CN115124588B - 一种从醉茄中富集醉茄内酯糖苷类成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从醉茄中富集醉茄内酯糖苷类成分的方法，包括：将干燥的醉茄根粉碎或切片，加水，控温浸泡，加入乙醇，升温搅拌提取；将提取液浓缩，缓慢加入大孔树脂吸附，充分吸附后以乙醇水系统洗脱，收集洗脱液；将洗脱液减压浓缩，调整浓缩液乙醇水比例，冷却，静置，过滤，滤液浓缩，减压烘干，粉碎，得到富含醉茄内酯糖苷的组分。本发明通过温度的控制与溶剂的选择，尽可能保留原料中的醉茄内酯糖苷类，且可以提高组分中醉茄内酯糖苷类的含量，可得到醉茄内酯糖苷类含量在40%‑55%的醉茄提取物组分，该工艺还能有效降低最终产物中醉茄内酯类（如醉茄素A）成分的含量。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域，尤其涉及一种从醉茄中富集醉茄内酯糖苷类成分的方法。
背景技术
醉茄内酯糖苷类是一类天然存在的具有麦角甾烷内酯与葡萄糖键合结构的甾体皂苷类化合物，具有广泛的生物活性。茄科植物是醉茄内酯糖苷类化合物的主要来源，其中以醉茄在国际上的研究热度最高，涉及血糖血脂控制、 提高免疫力、保护神经、 缓解压力等多种生理功能。
目前醉茄相关产品的质量控制多以醉茄内酯类成分作为指标，同样具有活性的醉茄内酯糖苷类鲜有富集工艺报道。因此，为了以不同成分为指标，完善醉茄类产品在细分领域的研发应用，针对性开发富集醉茄内酯糖苷类组分的工艺显得很有必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从醉茄中富集醉茄内酯糖苷类成分的方法，以解决上述背景技术中所提出的问题。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种从醉茄中富集醉茄内酯糖苷类成分的方法，包括以下加工步骤：
S1)将干燥的醉茄根粉碎或切片，加水，控温浸泡，加入乙醇，升温搅拌提取；
S2)将提取液浓缩，缓慢加入大孔树脂吸附，充分吸附后以乙醇水系统洗脱，收集洗脱液；
S3)将洗脱液减压浓缩，调整浓缩液乙醇水比例，冷却，静置，过滤，滤液浓缩，减压烘干，粉碎，得到富含醉茄内酯糖苷的组分。
作为进一步的优化，S1中，水与醉茄根的质量比为(3-4):1，乙醇与醉茄根的质量比为(4-5):1。
作为进一步的优化，S1中，加水的水温为70-80℃，控温浸泡的温度为70-80℃，浸泡时间为4-8h，提取温度为60-70℃，提取时间2-3h。
作为进一步的优化，S2中，浓缩后的提取液与浓缩前的提取液的体积比为1:( 3-5)，浓缩后的提取液与大孔树脂的树脂柱体积比为1:( 3-8)。
作为进一步的优化，S2中的吸附时间4-8h。
作为进一步的优化，S2中乙醇水系统洗脱，先用20%乙醇溶液洗脱1-2个柱体积，再收集50%乙醇溶液洗脱液2-4个柱体积。
作为进一步的优化，S3中洗脱液减压浓缩温度为50-60℃，浓缩至体积为洗脱液的1/6-1/2。
作为进一步的优化，将浓缩液调整至乙醇含量10-20%，冷却静置8-12h。
经上述步骤得到的醉茄内酯糖苷组分以Withanosides sitoindosides等为主要指标，根据HPLC定量方法，范围在40-55%，同时醉茄内酯类成分如醉茄素A（Withaferin A）的含量大大降低。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1.本发明的富集工艺减少了其他毒性较大的有机溶剂如二氯甲烷的使用，通过温度的控制与溶剂的选择，尽可能保留了原料中的醉茄内酯糖苷类；
2.本发明的富集工艺通过树脂纯化与沉析手段结合，在提高组分中醉茄内酯糖苷类含量的同时，大大降低了醉茄内酯类成分（如醉茄素 A）在组分中的比例。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1：
10kg醉茄根切片倒入提取罐，加入80℃30L水浸泡，温度保持80℃；4小时后，加入40L乙醇，60℃搅拌提取2小时；过滤，提取液浓缩至20L，缓慢加入至120L D101大孔吸附树脂中，吸附4小时；以20%乙醇洗脱2个柱体积除去组分中大极性糖分，再收集50%乙醇洗脱液40L，洗脱液减压60℃浓缩，浓缩至8L时，倒出，加入750ml乙醇，搅拌后，冷却静置8小时，过滤，滤液浓缩，减压烘干，粉碎。最终产物干重367.9g，醉茄内酯糖苷类含量根据HPLC测定结果为46.3%，醉茄素 A的含量为0.4%。
实施例2：
1kg干燥的醉茄根粉碎倒入烧瓶，倒入80℃3L水浸泡，水浴控温80℃；4小时后，加入5L乙醇，70℃搅拌提取3小时；过滤，提取液浓缩至2.5L，缓慢加入至10L AB-8大孔吸附树脂中，吸附4小时；以20%乙醇洗脱2个柱体积除去组分中大极性糖分，再收集50%乙醇洗脱液5L，洗脱液减压60℃浓缩，浓缩至600mL时，倒出，加入80ml乙醇，搅拌后，冷却静置12小时，过滤，滤液浓缩，减压烘干，粉碎。最终产物干重31.3g，醉茄内酯糖苷类含量根据HPLC测定结果为52.5%，醉茄素 A的含量为0.2%。
对比例
1kg干燥的醉茄根粉碎倒入烧瓶，倒入10L 50%乙醇回流提取2小时，提取液浓缩至约1L，移至分液漏斗，加入二氯甲烷500ml萃取，重复萃取步骤三次，萃取后的浓缩液继续浓缩，减压烘干，粉碎。最终产物干重209.3g，醉茄内酯糖苷类含量根据HPLC测定结果为7.3%，醉茄素 A的含量为8.9%。
通过实施例和对比例可知，通过本发明的方法可以提高组分中醉茄内酯糖苷类的含量，降低醉茄内酯类成分的含量。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (3)
1.一种从醉茄中富集醉茄内酯糖苷类成分的方法，其特征在于：包括以下加工步骤：
S1)将干燥的醉茄根粉碎或切片，加水，控温浸泡，加入乙醇，升温搅拌提取，其中：水与醉茄根的质量比为(3-4):1，乙醇与醉茄根的质量比为(4-5):1，加水的水温为70-80℃，控温浸泡的温度为70-80℃，浸泡时间为4-8h，提取温度为60-70℃，提取时间2-3h；
S2)将提取液浓缩，缓慢加入大孔树脂吸附，充分吸附后以乙醇水系统洗脱，收集洗脱液，其中：乙醇水系统洗脱，包括如下步骤：
S21)用20%乙醇溶液洗脱1-2个柱体积；
S22)收集50%乙醇溶液洗脱液2-4个柱体积；
S3)将洗脱液减压浓缩，调整浓缩液乙醇水比例，冷却，静置，过滤，滤液浓缩，减压烘干，粉碎，得到富含醉茄内酯糖苷的组分，其中：洗脱液减压浓缩温度为50-60℃，浓缩至体积为洗脱液的1/6-1/2，将浓缩液调整至乙醇含量10-20%，冷却静置8-12h。
2.根据权利要求1所述的从醉茄中富集醉茄内酯糖苷类成分的方法，其特征在于，S2中，浓缩后的提取液与浓缩前的提取液的体积比为1:( 3-5)，浓缩后的提取液与大孔树脂的树脂柱体积比为1:( 3-8)。
3.根据权利要求1所述的从醉茄中富集醉茄内酯糖苷类成分的方法，其特征在于，S2中的吸附时间4-8h。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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