CN109613176A - 一种饲料油脂过氧化值的检测方法及其检测组合试剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种饲料油脂过氧化值的检测方法，其包括如下步骤：直接称取饲料样品于电位滴定杯中，加入异辛烷，摇匀，常温超声，使饲料中油脂充分溶解，再加入冰乙酸，混合均匀；向滴定杯中加入饱和碘化钾溶液，轻摇均匀，并在暗处放置预定时间；取出加水，置于电位滴定仪上，开始用硫代硫酸钠溶液滴定，到达终点后记录硫代硫酸钠溶液消耗的体积，以计算过氧化值。本发明还提供一种应用于上述检测方法中的用于检测饲料油脂过氧化值的检测组合试剂。本发明所述的方法与现有技术方法中消耗的硫代硫酸钠的体积相当，这表明本发明所述的方法切实可行，检测准确度高，且省略了油脂样品的制备步骤，有效降低检测时间，同时节约有机溶剂的使用。

Description

一种饲料油脂过氧化值的检测方法及其检测组合试剂
技术领域
本发明属于油脂检测技术领域，具体涉及一种饲料油脂过氧化值的检测方法及其检测组合试剂。
背景技术
油脂作为重要的能量物质在饲料中得到广泛的应用。然而含有大量不饱和脂肪酸的油脂在饲料储存过程中，尤其在高温、富含金属微量元素环境下，极易氧化产生多种过氧化物，并由之分解为初级和次级氧化产物。
动物日粮中的脂肪氧化会导致多种不利影响。油脂氧化产生酸败，会导致饲料的适口性下降，进而影响动物的生产性能。同时油脂氧化会导致饲料中的营养素损失，并能激起氧化应激，影响动物的健康状态。如果给动物饲喂被氧化的日粮，将会直接导致动物的氧化应激，而氧化应激与诸多非感染性疾病的形成有密切联系，如心脏疾病、各种癌症、关节疾病、繁殖失败以及家禽上的临床腹水等。
目前常用的是碘量法，例如GB5009.227-2016标准，其饲料中油脂的提取为：所取样品置于广口瓶中，加入2-3倍样品体积的石油醚(30℃-60℃)，摇匀，充分混合后静置浸提12h以上，经装有无水硫酸钠的漏斗过滤，取滤液，在低于40℃的水浴中，用旋转蒸发仪减压蒸干石油醚，残留物即为待测试样；采用电位滴定法，将制备的油脂试样溶解在异辛烷和冰乙酸中，试样中过氧化物与碘化钾反应生成碘，反应后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，用电位滴定仪确定终点。
虽然碘量法准确度高、成本低，但由于其油脂样品制备时间较长，操作繁琐，使用大量有机溶剂，且操作误差较大，并不适合适用于检测批次较多的样品。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种饲料油脂过氧化值的检测方法及其检测组合试剂，其将大大缩短前期的准备工作时间，适用于检测批次较多或验证抗氧化剂性能时的检测。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一个目的是提供一种饲料油脂过氧化值的检测方法，其包括如下步骤：
直接称取饲料样品于电位滴定杯中，加入异辛烷，摇匀，常温超声，使饲料中油脂充分溶解，再加入冰乙酸，混合均匀；
向滴定杯中加入饱和碘化钾溶液，轻摇均匀，并在暗处放置预定时间；取出加水，置于电位滴定仪上，开始用硫代硫酸钠溶液滴定，到达终点后记录硫代硫酸钠溶液消耗的体积，以计算过氧化值。
为了进一步优化上述检测方法，本发明采取的技术措施还包括：
进一步地，各步骤采用的试剂的用量如下：
饲料样品3～7g，异辛烷12～28ml，冰乙酸18-42ml；饱和碘化钾溶液0.6-1.4ml；水60-140ml；
其中，常温超声的时间为3～10min；在暗处放置的时间为2～8min。
进一步地，各步骤采用的试剂的用量如下：
饲料样品5g，异辛烷20ml，冰乙酸30ml；饱和碘化钾溶液1ml；水100ml；
其中，常温超声的时间为5min；在暗处放置的时间为3min。
进一步地，各步骤采用的试剂均为分析纯，所述水为三级水。
进一步地，所述饱和碘化钾溶液的配制步骤如下：称取20g碘化钾加入10mL新煮沸冷却的水，摇匀后贮于棕色瓶中，存放于避光处备用；其中，所述饱和碘化钾溶液有饱和碘化钾结晶存在。
进一步地，所述饱和碘化钾溶液在使用前需进行检查：在30mL异辛烷-冰乙酸混合液中添加0.5mL饱和碘化钾溶液和2滴1％淀粉指示剂，若出现蓝色，并需用0.01mol/L硫磺代硫酸钠溶液超过1滴以上才能消除的，此溶液饱和碘化钾溶液应重新配制。
进一步地，所述异辛烷-冰乙酸混合液的配制如下：取40mL异辛烷，加60mL冰乙酸，混匀。
进一步地，所述硫代硫酸钠溶液为0.1mol/L或0.01mol/l硫代硫酸钠溶液；其中，0.1mol/L硫代硫酸钠溶液的配制步骤如下：称取26g硫代硫酸钠，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤、标定。所述0.01mol/l硫代硫酸钠溶液为0.1mol/L硫代硫酸钠溶液采用煮沸冷却的水配制而成。
进一步地，所述饲料油脂的检测范围为0g/100g～0.38g/100g。
进一步地，所述过氧化值采用过氧化物相当于碘的质量分数表示，公式如下：
X1：过氧化值，单位为克每百克(g/100g)；
V：试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)；
V0：空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液沐积，单位为毫升(mL)；
c：硫代硫酸钠标淮溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
0.1269：与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)＝1.000mol/L]相当的碘的质量；
m：试样质量，单位为克(g)；
100：换算系数。
本发明的第二个目的是提供一种用于检测饲料油脂过氧化值的检测组合试剂，其包括异辛烷、冰乙酸、饱和碘化钾溶液和硫代硫酸钠溶液。
进一步地，所述异辛烷、冰乙酸均为分析纯；
所述饱和碘化钾溶液的配制步骤如下：称取20g碘化钾加入10mL新煮沸冷却的水，摇匀后贮于棕色瓶中，存放于避光处备用；其中，所述饱和碘化钾溶液有饱和碘化钾结晶存在
所述硫代硫酸钠溶液为0.1mol/L或0.01mol/l硫代硫酸钠溶液，所述0.01mol/l硫代硫酸钠的配制步骤如下：称取26g硫代硫酸钠，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤、标定。所述0.01mol/l硫代硫酸钠溶液为0.1mol/L硫代硫酸钠溶液采用煮沸冷却的水配制而成。
与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果：
采用本发明所述的检测方法，饲料油脂过氧化值检测的前期准备工作时间缩短，适用于检测批次较多或验证抗氧化剂性能时的检测；通过三个实例样品检测，采用本发明所述的方法和GB5009.227-2016所述的方法进行饲料油脂的检测，两者消耗的硫代硫酸钠的体积相当，表明本发明所述的方切实可行，检测准确度高，利于推广使用。
具体实施方式
本发明提供一种饲料油脂过氧化值的检测方法，其包括如下步骤：直接称取饲料样品于电位滴定杯中，加入异辛烷，摇匀，常温超声，使饲料中油脂充分溶解，再加入冰乙酸，混合均匀；向滴定杯中加入饱和碘化钾溶液，轻摇均匀，并在暗处放置预定时间；取出加水，置于电位滴定仪上，开始用硫代硫酸钠溶液滴定，到达终点后记录硫代硫酸钠溶液消耗的体积，以计算过氧化值。本发明还提供一种应用于上述检测方法中的用于检测饲料油脂过氧化值的检测组合试剂。
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
实施例采用饲料1#、饲料2#和饲料3#分别采用下述方法进行油脂过氧化值的检测。
一、试剂及仪器准备：
1)异辛烷(分析纯)；
2)冰乙酸(分析纯)；
3)饱和碘化钾溶液：称取20g碘化钾加入10mL新煮沸冷却的水，摇匀后贮于棕色瓶中，存放于避光处备用；其中，所述饱和碘化钾溶液有饱和碘化钾结晶存在；使用前检查：在30mL异辛烷-冰乙酸混合液中添加0.5mL饱和碘化钾溶液和2滴1％淀粉指示剂，若出现蓝色，并需用0.01mol/L硫磺代硫酸钠溶液超过1滴以上才能消除的，此溶液饱和碘化钾溶液应重新配制。
4)0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取26g硫代硫酸钠，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤、标定；0.01mol/l硫代硫酸钠溶液为0.1mol/L硫代硫酸钠溶液采用煮沸冷却的水配制而成。
5)采用的仪器：电位滴定仪，超声波混匀器
二、检测操作步骤：
直接准确称取饲料样品5g(精确至0.001g)于电位滴定杯中，加入20ml异辛烷，摇匀，常温超声5min，使饲料中油脂充分溶解，再加入30ml冰乙酸，混合均匀。
向滴定杯中准备加入1ml饱和碘化钾溶液，轻摇均匀，并在暗处放置3min。取出加100ml水，置于电位滴定仪上，安装好各装置并设定滴定程序，开始滴定，到达终点后记录硫代硫酸钠溶液消耗的体积。
将上述实施例和采用GB5009.227-2016记载的方法所得的检测结果列于下表：
由上述实施例可知，本发明所述的方法与GB5009.227-2016方法消耗的硫代硫酸钠的体积相当，表明本发明所述的方法切实可行，检测准确度高，且省略了油脂样品的制备步骤，有效降低检测时间，同时节约有机溶剂的使用。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种饲料油脂过氧化值的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
直接称取饲料样品于电位滴定杯中，加入异辛烷，摇匀，常温超声，使饲料中油脂充分溶解，再加入冰乙酸，混合均匀；
向滴定杯中加入饱和碘化钾溶液，轻摇均匀，并在暗处放置预定时间；取出加水，置于电位滴定仪上，开始用硫代硫酸钠溶液滴定，到达终点后记录硫代硫酸钠溶液消耗的体积，以计算过氧化值。
2.根据权利要求1所述的一种油脂饲料过氧化值的检测方法，其特征在于，各步骤采用的试剂的用量如下：
饲料样品3～7g，异辛烷12～28ml，冰乙酸18-42ml；饱和碘化钾溶液0.6-1.4ml；水60-140ml；
其中，常温超声的时间为3～10min；在暗处放置的时间为2～8min。
3.根据权利要求2所述的一种油脂饲料过氧化值的检测方法，其特征在于，各步骤采用的试剂的用量如下：
饲料样品5g，异辛烷20ml，冰乙酸30ml；饱和碘化钾溶液1ml；水100ml；其中，常温超声的时间为5min；在暗处放置的时间为3min。
4.根据权利要求1所述的一种油脂饲料过氧化值的检测方法，其特征在于，各步骤采用的试剂均为分析纯，所述水为三级水。
5.根据权利要求1所述的一种油脂饲料过氧化值的检测方法，其特征在于，所述饱和碘化钾溶液的配制步骤如下：称取20g碘化钾加入10mL新煮沸冷却的水，摇匀后贮于棕色瓶中，存放于避光处备用；其中，所述饱和碘化钾溶液有饱和碘化钾结晶存在。
6.根据权利要求5所述的一种饲料油脂过氧化值的检测方法，其特征在于，所述饱和碘化钾溶液在使用前需进行检查：在30mL异辛烷-冰乙酸混合液中添加0.5mL饱和碘化钾溶液和2滴1％淀粉指示剂，若出现蓝色，并需用0.01mol/L硫磺代硫酸钠溶液超过1滴以上才能消除的，此饱和碘化钾溶液应重新配制。
7.根据权利要求1所述的一种饲料油脂过氧化值的检测方法，其特征在于，所述硫代硫酸钠溶液为0.1mol/L或0.01mol/l硫代硫酸钠溶液；其中，0.1mol/L硫代硫酸钠溶液的配制步骤如下：称取26g硫代硫酸钠，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤、标定。
8.根据权利要求1所述的一种饲料油脂过氧化值的检测方法，其特征在于，所述饲料油脂的检测范围为0g/100g～0.38g/100g。
9.一种用于检测饲料油脂过氧化值的检测组合试剂，其特征在于，所述检测组合试剂包括异辛烷、冰乙酸、饱和碘化钾溶液和硫代硫酸钠溶液。
10.根据权利要求8所述的一种用于检测饲料油脂过氧化值的检测组合试剂，其特征在于，所述异辛烷、冰乙酸均为分析纯；
所述饱和碘化钾溶液的配制步骤如下：称取20g碘化钾加入10mL新煮沸冷却的水，摇匀后贮于棕色瓶中，存放于避光处备用；其中，所述饱和碘化钾溶液有饱和碘化钾结晶存在；
0.1mol/L硫代硫酸钠溶液的配制步骤如下：称取26g硫代硫酸钠，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤、标定。
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