CN104198475A - 一种化妆品中汞的快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种化妆品中汞的快速检测方法,所述的检测方法包括以下步骤:先对样品进行预处理,对含有有机溶剂者,先于水浴上挥发;再配制化妆品水溶液,对于疏水性样品先加入表面活性剂,搅拌混匀,再配制水溶液,将待测样品的水溶液分别置于两支比色管中,分别为第一份试样、第二份试样;然后在第一份试样中加入酸溶液,加入硫离子试剂,在第二份试样中加入碘离子试剂,若第一份试样中出现灰色、黑色,第二份试样中出桔红色沉淀,则判定样品中含有汞。本发明操作简单,检测迅速,终点易判断,对操作人员及检测设备要求不高,可满足化妆品检测部门对化妆品的大样本抽查。
Description
技术领域
本发明属于化妆品检测领域,具体涉及化妆品中汞的检测方法。
背景技术
重金属汞是一种有毒的元素, 对人体具有较严重的危害,可引起皮肤色素沉着,内分泌及神经系统损伤等。含汞化合物的化妆品短时间内有祛斑及美白的功效,近年来,不少不法厂商了为牟取暴利,常在化妆品中非法添加含汞化合物,对人类健康构成了极大的威胁。近年来,相关部门抽查结果显示,我国有较大部分化妆品添加汞化合物,且较部分含量可达0.5%-2.5%。
汞是我国《化妆品卫生规范》中规定的禁有物质,其中还规定由化妆品杂质或其他原因引起的汞不得超过1mg/kg。目前,我国《化妆品卫生规范》中规定汞的检测方法为冷原子吸收法、原子荧光光度法等,这些检测方法样品前处理复杂,且时间长达2-5h,样品前处理过程中可产生大量氮氧化合物,对环镜及检测人员均带来危害。为此,本发明提供一种操作简单、检测迅速,能满足化妆品监管部门对化妆品的大样本抽查工作。
发明内容
针对上述现有技术的不足,本发明提供一种化妆品中汞的快速检测方法。
本发明的技术方案如下:
一种化妆品中汞的快速检测方法,包括以下步骤:
(1)样品预处理:对含有有机溶剂者,先于水浴上挥发,得到挥发后的样品;
(2)配制化妆品水溶液:将步骤(1)中挥发后的样品溶于水中配制水溶液,疏水性样品先加入表面活性剂,搅拌混匀,再配制水溶液;将待测样品的水溶液分别置于两支比色管中,分别为第一份试样、第二份试样;
(3)第一份试样的处理:加入酸溶液,反应5-10min后,加入硫离子试剂,观察反应现象;
(3)第二份试样的处理:加入碘离子试剂,观察反应现象。
步骤(1)中所述的有机溶剂为乙醇、丙三醇、丙二醇、丙酮中的一种或多种。
优选的,步骤(1)是所述的水浴温度为50-80℃,水浴时间为3-5min。
步骤(2)中的表面活性剂选自阴离子表面活性剂、两性离子表面活性剂或非离子表面活性剂中的一种或多种;所述的阴离子表面活性剂选自硬脂酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或多种;所述的两性离子表面活性剂选自卵磷脂或甜菜碱中的一种或多种;所述的非离子表面活性剂选自吐温、司盘中的一种或多种。
优选的,步骤(3)中所述的酸溶液选自硝酸或盐酸中的一种或多种。
优选的,所述的硝酸浓度为0.3-0.8mol/L,所述的盐酸浓度为1.5-2.0mol/L。
优选的,步骤(3)中所述的硫离子试剂为硫代乙酸胺溶液,浓度为0.3-0.6mol/L。
优选的,步骤(4)中所述的碘离子试剂为碘化钾水溶液,体积浓度为10-20%。
结果判断:步骤(3)中反应溶液若出现灰色、黑色,步骤(4)中反应溶液出现桔红色沉淀,判定样品中含有汞。
本发明与现有技术相比,有益效果体现在以下几点:
1.本发明先对样品在水浴上加热,使样品中的各种有机溶剂挥发完全,避免了各种有机溶剂对后续操作的影响,提高了检测结果的准确性;且水浴温度在80℃以下,避免了样品中待检物质汞的损失。
2.汞能与硫离子及碘离子发生反应,生成有颜色的新物质,汞与硫离子反应,溶液可出现灰色、黑色,汞与碘离子反应,溶液可出现桔红色沉淀,本发明依据上述汞的特征性显色反应,对化妆品中的汞进行定性检测,操作简便,终点易判断,对操作人员及检测设备要求不高。
3.本发明在进行显色反应前,先采用酸溶液对样品水溶液进行浸渗,可使汞离子向样品表面迁移,加快了后续操作中汞与碘离子及硫离子的反应,缩短反应时间,也提高了反应灵敏性。
具体实施方式
实施例1
一种美白霜中汞的快速检测方法,包括以下步骤:
(1)美白霜预处理:该美白霜含有乙醇,先于水浴上挥发,水浴温度为50℃,水浴时间为3min,得到挥发后的美白霜;
(2)配制化妆品水溶液:将步骤(1)中得到的美白霜配制成水溶液分别置于两支比色管中,分别为第一份试样、第二份试样;
(3)第一份试样的处理:加入硝酸,硝酸浓度为0.3mol/L,反应5min后,加入硫代乙酸胺溶液,浓度为0.3mol/L,观察反应现象;
(3)第二份试样的处理:加入碘化钾水溶液,体积浓度为10%,观察反应现象。
步骤(3)中的反应溶液出现灰色,步骤(4)中反应溶液出现桔红色沉淀,判定该美白霜中含有汞。
实施例2
一种保湿霜中汞的快速检测方法,包括以下步骤:
(1)保湿霜预处理:该保湿霜含有丙二醇,先于水浴上挥发,水浴温度为80℃,水浴时间为5min,得到挥发后的保湿霜;
(2)配制化妆品水溶液:将步骤(1)中挥发后的疏水性保湿霜先加入硬脂酸钠,搅拌混匀,配制水溶液;将待测保湿霜的水溶液分别置于两支比色管中,分别为第一份试样、第二份试样;
(3)第一份试样的处理:加入盐酸,盐酸浓度为1.5mol/L,反应10min后,加入硫代乙酸胺溶液,浓度为0.6mol/L,观察反应现象;
(3)第二份试样的处理:加入碘化钾水溶液,体积浓度为20%,观察反应现象。
步骤(3)中的反应溶液出现灰色,步骤(4)中反应溶液未出现桔红色沉淀,判定该美白霜中不含有汞。
实施例3
一种美白水中汞的快速检测方法,包括以下步骤:
(1)美白水预处理:该美白水含有丙酮,先于水浴上挥发,水浴温度为65℃,水浴时间为4min,得到挥发后的美白水;
(2)配制化妆品水溶液:将步骤(1)中挥发后的美白水溶于水中配制水溶液,将待测美白水的水溶液分别置于两支比色管中,分别为第一份试样、第二份试样;
(3)第一份试样的处理:加入硝酸,硝酸浓度为0.6mol/L,反应7min后,加入硫代乙酸胺溶液,浓度为0.5mol/L,观察反应现象;
(3)第二份试样的处理:加入碘化钾水溶液,体积浓度为15%,观察反应现象。
步骤(3)中的反应溶液未出现灰色,步骤(4)中反应溶液未出现桔红色沉淀,判定该美白水中不含有汞。
上述实施例仅为本发明的优选实施方式,并不应理解为对本发明的限定,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种化妆品中汞的快速检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)样品预处理:对含有有机溶剂者,先于水浴上挥发,得到挥发后的样品;
(2)配制化妆品水溶液:将步骤(1)中挥发后的样品溶于水中配制水溶液,疏水性样品先加入表面活性剂,搅拌混匀,再配制水溶液;将待测样品的水溶液分别置于两支比色管中,分别为第一份试样、第二份试样;
(3)第一份试样的处理:加入酸溶液,反应5-10min后,加入硫离子试剂,观察反应现象;
(3)第二份试样的处理:加入碘离子试剂,观察反应现象。
2.根据权利要求1所述的化妆品中汞的快速检测方法,其特征在于,步骤(1)中所述的有机溶剂为乙醇、丙三醇、丙二醇、丙酮中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的化妆品中汞的快速检测方法,其特征在于,步骤(1)是所述的水浴温度为50-80℃,水浴时间为3-5min。
4.根据权利要求1所述的化妆品中汞的快速检测方法,其特征在于,步骤(2)中的表面活性剂选自阴离子表面活性剂、两性离子表面活性剂或非离子表面活性剂中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的化妆品中汞的快速检测方法,其特征在于,所述的阴离子表面活性剂选自硬脂酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或多种;所述的两性离子表面活性剂选自卵磷脂或甜菜碱中的一种或多种;所述的非离子表面活性剂选自吐温、司盘中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的化妆品中汞的快速检测方法,其特征在于,步骤(3)中所述的酸溶液选自硝酸或盐酸中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的化妆品中汞的快速检测方法,其特征在于,所述的硝酸浓度为0.3-0.8mol/L,所述的盐酸浓度为1.5-2.0mol/L。
8.根据权利要求1所述的化妆品中汞的快速检测方法,其特征在于,步骤(3)中所述的硫离子试剂为硫代乙酸胺溶液,浓度为0.3-0.6mol/L。
9.根据权利要求1所述的化妆品中汞的快速检测方法,其特征在于,步骤(4)中所述的碘离子试剂为碘化钾水溶液,体积浓度为10-20%。
10.根据权利要求1所述的化妆品中汞的快速检测方法,其特征在于,步骤(3)中反应溶液若出现灰色、黑色,步骤(4)中反应溶液出现桔红色沉淀,则判定样品中含有汞。
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