CN111650014A - 一种测定油脂食品过氧化值和酸价的样品油脂的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及食品检测技术领域,具体涉及一种测定油脂食品过氧化值和酸价的样品油脂的提取方法,采用如下步骤:步骤一:将样品制备为散粒状,置于具塞广口瓶中;步骤二:将待处理油脂样品置于密闭容器内倒入石油醚,浸泡待处理油脂样品3‑15h;步骤三:将步骤二中的含油脂的石油醚溶剂,用滤纸过滤,收集合并滤液分别置于100ml小烧杯中;步骤四:将步骤三中的若干个100ml小烧杯分别置于水浴锅中;步骤五:通过水浴锅来实现加热,挥干石油醚;步骤六:用手扇动气体无明显石油醚气味,冷却至室温,得油脂用于酸价、过氧化值的测定,可同时制备若干样品油脂;它解决传统的样品油脂按份制备的弊端,提高了测定效率和速度。
Description
【技术领域】
本发明涉及食品检测技术领域,具体涉及一种测定油脂食品过氧化值和酸价的样品油脂的提取方法。
【背景技术】
油脂是油和脂肪的统称。从化学成分上来讲油脂都是高级脂肪酸与甘油形成的酯。油脂是烃的衍生物。油脂食品是指以小麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料,经油炸、膨化、烘烤、调制、炒制等加工工艺制成的食品。
油脂食品的酸价和过氧化值过高会对人体健康带来危害,油脂食品的储存品质、质量指标和卫生指标都与油脂食品的酸价和过氧化值息息相关,因此,油脂食品的酸价和过氧化值的测试方法非常重要。现有技术的测试方法,通常的做法如下:
过氧化值测定:从所取全部样品中取出有代表性样品的可食部分,在玻璃研中研碎,将粉碎的样品置于广口瓶中,加入2-3倍样品体积的石油醚(沸程30℃-60℃),摇匀,充分混合后静置浸提12h以上,经装有无水硫酸钠的漏斗过滤,取滤液,在低于40℃的水浴中,用旋转蒸发仪减压蒸干石油醚,残留物即为待测试样。
酸价测定:用石油醚静置浸泡提取的方式得含油石油醚溶剂或者将含油食品放入索氏脂肪提取装置中,再加入适量的提取溶剂加热并回流提取4h,收集并合并所有的提取液于一个烧瓶中,得含油石油醚溶剂,最后都置于水浴温度不高于45℃的旋转蒸发仪内,0.08MPa-0.1MPa负压条件下,将其中的溶剂彻底旋转蒸干,取残留的液体油脂作为试样进行酸价测定。
由于油脂在提取的过程中仍在发生持续的氧化反应,因此温度和时间、提取试剂种类和用量、浸提方式及溶剂挥发的方式等都会对检测结果有一定影响。GB5009.227-2016和GB5009.229-2016测定过氧化值和酸价的方法当中,用于样品油脂提取的石油醚在萃取了含油的样品后,要在低于40℃的水浴中,用旋转蒸发仪减压蒸干石油醚,残留液体油脂作为待测试样进行酸价过氧化值测定。
但是上述对含油的样品的油脂提取,在实际操作过程中,存在如下问题:旋转蒸发仪减压脱溶剂,得到的油脂,不易于从蒸馏瓶取出,操作不当会使提取的油样有损失,不易收集,而且较为费时,效率低下,不易大批量操作收集样品油脂,只能一个样品一个样品的依次收集,不能多个样品同时进行。
【发明内容】
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足,提供一种测定油脂食品过氧化值和酸价的样品油脂的提取方法。
本发明所述的一种测定油脂食品过氧化值和酸价的样品油脂的提取方法,采用如下步骤:
步骤一:将样品制备为散粒状,置于具塞广口瓶中;
步骤二:将待处理油脂样品置于密闭容器内倒入石油醚,浸泡待处理油脂样品3-15h;
步骤三:将步骤二中的含油脂的石油醚溶剂,用滤纸过滤,收集合并滤液分别置于100ml小烧杯中;
步骤四:将步骤三中的若干个100ml小烧杯分别置于水浴锅中;
步骤五:通过水浴锅来实现加热,挥干石油醚;
步骤六:用手扇动气体无明显石油醚气味,冷却至室温后,得油脂用于酸价、过氧化值的测定,可同时制备若干样品油脂。
进一步地,步骤一中的样品制备为散粒状,粉碎太细不易于过滤。
进一步地,步骤二中的石油醚为沸程为30-60℃的石油醚或者无水乙醚。
进一步地,步骤二中的样品的重量为:含脂肪量高的样品取100克-150克;含脂肪量中等的样品取200克-300克;含脂肪量低的样品取300克-500克;上述所取样品经粉碎后,均需放入500毫升的广口瓶或具塞锥形瓶中,加沸程30—60℃的石油醚或无水乙醚浸泡提取,石油醚或无水乙醚的加入量以浸没样品为基准。
进一步地,所述水浴锅的锅面铝板上开设有若干按多行多列排列结构的通孔,通孔上设置有孔盖,孔盖上设置有环形把手,孔盖的下部筒体上套设有O形密封圈。
本发明有益效果为:本发明所述的一种测定油脂食品过氧化值和酸价的样品油脂的提取方法,它视样品油脂含量高低情况,采用较少量有机试剂浸泡样品,得含油脂溶剂;用水浴加热方法脱溶剂提取脂肪时,使用无水乙醚,在同样温度的水浴中,溶剂挥发所需时间短,脂肪与空气中氧的接触时间及被氧化的量也随之减少;它能够同步制作多份样品油脂,速度快,效率高,解决传统的样品油脂按份制备的弊端,极大地提高了测定效率和速度。
【附图说明】
此处所说明的附图是用来提供对本发明的进一步理解,构成本申请的一部分,但并不构成对本发明的不当限定,在附图中:
图1是本发明中的水浴锅的结构示意图;
图2是本发明中的水浴锅俯视结构示意图;
图3是本发明中的孔盖的结构示意图。
附图标记说明:
1、水浴锅;2、锅面铝板;3、通孔;4、孔盖;
【具体实施方式】
下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本发明,其中的示意性实施例以及说明仅用来解释本发明,但并不作为对本发明的限定。
本具体实施方式所述的一种测定油脂食品过氧化值和酸价的样品油脂的提取方法,采用如下步骤:
步骤一:将样品制备为散粒状,置于具塞广口瓶中,不易粉碎过细,以免影响过滤速度;
步骤二:将待处理油脂样品置于密闭容器内倒入石油醚,浸泡待处理油脂样品3-15h;
步骤三:将步骤二中的含油脂的石油醚溶剂,用滤纸过滤,收集合并滤液分别置于100ml小烧杯中;
步骤四:将步骤三中的若干个100ml小烧杯分别置于水浴锅中;
步骤五:通过水浴锅来实现加热,挥干石油醚;
步骤六:用手扇动气体无明显石油醚气味,冷却至室温后,得油脂用于酸价、过氧化值的测定,可同时制备若干样品油脂。
进一步地,步骤二中的提取溶剂为沸程为30-60℃的石油醚或者无水乙醚。
进一步地,步骤一中的样品的重量为:含脂肪量高的样品取100克-150克;含脂肪量中等的样品取200克-300克;含脂肪量低的样品取300克-500克;上述所取样品经粉碎后,均需放入500毫升的广口瓶或具塞锥形瓶中,加沸程30—60℃的石油醚或无水乙醚浸泡提取,石油醚或无水乙醚的加入量以浸没样品为基准。
进一步地,所述水浴锅1的锅面铝板2上开设有若干按多行多列排列结构的通孔3,通孔3上设置有孔盖4,孔盖4上设置有环形把手41,孔盖4的下部筒体上套设有O形密封圈42。
本发明的工作原理如下:
如图1-图3所示,本设计中,为了方便进行样品油脂提取,本司在市场上销售的水浴锅1的基础进行了改进。将传统的水浴锅1的锅面铝板2更换,采用在锅面铝板2上开设有若干按多行多列排列结构的通孔3,通孔3优选为圆形,但不限定为圆形。通孔3的孔径与100ml小烧杯的杯底直径相配合,方便100ml小烧杯置于通孔3上。本设计中,在通孔3上设置有孔盖4,孔盖4上设置有环形把手41,孔盖4的下部筒体上套设有O形密封圈42。
本设计中,样品油脂提取:利用沸程为30~60℃的石油醚浸泡样品3-15小时,将含油脂的石油醚溶剂倒入100ml小烧杯(与空气接触面积相对较小,又易于溶剂挥发的低脚广口烧杯),置于水浴锅表面上的若干个通孔3上,多余的不使用的通孔3上可以盖上孔盖4,从而保证温度控制,同步水浴加热,挥干石油醚(馏程30-60),用手扇动气体无明显石油醚气味,即可。最后对于制备得到的若干份样品油脂,冷却后称取液态的油脂进行后续滴定实验。
本发明选择用水浴挥干溶剂的处理方法,一次可以处理大批量样品,并且温度不高足以刚好使石油醚溶剂挥发,又不会让油脂变性,不影响酸价、过氧化值的测定结果。对于冷却后称取液态油脂进行后续滴定实验测定酸价过氧化值,石油醚做溶剂,水浴温度控制在60℃,时间2-2.5h。若溶剂为无水乙醚,温度则控制在30-40℃,0.5-1h即可脱净溶剂。
本发明中,样品中所提取到的脂肪量仅在10-25g,在与溶剂共存时,与空气中氧的接触面积相对较小,随着混合液中溶剂的挥发,其中的脂肪接触空气的表面积不断增大,被氧化的量也随之增加,故油脂中的酸价、过氧化值呈上升趋势。
因此采用水浴加热提取法提取脂肪时,最好用无水乙醚,因乙醚沸点低,与石油醚相比,在同样温度的水浴中,溶剂挥发所需时间短,脂肪与空气中氧的接触时间及被氧化的量也随之减少;石油醚做溶剂,水浴温度控制在60℃,时间2-2.5h,若溶剂为无水乙醚,温度则控制在30-40℃,0.5-1h即可脱净溶剂。既可脱净溶剂,又不延长脱溶时间。
本发明方法是减少油脂二次氧化前提下,提高油脂的提取率的油脂提取方法并设计相应装置。
本发明在实验过程中,为证明减少油脂的二次氧化,酸价过氧化值测定值与原方法相同,又节约脱溶剂时间效率。本司进行对比实验,形成如下实验数据,数据包含相同样品,选择不同提取试剂,不同水浴时间、水浴温度脱溶剂酸价过氧化值测定结果和用旋转蒸发仪的脱溶剂时间、酸价过氧化值测定结果比较:
本司对传统的水浴锅进行了改造,只是改造了水浴锅的锅面铝板的结构,由于本设计中的100ml小烧杯的体积较小,因此可以在水浴锅的锅面铝板上开设有更多的通孔3,从而能够方便对更多的100ml小烧杯进行操作,故在单位时间内,既能提高制备数量,也能提高工作效率,节约实验时间。另外,由于水浴锅的内部结构是现有技术,故本设计中不作详细阐述。
以上所述仅是本发明的较佳实施方式,故凡依本发明专利申请范围所述特征及原理所做的等效变化或修饰,均包括于本发明专利申请范围内。
Claims (4)
1.一种测定油脂食品过氧化值和酸价的样品油脂的提取方法,其特征在于:采用如下步骤:
步骤一:将样品制备为散粒状,置于具塞广口瓶中;
步骤二:将待处理油脂样品置于密闭容器内倒入石油醚,浸泡待处理油脂样品3-15h;
步骤三:将步骤二中的含油脂的石油醚溶剂,用滤纸过滤,收集合并滤液分别置于100ml小烧杯中;
步骤四:将步骤三中的若干个100ml小烧杯分别置于水浴锅中;
步骤五:通过水浴锅来实现加热,挥干石油醚;
步骤六:用手扇动气体无明显石油醚气味,冷却至室温,得油脂用于酸价、过氧化值的测定,可同时制备若干样品油脂。
2.根据权利要求1所述的一种测定油脂食品过氧化值和酸价的样品油脂的提取方法,其特征在于:步骤一中的提取试剂为沸程为30-60℃的石油醚或者采用无水乙醚。
3.根据权利要求1所述的一种测定油脂食品过氧化值和酸价的样品油脂的提取方法,其特征在于:步骤二中的样品的重量为:含脂肪量高的样品取100克-150克;含脂肪量中等的样品取200克-300克;含脂肪量低的样品取300克-500克;上述所取样品经粉碎后,均需放入500毫升的广口瓶或具塞锥形瓶中,加沸程30—60℃的石油醚或无水乙醚浸泡提取,石油醚或无水乙醚的加入量以浸没样品为基准。
4.根据权利要求1所述的一种测定油脂食品过氧化值和酸价的样品油脂的提取方法,其特征在于:所述水浴锅的锅面铝板上开设有若干按多行多列排列结构的通孔,通孔上设置有孔盖,孔盖上设置有环形把手,孔盖的下部筒体上套设有O形密封圈。
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