CN116059690B - 一种从玉米胚芽油脱臭馏出物提取生物活性成分的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于脱臭馏出物综合利用技术领域,具体涉及一种从玉米胚芽油脱臭馏出物提取生物活性成分的方法。本发明提供一种从玉米胚芽油脱臭馏出物提取生物活性成分的方法,利用将酯化‑双水相萃取‑有机溶剂萃取相结合的方法,有效提高了玉米胚芽油脱臭馏出物中生物活性成分提取效率,具有操作简单、溶剂易回收等优点,克服了现有方法的不足,具有很好的应用前景。

Description

一种从玉米胚芽油脱臭馏出物提取生物活性成分的方法
技术领域
本发明属于脱臭馏出物综合利用技术领域,具体涉及一种从玉米胚芽油脱臭馏出物提取生物活性成分的方法。
背景技术
玉米胚芽油脱臭馏出物是玉米胚芽油精炼过程中产生的副产物。玉米胚芽油脱臭馏出物的产量与组成成分是与原料来源,精炼的方法以及脱臭设备的运转条件及工艺参数密切相关的。通常条件下,在油脂脱臭过程中,回收到的脱臭馏出物占油脂总量的 0.3%~0.6%。玉米胚芽油脱臭馏出物含有角鲨烯、天然生育酚、植物甾醇和甾醇酯等多种生物活性成分。
我国是种植玉米的大国,随着人们对玉米胚芽油的需求日益增长,玉米胚芽油产量逐年增加。但由于技术水平限制,玉米胚芽油的脱臭馏出物目前利用率很低,还有大量脱臭馏出物未能实现综合利用,长此以往将会加重环境的负担,也造成了资源的浪费。玉米胚芽油脱臭馏出物成分中的生育酚、植物甾醇、角鲨烯等生物活性具有较好的生物活性,有待于进一步开发利用。从玉米胚芽油脱臭馏出物中提取高附加值的生物活性成分,具有重要的经济和社会意义。
目前脱臭馏出物中组分提取方法,主要包括萃取法(有机溶剂萃取、超临界CO2萃取、离子液体萃取)、结晶法、蒸馏法(真空蒸馏和分子蒸馏),但是由于脱臭馏出物的成分复杂、粘稠度高,活性物质与脂肪酸、甘油酯的沸点、溶解性等性质相近等原因,脱臭馏出物组分提取效果并不有效,因此开发有效提取玉米胚芽油脱臭馏出物生物活性成分的方法非常必要。
发明内容
针对现阶段玉米胚芽油的脱臭馏出物的综合利用存在的活性组分分离困难、设备操作难度大、提取效果不好等问题,本发明提供一种从玉米胚芽油脱臭馏出物提取生物活性成分的方法,利用将酯化-双水相萃取-有机溶剂萃取相结合的方法,有效提高了玉米胚芽油脱臭馏出物中生物活性成分提取效率,具有操作简单、溶剂易回收等优点,克服了现有方法的不足,具有很好的应用前景。
本发明的技术方案如下:
一种从玉米胚芽油脱臭馏出物提取生物活性成分的方法,包括以下步骤:
(1)皂化:玉米胚芽油脱臭馏出物加入直链仲醇聚氧乙烯醚溶液,混合使玉米胚芽油脱臭馏出物充分分散;加入碱液,反应后冷却;
(2)萃取:向步骤(1)中加入含有表面活性剂1的柠檬酸钠缓冲溶液,再加入表面活性剂2,然后室温振荡混匀,然后放入恒温振荡器中提取;
(3)分离:步骤(2)的溶液,超滤离心,收集上相;
(4)二次萃取:向步骤(3)收集的上相,加入体积比为1:1-0.6:1的乙醚,室温下振荡混匀反应,静置后分层后,收集上相,即乙醚相;
(5)回收生物活性成分:对步骤(4)中的乙醚相,进行减压浓缩,分离乙醚,获得玉米胚芽油脱臭馏出物中的生物活性成分。
优选地,所述的步骤(5)的生物活性成分为α生育酚、δ-生育酚、γ-生育酚、植物甾醇或角鲨烯。
优选地,所述的表面活性剂1为直链仲醇聚氧乙烯醚。
优选地,所述的表面活性剂1为15-S-7、15-S-9、15-S-12。
优选地,所述的表面活性剂2为单鼠李糖脂或双鼠李糖脂。
本发明的另一个目的,是保护采用上述方法提取到的生物活性成分。
本发明的有益效果:
本发明针对现有提取玉米胚芽油脱臭馏出物中生物活性成分的处理方法,分离困难、设备操作难度大等问题,本发明首先利用将酯化-双水相萃取-有机溶剂萃取相结合,有效的提高了玉米胚芽油脱臭馏出物中生物活性成分提取效率,具有操作简单,溶剂易回收等优点,克服了现有方法的不足,具有很好的应用前景。
具体实施方式
实施例1
一种玉米胚芽油脱臭馏出物提取生物活性成分方法,具体步骤如下:
(1)皂化:0.5g玉米胚芽油脱臭馏出物加入到15g的含12%(w/w)的直链仲醇聚氧乙烯醚溶液中。旋涡振荡混合5min,使玉米胚芽油脱臭馏出物充分分散,加入0.3 mL的KOH或NaOH溶液0.6 mol/L,在65 °C反应40 min。冰水冷却。
(2)萃取:向步骤1中获得液体,加入20g含有9%(w/w)表面活性剂1(15-S-7)的柠檬酸钠缓冲溶液(200 mM,pH5.00),再加入1g的10%(w/w)表面活性剂2(双鼠李糖脂)溶液,然后室温振荡混匀,然后放入恒温振荡器中提取2h,设置温度、转速分别为40 °C、80 r/min。
(3)分离:经萃取的样品,在8000×g的条件下,利用10 K的超滤离心,收集上相。
(4)二次萃取:向步骤(3)收集的上相,加入体积分数为1:1的乙醚,室温下振荡混匀反应,静置后分层后,收集上相(乙醚相)。
(5)回收生物活性成分:对步骤(4)中的上相,进行减压浓缩,分离乙醚,获得玉米胚芽油脱臭馏出物中的生物活性成分(α生育酚、δ-生育酚、γ-生育酚、植物甾醇、角鲨烯)。
实施例2
一种玉米胚芽油脱臭馏出物提取生物活性成分方法,包括具体步骤如下:
(1)皂化:0.5 g玉米胚芽油脱臭馏出物加入到15 g的含12%(w/w)的直链仲醇聚氧乙烯醚溶液中。旋涡振荡混合5min,使玉米胚芽油脱臭馏出物充分分散,加入0.5 mL的KOH或NaOH溶液0.5 mol/L,在75 °C反应30 min。冰水冷却。
(2)萃取:向步骤1中获得液体,加入20 g含有9%(w/w)表面活性剂1(15-S-9)的柠檬酸钠缓冲溶液(200 mM,pH 5.00),再加入1 g的10%(w/w)表面活性剂2(单鼠李糖脂)溶液,然后室温振荡混匀,然后放入恒温振荡器中提取2h,设置温度、转速分别为50 °C、60 r/min。
(3)分离:经萃取的样品,在8000×g的条件下,利用10 K的超滤离心,收集上相。
(4)二次萃取:向步骤(3)收集的上相,加入体积分数为1:1-0.6:1的乙醚,室温下振荡混匀反应,静置后分层后,收集上相(乙醚相)。
(5)回收生物活性成分:对步骤(4)中的上相,进行减压浓缩,分离乙醚,获得玉米胚芽油脱臭馏出物中的生物活性成分(α生育酚、δ-生育酚、γ-生育酚、植物甾醇、角鲨烯)。
实施例3
玉米胚芽油脱臭馏出物提取生物活性成分方法,包括具体步骤如下:
(1)皂化:0.5 g玉米胚芽油脱臭馏出物加入到15 g的含12%(w/w)的直链仲醇聚氧乙烯醚溶液中。旋涡振荡混合5min,使玉米胚芽油脱臭馏出物充分分散,加入0.5 mL的KOH或NaOH溶液(0.5 mol/L),在70 °C反应30 min。冰水冷却。
(2)萃取:向步骤1中获得液体,加入20 g含有9%(w/w)表面活性剂1(15-S-12)的柠檬酸钠缓冲溶液(200mM,pH5.00),再加入1g的10%(w/w)表面活性剂2(单鼠李糖脂)溶液,然后室温振荡混匀20-30 min,然后放入恒温振荡器中提取2h,设置温度、转速分别为40℃、80r/min。
(3)分离:经萃取的样品,在8000×g的条件下,利用10K的超滤离心,收集上相。
(4)二次萃取:向步骤(3)收集的上相,加入体积分数为1:1-0.6:1的乙醚,室温下振荡混匀反应,静置后分层后,收集上相(乙醚相)。
(5)回收生物活性成分:对步骤(4)中的上相,进行减压浓缩,分离乙醚,获得玉米胚芽油脱臭馏出物中的生物活性成分(α生育酚、δ-生育酚、γ-生育酚、植物甾醇、角鲨烯)。
实施效果例
采用皂化-溶剂萃取法萃取玉米胚芽油脱臭馏出物作为对比实验,与实施例1-3的活性成分提取率对比如下表1。
表1活性成分提取率对比

Claims (3)

1.一种从玉米胚芽油脱臭馏出物提取生物活性成分的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)皂化:玉米胚芽油脱臭馏出物加入直链仲醇聚氧乙烯醚溶液,混合使玉米胚芽油脱臭馏出物充分分散;加入碱液,反应后冷却;
(2)萃取:向步骤(1)中加入含有表面活性剂1的柠檬酸钠缓冲溶液,再加入表面活性剂2,然后室温振荡混匀,然后放入恒温振荡器中提取;其中,所述的表面活性剂1为直链仲醇聚氧乙烯醚;所述的表面活性剂2为单鼠李糖脂或双鼠李糖脂;
(3)分离:步骤(2)的溶液,超滤离心,收集上相;
(4)二次萃取:向步骤(3)收集的上相,加入体积比为1:1-0.6:1的乙醚,室温下振荡混匀反应,静置后分层后,收集上相,即乙醚相;
(5)回收生物活性成分:对步骤(4)中的乙醚相,进行减压浓缩,分离乙醚,获得玉米胚芽油脱臭馏出物中的生物活性成分。
2.根据权利要求1所述的提取生物活性成分的方法,其特征在于,所述的步骤(5)的生物活性成分为α生育酚、δ-生育酚、γ-生育酚、植物甾醇或角鲨烯。
3.根据权利要求1所述的提取生物活性成分的方法,其特征在于,所述的表面活性剂1为15-S-7、15-S-9、15-S-12。
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