CN105542966A - 一种高得率柑橘精油的提取方法 - Google Patents

一种高得率柑橘精油的提取方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高得率柑橘精油的提取方法，属于精油提取技术领域。本发明将氯化钙和柠檬酸钠复配制得硬化剂，对柑橘皮浸渍硬化，使柑橘皮中的果胶和钙离子反应生成果胶酸钠，便于后期研磨，提高得率，再经酶解醇沉后，超临界二氧化碳萃取，从而得到高得率柑橘精油。实例证明，本发明操作简便，不仅操作过程中不会造成环境污染，使得柑橘果皮精油得率提升至2.7～2.9％，而且制得的柑橘果皮精油色泽清澈、香气纯正浓郁、油质大幅度提升。

Description

一种高得率柑橘精油的提取方法
技术领域
本发明公开了一种高得率柑橘精油的提取方法，属于精油提取技术领域。
背景技术
柑橘类精油是世界上产量最大的天然香料精油，主要存在于柑橘科果实外果皮的油胞层中，还存在于花和叶之中，但以外果皮含量最丰富，含量约为1～3％，柑橘果皮精油是天然香料精油中的一大类，无色透明，具有诱人的橘香味，天然环保，香气宜人，广泛应用于食品和日用化工行业。
柑橘果皮精油的主要成分是萜烯类、倍半萜烯类以及高级醇类、醛类、酮类、酯类等组成的含氧化合物。其中，95％以上是萜烯类和倍半萜烯类化合物，萜烯主要成分是D-柠檬烯和γ-松油烯，并以这两种物质的相对含量的高低来衡量柑橘果皮精油的纯度高低，目前研究指出D-柠檬烯具有抗癌作用，许多证据支持D-柠檬烯在癌症预防和治疗中有作用。体内研究发现，在多种肿瘤系统，包括化学致癌物诱发的啮齿类动物的乳腺癌、皮肤癌、肝癌、肺癌和前胃癌模型，于癌症的起始和促进阶段D-柠檬烯均有化学预防作用。
关于柑橘果皮精油提取的方法，目前常用的主要有压榨法、水蒸汽蒸馏法以及溶剂提取法。
（1）压榨法主要是利用水压机以强大压力压榨柑橘果皮，使其油细胞破裂，导致油分流出，通过离心分离而得到柑橘果皮精油。此方法所得产品香气更近于鲜桔果香，但由于产品中含有水分、叶绿素、粘液质及细胞组织等杂质而呈混浊状态，对柑橘果皮精油的提取不够彻底，精油得率为1.0～1.6％，得率较低；
（2）水蒸汽蒸馏法利用柑橘皮精油具有沸点低、比重轻、可随水蒸气挥发等特点，使其在水蒸气作用下形成油水共沸物同时蒸馏出来，静置后油水分离，分离出油层，得到柑橘皮精油，但由于操作温度较高，会引起精油中热敏性化合物的热分解和易水解成分的水解，从而降低了柑橘皮精油质量，精油得率为1.2～2.1％；
（3）溶剂提取法是利用低沸点的有机溶剂如己烷、乙醚、石油醚和乙醇等来浸泡柑橘皮从而把香精油浸提出来，所得的柑橘果皮精油品质较好。但无法避免香精油中一定有机溶剂的残留，同时，由于精油含有大量的色素，使得柑橘皮精油存在香味不纯、颜色过深，透明度不好等缺点。
由于以上方法在提取柑橘皮精油中，最终提取率较低，因此，为了提高精油得率，主要以石灰处理柑橘果皮，使柑橘果皮中的果胶与石灰中的钙离子结合形成果胶酸钙，提高橘皮硬度以提高压榨效果，同时降低压榨液粘度，有利于精油与水的分离，提高精油得率。但是，由于油胞浸渍在碱液中，发生了部份的皂化反应，同时柑橘皮在碱性情况下易发生褐变反应，而使油香明显变差，色泽明显暗化，油质大幅度下降，同时石灰的碱性会造成环境污染。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前传统方法在柑橘果皮精油提取过程中，均存在得率较低的问题，而为了提高精油得率，主要以石灰处理柑橘果皮，但是容易发生部分皂化反应，使得柑橘皮发生褐变，导致油香明显变差，色泽明显暗化，油质大幅度下降，以及石灰的碱性会造成环境污染的现状，提供了一种将氯化钙和柠檬酸钠复配制得硬化剂，对柑橘皮浸渍硬化，使柑橘皮中的果胶和钙离子反应生成果胶酸钠，便于后期研磨，提高得率，再经酶解醇沉后，超临界二氧化碳萃取，从而得到高得率柑橘精油。该方法操作简便，不仅操作过程中不会造成环境污染，使得柑橘果皮精油得率提升至2.7～2.9％，而且制得的柑橘果皮精油色泽清澈、香气纯正浓郁、油质大幅度提升。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取50～60g氯化钙和15～20g柠檬酸钠装入1L陶瓷罐中，加入1～2L蒸馏水，移入超声分散仪，以100～150W的功率超声分散20～30min，制得混合浸渍液；
（2）再取适量柑橘皮，用去离子水冲洗干净后，按固液比为1:3将洗净后的柑橘皮浸入上述制得的混合浸渍液中，水浴升温至40～50℃，摇床振荡浸渍2～3h，使柑橘皮硬化；
（3）将硬化后的柑橘皮立即捞出放入玛瑙研钵中，在4～6℃冰水浴作用下，研磨30～50min，过滤分离滤渣和柑橘油水混合液，所得滤渣留置后续处理，将得到的油水混合液放入卧式离心机，以6000～7000r/min的转速高速离心5～15min，分离得到上层柑橘粗油1，备用；
（4）取100～200g上述分离得到的滤渣倒入酶解罐中，加入1～2g破壁酶和3～5g果胶酶，将其混合均匀后，加入底料总体积2～3倍的蒸馏水，用磁力搅拌机搅拌20～30min后，在35～45℃下保温酶解2～4h；
（5）过滤酶解物分离去除滤渣，得到的滤液为析出柑橘油的混合液，再向混合液中加入其等体积的无水乙醇，放置在冰箱中，于3～5℃下静置醇沉过夜，醇沉结束后，采用液氮制冷，设置速冻温度为-15～-10℃，速冻5～15min后，静置分层3～5h，使柑橘油缓慢凝固上浮，过滤得到凝固的柑橘粗油2；
（6）合并上述制得的柑橘粗油1和柑橘粗油2，将柑橘粗油移入超临界二氧化碳萃取装置中，萃取3～5h后将带有柑橘精油的超临界二氧化碳流体从分离柱底部流入经顶部离开进入分离釜，分离柱压力为3～5MPa，温度为35～45℃，温度由下往上逐渐升高，最终分离得到柑橘精油。
所述的超临界二氧化碳萃取装置的参数是：萃取压力为25～35MPa，萃取温度为35～45℃，二氧化碳流量为20～30L/h。
本发明的应用方法是：将本发明制得的柑橘精油中加入清水，稀释10～15倍，使用时，取10～15mL柑橘精油均匀涂抹在皮肤上，轻轻拍打，直至完全吸收为止，每天早晚洁面后使用，坚持使用7～14天，明显可以感觉皮肤细腻有弹性，且可以有效预防皮肤癌。
本发明的有益效果是：
（1）本发明操作简单易行，原料简单易得，最终使得柑橘果皮精油得率提升至2.7～2.9％以上；
（2）本发明难于和精油发生皂化反应，不会影响精油色泽和油质；
（3）本发明提高了资源的利用率，减少了环境污染，使得经济和社会效益显著，适合大规模生产应用。
具体实施方式
首先称取50～60g氯化钙和15～20g柠檬酸钠装入1L陶瓷罐中，加入1～2L蒸馏水，移入超声分散仪，以100～150W的功率超声分散20～30min，制得混合浸渍液；然后再取适量柑橘皮，用去离子水冲洗干净后，按固液比为1:3将洗净后的柑橘皮浸入上述制得的混合浸渍液中，水浴升温至40～50℃，摇床振荡浸渍2～3h，使柑橘皮硬化；之后将硬化后的柑橘皮立即捞出放入玛瑙研钵中，在4～6℃冰水浴作用下，研磨30～50min，过滤分离滤渣和柑橘油水混合液，所得滤渣留置后续处理，将得到的油水混合液放入卧式离心机，以6000～7000r/min的转速高速离心5～15min，分离得到上层柑橘粗油1，备用；接下来取100～200g上述分离得到的滤渣倒入酶解罐中，加入1～2g破壁酶和3～5g果胶酶，将其混合均匀后，加入底料总体积2～3倍的蒸馏水，用磁力搅拌机搅拌20～30min后，在35～45℃下保温酶解2～4h；过滤酶解物分离去除滤渣，得到的滤液为析出柑橘油的混合液，再向混合液中加入其等体积的无水乙醇，放置在冰箱中，于3～5℃下静置醇沉过夜，醇沉结束后，采用液氮制冷，设置速冻温度为-15～-10℃，速冻5～15min后，静置分层3～5h，使柑橘油缓慢凝固上浮，过滤得到凝固的柑橘粗油2；最后合并上述制得的柑橘粗油1和柑橘粗油2，将柑橘粗油移入超临界二氧化碳萃取装置中，萃取3～5h后将带有柑橘精油的超临界二氧化碳流体从分离柱底部流入经顶部离开进入分离釜，分离柱压力为3～5MPa，温度为35～45℃，温度由下往上逐渐升高，最终分离得到柑橘精油。
所述的超临界二氧化碳萃取装置的参数是：萃取压力为25～35MPa，萃取温度为35～45℃，二氧化碳流量为20～30L/h。
实例1
首先称取50g氯化钙和15g柠檬酸钠装入1L陶瓷罐中，加入1L蒸馏水，移入超声分散仪，以100W的功率超声分散20min，制得混合浸渍液；然后再取适量柑橘皮，用去离子水冲洗干净后，按固液比为1:3将洗净后的柑橘皮浸入上述制得的混合浸渍液中，水浴升温至40℃，摇床振荡浸渍2h，使柑橘皮硬化；之后将硬化后的柑橘皮立即捞出放入玛瑙研钵中，在4℃冰水浴作用下，研磨30min，过滤分离滤渣和柑橘油水混合液，所得滤渣留置后续处理，将得到的油水混合液放入卧式离心机，以6000r/min的转速高速离心5min，分离得到上层柑橘粗油1，备用；接下来取100g上述分离得到的滤渣倒入酶解罐中，加入1g破壁酶和3g果胶酶，将其混合均匀后，加入底料总体积2倍的蒸馏水，用磁力搅拌机搅拌20min后，在35℃下保温酶解2h；过滤酶解物分离去除滤渣，得到的滤液为析出柑橘油的混合液，再向混合液中加入其等体积的无水乙醇，放置在冰箱中，于3℃下静置醇沉过夜，醇沉结束后，采用液氮制冷，设置速冻温度为-15℃，速冻5min后，静置分层3h，使柑橘油缓慢凝固上浮，过滤得到凝固的柑橘粗油2；最后合并上述制得的柑橘粗油1和柑橘粗油2，将柑橘粗油移入超临界二氧化碳萃取装置中，萃取3h后将带有柑橘精油的超临界二氧化碳流体从分离柱底部流入经顶部离开进入分离釜，分离柱压力为3MPa，温度为35℃，温度由下往上逐渐升高，最终分离得到柑橘精油。
本实例操作简单易行，将本发明制得的柑橘精油中加入清水，稀释10倍，使用时，取10mL柑橘精油均匀涂抹在皮肤上，轻轻拍打，直至完全吸收为止，每天早晚洁面后使用，坚持使用7天，明显可以感觉皮肤细腻有弹性，且可以有效预防皮肤癌。
实例2
首先称取55g氯化钙和18g柠檬酸钠装入1L陶瓷罐中，加入1.5L蒸馏水，移入超声分散仪，以130W的功率超声分散25min，制得混合浸渍液；然后再取适量柑橘皮，用去离子水冲洗干净后，按固液比为1:3将洗净后的柑橘皮浸入上述制得的混合浸渍液中，水浴升温至45℃，摇床振荡浸渍2.5h，使柑橘皮硬化；之后将硬化后的柑橘皮立即捞出放入玛瑙研钵中，在5℃冰水浴作用下，研磨40min，过滤分离滤渣和柑橘油水混合液，所得滤渣留置后续处理，将得到的油水混合液放入卧式离心机，以6500r/min的转速高速离心10min，分离得到上层柑橘粗油1，备用；接下来取150g上述分离得到的滤渣倒入酶解罐中，加入1.5g破壁酶和4g果胶酶，将其混合均匀后，加入底料总体积2.5倍的蒸馏水，用磁力搅拌机搅拌25min后，在40℃下保温酶解3h；过滤酶解物分离去除滤渣，得到的滤液为析出柑橘油的混合液，再向混合液中加入其等体积的无水乙醇，放置在冰箱中，于4℃下静置醇沉过夜，醇沉结束后，采用液氮制冷，设置速冻温度为-13℃，速冻10min后，静置分层4h，使柑橘油缓慢凝固上浮，过滤得到凝固的柑橘粗油2；最后合并上述制得的柑橘粗油1和柑橘粗油2，将柑橘粗油移入超临界二氧化碳萃取装置中，萃取4h后将带有柑橘精油的超临界二氧化碳流体从分离柱底部流入经顶部离开进入分离釜，分离柱压力为4MPa，温度为40℃，温度由下往上逐渐升高，最终分离得到柑橘精油。
本实例操作简单易行，将本发明制得的柑橘精油中加入清水，稀释13倍，使用时，取13mL柑橘精油均匀涂抹在皮肤上，轻轻拍打，直至完全吸收为止，每天早晚洁面后使用，坚持使用10天，明显可以感觉皮肤细腻有弹性，且可以有效预防皮肤癌。
实例3
首先称取60g氯化钙和20g柠檬酸钠装入1L陶瓷罐中，加入2L蒸馏水，移入超声分散仪，以150W的功率超声分散30min，制得混合浸渍液；然后再取适量柑橘皮，用去离子水冲洗干净后，按固液比为1:3将洗净后的柑橘皮浸入上述制得的混合浸渍液中，水浴升温至50℃，摇床振荡浸渍3h，使柑橘皮硬化；之后将硬化后的柑橘皮立即捞出放入玛瑙研钵中，在6℃冰水浴作用下，研磨50min，过滤分离滤渣和柑橘油水混合液，所得滤渣留置后续处理，将得到的油水混合液放入卧式离心机，以7000r/min的转速高速离心15min，分离得到上层柑橘粗油1，备用；接下来取200g上述分离得到的滤渣倒入酶解罐中，加入2g破壁酶和5g果胶酶，将其混合均匀后，加入底料总体积3倍的蒸馏水，用磁力搅拌机搅拌30min后，在45℃下保温酶解4h；过滤酶解物分离去除滤渣，得到的滤液为析出柑橘油的混合液，再向混合液中加入其等体积的无水乙醇，放置在冰箱中，于5℃下静置醇沉过夜，醇沉结束后，采用液氮制冷，设置速冻温度为-10℃，速冻15min后，静置分层5h，使柑橘油缓慢凝固上浮，过滤得到凝固的柑橘粗油2；最后合并上述制得的柑橘粗油1和柑橘粗油2，将柑橘粗油移入超临界二氧化碳萃取装置中，萃取5h后将带有柑橘精油的超临界二氧化碳流体从分离柱底部流入经顶部离开进入分离釜，分离柱压力为5MPa，温度为45℃，温度由下往上逐渐升高，最终分离得到柑橘精油。
本实例操作简单易行，将本发明制得的柑橘精油中加入清水，稀释15倍，使用时，取15mL柑橘精油均匀涂抹在皮肤上，轻轻拍打，直至完全吸收为止，每天早晚洁面后使用，坚持使用14天，明显可以感觉皮肤细腻有弹性，且可以有效预防皮肤癌。

Claims (2)

1.一种高得率柑橘精油的提取方法，其特征在于具体提取步骤为：
（1）称取50～60g氯化钙和15～20g柠檬酸钠装入1L陶瓷罐中，加入1～2L蒸馏水，移入超声分散仪，以100～150W的功率超声分散20～30min，制得混合浸渍液；
（2）再取适量柑橘皮，用去离子水冲洗干净后，按固液比为1:3将洗净后的柑橘皮浸入上述制得的混合浸渍液中，水浴升温至40～50℃，摇床振荡浸渍2～3h，使柑橘皮硬化；
（3）将硬化后的柑橘皮立即捞出放入玛瑙研钵中，在4～6℃冰水浴作用下，研磨30～50min，过滤分离滤渣和柑橘油水混合液，所得滤渣留置后续处理，将得到的油水混合液放入卧式离心机，以6000～7000r/min的转速高速离心5～15min，分离得到上层柑橘粗油1，备用；
（4）取100～200g上述分离得到的滤渣倒入酶解罐中，加入1～2g破壁酶和3～5g果胶酶，将其混合均匀后，加入底料总体积2～3倍的蒸馏水，用磁力搅拌机搅拌20～30min后，在35～45℃下保温酶解2～4h；
（5）过滤酶解物分离去除滤渣，得到的滤液为析出柑橘油的混合液，再向混合液中加入其等体积的无水乙醇，放置在冰箱中，于3～5℃下静置醇沉过夜，醇沉结束后，采用液氮制冷，设置速冻温度为-15～-10℃，速冻5～15min后，静置分层3～5h，使柑橘油缓慢凝固上浮，过滤得到凝固的柑橘粗油2；
（6）合并上述制得的柑橘粗油1和柑橘粗油2，将柑橘粗油移入超临界二氧化碳萃取装置中，萃取3～5h后将带有柑橘精油的超临界二氧化碳流体从分离柱底部流入经顶部离开进入分离釜，分离柱压力为3～5MPa，温度为35～45℃，温度由下往上逐渐升高，最终分离得到柑橘精油。
2.根据权利要求1所述的一种高得率柑橘精油的提取方法，其特征在于：所述的超临界二氧化碳萃取装置的参数是：萃取压力为25～35MPa，萃取温度为35～45℃，二氧化碳流量为20～30L/h。
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