CN110632249A - Dha粉剂中过氧化值的测定方法 - Google Patents

Dha粉剂中过氧化值的测定方法 Download PDF

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CN110632249A CN201910910482.7A CN201910910482A CN110632249A CN 110632249 A CN110632249 A CN 110632249A CN 201910910482 A CN201910910482 A CN 201910910482A CN 110632249 A CN110632249 A CN 110632249A
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管乐
代江华
刘洋
周兴旺
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Abstract

本发明公开一种方法简单、易于实施的DHA粉剂中过氧化值的测定方法；它包括如下步骤：a.试样去包埋脱溶后在三氯甲烷和冰乙酸中溶解；b.其内的过氧化物与碘化钾反应生成碘并用硫代硫酸钠标液滴定析出；c.公式计算。

Description

DHA粉剂中过氧化值的测定方法
技术领域
本发明涉及奶粉中DHA检测技术领域，尤其涉及一种DHA粉剂中过氧化值的测定方法。
背景技术
目前，DHA粉剂中过氧化值的测定一般通过第三方检测机构进行检测测定，此方式在测定中需要将样品送至第三方机构，从时间上来讲效率低不能适应快速出结果需求，由于自身企业并不掌握DHA粉剂中过氧化值检测方法，在实际生产中企业不能根据自身需求进行随时测定。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，适应现实需要，提供一种方法简单、易于实施的DHA粉剂中过氧化值的测定方法。
为了实现本发明的目的，本发明所采用的技术方案为：
公开一种DHA粉剂中过氧化值的测定方法，它包括如下步骤：
a.试样去包埋脱溶后在三氯甲烷和冰乙酸中溶解；
b.其内的过氧化物与碘化钾反应生成碘并用硫代硫酸钠标液滴定析出；
c.公式计算。
步骤a包括如下步骤：
a1、试样去包埋脱溶，包括如下步骤：
a11、去包埋：将包裹DHA粉的外层物质去除；
a12、脱溶:将DHA粉里面的类酯物质溶解于有机试剂中；
a13、通过蒸馏或氮吹方式挥发掉有机试剂留取脂肪；
a2、取500ml分液漏斗，加入50ml蒸馏水，称取脂肪30g于分液漏斗中，轻摇使粉剂分散于水中但又未完全溶解；
a3、加入120ml石油醚充分振荡使其完全乳化；
a4、沿分液漏的玻壁向乳化液中加入150ml无水乙醇后轻摇使其静置分层，将上层有机相分为V2、V3两部分；
a5、有机相V2部分脱溶后于100℃下烘干恒重测油质量m，有机相V3部分于30℃条件下抽真空脱溶后加入30ml三氯甲烷和冰乙酸的混合液，轻摇使其试样完全溶解。
步骤b包括如下步骤：。
b1、加入1.00ml饱和碘化钾溶液，密封瓶口并轻轻振摇0.5min，在暗处放置3min后加100ml水，摇匀后立即用相应的硫代硫酸钠标液滴定析出的碘；
b2、滴定至淡黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定并强烈振摇至蓝色消失为至，同时进行空白试验，空白所消耗浓度为0.01mol/L的硫代硫酸钠标液体积不得超过0.1mL。
步骤c中，其公式为：
Figure BDA0002214552810000021
式中：
X1—过氧化值，单位：g/100g；
V1—试样消耗硫代硫酸钠标液体积，单位：ml；
V0—空白试样消耗硫代硫酸钠标液体积，单位：ml；
V2—需脱溶称重的有机相体积，单位：ml；
V3—需脱溶滴定的有机相体积，单位：ml；
m—有机相V2脱溶后的油脂质量，单位：g；
c—硫代硫酸钠标液的浓度，单位：mol/L；
0.1269—与浓度为1.0mol/L的硫代硫酸钠标液相当的碘的质量。
使用本公式计算的结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算数平均值表示，结果保留2位有效数字，其中在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。
步骤b1中，当溶液中的过氧化值的估值<0.15g/100g时，使用0.002mol/L的硫代硫酸钠；当溶液中过氧化值的估值>0.15g/100g时，使用0.01mol/L的硫代硫酸钠。
步骤b1中，所述硫代硫酸钠为五水硫代硫酸钠。
步骤b1中，0.1mom/L硫代硫酸钠标准溶液制备方法如下：称取25g五水硫代硫酸钠，加入0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓慢煮沸10min，冷却，放置2周后过滤后即可。
0.01mom/L硫代硫酸钠标准溶液制备方法如下：由0.1mol/L硫代硫酸钠标液用新煮沸的冷却水稀释而成。
0.002mom/L硫代硫酸钠标准溶液制备方法如下：由0.1mol/L硫代硫酸钠标液用新煮沸的冷却水稀释而成。
步骤b2中，淀粉指示剂制备方法如下：称取0.5g可溶性淀粉，溶于50ml沸水中，煮沸3min冷却即可。
步骤b1中，碘化钾饱和溶液制备方法如下：称取20g碘化钾，加入10ml新煮沸冷却后的水，摇匀后贮于棕色瓶中，存放避光处备用即可；碘化钾饱和溶液使用时要确保有饱和碘化钾结晶存在。
步骤a5中，三氯甲烷和冰乙酸的混合液中，其三氯甲烷：冰乙酸的体积比为：2：3。
本发明的有益效果在于：
本发明的DHA粉剂中过氧化值的测定方法其方法简单、易于实施，通过本方法中可快速检测出DHA粉剂中过氧化值的含量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明：
实施例1：一种DHA粉剂中过氧化值的测定方法，它包括如下步骤：
a.试样去包埋脱溶后在三氯甲烷和冰乙酸中溶解。
步骤a具体包括如下步骤：
a1、试样去包埋脱溶，包括如下步骤：
a11、去包埋：将包裹DHA粉的外层物质去除；
a12、脱溶:将DHA粉里面的类酯物质溶解于有机试剂中；
a13、通过蒸馏或氮吹方式挥发掉有机试剂留取脂肪。
a2、取500ml分液漏斗，加入50ml蒸馏水，称取脂肪30g于分液漏斗中，轻摇使粉剂分散于水中但又未完全溶解。
a3、加入120ml石油醚充分振荡使其完全乳化。
a4、沿分液漏的玻壁向乳化液中加入150ml无水乙醇后轻摇使其静置分层，将上层有机相分为V2、V3两部分。
a5、有机相V2部分脱溶后于100℃下烘干恒重测油质量m，有机相V3部分于30℃条件下抽真空脱溶后加入30ml三氯甲烷和冰乙酸的混合液，轻摇使其试样完全溶解。具体来说，其三氯甲烷和冰乙酸的混合液中，其三氯甲烷：冰乙酸的体积比为：2：3。
b.其内的过氧化物与碘化钾反应生成碘并用硫代硫酸钠标液滴定析出。
步骤b具体包括如下步骤：
b1、加入1.00ml饱和碘化钾溶液，密封瓶口并轻轻振摇0.5min，在暗处放置3min后加100ml水，摇匀后立即用相应的硫代硫酸钠标液滴定析出的碘。
b2、滴定至淡黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定并强烈振摇至蓝色消失为至，同时进行空白试验，空白所消耗浓度为0.01mol/L的硫代硫酸钠标液体积不得超过0.1mL。
在上述步骤b1中，所述硫代硫酸钠为五水硫代硫酸钠，当溶液中的过氧化值的估值<0.15g/100g时，使用0.002mol/L的硫代硫酸钠；当溶液中过氧化值的估值>0.15g/100g时，使用0.01mol/L的硫代硫酸钠。
具体来说，其0.1mom/L硫代硫酸钠标准溶液制备方法如下：称取25g五水硫代硫酸钠，加入0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓慢煮沸10min，冷却，放置2周后过滤后即可。
具体来说，其0.01mom/L硫代硫酸钠标准溶液制备方法如下：由0.1mol/L硫代硫酸钠标液用新煮沸的冷却水稀释而成。
具体来说，其0.002mom/L硫代硫酸钠标准溶液制备方法如下：由0.1mol/L硫代硫酸钠标液用新煮沸的冷却水稀释而成。
具体来说，其步骤b1中，碘化钾饱和溶液制备方法如下：称取20g碘化钾，加入10ml新煮沸冷却后的水，摇匀后贮于棕色瓶中，存放避光处备用即可；碘化钾饱和溶液使用时要确保有饱和碘化钾结晶存在。
具体来说，其步骤b2中，淀粉指示剂制备方法如下：称取0.5g可溶性淀粉，溶于50ml沸水中，煮沸3min冷却即可。
c.公式计算，其公式为：
式中：
X1—过氧化值，单位：g/100g；
V1—试样消耗硫代硫酸钠标液体积，单位：ml；
V0—空白试样消耗硫代硫酸钠标液体积，单位：ml；
V2—需脱溶称重的有机相体积，单位：ml；
V3—需脱溶滴定的有机相体积，单位：ml；
m—有机相V2脱溶后的油脂质量，单位：g；
c—硫代硫酸钠标液的浓度，单位：mol/L；
0.1269—与浓度为1.0mol/L的硫代硫酸钠标液相当的碘的质量。
使用本公式计算的结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算数平均值表示，结果保留2位有效数字，其中在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。
使用本方法对多个样品进行测定的结果如下表：
Figure BDA0002214552810000061
通过上表可知，通过本方法与外检结果(外检由第三方检测机构检测得出)相差不大，可以使用到DHA粉剂中对过氧化值的测定，其本方法步骤简单、易于实施。
本发明的实施例公布的是较佳的实施例，但并不局限于此，本领域的普通技术人员，极易根据上述实施例，领会本发明的精神，并做出不同的引申和变化，但只要不脱离本发明的精神，都在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种DHA粉剂中过氧化值的测定方法，其特征在于：它包括如下步骤：
a.试样去包埋脱溶后在三氯甲烷和冰乙酸中溶解；
b.其内的过氧化物与碘化钾反应生成碘并用硫代硫酸钠标液滴定析出；
c.公式计算。
2.如权利要求1所述的DHA粉剂中过氧化值的测定方法，其特征在于：步骤a包括如下步骤：
a1、试样去包埋脱溶，包括如下步骤：
a11、去包埋：将包裹DHA粉的外层物质去除；
a12、脱溶:将DHA粉里面的类酯物质溶解于有机试剂中；
a13、通过蒸馏或氮吹方式挥发掉有机试剂留取脂肪；
a2、取500ml分液漏斗，加入50ml蒸馏水，称取脂肪30g于分液漏斗中，轻摇使粉剂分散于水中但又未完全溶解；
a3、加入120ml石油醚充分振荡使其完全乳化；
a4、沿分液漏的玻壁向乳化液中加入150ml无水乙醇后轻摇使其静置分层，将上层有机相分为V2、V3两部分；
a5、有机相V2部分脱溶后于100℃下烘干恒重测油质量m，有机相V3部分于30℃条件下抽真空脱溶后加入30ml三氯甲烷和冰乙酸的混合液，轻摇使其试样完全溶解。
3.如权利要求1所述的DHA粉剂中过氧化值的测定方法，其特征在于：步骤b包括如下步骤：
b1、加入1.00ml饱和碘化钾溶液，密封瓶口并轻轻振摇0.5min，在暗处放置3min后加100ml水，摇匀后立即用相应的硫代硫酸钠标液滴定析出的碘；
b2、滴定至淡黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定并强烈振摇至蓝色消失为至，同时进行空白试验，空白所消耗浓度为0.01mol/L的硫代硫酸钠标液体积不得超过0.1mL。
4.如权利要求1所述的DHA粉剂中过氧化值的测定方法，其特征在于：步骤c中，其公式为：
Figure FDA0002214552800000021
式中：
X1—过氧化值，单位：g/100g；
V1—试样消耗硫代硫酸钠标液体积，单位：ml；
V0—空白试样消耗硫代硫酸钠标液体积，单位：ml；
V2—需脱溶称重的有机相体积，单位：ml；
V3—需脱溶滴定的有机相体积，单位：ml；
m—有机相V2脱溶后的油脂质量，单位：g；
c—硫代硫酸钠标液的浓度，单位：mol/L；
0.1269—与浓度为1.0mol/L的硫代硫酸钠标液相当的碘的质量。
使用本公式计算的结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算数平均值表示，结果保留2位有效数字，其中在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。
5.如权利要求3所述的DHA粉剂中过氧化值的测定方法，其特征在于：步骤b1中，当溶液中的过氧化值的估值<0.15g/100g时，使用0.002mol/L的硫代硫酸钠；当溶液中过氧化值的估值>0.15g/100g时，使用0.01mol/L的硫代硫酸钠。
6.如权利要求5所述的DHA粉剂中过氧化值的测定方法，其特征在于：步骤b1中，所述硫代硫酸钠为五水硫代硫酸钠。
7.如权利要求6所述的DHA粉剂中过氧化值的测定方法，其特征在于：步骤b1中，0.1mom/L硫代硫酸钠标准溶液制备方法如下：称取25g五水硫代硫酸钠，加入0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓慢煮沸10min，冷却，放置2周后过滤后即可。
0.01mom/L硫代硫酸钠标准溶液制备方法如下：由0.1mol/L硫代硫酸钠标液用新煮沸的冷却水稀释而成。
0.002mom/L硫代硫酸钠标准溶液制备方法如下：由0.1mol/L硫代硫酸钠标液用新煮沸的冷却水稀释而成。
8.如权利要求3所述的DHA粉剂中过氧化值的测定方法，其特征在于：步骤b2中，淀粉指示剂制备方法如下：称取0.5g可溶性淀粉，溶于50ml沸水中，煮沸3min冷却即可。
9.如权利要求3所述的DHA粉剂中过氧化值的测定方法，其特征在于：步骤b1中，碘化钾饱和溶液制备方法如下：称取20g碘化钾，加入10ml新煮沸冷却后的水，摇匀后贮于棕色瓶中，存放避光处备用即可；碘化钾饱和溶液使用时要确保有饱和碘化钾结晶存在。
10.如权利要求2所述的DHA粉剂中过氧化值的测定方法，其特征在于：步骤a5中，三氯甲烷和冰乙酸的混合液中，其三氯甲烷：冰乙酸的体积比为：2：3。
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