包含有β-谷甾醇、豆甾醇和菜油甾醇。从米糠毛油提取的植物甾醇属纯天然、无毒无副作用,更适合用于制药(降血脂药)以及食品、化妆品的添加剂等。
常规的植物甾醇制备工艺存在提取工艺复杂、流程长、溶剂消耗大、产品收率低等缺点。所以我公司经多年的研究,利用米糠毛油经碱炼后的皂脚资源,提植物取甾醇,从而解决了在精炼米糠油过程中产生的皂脚的出路,同时也妥善处理了废品积压和环境污染等问题,大大提高了经济效益。
发明内容
本发明是利用米糠毛油经过碱炼、脱胶分离皂脚后,皂脚再采用乙醚溶剂洗涤,以达到去除游离脂肪酸,有利于植物甾醇的精制。此工艺避免了制备流程长,溶剂消耗大,能源浪费等缺点,从而降低了生产成本,提高了经济效益。
从产品质量分析,本发明工艺制备的植物甾醇同直接从米糠油或其他油脂下脚料为原料提取的植物甾醇相比,本产品其β-谷甾醇含量高,可达40%以上,具有更高的利用价值。
本发明从米糠毛油中提取植物甾醇的制备工艺流程如下:
米糠毛油→碱炼、脱胶→皂脚→乙醚洗涤→脱溶→冷却结晶→过滤→甾醇粗品→溶解→脱色→冷却结晶→过滤→植物甾醇
工艺说明:
1、米糠毛油经过碱炼脱胶,实现皂脚中游离甾醇类物质的富集;
2、通过用乙醚洗涤皂脚,分离出含植物甾醇的米糠油料液,去除游离脂肪酸;
3、米糠油料液经脱溶后,采用冷却结晶的方法,得到植物甾醇粗品;
4、粗品通过加乙醇溶解,活性炭脱色,得到植物甾醇成品。
有益效果
据研究表明,植物甾醇不溶于水,可溶于多种有机溶剂,如乙醇、乙醚,丙酮等等,但结合安全性与溶解度,以及经济性,选择乙醚为最佳。
本发明选择乙醚作为萃取溶剂,按皂脚3~10倍量的乙醚进行皂脚洗涤,将脂肪酸与中性油和植物甾醇分离,以达到去除游离脂肪酸的目的,再将含有植物甾醇的米糠油料液脱溶,采用冷冻结晶法,分离出植物甾醇和米糠油,然后植物甾醇粗品用94%~97%的乙醇进行溶解,加入活性炭脱色,最后得到植物甾醇成品。
采用本发明的植物甾醇制备方法,其优点是显而易见的,第一:可同时得到脂肪酸,米糠油和植物甾醇,实现资源的最大利用。第二:先利用乙醚提取得到植物甾醇粗品,再用乙醇和活性炭进行精制脱色,相比用其它溶剂进行植物甾醇提取,收率更高,安全性更好。第三:可应用本公司的原有溶剂回收专利技术,溶剂损耗低,有利于环境保护,因植物甾醇不溶于水,必须使用有机溶剂,所以应用原有的技术,比较其它公司的方案,安全性与经济性更佳。第四:使用纯物理方法提取,产品破坏少,其中的β-谷甾醇保留好,含量高,可达40%以上,具有更高的利用价值。
具体实施方式
实施例1:
取皂脚500克,装入烧杯,再量取乙醚2500ml,充分搅拌后,加入100ml饮用水,分层,放掉下层液体,将上层料液蒸除乙醚,得到混合油200克,混合油在5℃的温度下结晶8小时,再过滤得到固体物12克,固体物用200ml95%乙醇溶解,再加入2克活性炭,加热至沸,回流10分钟,趁热过滤,再冷却到25℃,过滤,得到白色结晶的植物甾醇7克。
实施例2:
取皂脚500克,装入烧杯,再量取乙醚3000ml,充分搅拌后,加入120ml饮用水,分层,放掉下层液体,将上层料液蒸除乙醚,得到混合油210克,混合油在3℃的温度下结晶9小时,再过滤得到固体物14克,固体物用250ml97%乙醇溶解,再加入3克活性炭,加热至沸,回流10分钟,趁热过滤,再冷却到24℃,过滤,得到白色结晶的植物甾醇8克。
实施例3:
取皂脚1500克,装入烧杯,再量取乙醚8000ml,充分搅拌后,加入200ml饮用水,分层,放去下层液体,将上层料液蒸除乙醚,得到混合油650克,混合油在7℃的温度下结晶8小时,再过滤得到固体物45克,固体物用1500ml96%乙醇溶解,再加入15克活性炭,加热至沸,回流10分钟,趁热过滤,再冷却到25℃,过滤,得到白色结晶的植物甾醇28克。
实施例4:
取皂脚2500克,装入烧杯,再量取乙醚9000ml,充分搅拌后,加入300ml饮用水,分层,放去下层液体,将上层料液蒸除乙醚,得到混合油1200克,混合油在2℃的温度下结晶8小时,再过滤得到固体物62克,固体物用1500ml94%乙醇溶解,再加入16克活性炭,加热至沸,回流10分钟,趁热过滤,再冷却到23℃,过滤,得到白色结晶的植物甾醇37克。
Claims (2)
1.本发明涉及一种从米糠毛油中提取植物甾醇类的制备工艺,包括以下步骤:
A、以米糠毛油为原料,通过碱炼、脱胶制备富含植物甾醇类物质的皂脚。
B、按皂脚3~10倍量的乙醚进行皂脚洗涤,分离出含植物甾醇的米糠油料液、游离脂肪酸。
C、将米糠油料液蒸发脱除乙醚,得到富集植物甾醇和米糠油的混合物。
D、将混合物在温度2℃~8℃下,冷却结晶,过滤分离出植物甾醇粗品。
E、将植物甾醇粗品用94%~97%浓度的乙醇溶解,再用3%~7%活性炭脱色,得到植物甾醇成品。
2.如权利要求1所述一种从米糠毛油中提取植物甾醇类的制备工艺,其特征是所述植物甾醇是指:米糠毛油经碱炼、脱胶后的皂脚资源,提取植物甾醇,这些植物甾醇中主要包含有β-谷甾醇、豆甾醇和菜油甾醇等。
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