CN104886756A - 一种检测造纸法再造烟叶基片中填料碳酸钙含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种测定造纸法再造烟叶基片中填料碳酸钙含量的方法，具体是用过量的酸溶液与造纸法再造烟叶基片中的碳酸钙充分反应后，采用已知浓度的氢氧化钠溶液进行返滴定，同时用同批次部分挤干的烟草混合浆料进行对照实验，最后结合空白试验结果分别计算得到两种试样中碳酸钙含量，二者的差值即为造纸法再造烟叶基片中填料碳酸钙的含量。本发明所述检测方法能够有效排除再造烟叶的烟草原料中天然存在的碳酸盐的干扰，并且原理简单，操作方便，检测成本低，结果准确可靠，具有良好的应用推广价值。
Description
技术领域
本发明属于再造烟叶技术领域，具体涉及一种测定造纸法再造烟叶基片中填料碳酸钙含量的方法。
背景技术
再造烟叶可以在一定程度上使卷烟的物理性能和化学成分按人们的意愿和要求得到调整和改善，从而有助于卷烟内在品质的提高，是减少和改善烟草不良成分的一项重要技术措施。造纸法再造烟叶是通过萃取，固液分离，制浆，抄造和涂布等技术将烟梗烟末等烟草原料制成的薄片状的烟草制品。近十年来，国产造纸法再造烟叶经历了从无到有，品质不断提升，产量规模不断扩大的发展过程，逐步成为中式卷烟中叶组配方的重要原料，有效地实现了降焦减害和改善卷烟内在品质的作用。
再造烟叶质量的稳定性会显著影响卷烟的质量指标波动和感官性能。在造纸法再造烟叶生产过程中，通常会在烟草浆料中加入轻质碳酸钙作为填料，再造烟叶基片中碳酸钙含量的高低，影响到再造烟叶的基片强度、吸液性能、填充性和松厚度，还会间接影响到再造烟叶成品的灰色和燃烧性能。因此，建立对再造烟叶基片中填料碳酸钙含量的检测方法，精确测定再造烟叶基片中填料碳酸钙的含量，减少其含量波动，对提高造纸法再造烟叶产品的质量稳定性具有重要意义。
目前再造烟叶基片中填料碳酸钙含量的检测方法大多需要使用精密仪器，原理复杂，不易掌握，操作也较为繁琐，检测成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种较为简便的测定造纸法再造烟叶基片中填料碳酸钙含量的方法，具体是用过量的酸溶液与造纸法再造烟叶基片中的碳酸钙充分反应后，采用已知浓度的氢氧化钠溶液进行返滴定，同时用同批次部分挤干且未添加填料碳酸钙的烟草浆料进行对照实验，最后结合空白试验结果，分别计算得到两种试样中碳酸钙含量，二者的差值即为造纸法再造烟叶基片中填料碳酸钙的含量。该检测方法属于常规的化学滴定方法，用到的化学试剂及实验仪器在理化实验室中均较为常见，无需另行购置，不需要昂贵复杂的检测仪器，易于推广实施。
本发明测定造纸法再造烟叶基片中填料碳酸钙含量的方法包括如下具体步骤：
a.取适量的造纸法再造烟叶基片样品，粉碎后备用；另取适量同一批次未添加碳酸钙填料的烟草混合浆料，部分挤干后备用；
b.分别测定步骤a中浆料和再造烟叶基片样品的水分w1和w2；
c.分别配制相同浓度的酸溶液和氢氧化钠溶液，其中氢氧化钠溶液用作滴定液，用基准物标定出氢氧化钠溶液的实际浓度C0；
d.精确称取等量步骤a中浆料和再造烟叶基片样品，分别记为m1和m2；精密加入一定量的步骤c中的酸溶液，再加入一定量的去离子水到样品中，充分搅拌10min，使酸溶液与浆料和再造烟叶基片充分反应至无气泡产生，过滤并收集滤液；分别向滤液中滴加2滴1％酚酞的乙醇溶液，用步骤c中的氢氧化钠溶液滴定至淡粉色，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积V1和V2；
e.取与步骤d中相同体积的酸溶液和去离子水作为空白样品，按照步骤d所述的方法进行滴定，记录所消耗的氢氧化钠溶液体积V0；
f.按下述公式计算再造烟叶基片中填料碳酸钙含量(％)：
式中：
CaCO3(％)——再造烟叶基片试样中填料碳酸钙的质量百分数；
m1，m2——烟草浆料及再造烟叶基片样品的质量，单位g；
w1，w2——烟草浆料及再造烟叶基片样品中所含水分的质量百分数；
C0——通过标定得出的氢氧化钠溶液实际浓度，单位mol/L；
V0——空白样品所消耗氢氧化钠溶液的体积，单位ml；
V1，V2——滴定烟草浆料及再造烟叶基片样品至终点所消耗氢氧化钠溶液的体积，单位ml。
步骤c中用到的酸溶液为一元酸的溶液，可以是盐酸，硝酸，醋酸中任意一种的溶液，优选采用盐酸溶液。
由于制造再造烟叶的烟草原料中天然存在少量的碳酸盐，因此采用烟草混合浆料作为对照更为科学，检测结果也更为准确。
本发明所述检测方法能够有效排除再造烟叶的烟草原料中天然存在的碳酸盐的干扰，并且原理简单，操作方便，检测成本低，结果准确可靠，具有良好的应用推广价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。取6组不同填料碳酸钙添加量的造纸法再造烟叶基片样品，经粉碎后备用。另取生产前述6组再造烟叶所用的未添加碳酸钙填料的烟草混合浆料，部分挤干后备用。采用烘箱干燥法分别测出挤干后烟草混合浆料和加入碳酸钙后的造纸法再造烟叶基片样品的水分。
配制0.1mol/L盐酸和0.1mol/L氢氧化钠溶液，用基准邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液的浓度为0.0943mol/L。
称取1g前述部分挤干的烟草混合浆料和加入碳酸钙填料的造纸法再造烟叶基片样品，精确到0.001g，精密加入50ml前述盐酸溶液，再加入100ml去离子水充分搅拌10min，使盐酸与浆料和再造烟叶基片样品充分反应至无气泡产生，过滤并收集滤液，在滤液中滴加2滴1％酚酞乙醇溶液作指示剂，用前述标定过的氢氧化钠溶液滴定滤液至淡粉色，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积。每组样品平行测定两份。
精密量取50ml前述盐酸溶液，并加入100ml去离子水作为空白试样，按相同方法进行滴定，消耗的氢氧化钠溶液为51.1ml。
按下述公式计算再造烟叶基片中填料碳酸钙含量(％)：
式中：
CaCO3(％)——再造烟叶基片试样中填料碳酸钙的质量百分数；
m1，m2——浆料及烟叶样品的质量，单位g；
w1，w2——浆料及烟叶样品中所含水分的质量百分数；
C0——通过标定得出的氢氧化钠溶液实际浓度，单位mol/L；
V0——空白样品所消耗氢氧化钠溶液的体积，单位ml；
V1，V2——滴定浆料及烟叶样品至终点所消耗氢氧化钠溶液的体积，单位ml。
本发明所述方法测得的再造烟叶基片的填料碳酸钙含量数值如表一所示。
表一再造烟叶的填料碳酸钙含量检测结果
本发明所述检测方法属于常规酸碱滴定类检测方法，具有简单有效的特点，检测结果准确可靠，同时通过表一中的计算结果可以看出，各组平行样测定结果间的偏差较小，具有较好的稳定性。
Claims (2)
1.一种检测造纸法再造烟叶基片中填料碳酸钙含量的方法，其特征在于，包括下列步骤：
a.取适量的造纸法再造烟叶基片，粉碎后备用；另取适量同一批次未添加碳酸钙填料的烟草混合浆料，部分挤干后备用；
b.分别测定步骤a中浆料和烟叶样品的水分w1和w2；
c.分别配制相同浓度的酸溶液和氢氧化钠溶液，用基准物标定出氢氧化钠溶液的实际浓度C0；
d.精确称取等量步骤a中浆料和再造烟叶基片样品，分别记为m1和m2；精密加入一定量的步骤c中的酸溶液，再加入一定量的去离子水到样品中，充分搅拌10min，过滤并收集滤液；向滤液中滴加2滴1％酚酞乙醇溶液，用步骤c中的氢氧化钠溶液滴定至淡粉色，记录消耗的氢氧化钠体积V1和V2；
e.取与步骤d中相同体积的酸溶液和去离子水作为空白样品，按照步骤d所述的方法进行滴定，记录所消耗的氢氧化钠溶液体积V0；
f.按下述公式计算再造烟叶基片中填料碳酸钙含量(％)：
式中：
CaCO3(％)为再造烟叶基片试样中填料碳酸钙的质量百分数；
m1，m2分别为浆料及再造烟叶基片样品的质量，单位g；
w1，w2分别为浆料及再造烟叶基片样品中所含水分的质量百分数；
C0为通过标定得出的氢氧化钠溶液实际浓度，单位mol/L；
V0为空白样品所消耗氢氧化钠溶液的体积，单位ml；
V1，V2分别为滴定浆料及再造烟叶基片样品至终点所消耗氢氧化钠溶液的体积，
单位ml。
2.如权利要求1所述的检测造纸法再造烟叶基片中填料碳酸钙含量的方法，其特征在于，所述酸溶液为盐酸，硝酸，醋酸中任意一种的溶液。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150909 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |