CN105259300B - 一种提高含干扰物质的样品的碘量法测量准确度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高含干扰物质的样品的碘量法测量准确度的方法。该方法是在常规碘量法基础上加入适量的非离子表面活性剂，成功解决了某些含干扰物质的样品在滴定测试过程中出现浑浊甚至碘析出导致难以准确测定的问题。使用该法，滴定反应快速充分，滴定终点澄清透明，即使淀粉不能正常显色时，也可借由碘自身的颜色变化来准确判定终点，测试结果的具有良好的精密度和准确度。本发明的方法用到的都是常规试剂，安全无害，操作简易，适于在检测机构、研究院所普及。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高碘量法测量准确度的方法，可以克服某些含干扰物质的样品在用常规碘量法进行测定时，因出现浑浊导致无法准确测定的难题，属于分析检测技术领域。
背景技术
碘量法是利用碘(I2)的氧化性和碘离子(I-)的还原性来进行滴定的方法。有直接碘量法和间接碘量法。直接碘量法是直接用碘标准溶液(实际为I3 -溶液)滴定还原性样品，终点由无色变为浅黄色(如加淀粉溶液，则变为浅蓝色)。间接碘量法可分为剩余碘量法和置换碘量法。剩余碘量法是在还原性样品中先加入定量、过量的碘滴定液，待碘与待测组分反应完全后，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘，终点由浅黄色(如加淀粉则呈浅蓝色)变为无色。置换碘量法是在氧化性物质中加入过量碘化钾(KI)，使生成碘，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘。终点由浅黄色(如加淀粉则呈浅蓝色)变为无色。各种碘量法均需在酸性至弱碱性(pH<8)条件下进行，具体酸碱性的要求依样品和反应条件而定。
碘量法可用来测定很多具有氧化性或还原性的物质含量，其所用试剂价廉易得，操作简便，应用广泛。采用碘量法测试，通常各反应都是在水溶液体系中室温条件下快速完成，反应充分彻底，完全按照化学计量进行。这是碘量法准确测定的基础。但是当样品中含有某些干扰物质时，如一些消毒液产品，采用常规碘量法测定时会出现浑浊，反应不彻底，难以准确测定。
所有的碘量法在滴定过程均存在I-或I3 -。通常，对于大多数组分单一的样品，采用碘量法测定并不会出现浑浊和I2析出的现象(尤其是在滴定中后期)，这是因为滴定体系中含有大量I-，足以使I2完全溶解，从而使滴定反应一直在水相中进行，这样反应快速充分，数据准确度高。但是，当测试的样品中如含有某些阳离子表面活性剂，或两性表面活性剂，或脂肪酸(盐)，或样品同时含阴离子表面活性剂和两性表面活性剂，则滴定过程中均可能出现浑浊，导致终点变化不灵敏。更严重的是，形成的不溶物还可包埋碘或使碘溶解性大大降低，致使硫代硫酸钠或样品中的还原性物质无法与碘快速完全反应，从而导致测试数据误差大、重现性差；再者，在这些浑浊体系中加入淀粉通常也不能正常显色指示。
针对浑浊导致准确测定困难，一种方式是采样两相滴定。在滴定反应液中加入三氯甲烷、二氯甲烷等与水不相容但可很好溶解碘的溶剂(油相)，将碘溶解萃取到油相，这样油相澄清并且显示出碘的颜色(黄色至橙红色，因浓度而异)，滴定时不断摇荡，水相中的硫代硫酸钠与油相中的碘接触后反应，即会使油相颜色变浅直至褪为无色，据此判定终点。
使用两相滴定方法可以解决某些测试样品在滴定过程中出现碘溶解不佳、反应不充分的问题，其终点现象明显，数据准确、重现性好。但是该法需用到较多有毒易挥发的溶剂，且在滴定过程中要反复摇荡保证水相和油相充分接触，其成本高、不环保、操作耗时。
另一方式是加入与水可相容且对I2溶解性较好的物质，如乙醇、乙酸、KI等，以增加I2的溶解度。但是，经过试验，这些物质用量大且仍不能很好解决浑浊和终点判定误差问题。
目前，尚未见有文献或专利报道其解决方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单可靠的方法，解决某些样品在用常规碘量法进行测定时，因出现浑浊导致难以准确测定的技术难题。
本发明的目的及解决其技术问题是通过以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种提高含干扰物质的样品的碘量法测量准确度的方法，包括以下步骤：
1)所述待测样品中至少具有以下情形之一的干扰物质，①含阳离子性的物质，②含在酸性条件下显阳离子性的物质，③样品自身在酸性条件下不能完全水溶；
2)用常规碘量法进行滴定测试时出现浑浊，且在滴定中后期乃至终点时仍不能转为澄清；
3)本发明的方法是在测定过程中加入适量的非离子表面活性剂。
所述常规碘量法为以下三种方法中的任一种：
a)精确称取适量的氧化性样品(或事先配成合适浓度的水溶液)，加入过量碘化钾，加入适量的非离子表面活性剂，加入适量水和酸(或碱)调节到合适的pH值，待反应完全后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点；或
b)精确称取适量的还原性样品(或事先配成合适浓度的水溶液)，加入过量、定量的碘溶液，加入适量的非离子表面活性剂，加入适量的水和酸(或碱)调节到合适的pH值，待反应完全后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点；或
c)精确称取适量的还原性样品(或事先配成合适浓度的水溶液)，加入适量的非离子表面活性剂，加入适量的水和酸(或碱)调节到合适的pH值，待反应完全后，用碘标准溶液滴定至终点。
所述阳离子性物质指C8-18烷基二甲基苄基氯(或溴)化铵、C8-18烷基三甲基氯(或溴)化铵、苄索氯铵、西吡氯铵、海明1622中的某种或多种。
所述在酸性条件下显阳离子特性的物质是指C8-16烷基二甲基氧化胺、C8-16烷基二羟乙基氧化胺中的某种或多种。
所述样品自身在酸性条件下不能完全水溶是指样品中含有脂肪酸(或脂肪酸盐)，或样品同时含阴离子表面活性剂和两性表面活性剂。
所述非离子表面活性剂是指：脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧丙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧丙烯醚、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、饱和脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯山梨醇酐饱和脂肪酸酯、氢化蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基糖苷中的一种或多种。
所述非离子表面活性剂室温下能够完全溶于水，1％～20％水溶液澄清透明。
所述非离子表面活性剂纯品如不便取用或难以快速水溶，则可事先将其配成合适浓度的水溶液来使用。
所述非离子表面活性剂的用量根据称样量、干扰物含量或浑浊程度、滴定液体积而定，其用量一般占滴定液总重的0.05％～4％，在保证滴定中后期可澄清的前提下其用量可尽量少。
在淀粉不能正常指示终点时，不用添加淀粉指示剂，以碘自身的颜色变化来判定终点，即以溶液由浅黄褪为无色或由无色变为浅黄色为终点。
借由上述技术方案，本发明具有如下有益效果：
1)本发明的改进碘量法成功克服了某些含干扰物质样品碘量法测定不准确的难题；
2)该法所用的都是常规试剂，无毒无害；非离子表面活性剂用量少；滴定操作与常规方法基本完全相同，容易进行，适合普及。
具体实施方式
经过研究分析，浑浊主要是由样品中的干扰物质所致。阳离子性物质或在滴定的酸性条件下呈阳离子性的物质(低于等电点)易与I-(或I3 -)结合生成水溶性差的物质；脂肪酸(盐)或样品同时含阴离子表面活性剂和两性表面活性剂则在滴定的酸性条件下水溶性变差而析出。一旦有这些不溶物生成，即可能包裹住I2使其共沉淀难以快速再溶；同时，显阳离子性的物质还可使溶液中的I-浓度下降，不利于碘的溶解。其结果是I2难以完全反应，无法准确测定。
实验发现，上述情形的浑浊问题可以通过外加某些非离子表面活性剂予以解决，其原因是非离子表面活性剂能够显著增加这些难溶物在水中的溶解度。但是，非离子表面活性剂并不能明显增加(甚至通常还会降低)I2在KI水溶液中的溶解度。因此，滴定体系中如I2的量较多(尤其是采用剩余碘量法和置换碘量法时)，滴定的初期和中期由于I2溶解达到饱和而析出，仍会出现浑浊。但是，由于析出的I2未被其他不溶物包裹，在滴定的较短时间内也不会形成稳定结晶，随着滴定进行，溶液中I2被消耗浓度下降，析出的I2仍能较快地溶解进入到水相中参与反应，因此不会影响测试结果。
如前所述，碘量法主要用于测试一些具有较强还原性或较强氧化性的样品。因此外加的物质应足够稳定，确保在滴定过程中须不与样品中的测试物质及滴定试剂发生影响测定结果的反应。
以84消毒液的有效氯测试为例，其有效成分次氯酸钠具有强氧化性，也是较强的氯代试剂。根据我们对84消毒液产品的有效氯稳定性测试结果，如配方中含少量带羟基结构的有机物，如脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)、甘油、柠檬酸、乙醇等都会使有效氯稳定性显著下降。而且，用碘量法测有效氯需在较强酸性条件下进行，次氯酸的氧化性更强(电极电势高)，外加的非离子表面活性剂(多含有羟基、酯基等结构)能否经受考验仍需进行验证。
考虑到碘量法测试体系中必含有大量I-，利用它的还原性来保护外加非离子表面活性剂免受次氯酸的快速氧化或氯代成为可能。同时，由于滴定反应整个过程通常只有几分钟至十几分钟，这种影响预计也会较小。经实验验证，外加常规的非离子表面活性剂对测试结果并无明显影响，尤其是非离子表面活性剂在KI后加入对测试结果的影响更小。
但时，非离子表面活性剂应避免含碳碳不饱和键(芳环除外)、还原性糖、醛、等结构。同时其中双氧水、色素等杂质含量也不可过高。为减少基体干扰，可进行空白实验。
当然，非离子表面活性剂自身应能完全水溶，水溶液澄清透明。有些非离子表面活性剂在溶解时易凝胶化，溶解慢，可事先将其配成2％～20％的水溶液来使用。最后我们选出适合用在碘量法中的非离子表面活性剂有：脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)、脂肪醇聚氧丙烯醚(APO)、脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)、烷基酚聚氧丙烯醚、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、饱和脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯山梨醇酐饱和脂肪酸酯、氢化蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基糖苷(APG)等。
在加入某些非离子表面活性剂(如AEO)后，I2的在KI水溶液中的溶解度会减小，对于间接碘量法，在滴定初期浑浊可能会加重，如反应时间过长再滴定，析出的I2也会溶解得较慢，这时可以适当增加KI的加入量。
由于干扰物质或外加的非离子表面活性剂可能使淀粉无法正常显色。此时，可以碘自身的颜色变化来判定终点，不用添加淀粉指示剂。
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种方法，以解决含干扰物质的样品用常规碘量法难以准确测定的技术难题。
以下通过具体较佳实施例对本发明作进一步详细表述，但本发明并不仅限于以下的实施例。
实施例1.直接碘量法测定某样品中的维生素C
常规方法为：
精确称取适量的含维生素C的样品(或事先配成合适浓度的水溶液)，加入适量纯水，加入10mL 2mol/L乙酸和1mL 1％淀粉溶液，立即用0.05mol/L碘标准溶液滴定至稳定的浅蓝色，30秒内不褪色即为终点。记录消耗的碘标准溶液的体积。同时用纯水做试剂空白滴定，记录空白所消耗的碘标准溶液的体积。
当样品中含有干扰物质(OA-12)时，用上述方法滴定终点浑浊，淀粉不能显色，可采用如下的改进方法来解决：
精确称取适量的含维生素C的样品(或事先配成合适浓度的水溶液)，加入适量纯水，加入10mL 2mol/L乙酸和2mL 10％非离子表面活性剂(Tween20)溶液，立即用0.05mol/L碘标准溶液滴定至稳定的浅黄色，30秒内不褪色即为终点。记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。同时用纯水做试剂空白滴定，记录空白所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。
实施例2.剩余碘量法测定某样品中的甲醛
常规方法为：
精确称取适量的含甲醛样品(或事先配成合适浓度的水溶液)，加入20.00mL0.1mol/L碘溶液和15mL 1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min。加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min。用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液为浅黄色时，加入1mL0.5％淀粉溶液继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。同时用纯水做试剂空白滴定，记录空白所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。
当样品中含有干扰物质(1227)时用上述方法滴定终点浑浊，淀粉不能显色，可采用如下的改进方法来解决：
精确称取适量的含甲醛样品(或事先配成合适浓度的水溶液)，加入20.00mL0.1mol/L碘溶液和15mL 1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min。加入5mL 10％非离子表面活性剂溶液(APG)和20mL 0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min。用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定至溶液浅黄色刚好褪去为终点。记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。同时用纯水做试剂空白滴定，记录空白所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。
实施例3：置换碘量法测定某消毒剂的有效氯
常规方法为：
于100mL碘量瓶中精确称取适量的含氯消毒剂(或事先配成合适浓度的水溶液)，加入10mL 2mol/L硫酸，10mL 100g/L碘化钾溶液，置暗处5min。用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入10滴5g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。同时用纯水做试剂空白滴定，记录空白所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。
当样品中含有干扰物质(OA-12)时，用上述方法滴定终点浑浊，淀粉不能显色，可采用如下的改进方法来解决：
于100mL碘量瓶中精确称取适量的含氯消毒剂(或事先配成合适浓度的水溶液)，加入20mL 100g/L碘化钾溶液、10mL 10％非离子表面活性剂(AEO9)溶液和10mL 2mol/L硫酸，置暗处5min。用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定至溶液浅黄色刚好褪去为终点(如淀粉能正常显色，则也可以滴定至溶液为浅黄色时，加入10滴5g/L淀粉溶液继续滴定至蓝色刚好褪去为终点)。同时用纯水做试剂空白滴定，记录空白所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。
以下为本发明实施例的验证实验例。
效果实验例1：用常规碘量法测定含干扰物质的次氯酸钠样品
以次氯酸钠溶液(漂水)为例，按照《GB 19106-2013次氯酸钠》中方法测定漂水样品的有效氯，结果如表1。
在无干扰性物质存在的条件下，滴定终点明确，操作简易，数据具有很好的准确性和精密度(SD或RSD很小)。
但是当测试样品中含干扰物质十二烷基二甲基氧化胺(OA-12)后，精密度显著下降。
表1用常规碘量法测试含干扰物质和不含干扰物的漂水的有效氯
效果实验例2：加入非离子表面活性剂解决终点浑浊难题
实验表明，阳离子性物质或在酸性条件下显阳离子性的物质与I-会形成难溶物从而导致浑浊。
为此，按如下比例配制两种经典的模拟滴定液：
1)十二烷基二甲基氧化胺(OA-12)浑浊液
OA-120.3％,3+100H2SO410％，KI 1％，水余量。
2)十二烷基二甲基苄基氯化铵(1227)浑浊液12270.3％,3+100H2SO410％，KI 1％，水余量。
尝试添加不同的非离子表面活性剂来解决浑浊问题，包括：月桂醇聚氧乙烯醚(7)(AEO7)、月桂醇聚氧乙烯醚(9)(AEO9)、格尔伯特癸醇聚氧乙烯醚(8)(XL80/XP80)、异辛醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚(EH9)、烷基糖苷(APG 0812)、聚氧乙烯山梨醇酐饱和脂肪酸酯(Tween20)、PEG40氢化蓖麻油(CO40)。
结果如表2和表3所示。实验表明，加入适量的这些非离子表面活性剂都可以有效解决OA-12或1227导致的浑浊问题。当然，不同非离子表面活性剂的用量有所差别，其中AEO7、AEO9、EH9、Tween 20、CO40用量更少。非离子表面活性剂的用量根据称样量、干扰物含量或浑浊程度、滴定液体积而定，其用量一般占滴定液总重的0.05％～4％。
表2添加少量非离子表面活性剂解决干扰物质OA-12所致浑浊问题
表3添加少量非离子表面活性剂解决干扰物质1227所致浑浊问题
效果实验例3：加入非离子表面活性剂对次氯酸钠有效氯测试结果无明显影响
我们仍以次氯酸钠的有效氯测定为例。因为次氯酸钠是一种很强氧化剂，它能与大多数有机物(包括表面活性剂)发生反应。按照《GB 19106-2013次氯酸钠》中方法测定漂水样品的有效氯，同时在测定过程中添加不同非离子表面活性剂，各非离子表面活性剂加入量为1g，在KI与硫酸之间加入，结果如表4。实验表明，加入这些非离子表面活性剂对有效氯测定均无明显影响。
表4非离子表面活性剂对次氯酸钠测试结果的影响
| 序号 | 样品 | 非离子表面活性剂 | 有效氯测试值/％ | 有效氯平均值/％ |
| 1 | 漂水 | 无 | 9.49，9.54 | 9.52 |
| 2 | 漂水 | AEO7 | 9.48，9.53 | 9.51 |
| 3 | 漂水 | AEO9 | 9.48，9.54 | 9.53 |
| 4 | 漂水 | XL80 | 9.56，9.51 | 9.54 |
| 5 | 漂水 | XP80 | 9.55，9.49 | 9.52 |
| 6 | 漂水 | EH9 | 9.50，9.60 | 9.55 |
| 7 | 漂水 | CO40 | 9.50，9.52 | 9.51 |
| 8 | 漂水 | APG | 9.46，9.51 | 9.48 |
| 9 | 漂水 | Tween20 | 9.58，9.50 | 9.54 |
效果实验例4：采用改进后碘量法提高含干扰物质的样品的测量精密度
在干扰物质存在的条件下，因终点难以判断导致测试结果精密度差。以次氯酸钠的有效氯测定为例，用本发明实施例3的改进方法，添加非离子表面活性剂AEO9(添加量2g)来改善测试结果，如表5所示。
从结果来看，在不同含量干扰物OA-12存在条件下，测试结果均有良好的精密度，相对标准偏差均可控制在1％以内，与表1常规测试方法相比，精密度提高明显。
表5添加非离子表面活性剂提高有效氯测定精密度实验结果
效果实验例5：加标回收验证
以某两种市售的消毒液产品为例，用常规碘量法测定终点浑浊误差很大。按本发明实施例3的改进方法测定有效氯，外加1g非离子表面活性剂AEO9可以完全解决浑浊和终点判定困难。经过多次用次氯酸钠进行加标回收，回收率均在98～102％。表明此改进方法具有很好良好的准确性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种提高含干扰物质的样品的碘量法测量准确度的方法，其特征在于：
1)所述样品中至少具有以下情形之一的干扰物质，
a)含阳离子性的物质，b)含在酸性条件下显阳离子性的物质，c)样品自身在酸性条件下不能完全水溶；
2)用常规碘量法进行滴定测试时出现浑浊，且在滴定中后期乃至终点时仍不能转为澄清；
3)本发明的方法是在测定过程中加入适量的非离子表面活性剂；
所述阳离子性物质选自：C8-18烷基二甲基苄基氯化铵、C8-18烷基二甲基苄基溴化铵、C8-18烷基三甲基氯化铵、C8-18烷基三甲基溴化铵、苄索氯铵、西吡氯铵、海明1622中的任一种或多种；
所述在酸性条件下显阳离子特性的物质选自：C8-16烷基二甲基氧化胺、C8-16烷基二羟乙基氧化胺中的任一种或多种；
所述自身在酸性条件下不能完全水溶的物质是指：脂肪酸或脂肪酸盐，或阴离子表面活性剂和两性表面活性剂的组合。
2.根据权利要求1所述的提高含干扰物质的样品的碘量法测量准确度的方法，其特征在于：所述常规碘量法为以下三种方法中的任一种：
a)精确称取适量的氧化性样品或事先将样品配成合适浓度的水溶液然后取样，加入过量碘化钾，加入适量的非离子表面活性剂，加入适量水和酸或碱调节到合适的pH值，待反应完全后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点；或
b)精确称取适量的还原性样品或事先将样品配成合适浓度的水溶液然后取样，加入过量、定量的碘溶液，加入适量的非离子表面活性剂，加入适量的水和酸或碱调节到合适的pH值，待反应完全后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点；或
c)精确称取适量的还原性样品或事先将样品配成合适浓度的水溶液然后取样，加入适量的非离子表面活性剂，加入适量的水和酸或碱调节到合适的pH值，待反应完全后，用碘标准溶液滴定至终点。
3.根据权利要求1所述的提高含干扰物质的样品的碘量法测量准确度的方法，其特征在于：
所述非离子表面活性剂选自：脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧丙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧丙烯醚、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、饱和脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯山梨醇酐饱和脂肪酸酯、氢化蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基糖苷中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的提高含干扰物质的样品的碘量法测量准确度的方法，其特征在于：所述非离子表面活性剂室温下能够完全溶于水，1％～20％水溶液澄清透明。
5.根据权利要求1所述的提高含干扰物质的样品的碘量法测量准确度的方法，其特征在于：所述非离子表面活性剂其纯品如不便取用或难以快速水溶，则可事先将其配成合适浓度的水溶液来使用。
6.根据权利要求1所述的提高含干扰物质的样品的碘量法测量准确度的方法，其特征在于：所述非离子表面活性剂其用量占滴定液总重的0.05％～4％，在保证滴定中后期可澄清的前提下其用量可尽量少。
7.根据权利要求1所述的提高含干扰物质的样品的碘量法测量准确度的方法，其特征在于：在测定过程中，在淀粉不能正常指示终点时，不用添加淀粉指示剂，以碘自身的颜色变化来判定终点，即以溶液由浅黄褪为无色或由无色变为浅黄色为终点。
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