CN101694488A - 乳酸锌中乳酸盐含量的测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种乳酸锌中乳酸盐含量的测试方法，包括对乳酸锌试样进行测试实验和相应的空白实验，并根据两个实验中所消耗的滴定液的体积差及其它数据计算出乳酸盐的含量，其特征在于：对乳酸锌试样进行测试实验的流程包括：取乳酸锌试样→加入重铬酸钾标准溶液和硫酸溶液→加热至80℃并保持恒温→冷却至室温→稀释后加入碘化钾并密封置于暗处→稀释后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至黄色→加淀粉指示液后继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失变成亮绿色且5分钟内不变色，即为终点。本发明测试结果准确可靠、重现性好、终点显色明显、操作简单，推广率及普及率高，同时具有防止有机锌参假的作用。

Description

乳酸锌中乳酸盐含量的测试方法

技术领域

本发明涉及一种乳酸锌中乳酸盐含量的测试方法，尤其涉及一种采用氧化还原对乳酸锌中的乳酸盐含量进行测试的方法。

背景技术

锌是动物必需的微量元素，作为酶的构成成分和辅助因子，与动物体内200多种酶的活动有关，调节和控制这些酶的结构和功能，影响机体的各种代谢活动。业已证明，微量元素在动物体内发挥作用是以有机物或螯合物的形式，而非离子状态。有机锌具有特殊的生理功能、更高的生物利用率和良好的生物化学稳定性，能够提高动物的生长性能和繁殖性能，减少二价锌离子对维生素的破坏作用，降低锌离子排放量，有利于环保；同时，不会引起消化道溃疡，有利于饲料加工和储存。所以有机锌成为锌源添加剂的发展方向。

目前，乳酸锌作为一种锌含量较高的有机锌产品，已经广泛应用于食品添加剂，以增加人体内的锌含量；并逐渐应用于饲料添加剂，以增加动物体内的锌含量。现有乳酸锌成品质量良莠不齐，主要体现为乳酸锌的纯度高低不同，纯度越高越好。乳酸锌的纯度测试主要包括两个方面，一个是测试锌含量，一个是测试乳酸盐含量，前者的新方法属于我单位申报的另一项发明专利，这里讨论的是关于后者即乳酸盐含量的测试。由于在化合物乳酸锌中，乳酸盐作为有机营养物质，其含量决定乳酸锌的品质好坏，如果仅采用测试锌含量来计算乳酸锌含量的方法，则可能对掺有其它有机锌的乳酸锌产品得出错误的结果，从而不能准确地测出乳酸锌的含量，所以乳酸盐的测定也非常重要。

乳酸锌作为农业部颁布的新产品，其测量方法在饲料用途中现阶段未有国家标准、行业标准，仅有一些地方标准(如DB13/92-91)，这种方法是通过测试锌含量再计算乳酸锌含量，所以在此不作讨论；另外，现在也有用紫外分光光度法(简称紫外法)直接测试乳酸锌含量的测试方法，主要是根据乳酸锌在紫外区209nm波长处有最大吸光度的特点来测试，其缺点是乳酸锌只在紫外边缘有吸收，吸收值不稳定，测试结果误差较大；另外其它部分有机锌的吸光波长与乳酸锌比较接近，所以也无法解决用其它有机锌代替乳酸锌的掺假问题。所以，如何直接测试乳酸锌中的乳酸盐含量是一个需要解决的重要问题，只有找到准确的乳酸盐含量的测试方法，再结合锌含量测试方法，才能真正准确地测试乳酸锌的含量即乳酸锌成品的纯度，进而普及该方法并形成行业标准。

发明内容

本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种乳酸锌中乳酸盐含量的测试方法，这种方法通过氧化还原的方法可以直接测出乳酸盐的含量。

为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现：

本发明包括对乳酸锌试样进行测试实验和相应的空白实验，并根据两个实验中所消耗的滴定液的体积差及其它数据计算出乳酸盐的含量，其中，对乳酸锌试样进行测试实验的流程包括：取乳酸锌试样→加入重铬酸钾标准溶液和硫酸溶液→加热至80℃并保持恒温→冷却至室温→稀释后加入碘化钾并密封置于暗处→稀释后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至黄色→加淀粉指示液后继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失变成亮绿色且5分钟内不变色，即为终点。上述方法是利用酸性重铬酸钾在80℃条件下与乳酸根反应生成乙酸、二氧化碳和水的特性，再用间接碘量法来测定过量的重铬酸钾，进而计算出消耗掉的重铬酸钾，最终得出乳酸盐含量。具体反应方程式如下：

2Cr₂O₇ ^2-+16H⁺+3C₃H₅O₃ ^-→4Cr³⁺+3C₂H₃O₂ ^-+3CO₂↑+11H₂O

Cr₂O₇ ^2-+6I^-+14H⁺→2Cr³⁺+3I₂+7H₂O

I₂+2S₂O₃ ^2-→2I^-+S₄O₆ ^2-

作为本发明的具体优选方法，所述重铬酸钾标准溶液的浓度为0.4摩尔/升，硫酸溶液中硫酸和水的体积比为1∶1，硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度是0.05摩尔/升。

进一步地，所述流程中“加热至80℃并保持恒温”保持恒温的时间为35分钟；所述流程中“稀释后加入碘化钾并密封置于暗处”置于暗处的时间为10分钟。

进一步地，所述流程中各溶剂的份量分别为：所取乳酸锌试样为0.15克，加入的重铬酸钾标准溶液和硫酸溶液分别为25毫升，冷却至室温后稀释到100毫升，取其中的20毫升加入碘化钾2克，置于暗处后稀释到100毫升，加入的淀粉指示液为1毫升。

本发明的有益效果在于：

由于本发明采用氧化还原法对乳酸盐进行直接测试，其化学反应充分，所以测试结果准确可靠、重现性好、终点显色明显、操作简单，推广率及普及率高，同时具有防止有机锌参假的作用；将本发明与锌含量测试方法结合起来，即可完成对乳酸锌产品中乳酸锌含量的准确测试，有利于广泛推广并形成行业标准。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步具体的说明：

首先，准备如下器材及试剂：92sm-202c电子天平(瑞士)，普析通用TU-1810紫外分光光度计，250mL具塞锥形瓶，移液管，水浴锅，100mL容量瓶，250mL碘量瓶；乳酸锌试样，浓度为0.4摩尔/升的重铬酸钾标准溶液，硫酸和水的体积比为1∶1的硫酸溶液，新沸冷水，碘化钾，淀粉指示液，浓度为0.05摩尔/升的硫代硫酸钠标准滴定溶液。

然后，称取试样0.15g(精确到0.0002g)，置于250mL具塞锥形瓶中，用移液管加入25mL重铬酸钾标准溶液和25mL硫酸溶液，加塞放入水浴锅中，80℃开始计时，在此温度下保持35min。取出冷却至室温，定量转入100mL容量瓶中，加新沸冷水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20mL于250mL碘量瓶中，加碘化钾2g，密塞，置于暗处放置10min后加新沸冷水至100mL。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至黄色，加淀粉指示液1mL，继续滴定至蓝色消失变成亮绿色，5min内不变色，即为终点。

同时做空白试验。

结果计算：

试样中乳酸盐含量以质量分数X₃计，数值以％表示，按下式计算：

$X_3=\frac{(V_2-V_3)\×c_2\×0.02227}{m_2\×D}\×100$

式中：

X₃——试样中乳酸盐含量，％；

V₂——滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积，单位为毫升(mL)；

V₃——滴定试验溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定液的体积，单位为毫升(mL)；

c₂——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

m₂——试样质量，单位为克(g)；

D——分取倍数，20/100；

0.02227—1/8乳酸根的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。

下表为分别采用本发明和紫外法得出的乳酸盐数据对比(紫外法在计算出乳酸锌后根据其化学分子式可计算出乳酸盐含量)：

由上表可以看出，用本发明测试出的乳酸盐含量结果比较集中，相对误差较小，所以本发明的测试结果更加准确，而且由于是直接测试乳酸盐，可以防止有机锌参假，所以是可以广泛推广的方法。

Claims (4)

1.一种乳酸锌中乳酸盐含量的测试方法，包括对乳酸锌试样进行测试实验和相应的空白实验，并根据两个实验中所消耗的滴定液的体积差及其它数据计算出乳酸盐的含量，其特征在于：对乳酸锌试样进行测试实验的流程包括：取乳酸锌试样→加入重铬酸钾标准溶液和硫酸溶液→加热至80℃并保持恒温→冷却至室温→稀释后加入碘化钾并密封置于暗处→稀释后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至黄色→加淀粉指示液后继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失变成亮绿色且5分钟内不变色，即为终点。

2.根据权利要求1所述的乳酸锌中乳酸盐含量的测试方法，其特征在于：所述重铬酸钾标准溶液的浓度为0.4摩尔/升，硫酸溶液中硫酸和水的体积比为1∶1，硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度是0.05摩尔/升。

3.根据权利要求1所述的乳酸锌中乳酸盐含量的测试方法，其特征在于：所述流程中“加热至80℃并保持恒温”保持恒温的时间为35分钟；所述流程中“稀释后加入碘化钾并密封置于暗处”置于暗处的时间为10分钟。

4.根据权利要求1所述的乳酸锌中乳酸盐含量的测试方法，其特征在于：所述流程中各溶剂的份量分别为：所取乳酸锌试样为0.15克，加入的重铬酸钾标准溶液和硫酸溶液分别为25毫升，冷却至室温后稀释到100毫升，取其中的20毫升加入碘化钾2克，置于暗处后稀释到100毫升，加入的淀粉指示液为1毫升。