CN102766126A - 一种从玉米胚芽油脱臭馏出物中提取维生素e新工艺 - Google Patents

一种从玉米胚芽油脱臭馏出物中提取维生素e新工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN102766126A
CN102766126A CN2012100651361A CN201210065136A CN102766126A CN 102766126 A CN102766126 A CN 102766126A CN 2012100651361 A CN2012100651361 A CN 2012100651361A CN 201210065136 A CN201210065136 A CN 201210065136A CN 102766126 A CN102766126 A CN 102766126A
Authority
CN
China
Prior art keywords
effluent
ethanol
vitamin
exchange resin
maydis oil
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2012100651361A
Other languages
English (en)
Inventor
王耀晖
杨铭铎
关宪峰
曲彤旭
王媛
张美杨
姚微
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
HARBIN TIANTONG AGRICULTURAL SCIENCE AND TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd
Original Assignee
HARBIN TIANTONG AGRICULTURAL SCIENCE AND TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by HARBIN TIANTONG AGRICULTURAL SCIENCE AND TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd filed Critical HARBIN TIANTONG AGRICULTURAL SCIENCE AND TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd
Priority to CN2012100651361A priority Critical patent/CN102766126A/zh
Publication of CN102766126A publication Critical patent/CN102766126A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Steroid Compounds (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种从玉米胚芽油脱臭馏出物中提取维生素E新工艺,包括如下步骤：以玉米油脱臭馏出物为原料加入甲醇,以强酸性阳离子交换树脂作为催化剂,反应,使原料中的游离脂肪酸转变成相应的甲酯；滤掉催化剂；将滤液蒸发,脱除甲醇和水后与乙醇配成混合溶液,通过装填有吸附剂的吸附柱后,用乙醇洗涤床层,直到流出液透明澄清为止,收集流出液；用乙酸乙醇溶液洗脱吸附柱,收集洗脱液,减压蒸发,脱除去溶剂后获维生素E；将流出液蒸发除去乙醇后的物料,溶解在甲醇中,在搅拌下,降温,静置,析出晶体,过滤分离得到植物甾醇晶体。本发明简化了反应步骤,对设备腐蚀性小,无环境污染；操作简单,设备投资小。

Description

一种从玉米胚芽油脱臭馏出物中提取维生素E新工艺
技术领域
 本发明提出一种从玉米胚芽油脱臭馏出物中提取分离天然VE的方法。
背景技术
玉米胚油又称玉米油，是从玉米胚中提取的油。玉米油色泽金黄透明，清香扑鼻，口味清淡，没有豆腥味，油而不腻，既可以保持蔬菜和食品的色泽、原有口感与风味，又不损失营养价值，很适合作快速烹炒和煎炸用油。
天然VE由于其抗氧化性和生理功能已经受到人们的重视，主要应用在医药、食品、化妆品、饲料和塑料等行业。植物油脂精炼过程产生的皂角和脱臭馏出物是国内外企业生产天然VE的重要原料。
脱臭馏出物的主要组成为：游离脂肪酸、甘油酯、甾醇及甾醇酯、VE、烃类及少量的酮、醛、碳水化合物等。从脱臭馏出物中提取天然VE通常采用萃取、分子蒸馏、真空蒸馏、吸附、色谱等方法。应用萃取技术提取天然VE，需要引入大量有机溶剂，而且浓缩比和收率不高；吸附、色谱方法提取天然VE，要求原料中游离脂肪酸和甾醇的含量尽量低，适合对初步浓缩的VE进行后处理得到更高纯度的产品。
中国专利CN1683364A采用酸催化醋化、二次皂化、冷析、短程蒸馏、吸附分离等步骤，从植物油脱臭馏出物中提取天然维生素E和甾醇。中国专利CN200710062146.2采用超临界流体对大豆脱臭馏出物进行萃取，萃取物在丙酮沸点左右回流溶解，室温缓慢降温结晶，抽滤得甾醇晶体;将萃取物进行酯化醇解，减压蒸馏，收集190-210℃馏分，制得维生素E。
    以上工艺有的使用强酸或强碱催化醋化，强酸或强碱对设备腐蚀严重，并且产生酸性或碱性废水，污染环境，需要后处理才能排放;有的用脂肪酶催化醋化，尽管反应条件温和，无环境污染，但脂肪酶价格贵，容易失活、不易保存。在分离时，采用高真空蒸馏、分子蒸馏或者是超临界萃取，这些方法具有工艺路线短、维生素E损失少，但是设备投资大、操作费用高，其处理量比较小。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种反应条件温和，副反应少，催化剂易与产物分离，产物后处理简单，对设备腐蚀性小，对环境污染小并且生产的维生素E的纯度高、收率高、利用率高的由棉籽油脱臭馏出物中提取维生素E和植物甾醇的方法。
从玉米胚芽油脱臭馏出物中提取维生素E的方法包括如下步骤：
（1）甲酯化
以玉米胚芽油脱臭馏出物为原料加入甲醇，以强酸性阳离子交换树脂作为催化剂，在温度55-70℃，反应3-8小时，使原料中的游离脂肪酸转变成相应的甲酯，所述玉米胚芽油脱臭馏出物与甲醇的比例为1g：1~6ml，所述强酸性阳离子交换树脂的用量为玉米胚芽油脱臭馏出物用量的10-60%
（2）过滤
用真空过滤的方法滤掉催化剂
（3）脱溶
将滤液减压蒸发，脱除甲醇、水等；
（4）吸附
按1g：2-10ml的比例将脱除溶剂的物料与乙醇配成混合溶液，在15-30℃的条件下，以流速0.5-3.5BV/h通过装填有吸附剂的吸附柱后，用乙醇洗涤，直到流出液透明澄清为止，收集流出液；所述吸附剂为强碱性阴离子交换树脂。
（5）解吸
用质量浓度为1%-10%的一算乙醇溶液在25-50℃，以0.5-3.5BV/h的流速洗脱吸附柱，收集洗脱液，减压蒸发，脱除去溶剂后获得维生素E
（6）冷析
按1g：2-13ml的比例，将步骤4收集的流出液经减压蒸发出去乙醇后的物料，在40-70℃条件下，溶解在甲醇、乙醇、异丙醇、正己烷、丙酮或乙酸乙酯中，在搅拌下，以1-10℃/h的降温速度冷却到5~-10℃，静置10-72h，析出晶体，过滤分离得到植物甾醇晶体。
2.在步骤（1）的环境中，应冲入氮气保护。
3.根据权利要求1或2所述的一种从玉米胚芽油脱臭馏出物中提取维生素E的方法，其特征是所述强酸性阳离子交换树脂的型号为001×4、001×7、001×8、D072、D061
具体实施方式：
将玉米胚芽油脱臭馏出物200g于200ml甲醇混合均匀，开始升温到50℃，加入60g强酸性离子交换树脂D072，反应7h；
用真空过滤的方法滤掉催化剂；
将滤液减压蒸发，脱除甲醇、水等，维生素E保存率为82%以上。
按1g：9 mL的比例将脱溶后的物料用乙醇配制成溶液，在20℃下以2BV/h流速通过直径为25mm、床层高度500mm的装填有型号为201 × 8的强碱性阴离子交换树脂的吸附床，然后用乙醇洗涤床层，直到流出液透明澄清为止，收集流出液；
    用质量浓度为1%的乙酸乙醇溶液在30℃下进行解吸，流速为3BV/h，收集洗脱液，将洗脱液进行蒸发，蒸出乙醇和乙酸后即得到维生素E的浓缩物，其中维生素E的含量为75. 0%，总收率为70. 5%；
    将吸附过程中收集到的流出液减压蒸发除去溶剂，然后在50℃条件下，按1g：5mL的比例加入丙酮溶解，在搅拌下，以100℃/h的降温速度降到-10 ℃，放置在-10℃的低温槽中12h，析出晶体，然后过滤，即得植物甾醇晶体，所得植物甾醇纯度为64. 6%。滤液经过脱溶处理，回收的溶剂重复利用，脱溶后的产物主要是脂肪酸甲酯。

Claims (4)

  1. 从玉米胚芽油脱臭馏出物中提取维生素E的方法包括如下步骤：
    （1）甲酯化
    以玉米胚芽油脱臭馏出物为原料加入甲醇，以强酸性阳离子交换树脂作为催化剂，在温度55‑70℃，反应3‑8小时，使原料中的游离脂肪酸转变成相应的甲酯，所述玉米胚芽油脱臭馏出物与甲醇的比例为1g：1~6ml，所述强酸性阳离子交换树脂的用量为玉米胚芽油脱臭馏出物用量的10‑60%
    （2）过滤
    用真空过滤的方法滤掉催化剂
    （3）脱溶
    将滤液减压蒸发，脱除甲醇、水等；
    （4）吸附
    按1g：2‑10ml的比例将脱除溶剂的物料与乙醇配成混合溶液，在15‑30℃的条件下，以流速0.5‑3.5BV/h通过装填有吸附剂的吸附柱后，用乙醇洗涤，直到流出液透明澄清为止，收集流出液；所述吸附剂为强碱性阴离子交换树脂。
  2. 解吸
    用质量浓度为1%‑10%的一算乙醇溶液在25‑50℃，以0.5‑3.5BV/h的流速洗脱吸附柱，收集洗脱液，减压蒸发，脱除去溶剂后获得维生素E，冷析按1g：2‑13ml的比例，将步骤4收集的流出液经减压蒸发出去乙醇后的物料，在40‑70℃条件下，溶解在甲醇、乙醇、异丙醇、正己烷、丙酮或乙酸乙酯中，在搅拌下，以1‑10℃/h的降温速度冷却到5~‑10℃，静置10‑72h，析出晶体，过滤分离得到植物甾醇晶体。
  3. 在步骤（1）的环境中，应冲入氮气保护。
  4. 根据权利要求1或2所述的一种从玉米胚芽油脱臭馏出物中提取维生素E的方法，其特征是所述强酸性阳离子交换树脂的型号为001×4、001×7、001×8、D072、D061。
CN2012100651361A 2012-03-14 2012-03-14 一种从玉米胚芽油脱臭馏出物中提取维生素e新工艺 Pending CN102766126A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012100651361A CN102766126A (zh) 2012-03-14 2012-03-14 一种从玉米胚芽油脱臭馏出物中提取维生素e新工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012100651361A CN102766126A (zh) 2012-03-14 2012-03-14 一种从玉米胚芽油脱臭馏出物中提取维生素e新工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102766126A true CN102766126A (zh) 2012-11-07

Family

ID=47093735

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2012100651361A Pending CN102766126A (zh) 2012-03-14 2012-03-14 一种从玉米胚芽油脱臭馏出物中提取维生素e新工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102766126A (zh)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103709133A (zh) * 2013-12-27 2014-04-09 合肥工业大学 一种基于弱酸条件下从植物油脱臭馏出物中提纯生育酚的方法
CN105154239A (zh) * 2015-07-28 2015-12-16 宜春大海龟生命科学有限公司 一种植物油脱臭馏出物固定床连续酯化的方法
CN107266515A (zh) * 2017-07-10 2017-10-20 桂林融通科技有限公司 一种从玉米须中提取植物甾醇的方法
CN107371975A (zh) * 2017-08-25 2017-11-24 荔浦县万家兴果蔬专业合作社 一种山地柑桔的种植方法
CN108033938A (zh) * 2017-11-21 2018-05-15 合肥工业大学 一种采用酸性离子液体催化酯化和柱层析相结合从茶油脱臭馏出物提取生育酚的方法
CN108912089A (zh) * 2018-06-21 2018-11-30 江苏科鼐生物制品有限公司 一种50ve和甾醇离心分离的方法及其结晶过滤联合系统
CN110382474A (zh) * 2017-02-17 2019-10-25 国立大学法人东北大学 维生素e类的制备方法及维生素e类制备装置
CN115747266A (zh) * 2023-01-05 2023-03-07 苏州丰倍生物科技股份有限公司 一种脂肪酶催化生产脂肪酸甲酯的方法
CN116059690A (zh) * 2023-01-13 2023-05-05 山东兴泉油脂有限公司 一种从玉米胚芽油脱臭馏出物提取生物活性成分的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101564063A (zh) * 2008-04-24 2009-10-28 邹平三星油脂工业有限公司 一种高维生素e、植物甾醇含量的玉米油及其生产方法
CN101643467A (zh) * 2009-09-14 2010-02-10 天津大学 由棉籽油脱臭馏出物中提取维生素e和植物甾醇的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101564063A (zh) * 2008-04-24 2009-10-28 邹平三星油脂工业有限公司 一种高维生素e、植物甾醇含量的玉米油及其生产方法
CN101643467A (zh) * 2009-09-14 2010-02-10 天津大学 由棉籽油脱臭馏出物中提取维生素e和植物甾醇的方法

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103709133A (zh) * 2013-12-27 2014-04-09 合肥工业大学 一种基于弱酸条件下从植物油脱臭馏出物中提纯生育酚的方法
CN105154239A (zh) * 2015-07-28 2015-12-16 宜春大海龟生命科学有限公司 一种植物油脱臭馏出物固定床连续酯化的方法
CN110382474A (zh) * 2017-02-17 2019-10-25 国立大学法人东北大学 维生素e类的制备方法及维生素e类制备装置
CN110382474B (zh) * 2017-02-17 2023-07-28 植物化学制品株式会社 维生素e类的制备方法及维生素e类制备装置
CN107266515A (zh) * 2017-07-10 2017-10-20 桂林融通科技有限公司 一种从玉米须中提取植物甾醇的方法
CN107371975A (zh) * 2017-08-25 2017-11-24 荔浦县万家兴果蔬专业合作社 一种山地柑桔的种植方法
CN108033938A (zh) * 2017-11-21 2018-05-15 合肥工业大学 一种采用酸性离子液体催化酯化和柱层析相结合从茶油脱臭馏出物提取生育酚的方法
CN108912089A (zh) * 2018-06-21 2018-11-30 江苏科鼐生物制品有限公司 一种50ve和甾醇离心分离的方法及其结晶过滤联合系统
CN108912089B (zh) * 2018-06-21 2022-07-15 江苏科鼐生物制品有限公司 一种50ve和甾醇离心分离的方法及其结晶过滤联合系统
CN115747266A (zh) * 2023-01-05 2023-03-07 苏州丰倍生物科技股份有限公司 一种脂肪酶催化生产脂肪酸甲酯的方法
CN116059690A (zh) * 2023-01-13 2023-05-05 山东兴泉油脂有限公司 一种从玉米胚芽油脱臭馏出物提取生物活性成分的方法
CN116059690B (zh) * 2023-01-13 2023-10-31 山东兴泉油脂有限公司 一种从玉米胚芽油脱臭馏出物提取生物活性成分的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101643467B (zh) 由棉籽油脱臭馏出物中提取维生素e和植物甾醇的方法
CN102766126A (zh) 一种从玉米胚芽油脱臭馏出物中提取维生素e新工艺
CN101797447B (zh) 一种分离和提纯天然产物中有效成分的方法
CN105175266B (zh) 一种从咖啡豆中提取绿原酸和咖啡酸的方法
CN101921254B (zh) 一种从黑莓种籽中提取天然维生素e的方法
CN104087424B (zh) 一步萃取、分离牡丹鲜花精油、水溶液、脂质的方法
CN103980121B (zh) 一种以杜仲鲜叶生产绿原酸的方法
CN101812044A (zh) 从植物油脱臭馏出物中提取分离天然ve的方法及系统
CN106146278B (zh) 一种从菌渣中提取分离辅酶q10的工艺
CN111960930A (zh) 一种从工业大麻花叶中分离纯化大麻二酚的方法
CN103804337A (zh) 多级逆流液-液萃取法提取维生素e和角鲨烯的新工艺
CN101870637B (zh) 一种普利醇的提取制备工艺
CN102477104A (zh) 拐枣多糖的分离纯化方法
CN1982279B (zh) 一种制备莽草酸的新技术
CN102229593B (zh) 毛叶山桐子毛油制备天然维生素e的方法
CN102219645B (zh) 一种超声逆流提取聚戊烯醇的方法
CN101654398B (zh) 从植物针叶原料中提取高纯度聚戊烯醇的方法
CN102579516A (zh) 一种从大果沙棘果渣中分离纯化沙棘黄酮的方法
CN102086235B (zh) 3种葵花籽多糖及葵花籽水溶性多糖的提取、分离纯化方法
CN106117284B (zh) 一种同时提取富集金银花中六种环烯醚萜苷类成分的方法
CN102898491A (zh) 一种从米糠毛油中提取植物甾醇类的制备工艺
CN106811303B (zh) 一种银杏外种皮同时提取精油和果胶的方法
CN107141218A (zh) 一种从咖啡豆中制取绿原酸和没食子酸的方法
CN105175243A (zh) 一种从松子油中纯化皮诺敛酸的方法
CN103183658A (zh) 一种提取毛喉鞘蕊花有效成分的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20121107