CN115607494B - 口腔护理组合物及其在口腔护理产品中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种口腔护理组合物及其在口腔护理产品中的应用，属于日化用品技术领域，所述的口腔护理组合物，包括以下组分：神秘果果肉提取物、柑橘精油；所述神秘果果肉提取物、柑橘精油的质量比为神秘果果肉提取物：柑橘精油＝(1～4)：(0.25～1.5)；本发明所述的口腔护理组合物，具有独特的口感效果，能够有效的将“酸”味变成“甜”味，所述的神秘果果肉提取物、柑橘精油均是天然来源，安全健康，具有广泛的应用前景；所述的神秘果果肉提取物具有优异抗菌性能的神秘果果肉提取物，且所述的神秘果果肉能够有效的改善口感，有效的将“酸”味变成“甜”味；神秘果果肉提取物、柑橘精油二者在抗菌方面具有显著的协同增效作用。

Description

口腔护理组合物及其在口腔护理产品中的应用
技术领域
本发明涉及日化用品技术领域，具体涉及口腔用品技术领域，进一步地，涉及一种口腔护理组合物，更进一步地，还涉及含有该口腔护理组合物的口腔护理产品。
背景技术
随着国内经济水平的提高，口腔护理液越来越受到消费者的接受和喜爱，逐渐深入人们的日常生活中，据2021年中国口腔清洁用品行业市场报告显示，2021年属口腔护理液类的漱口水商品销量相较于2020年同比增长达83％，增速领涨市场，增长势头迅猛，其中清新口气、抑菌等卖点更为消费者所关注，口腔护理液在日常使用中被消费者作为牙膏产品的补充，能对口腔健康起到积极的作用。
现有市面上的口腔护理液种类繁多，更多的是添加合成香精，或多或少含有一定的溶剂，其中宣传抑菌功能的口腔护理液多采用化学抑菌剂，如三氯生(2,4,4-三氯-2-羟基二苯醚)、甲硝唑、洗必泰(双氯苯双胍己烷)等，部分采用植物提取物抑菌剂，口感也比较单一，已经更多局限于目前的功能，无法给消费者带来更加新颖、耳目一新的感官体验。
市面上的口腔护理液大多采用的是合成香精，或多或少含有一定的溶剂，并且质量参差不齐，口感香气都会有所影响，没有天然香精的那种自然清香。宣传抑菌功能的口腔护理液多采用化学抑菌剂，如三氯生(2,4,4-三氯-2-羟基二苯醚)、甲硝唑、洗必泰(双氯苯双胍己烷)等，虽然化学抑菌剂具有较广谱的抑杀菌效果，作用明显，但缺点也突出，口感一般，长期使用容易引起口腔微生物耐药性的问题，并且对人类身体有一定的毒性，安全性不足，法规也有明确的限用量范围，对口腔健康也存在一定的争议，由于其生物可降解性较差，对环境也有一定的污染。而部分是采用植物提取物抑菌液，与化学抑菌剂一样同样存在口感差，有一定的苦涩以及收敛感，颜色较深，影响配方稳定性以及产品外观。近年来口腔护理液更多的是往香味多样化发展，并没有更加新颖独特的口感体验。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种口腔护理组合物及其在口腔护理产品中的应用，所述的口腔护理组合物具有优异的抗菌作用，能够有效的改善口感，有效的将“酸”味变成“甜”味。
为实现上述目的，在本发明的第一方面，本发明提供了一种口腔护理组合物，包括以下组分：神秘果果肉提取物、柑橘精油；
所述神秘果果肉提取物、柑橘精油的质量比为神秘果果肉提取物：柑橘精油＝(1～4)：(0.25～1.5)。
作为本发明的优选实施方案，所述神秘果果肉提取物、柑橘精油的质量比为神秘果果肉提取物：柑橘精油＝(2～4)：(0.25～1.5)。
作为本发明的优选实施方案，所述神秘果果肉提取物的制备方法为：取神秘果果肉，压碎成乳剂，干燥浓缩得到果肉浆，将果肉浆与乙醇溶液混合均匀，调节pH至3.0～3.3，离心，干燥，得到神秘果果肉提取物。
作为本发明的优选实施方案，所述柑橘精油通过将柑橘皮经超临界二氧化碳萃取而得，所述超临界二氧化碳萃取的夹带剂为乙醇溶液。
在本发明的第二方面，本发明提供了一种口腔护理产品，包括上述所述的口腔护理组合物。
作为本发明的优选实施方案，所述口腔护理组合物在口腔护理产品中的质量百分含量为0.25～1.1％。
作为本发明的优选实施方案，所述口腔护理组合物在口腔护理产品中的质量百分含量为0.5～1.1％。
作为本发明的优选实施方案，还包括以下质量百分比的组分：16～25％保湿剂、3～5％味觉改良剂、0.05～0.08％缓冲剂、0.05～0.2％凉味剂、余量的水。
作为本发明的优选实施方案，所述保湿剂包括山梨醇、甘油、丙二醇、山梨糖醇、木糖醇、乳糖醇、麦芽糖醇、甘露醇中的至少一种；
和/或，所述味觉改良剂包括赤藓糖醇、右旋糖、蔗糖、麦芽糖、糊精、木糖、核糖、果糖、左旋糖、半乳糖、玉米糖浆、阿斯巴甜中的至少一种；
和/或，所述缓冲剂包括磷酸二氢钠、焦磷酸钠、磷酸氢二钠、碳酸钠、碳酸氢钠、硅酸钠中的至少一种；
和/或，所述凉味剂包括薄荷脑、N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺、3-L-薄荷氧基-1,2-丙二醇中的至少一种。
作为本发明的优选实施方案，还包括以下质量百分比的组分：0.2～0.3％防腐剂、1～3％矫味剂、0.4～0.8％增溶剂。
本发明的有益效果在于：(1)本发明所述的口腔护理组合物，具有独特的口感效果，能够有效的将“酸”味变成“甜”味，所述的神秘果果肉提取物、柑橘精油均是天然来源，安全健康，具有广泛的应用前景；(2)所述的神秘果果肉提取物具有优异抗菌性能的神秘果果肉提取物，且所述的神秘果果肉能够有效的改善口感，有效的将“酸”味变成“甜”味；神秘果果肉提取物、柑橘精油二者在抗菌方面具有显著的协同增效作用；(3)本发明所述的口腔护理产品采用的是添加神秘果果肉提取物和柑橘精油，配方不添加合成香精，利用柑橘精油自有的香气，产品气味清香自然，口感天然纯正，神秘果果肉提取物的特性也能中和柑橘精油带有的轻微苦味；利用神秘果果肉提取物和柑橘精油协同的抑菌活性，使得产品也拥有明显的抑菌作用，同时也能给消费者带来把“酸”变“甜”的全新口感体验，相信具有广阔的市场前景，这也对于天然水果植物应用于口腔护理用品具有积极的意义，天然健康理念也符合当代社会发展的需要。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
本发明中，涉及到数值区间，如无特别说明，上述数值区间内视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
在本发明中，具体的分散、搅拌处理方式没有特别限制。
在本发明中，除特别声明，所述的份均为质量份。
本发明所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
本发明实施例提供了一种口腔护理组合物，包括以下组分：神秘果果肉提取物、柑橘精油；
所述神秘果果肉提取物、柑橘精油的质量比为神秘果果肉提取物：柑橘精油＝(1～4)：(0.25～1.5)。
作为本发明的优选实施方案，所述神秘果果肉提取物、柑橘精油的质量比为神秘果果肉提取物：柑橘精油＝(2～4)：(0.25～1.5)。
神秘果，又名变味果，属山榄科热带常绿灌木，果肉含神秘果素、酚类、黄酮类、脂肪酸、维生素等多种活性成分。神秘果因其改变味觉的神秘特性引人关注，同时现代研究表明，其还具有良好的降血糖、降血脂、抗氧化、提高免疫力、抑菌等作用，在食品、医药、保健品、日用品等行业具有良好的应用前景。
柑橘，属芸香科下属植物，是世界上重要的经济水果作物，我国是重要原产地之一，种植历史悠久，资源丰富。大量研究应用表明，柑橘精油不仅具有镇痛、抗惊厥、抗焦虑、抗衰老等药理作用，还具有抑菌、抗癌、抗氧化、杀虫驱虫等生物活性，具有广泛的应用场景。
本发明的发明人在大量的研究中发现，将神秘果果肉提取物、柑橘精油按照上述特定的质量比进行组合，得到了能够具有改变味觉得口腔护理组合物，具有独特的口感效果，能够有效的将“酸”味变成“甜”味，所述的神秘果果肉提取物、柑橘精油均是天然来源，安全健康，具有广泛的应用前景。
发明人在大量的研究中发现，神秘果果肉提取物、柑橘精油二者均具有一定的抗菌作用，将二者按照上述特定的质量比进行组合，得到了抗菌效果更佳的口腔护理组合物，所述的神秘果果肉提取物、柑橘精油二者在抗菌方面具有显著的协同增效作用。
在其中一个实施方式中，所述神秘果果肉提取物的制备方法为：取神秘果果肉，压碎成乳剂，干燥浓缩得到果肉浆，将果肉浆与乙醇溶液混合均匀，调节pH至3.0～3.3，离心，干燥，得到神秘果果肉提取物。
示例性的，所述神秘果果肉提取物的制备方法具体为：将神秘果洗净，取其果肉，用压磨机压碎果肉得到乳剂，将乳剂用离心干燥设备浓缩成果肉浆，将果肉浆与无水乙醇按照1:3的体积比混合均匀，用柠檬酸调节pH至3.0～3.3，搅拌均匀，离心，在-30℃下真空冷冻干燥，得到神秘果果肉提取物。
本发明通过取神秘果果肉，压磨，浓缩，与乙醇溶液混合，调节pH至3.0～3.3，离心，冷冻干燥，得到了具有优异抗菌性能的神秘果果肉提取物，且所述的神秘果果肉能够有效的改善口感，有效的将“酸”味变成“甜”味。
作为本发明的优选实施方案，所述柑橘精油通过将柑橘皮经超临界二氧化碳萃取而得，所述超临界二氧化碳萃取的夹带剂为乙醇溶液。
在其中一个实施方式中，所述的柑橘精油的制备方法具体参数为：萃取时加入夹带剂，采用的夹带剂为乙醇溶液，夹带剂流速为0.4～0.8mL/min，萃取温度为45～60℃，萃取时间为80～120min，CO2流速为18～25kg/(h·kg)，然后二级分离，第一级分离的压力为10～15MPa，第一级分离的温度为40～45℃，第二级分离的压力为6～10MPa，第二级分离的温度为35～45℃。
具体而言，所述的超临界萃取设备为本领域进行超临界提取时的常规设备，本领域技术人员可以根据需要进行购买得到，所述的超临界萃取设备包括依次串接的萃取器、第一分离器和第二分离器。
更具体而言，所述的柑橘精油的制备方法具体为：将柑橘皮洗净，干燥，将干燥后的柑橘皮加入到超临界萃取设备中，以95％乙醇溶液为夹带剂，进行循环萃取，夹带剂流速为0.4～0.8mL/min，萃取温度为45～60℃，萃取时间为80～120min，CO2流速为18～25kg/(h·kg)，然后二级分离，第一级分离的压力为10～15MPa，第一级分离的温度为40～45℃，第二级分离的压力为6～10MPa，第二级分离的温度为35～45℃。
本发明通过以乙醇溶液为夹带剂，对柑橘皮进行超临界二氧化碳萃取，制备得到了优异抗菌性能的柑橘精油，采用超临界二氧化碳萃取，有效成分不易损失破坏，生产工艺操作简便，工艺周期短，所得物含量高，质量稳定，无毒、无残留、安全，其本身具有一定的香味，可以不添加任何合成香精，自然清香，更加天然健康。
本发明一实施方式提供了一种口腔护理产品，包括上述所述的口腔护理组合物。
在其中一个实施方式中，所述口腔护理组合物在口腔护理产品中的质量百分含量为0.25～1.1％。
在其中一个实施方式中，所述口腔护理组合物在口腔护理产品中的质量百分含量为0.5～1.1％。
在其中一个实施方式中，所述的口腔护理产品还包括以下质量百分比的组分：16～25％保湿剂、3～5％味觉改良剂、0.05～0.08％缓冲剂、0.05～0.2％凉味剂、余量的水。
上述的口腔护理产品以口腔护理组合物为主要功效物，辅以保湿剂，味觉改良剂，缓冲剂，凉味剂，制备得到了具有优异抗菌性能，能够改善口感，有效的将“酸”味变成“甜”味的口腔护理产品，且所述的口腔护理产品具有优异的稳定性。
示例性的，所述保湿剂包括山梨醇、甘油、丙二醇、山梨糖醇、木糖醇、乳糖醇、麦芽糖醇、甘露醇中的至少一种。
保湿剂：增加使用口感，使用后口腔有“圆润丰厚”体验感，抑制口腔护理液外露或瓶盖瓶口部位因水分蒸发析出结晶，有一定作用减弱水分蒸发，增加油溶性物质溶解性，提高配方体系稳定性。
更具体的，在本发明的口腔护理产品中，所述的保湿剂优选采用包括山梨醇、甘油和丙二醇的复配物，所述的山梨醇、甘油、丙二醇质量比为(4～8)：(2～6)：(0.5～2)；甘油和山梨醇口感都是微甜，甘油口感更显厚重圆润，山梨醇价格有优势，保湿效果稳定，具有非常良好的抗冻性，两者复配性价比更高。丙二醇对体系中油溶性物质有很好的协助增溶效果，提高配方体系稳定性，并有一定的抑制霉菌生长和发酵的效应。
示例性的，所述味觉改良剂包括赤藓糖醇、右旋糖、蔗糖、麦芽糖、糊精、木糖、核糖、果糖、左旋糖、半乳糖、玉米糖浆、阿斯巴甜中的至少一种。
味觉改良剂：用来改善口感，掩盖水体中某些成分的不良口味。
更具体的，在本发明的口腔护理产品中，所述的味觉改良剂优选采用赤藓糖醇，赤藓糖醇是一种天然功能性糖醇，天然存在自然界中，例如水果、酒类产品等，生产过程完全是天然发酵的过程，天然安全。
示例性的，所述缓冲剂包括磷酸二氢钠、焦磷酸钠、磷酸氢二钠、碳酸钠、碳酸氢钠、硅酸钠中的至少一种。
缓冲剂：调节稳定体系pH值。
更具体的，在本发明的口腔护理产品中，所述的味觉改良剂优选采用磷酸氢二钠，磷酸氢二钠，是可使用的食品添加剂，常应用于牙膏或口腔护理液中，用于调节稳定pH值，为了保证神秘果果肉提取物“酸变甜”特性，因此添加磷酸氢二钠将体系pH调节稳定在4.5～5.0之间。
示例性的，所述凉味剂包括薄荷脑、N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺、3-L-薄荷氧基-1,2-丙二醇中的至少一种。
凉味剂：赋予产品清凉的口感体验，并带有辅助的抑菌作用。
更具体的，在本发明的口腔护理产品中，所述的味觉改良剂优选包括薄荷脑和N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺，所述薄荷脑、N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺的质量比为1：(0.5～2)；薄荷脑历史悠久，是口腔护理用品常用并且主要的凉味来源，应用广泛，N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺凉度持久，适当用量口感不容易苦涩，常应用于口香糖。
在其中一个实施方式中，所述的口腔护理产品还包括以下质量百分比的组分：0.2～0.3％防腐剂、1～3％矫味剂、0.4～0.8％增溶剂。
防腐剂：防止和抑制口腔护理液微生物的生长，避免水体的浑浊变质。
示例性的，所述防腐剂包括苯甲酸钠、丁基羟基茴香醚、丁基羟基甲苯、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯中的至少一种。
更具体的，在本发明的口腔护理产品中，所述的防腐剂优选采用苯甲酸钠，苯甲酸钠是口腔护理液常规防腐剂，防腐效能受pH影响较大，杀菌和抑菌效力随介质的酸度增高而增强。由于配方体系为酸性，pH值在4.5～5.0之间，苯甲酸钠防腐效果理想。
增溶剂：增加油性成分在水体的溶解能力，均匀分散，形成透明均匀的水体体系。
示例性的，所述的增溶剂包括PEG-40氢化蓖麻油、醇类增溶剂、口腔中可用的表面活性剂中的至少一种。
更具体的，在本发明的口腔护理产品中，所述的增溶剂优选采用PEG-40氢化蓖麻油。
矫味剂：改良润滑口感，减少某些成分带来的干涩等不良味觉。
具体而言，所述的矫味剂包括泊洛沙姆，泊洛沙姆，应用普遍广泛，无毒、无抗原性、无致敏性、无刺激性、化学性质稳定，应用在口腔护理液中，可以减少某些成分带来的干涩口感，提升爽滑感，还有一定的增溶作用，提高水体透明度，增加配方稳定性。
此外，还需说明的是，在上述所述的口腔护理产品中，可根据需要加入口腔护理产品常用的辅料，包括但不限于例如：着色剂、抗氧化剂、粘结剂、粘度调节剂、发泡剂、脱敏剂、漂白剂、防龋剂、络合剂、舒缓剂、表面活性剂、磨料以及它们的组合。
口腔护理产品可包括着色剂，合适的着色剂包括但不限于如白色、黑色、黄色、蓝色、绿色、粉色、红色、橙色、紫色、靛蓝、棕色等颜色以及它们的组合，更特别地，颜料可以是紫色或蓝色的，例如国际颜色索引中列出的那些之一。
口腔护理产品可包括抗氧化剂，合适的抗氧化剂包括但不限于生育酚、丁基化羟基大茴香醚、丁基化羟基甲苯、乙酸生育酚、类胡萝卜素、类黄酮、多酚、抗坏血酸、草本类抗氧化剂(如具有抗氧化作用的植物提取物)、叶绿素、褪黑激以及它们的组合。
口腔护理产品可包括粘结剂，合适的粘结剂包括但不限于矿物油、聚乙烯蜡、微晶蜡、聚乙烯吡咯烷酮、淀粉、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、羟丁基甲基纤维素、羟乙基丙基纤维素、壳聚糖以及它们的组合。
口腔护理产品可包括粘度调节剂，合适的粘度调节剂包括但不限于刺梧桐、黄原胶、角叉菜胶、卡拉胶、结冷胶、刺槐豆胶、阿拉伯胶、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、海藻酸钠以及它们的组合。
口腔护理产品可包括发泡剂，合适的发泡剂包括但不限于月桂醇硫酸酯钠、月桂醇硫酸酯钾、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰肌氨酸钠或月桂酰肌氨酸钾以及它们的组合。
口腔护理产品可包括脱敏剂，合适的脱敏剂包括但不限于氯化钾、碳酸氢钾、柠檬酸钾、酒石酸钾、草酸钾、硝酸钾以及它们的组合。
口腔护理产品可包括漂白剂，合适的漂白剂包括但不限于过氧化物漂白剂。
口腔护理产品可包括防龋剂，合适的防龋剂包括但不限于氟化钠、单氟磷酸铵、氟化亚锡、酪蛋白磷酸肽、甘油磷酸钙以及它们的组合。
口腔护理产品可包括络合剂，合适的络合剂包括但不限于焦磷酸四钾、焦磷酸四钠以及它们的组合。
口腔护理产品可包括舒缓剂，合适的舒缓剂包括但不限于透明质酸、硝酸钾、柠檬酸锌以及它们的组合。
口腔护理产品可包括表面活性剂，合适的表面活性剂包括但不限于椰油酰谷氨酸钠、月桂基葡萄糖苷、甲基椰油酰牛磺酸钠、月桂酰肌氨酸钠、月桂基硫酸钠、月桂基醚硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、椰油两性乙酸钠、月桂基葡萄糖甲酸钠以及它们的组合。
口腔护理产品可包括磨料，合适的磨料包括但不限于二氧化硅、碳酸钙、氧化铝、磷酸二钙、磷酸三钙、焦磷酸钙、羟基磷灰石、三偏磷酸盐、不溶性六偏磷酸盐以及它们的组合。
提供了以下实施例以促进对本发明的理解。提供这些实施例不是为了限制权利要求的范围。
实施例1
1.神秘果果肉提取物和柑橘精油的制备。
1.1神秘果果肉提取物的制备方法，包括以下步骤：将神秘果洗净，取其果肉，用压磨机压碎果肉得到乳剂，将乳剂用离心干燥设备浓缩成果肉浆，将果肉浆与无水乙醇按照1:3的体积比混合均匀，用柠檬酸调节pH至3.2，搅拌均匀，离心，在-30℃下真空冷冻干燥，得到神秘果果肉提取物。
1.2柑橘精油的制备方法，包括以下步骤：将柑橘皮洗净，干燥，将干燥后的柑橘皮加入到超临界萃取设备中，以95％乙醇溶液为夹带剂，进行循环萃取，夹带剂流速为0.5mL/min，萃取温度为50℃，萃取时间为100min，CO2流速为23kg/(h·kg)，然后二级分离，第一级分离的压力为12MPa，第一级分离的温度为42℃，第二级分离的压力为8MPa，第二级分离的温度为40℃。
2.神秘果果肉提取物的改善口感，将“酸”味变成“甜”味的效果验证：
2.1测试方法：
选取15名味觉正常的志愿者(18～25岁，男7，女8)，配制1％柠檬酸水，再将神秘果果肉提取物分别按照0％、0.05％、0.1％、0.2％、0.4％、0.8％、1.2％与纯水配制成水溶液，15名志愿者分别在含漱完1％柠檬酸水15秒后吐出，以柠檬酸水口感酸度为基准，再含漱神秘果肉提取物水溶液2min后吐出，再重新含漱1％柠檬酸水15秒吐出，记录3次含漱吐出后志愿者的酸度口感，以此类推，分别按上述方法测试不同浓度神秘果提取物水溶液志愿者3次含漱吐出后的酸度口感，不同浓度测试需间隔4个小时以上，测试结果如表1所示。
表1
从表1中可看出，在第一次含漱1％的柠檬酸水溶液时，所有测试者均感觉到非常酸，而在含漱神秘果果肉提取物水溶液后，可有效的改善“酸”味，特别是当神秘果肉提取物的浓度变高时，改善效果得到提高，尤其是当神秘果果肉提取物的浓度达到0.4％时，基本可以抑制大部分1％柠檬酸水带来的酸度口感，并且可以将酸变为甜，从而有效的将“酸”味变成“甜”味，有效地改善口感，而在含含漱神秘果肉提取物水溶液后，再含1％的柠檬酸水溶液，相比于第一次含漱柠檬水，口感得到有效改善。
3.口腔护理组合物的体外抑菌实验
3.1按照下表进行准备神秘果果肉提取物、柑橘精油。
表2
3.2实验方案的配制：以无菌操作各取上述方案，将上述方案中的神秘果果肉提取物、柑橘精油、0.15g无水乙醇、0.35g吐温20、0.5g的0.03mol/L磷酸缓冲液、水补至100g，充分震荡溶解，配成相应浓度的均匀分散的悬液。
3.3抑菌测试方法
依据QB/T 2738-2012《日化产品抗菌抑菌效果的评价方法》7.3悬浮定量法，测试不同方案的试验方案对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率来评价不同组合的抑菌效果。
实验步骤参照标准QB/T 2738-2012中的7.3.3部分，试验菌株为金黄色葡萄球菌ATCC 6538、大肠杆菌8099、白色念珠菌ATCC 10231，作用时间为2min，抑菌率计算公式如下：
式中：Ⅰ—对照方案平均菌落数，Ⅱ—试验方案平均菌落数。
测试结果如表3所示。
从表3中可看出，本发明所述的口腔护理组合物具有优异的抗菌作用，方案6～16对于金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率均大于50％，其中所述的神秘果果肉提取物与柑橘精油二者在抑菌方面具有显著的协同增效作用。
实施例2
含有口腔护理组合物的口腔护理产品的制备以及性能探究
1.分别将神秘果果肉提取物与柑橘精油按照方案6～16的添加量加入到口腔护理产品中，神秘果果肉提取物与柑橘精油的加入量如表4所示(质量百分含量)，其他成分的配比如表5所示。
表4
表5
组分 原料 比重
保湿剂 山梨醇、甘油、丙二醇，质量比为5：4：1 20％
味觉改良剂 赤藓糖醇 4％
防腐剂 苯甲酸钠 0.25％
矫味剂 泊洛沙姆 1.5％
缓冲剂 磷酸氢二钠 0.06％
增溶剂 PEG-40氢化蓖麻油 0.5％
凉味剂 薄荷脑、N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺，质量比为1：1 0.1％
水 去离子水 补至100％
所述的口腔护理产品的制备方法均按照以下方法制备：
将柑橘精油、PEG-40氢化蓖麻油、薄荷脑、N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺，预先溶解均匀，再加入丙二醇混合均匀，得到第一预混物；
将泊洛沙姆、甘油，并将泊洛沙姆加入到甘油中，搅拌浸泡，得到第二预混物；
将去离子水加入到至混合锅中，加入山梨醇、第二预混物，85℃保温30分钟后开始降温；
当降温至50℃时加入赤藓糖醇、磷酸氢二钠，保持搅拌；
当降温至42℃加入苯甲酸钠、神秘果果肉提取物、第一预混物，慢速搅拌15分钟保证所有物料均完全溶解，即得口腔护理产品。
2.稳定性测试；
2.1高低温测试
将制好的口腔护理液成品分别放置于5℃的冰箱、42℃的电热恒温干燥箱中，放置3个月后取出与常温储存的样品进行对比，观察高低温样品的外观、香味、pH值等指标的变化。
2.2 7天老化试验
(1)采用设备：老化试验机(Q-Sun Xenon Test Chamber)
(2)测定条件参数：①全太阳光谱指数：0.52W/m2；②温度：35℃；③时间：每天7小时。
(3)测试方法：将制好的口腔护理液成品放置于老化机内，按照设定参数连续测试7天，测试后将样板与常温储存的样品进行对比，观察外观、香味、pH值等指标的变化。
2.3通过高低温测试和7天老化试验结果，推论口腔护理液3年保质期内产品的稳定性。
测试结果如表6所示
表6
从表6中可看出，本发明所述的口腔护理产品具有优异的稳定性。
3.口腔护理产品的抑菌性能测试
依据QB/T 2738-2012《日化产品抗菌抑菌效果的评价方法》7.3悬浮定量法，测试不同方案的试验方案对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率来评价不同组合的抑菌效果。
实验步骤参照标准QB/T 2738-2012中的7.3.3部分，试验菌株为金黄色葡萄球菌ATCC 6538、大肠杆菌8099、白色念珠菌ATCC 10231，作用时间为2min，抑菌率计算公式如下：
式中：Ⅰ—对照方案平均菌落数，Ⅱ—试验方案平均菌落数。
测试结果如表7所示。
表7
从表7中可看出，本发明所述的含有所述的口腔护理组合物的口腔护理产品具有优异的抗菌性能。
4.口腔护理产品的改善口感，将“酸”味变成”甜”味的效果验证：
4.1测试方法：
选取15名味觉正常的志愿者(18～25岁，男7，女8，与上述人群相同)，配制1％柠檬酸水，15名志愿者分别在含漱完1％柠檬酸水15秒后吐出，以柠檬酸水口感酸度为基准，再分别含上述方案6～16所述的口腔护理产品2min后吐出，再重新含漱1％柠檬酸水15秒吐出，记录3次含漱吐出后志愿者的酸度口感，以此类推，分别按上述方法测试不同方案的口腔护理产品志愿者3次含漱吐出后的酸度口感，不同浓度测试需间隔4个小时以上。
本发明所述的口腔护理产品可以抑制1％柠檬酸水带来的酸度口感，并且可以将酸变为甜，从而有效的将“酸”味变成“甜”味，有效的改善口感。
5.口腔硬组织安全测试
5.1根据QB/T 2945-2012《口腔清洁护理液》规定，对pH低于5.5的产品，产品质量责任者需提供对口腔硬组织安全性的数据，因此选择方案中功效物添加量最多的方案16口腔护理液样品根据GB/T 40002-2021《牙膏对口腔硬组织的安全评价》(适用于口腔护理液)中第5循环法进行测试评价。
试验方法参照GB/T 40002-2021第5循环法，使用去离子水作为试验的正对照，1％柠檬酸作为试验的负对照，样品为方案16口腔护理液(即含0.8％神秘果果肉提取物、0.3％柑橘精油)。
5.2检验数据及统计结果
检验数据及统计结果见表8。
表8表面显微硬度测试结果
在本实验条件下，在95％置信水平下进行双边检验，正对照组平均值显著优于负对照组平均值(P<0.05)；样品组95％置信区间的下限大于正对照组与负对照组的平均值差异的一半，可认为测试样品非劣于正对照，符合国标GB/T40002-2021中5.10要求。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (6)

1.一种口腔护理组合物，其特征在于，包括以下组分：神秘果果肉提取物、柑橘精油；
所述神秘果果肉提取物、柑橘精油的质量比为神秘果果肉提取物：柑橘精油＝(2～4)：(0.25～1.5)；
所述神秘果果肉提取物的制备方法为：取神秘果果肉，压碎成乳剂，干燥浓缩得到果肉浆，将果肉浆与乙醇溶液混合均匀，调节pH至3.0～3.3，离心，干燥，得到神秘果果肉提取物；
所述柑橘精油通过将柑橘皮经超临界二氧化碳萃取而得，所述超临界二氧化碳萃取的夹带剂为乙醇溶液。
2.一种口腔护理产品，其特征在于，包括权利要求1所述的口腔护理组合物。
3.根据权利要求2所述的口腔护理产品，其特征在于，所述口腔护理组合物在口腔护理产品中的质量百分含量为0.25～1.1％。
4.根据权利要求2所述的口腔护理产品，其特征在于，所述口腔护理组合物在口腔护理产品中的质量百分含量为0.5～1.1％。
5.根据权利要求3所述的口腔护理产品，其特征在于，还包括以下质量百分比的组分：16～25％保湿剂、3～5％味觉改良剂、0.05～0.08％缓冲剂、0.05～0.2％凉味剂、余量的水；
所述味觉改良剂包括赤藓糖醇、右旋糖、蔗糖、麦芽糖、糊精、木糖、核糖、果糖、左旋糖、半乳糖、玉米糖浆、阿斯巴甜中的至少一种；
所述凉味剂包括薄荷脑、N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺、3-L-薄荷氧基-1,2-丙二醇中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的口腔护理产品，其特征在于，所述保湿剂包括山梨醇、甘油、丙二醇、山梨糖醇、木糖醇、乳糖醇、麦芽糖醇、甘露醇中的至少一种；
和/或，所述缓冲剂包括磷酸二氢钠、焦磷酸钠、磷酸氢二钠、碳酸钠、碳酸氢钠、硅酸钠中的至少一种。
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