CN103499631A - 一种烟用接装纸中多种元素特定迁移量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种烟用接装纸中多种重金属特定迁移量的测定方法，包括以下步骤：S1.将待测样品装入定量瓶中，加入人工模拟唾液，将定量瓶置于温水浴中震荡，得样品溶出液；S2.将步骤S1所得的样品溶出液过滤，得待测溶液；S3.将步骤S2所得的待测溶液，通过内标法配合电感耦合等离子体质谱法定量测定其中多种元素的特定迁移量。本发明通过内标法配合电感耦合等离子体质谱法能够一次测出几种重金属的特定迁移量，为卷烟产品的吸食安全性评价提供技术依靠与支持。
Description
技术领域
本发明涉及烟草技术领域，更具体地，涉及一种烟用接装纸中多种元素特定迁移量的测定方法。
背景技术
烟草与卷烟辅助材料中重金属的含量、迁移与控制一直是广大烟草科技工作者关注的热点问题。烟用接装纸，因外观类似松木纹，俗称水松纸，是烟用滤嘴的重要材料，是将烟支滤嘴与烟支连接在一起的一种专用纸。为满足烟支标识、丰富色彩等要求，接装纸通常要进行印刷、印后处理等工序而成为最终的接装纸产品。在各种烟用滤嘴辅料中，接装纸中重金属的含量相对较高，其主要来源为印刷油墨中的各种颜料。在人们通过滤嘴来抽吸卷烟时，滤嘴频繁的与人体口腔直接接触，溶出的物质通过胃液的消化作用被人体吸收，其中的有害成分可能对吸烟者的健康造成一定的威胁或存在潜在的危害。
目前报道的行业相关标准或文献，对接装纸重金属进行的分析皆为材料所含重金属总量测定，但总量多并不代表溶出态的多，因为每种成分的溶出量依赖于其溶解特性，而且还与印刷工艺、颜料基质、纸张性质等有关。因此，接装纸中重金属特定迁移量的检测分析凸显重要性，可能更为符合实际。
在ICP-MS分析检测过程中，目标元素的信号常受到质谱及非质谱因素干扰。在质谱干扰中，同量异位素重叠及多原子分子离子对分析信号的干扰不可忽视，如204Hg对204Pb+存在同量异位素干扰、氩双原子分子离子ArAr+对80Se+存在多原子分子离子干扰等等。
发明内容
本发明的目的在于，改变只能测重金属总量的现状，提供一种能够检测某种重金属的迁移量的检测分析方法。
为了实现以上发明目的，本发明提供一种烟用接装纸中多种重金属特定迁移量的测定方法，包括以下步骤：
S1. 将待测样品装入定量瓶中，加入人工模拟唾液，将定量瓶置于温水浴中震荡，得样品溶出液；
S2. 将步骤S1所得的样品溶出液过滤，得待测溶液；
S3. 将步骤S2所得的待测溶液，通过内标法配合电感耦合等离子体质谱法定量测定其中多种元素的特定迁移量。
所述的多种元素为Al、As、B、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、Mn、Ni、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、V或Zn中的两种及两种以上。
所述的多种元素对应的内标分别为：Al：45Sc、As：72Ge、B：45Sc、Ba：159Tb、Cd：115In、Co：72Ge、Cr：72Ge、Cu：72Ge、Fe：72Ge、Hg：175Lu、Mn：72Ge、Ni：72Ge、Pb：175Lu、Sb：115In、Se：72Ge、Sn：115In、Sr：72Ge、V：45Sc和Zn：72Ge。
所述的内标法的内标溶液含45Sc，72Ge，115In，159Tb，175Lu元素，所述的内标的浓度为10μg/L。只需要一次性添加内标溶液，不需要针对特定元素加入特定内标，简便了使用。
步骤S1所述的待测样品的质量与人工模拟唾液的体积比例为1:10～1:40。
步骤S1所述的待测样品的质量与人工模拟唾液的体积比例为1:30～1:40。
所述的电感耦合等离子体质谱法的工作参数：冷却气流量14.3 L/min；辅助气流量0.8 L/min；载气流量1.08 L/min；雾化室温度：2.0℃；蠕动泵采集转数：0.1 rps，样品提升转数：0.5 rps；RF功率1500 W；采样深度：8.0mm；采集点数：3；重复次数：3。由于ICP-MS的参数的选择，可以有效的减少各元素之间的干扰。
步骤S1所述的温水浴的水温为36~38℃，所述的震荡的速率为60r/min，震荡的时间为90~120分钟。
步骤S1所述的定量瓶为50mL聚对苯二甲酸乙二酯塑料定量瓶。
本发明的优点在于：
1. 建立一种稳定可靠、操作简便、重复性好的烟用接装纸中多种元素特定迁移量的测定方法，可为卷烟产品的吸食安全性评价提供技术依靠与支撑。
2. 本发明提供的检测方法能较为有效模拟烟用接装纸与人体口腔中唾液接触的实际环境，操作简便、灵敏度高、检出限低、回收率好。现有技术中，尚未见在人工唾液的基底条件下通过ICP-MS同时测定出Al、As、B、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、Mn、Ni、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、V、Zn多种重金属。
3. 为了避免目标元素的信号常受到质谱及非质谱因素干扰，本发明选择了特定的几种同位素作为内标，有效减少了干扰。在选择各目标元素所对应的内标时，主要遵循以下原则：（1）被测液中不含有该内标元素；（2）目标元素质量数与内标的相近；（3）目标元素电离能与内标元素的相近。经过大量的实验发现：45Sc，72Ge，115In，159Tb，175Lu较适合作为内标元素。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步详细说明本发明。除非特别说明，本发明采用的试剂、设备和方法为本技术领域常规市购的试剂、设备和常规使用的方法。
实施例1 实验条件的确定
1.1 仪器与试剂
Agilent 7700x型电感耦合等离子体质谱仪（美国安捷伦公司）；SIGMA 3-18K高速离心机（德国SIGMA公司）；SHZ-82型水浴恒温振荡器（金坛市国旺实验仪器厂）；Milli-Q Integral型超纯水系统（美国Millipore公司）。
HNO3（65%，优级纯，德国Merck公司）；Al、As、B、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、Mn、Ni、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、V和Zn单元素标液（1000 mg/L，国家标准物质研究中心）； Au单元素标液（10 mg/L，国家标准物质研究中心）；内标混合溶液（45Sc，72Ge，115In，159Tb，175Lu，10 mg/L，美国安捷伦公司）；调谐液（Ce、Co、Li、Mg、Tl、Y，均为1μg/L，美国安捷伦公司）。
1.2 仪器条件
以1μg/L的Ce、Co、Li、Mg、Tl、Y的混合标准溶液对仪器参数进行调谐优化。ICP-MS工作参数：冷却气流量14.3 L/min；辅助气流量0.8 L/min；载气流量1.08 L/min；雾化室温度：2.0℃；蠕动泵采集转数：0.1 rps，样品提升转数：0.5 rps；RF功率1500 W；采样深度：8.0mm；采集点数：3；重复次数：3。待测元素质量数及对应内标元素、积分时间如表1所示：
表1 待测元素、相应内标元素及积分时间
1.3 样品处理
实验样品的预制备（中华人民共和国烟草行业标准YC171-2009《烟用接装纸》），即将试样的印刷面朝外，沿中心线对折，在距中心线并与中心线垂直1.5cm及与中心线平行2.4cm裁切适量接装纸作为实验样品。称取1.0g实验样品，精确至0.001g，置于带旋盖的50mL聚对苯二甲酸乙二酯塑料定量瓶中，向定量瓶中加入样品质量与人工模拟唾液体积比例为1:10～1:40的人工模拟唾液，旋紧瓶盖，置于温度为37±1℃的恒温振荡器上静置或振荡120分钟。接着立即过0.45μm水相滤膜过滤器，滤液为ICP-MS测试液。每个样品做2次平行，同时做空白实验。人工模拟唾液采用ISO/TR 10271标准（Dentistry-Determination of Tarnish and Corrosion of Metals and Alloys[S].1st Edition. Switzerland，1993；3.ISO/TR 10271）进行配制: NaCl 0.4g， KCl 0.4g，Na2HPO4·2H2O 0.78g，Na2S·2H2O 0.005g，Urea 1.0g，CaCl2·2H2O 0.795g，超纯水稀释至1000mL，调节pH值为6.8，保存在4℃冰箱中备用。
1.4 标准曲线的绘制
分别取Al、As、B、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、V和Zn单元素标准溶液1mL，置于100 mL PET塑料容量瓶中，1% HNO3溶液稀释定容，配制成浓度为10mg/L的一级混合标准溶液；根据使用需要，移取适量一级混合标准溶液使用人工模拟唾液进行逐级稀释，得到不同浓度的Al、As、B、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、V和Zn标准工作溶液，现用现配。为减少记忆效应，Hg元素按上述方法单独配制成标液，并在各不同浓度的工作溶液中加入少量浓度为10mg/L的Au溶液。模拟人工唾液作为空白，内标法定量。
1.5 元素迁移量测定结果表示
烟用接装纸中各元素特定迁移量以X表示，按式（1）进行计算：
X=
……………….. (1)
式中： X：各元素特定迁移量（μg/kg）；
2 结果和讨论
2.1 待测元素同位素的选择
在ICP-MS分析检测过程中，目标元素的信号常受到质谱及非质谱因素干扰。在质谱干扰中，同量异位素重叠及多原子分子离子对分析信号的干扰不可忽视，如204Hg对204Pb+存在同量异位素干扰、氩双原子分子离子ArAr+对80Se+存在多原子分子离子干扰等等。在本研究中，为了在分析过程中消除质谱干扰，部分待测元素同位素的选择如下：硒元素选择82Se，铬选择53Cr，铜选择65Cu，钡选择137Ba等等。
同时，为了减小非质谱干扰对检测结果的影响，特别是样品基体中含有的盐类成分使检测信号不稳定，本研究在线加入浓度为10 μg/L的45Sc，72Ge，115In，159Tb和175Lu的混合标准溶液作为内标溶液，并进行内标法定量分析。实验发现，Hg的测定常受记忆效应的影响，在样品引入、雾化器喷雾、矩管及样品锥、样品传输等均存在Hg的残留，本研究采用在Hg标准工作溶液中加入一定量的Au溶液以减小干扰。
2.2 不同料液比对实验结果的影响
准确称取1.0g接装纸样品四份，分别用10mL，20mL，30mL，40mL模拟人工唾液作试验溶液，按“1.3 样品处理”方法进行试验，得不同料液比条件下各元素在测试液中的浓度，结果见表2：
表2 不同料液比条件下各元素在测试液中的浓度（μg/L）
注：*表示未达检出限。
从表2可知，随着模拟人工唾液体积的增大，各元素在测试液中的浓度逐渐减小，说明1.0g样品中各元素在10~40 mL体积模拟人工唾液可达到大部分溶出平衡。当料液比为1:10时，各元素在测试液中的浓度是最大的，但存在部分元素未达到溶出平衡，如Al，As，Cu，Sr等，而且在实验过程中发现，部分接装纸样品无法被10 mL模拟人工唾液完全浸没，可能导致元素迁移不完全。当料液比分别为1:30和1:40时，部分元素在测试液中的浓度较小，有些甚至在检出限附近，将增大实验的误差。综合上述分析，本研究采用体积为20mL的模拟人工唾液作为试验溶液。
2.3不同迁移方式对实验结果的影响
准确称取1.0g接装纸样品十份，分别加入20mL模拟人工唾液，在静置和振荡两种方式下各进行30，60，90，120及150分钟迁移试验，得不同提取方式下各元素在测试液中的浓度，结果见表3：
表3 不同迁移方式下各元素在测试液中的浓度（μg/L）
注：*表示未达检出限。
从表3可知，随着迁移时间的增长，各元素在测试液中的浓度变化趋势为逐渐增大后趋于平稳，在120 min时基本达到迁移平衡。在静置和振荡两种迁移方式中，振荡使目标元素更快达到迁移平衡。综合上述分析，本研究优选振荡120 min作为迁移时间条件。
2.4 工作曲线与检出限
以工作溶液中元素所含浓度为横坐标（x），仪器信号响应值与对应内标信号响应值的比值为纵坐标（y）进行线性回归，得到各元素的回归方程；对试剂空白溶液连续测定11次，计算标准偏差，获得方法的检出限。上述结果见表4：
表4 回归方程、相关系数与检出限
| 待测元素 | 线性范围（μg/L） | 线性回归方程 | 相关系数 | 检出限（μg/L） |
| 27Al | 5～500 | y=0.0764x+0.0361 | 0.9998 | 0.006 |
| 75As | 0.2～25 | y=0.8086x+0.0217 | 0.9996 | 0.015 |
| 11B | 0.2～50 | y=0.0084x+0.0086 | 1.0000 | 0.006 |
| 137Ba | 0.2～50 | y=0.0375x+0.0745 | 1.0000 | 0.005 |
| 111Cd | 0.2～25 | y=0.1962x-0.0007 | 0.9996 | 0.005 |
| 59Co | 0.2～25 | y=13.9803x+0.1190 | 1.0000 | 0.003 |
| 53Cr | 0.2～25 | y=0.8430x+0.0269 | 0.9995 | 0.009 |
| 63Cu | 0.2～50 | y=9.9718x+4.3886 | 0.9999 | 0.016 |
| 56Fe | 1～100 | y=4.2730x+6.0626 | 0.9995 | 0.021 |
| 202Hg | 0.2～25 | y=0.3627x-0.0253 | 0.9994 | 0.006 |
| 55Mn | 0.2～25 | y=2.6255x+0.3876 | 0.9995 | 0.009 |
| 60Ni | 0.2～25 | y=3.7515x-0.2214 | 0.9995 | 0.004 |
| 208Pb | 0.2～10 | y=0.6226x+0.1071 | 0.9999 | 0.005 |
| 121Sb | 0.2～10 | y=0.4258x+0.0065 | 0.9998 | 0.012 |
| 82Se | 0.2～10 | y=0.0406x-0.0192 | 0.9996 | 0.015 |
| 118Sn | 0.2～10 | y=0.3180x+0.0098 | 0.9995 | 0.005 |
| 88Sr | 5～500 | y=2.6440x+0.3982 | 0.9998 | 0.003 |
| 51V | 0.2～10 | y=4.3165x-0.0734 | 0.9999 | 0.004 |
| 66Zn | 0.2～50 | y=1.3280x+0.0369 | 0.9999 | 0.006 |
2.5 回收率与精密度
本研究发现，采用样品基质加标进行回收率试验时，接装纸样品对目标元素具有较大程度的吸附或反应作用，导致回收率试验结果不理想（见表5，只列出部分元素）。
表5 样品基质加标回收率试验结果
| 待测元素 | 原含量（μg/L） | 加入量（μg/L） | 测定浓度（μg/L） | 回收率(%) |
| 27Al | 35.29 | 20.00 | 41.26 | 29.9 |
| 75As | 0.51 | 2.00 | 2.04 | 76.5 |
| 111Cd | ND | 2.00 | 0.20 | 10.0 |
| 53Cr | 0.32 | 2.00 | 0.67 | 17.5 |
| 56Fe | 0.58 | 2.00 | 0.69 | 5.5 |
| 55Mn | 1.76 | 2.00 | 2.77 | 50.5 |
| 60Ni | 0.21 | 2.00 | 0.74 | 26.5 |
| 208Pb | 0.16 | 2.00 | 0.18 | 1.0 |
| 66Zn | 0.31 | 2.00 | 1.11 | 40.0 |
为此，本研究采用试剂空白加标的方式进行回收率实验，每个浓度平行6次，计算得到方法精密度数据，上述结果见表6：
表6回收率与精密度结果
| 待测元素 | 原含量（μg/L） | 加入量（μg/L） | 测定浓度（μg/L） | 回收率(%) | R.S.D(%) |
| 27Al | 0.12 | 20.0 | 19.89 | 98.9 | 3.82 |
| 75As | ND | 2.0 | 2.14 | 107.0 | 2.59 |
| 11B | 0.04 | 2.0 | 1.56 | 76.0 | 4.67 |
| 137Ba | 0.01 | 20.0 | 21.03 | 105.1 | 3.61 |
| 111Cd | ND | 2.0 | 2.09 | 104.5 | 6.02 |
| 59Co | ND | 2.0 | 1.81 | 90.5 | 3.33 |
| 53Cr | ND | 2.0 | 1.87 | 93.5 | 4.78 |
| 63Cu | ND | 2.0 | 1.66 | 83.0 | 3.62 |
| 56Fe | 0.25 | 20.0 | 21.20 | 104.8 | 3.66 |
| 202Hg | ND | 2.0 | 1.57 | 78.5 | 5.75 |
| 55Mn | 0.06 | 2.0 | 1.69 | 81.5 | 4.17 |
| 60Ni | 0.05 | 2.0 | 1.93 | 94.0 | 6.11 |
| 208Pb | ND | 2.0 | 1.75 | 87.5 | 3.34 |
| 121Sb | ND | 2.0 | 2.19 | 109.5 | 4.86 |
| 82Se | ND | 2.0 | 1.49 | 74.5 | 5.05 |
| 118Sn | ND | 2.0 | 1.44 | 72.0 | 4.56 |
| 88Sr | 0.15 | 20.0 | 21.12 | 104.9 | 2.26 |
| 51V | 0.01 | 2.0 | 1.88 | 93.5 | 3.31 |
| 66Zn | ND | 2.0 | 1.95 | 97.5 | 3.47 |
2.6 样品分析
按照实施例1建立的方法对6种烟用接装纸样品进行了分析测定，具体步骤如下：
（1）称取1.0g预制备好的烟用接装纸样品，精确至0.001g，置于带旋盖的50mL聚对苯二甲酸乙二酯塑料定量瓶中；
（2）向步骤（1）所述定量瓶中加入样品质量与人工模拟唾液体积比例为1:10～1:40的人工模拟唾液，旋紧瓶盖；
（3）将塑料定量瓶置于37±1℃的水浴振荡器中静置或振荡一定时间，得到样品特定溶出液；
（4）溶出液经0.45μm水相滤膜过滤器，得测试溶液；
（5）采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定测试溶液中多种元素的特定迁移量。
所述多种元素包括铝（Al）、砷（As）、硼（B）、钡（Ba）、镉（Cd）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）、汞（Hg）、锰（Mn）、镍（Ni）、铅（Pb）、锑（Sb）、硒（Se）、锡（Sn）、锶（Sr）、钒（V）和锌（Zn）中的一种或一种以上。
所述预制备好的烟用接装纸样品的形状为1.5cm×2.4cm，其中1.5cm为垂直接装纸对折中心线剪裁的长度，2.4cm为平行接装纸对折中心线剪裁的长度。
所述水浴振荡器静置或振荡的时间为120分钟。优选振荡处理方式，速率为60r/min。
所述电感耦合等离子体质谱法定量为在线加入内标法，工作曲线以浓度为横坐标，待测元素与对应内标元素的响应比率为纵坐标线性回归绘制。
所述待测元素对应内标分别为Al：45Sc、As：72Ge、B：45Sc、Ba：159Tb、Cd：115In、Co：72Ge、Cr：72Ge、Cu：72Ge、Fe：72Ge、Hg：175Lu、Mn：72Ge、Ni：72Ge、Pb：175Lu、Sb：115In、Se：72Ge、Sn：115In、Sr：72Ge、V：45Sc和Zn：72Ge，各内标的浓度均为10 μg/L。
各元素在特定条件下的迁移量结果见表7：
表7 样品测定结果(单位：μg/kg)
| 待测元素 | 1# | 2# | 3# | 4# | 5# | 6# |
| 27Al | 390.95 | 330.67 | 1046.65 | 1855.45 | 2430.20 | 1940.05 |
| 75As | 16.65 | 10.75 | 1.50 | 3.87 | 2.96 | 16.23 |
| 11B | 43.92 | 25.25 | 60.64 | 53.91 | 173.49 | 201.44 |
| 137Ba | ND | 438.12 | 62.74 | 134.77 | 821.96 | 263.40 |
| 111Cd | 0.23 | ND | ND | ND | ND | 0.12 |
| 59Co | 1.55 | ND | 0.33 | ND | 1.10 | 0.51 |
| 53Cr | 1.71 | 7.23 | 2.28 | 6.00 | 4.91 | 8.77 |
| 63Cu | 16.85 | 8.35 | 6.11 | 5.77 | 9.45 | 45.82 |
| 56Fe | 2.67 | 16.54 | 7.65 | 33.79 | 24.41 | 4.46 |
| 202Hg | 0.61 | ND | ND | ND | 1.16 | ND |
| 55Mn | 18.56 | 22.26 | 3.85 | 11.79 | 58.37 | 82.81 |
| 60Ni | 16.55 | 4.31 | 6.03 | 4.50 | 13.52 | 0.56 |
| 208Pb | 1.54 | ND | ND | ND | ND | ND |
| 121Sb | 1.33 | 0.74 | 1.72 | 1.25 | 1.55 | 2.81 |
| 82Se | 9.85 | 8.66 | 10.01 | 12.43 | 6.25 | 12.80 |
| 118Sn | 0.45 | 0.86 | 2.49 | 13.30 | 10.10 | 3.05 |
| 88Sr | 593.33 | 1853.41 | 1826.37 | 1321.31 | 4914.80 | 1995.58 |
| 51V | 0.96 | 7.82 | 3.38 | 12.37 | 13.32 | 7.68 |
| 66Zn | 22.23 | 13.67 | 9.70 | 5.59 | 25.53 | 21.74 |
Claims (9)
1. 一种烟用接装纸中多种重金属特定迁移量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 将待测样品装入定量瓶中，加入人工模拟唾液，将定量瓶置于温水浴中震荡，得样品溶出液；
S2. 将步骤S1所得的样品溶出液过滤，得待测溶液；
S3. 将步骤S2所得的待测溶液，通过内标法配合电感耦合等离子体质谱法定量测定其中多种元素的特定迁移量。
2. 根据权利要求1所述的烟用接装纸中多种重金属特定迁移量的测定方法，其特征在于，所述的多种元素为Al、As、B、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、Mn、Ni、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、V或Zn中的两种及两种以上。
3. 根据权利要求2所述的烟用接装纸中多种重金属特定迁移量的测定方法，其特征在于，所述的多种元素对应的内标分别为：Al：45Sc、As：72Ge、B：45Sc、Ba：159Tb、Cd：115In、Co：72Ge、Cr：72Ge、Cu：72Ge、Fe：72Ge、Hg：175Lu、Mn：72Ge、Ni：72Ge、Pb：175Lu、Sb：115In、Se：72Ge、Sn：115In、Sr：72Ge、V：45Sc和Zn：72Ge。
4. 根据权利要求3所述的烟用接装纸中多种重金属特定迁移量的测定方法，其特征在于，所述的内标法的内标溶液含45Sc，72Ge，115In，159Tb，175Lu元素，所述的内标的浓度为10μg/L。
5. 根据权利要求1所述的烟用接装纸中多种重金属特定迁移量的测定方法，其特征在于，步骤S1所述的待测样品的质量与人工模拟唾液的体积比例为1:10～1:40。
6. 根据权利要求5所述的烟用接装纸中多种重金属特定迁移量的测定方法，其特征在于，步骤S1所述的待测样品的质量与人工模拟唾液的体积比例为1:30～1:40。
7. 根据权利要求1所述的烟用接装纸中多种重金属特定迁移量的测定方法，其特征在于，所述的电感耦合等离子体质谱法的工作参数：冷却气流量14.3 L/min；辅助气流量0.8 L/min；载气流量1.08 L/min；雾化室温度：2.0℃；蠕动泵采集转数：0.1 rps，样品提升转数：0.5 rps；RF功率1500 W；采样深度：8.0mm。
8. 根据权利要求1所述的烟用接装纸中多种重金属特定迁移量的测定方法，其特征在于，步骤S1所述的温水浴的水温为36~38℃，所述的震荡的速率为60r/min，震荡的时间为90~120分钟。
9. 根据权利要求1所述的烟用接装纸中多种重金属特定迁移量的测定方法，其特征在于，步骤S1所述的定量瓶为50mL聚对苯二甲酸乙二酯塑料定量瓶。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105424538A (zh) * | 2015-11-05 | 2016-03-23 | 江苏中烟工业有限责任公司 | 烟用接装纸中非挥发性迁移总量的测定方法 |
| CN107894414A (zh) * | 2017-10-25 | 2018-04-10 | 上海烟草集团有限责任公司 | 一种口含烟中重金属元素释放量的测定方法 |
| CN110988098A (zh) * | 2019-11-19 | 2020-04-10 | 甘肃烟草工业有限责任公司 | 一种直接稀释后测定烟用水基胶中多种重金属的方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003075408A (ja) * | 2001-09-06 | 2003-03-12 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 固体試料の金属元素分析方法およびその分析装置 |
| CN101793636A (zh) * | 2010-03-15 | 2010-08-04 | 云南烟草科学研究院 | 一种全烟气捕集及其pH值测定的方法 |
| CN102095842A (zh) * | 2011-02-10 | 2011-06-15 | 云南烟草科学研究院 | 一种用于卷烟接装纸生物学评价的Ames试验方法 |
| US20110165686A1 (en) * | 2009-06-03 | 2011-07-07 | Masuo Iida | Method for producing standard sample for use in quantitative determination of red phosphorus in resin |
| CN102183591A (zh) * | 2011-02-10 | 2011-09-14 | 云南烟草科学研究院 | 一种用于分析卷烟接装纸中化学成分迁移情况的试验方法 |
-
2013
- 2013-07-09 CN CN201310286323.7A patent/CN103499631B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003075408A (ja) * | 2001-09-06 | 2003-03-12 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 固体試料の金属元素分析方法およびその分析装置 |
| US20110165686A1 (en) * | 2009-06-03 | 2011-07-07 | Masuo Iida | Method for producing standard sample for use in quantitative determination of red phosphorus in resin |
| CN101793636A (zh) * | 2010-03-15 | 2010-08-04 | 云南烟草科学研究院 | 一种全烟气捕集及其pH值测定的方法 |
| CN102095842A (zh) * | 2011-02-10 | 2011-06-15 | 云南烟草科学研究院 | 一种用于卷烟接装纸生物学评价的Ames试验方法 |
| CN102183591A (zh) * | 2011-02-10 | 2011-09-14 | 云南烟草科学研究院 | 一种用于分析卷烟接装纸中化学成分迁移情况的试验方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 张莹等: "应用ICP-MS在线内标法测定白酒中五种重金属元素方法研究", 《中国酿造》, no. 4, 30 April 2011 (2011-04-30), pages 169 - 6 * |
| 聂黎行等: "不连续进样方式与带高基体进样系统的电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS) 联用直接测定痰热清注射液中的铅、镉、砷、汞、铜、铝、钾", 《环境化学》, vol. 30, no. 5, 31 May 2011 (2011-05-31), pages 1055 - 5 * |
| 郝红玲等: "微波消解ICP-MS测定接装纸中7种元素含量", 《光谱实验室》, vol. 29, no. 2, 31 March 2012 (2012-03-31) * |
| 郭武学等: "微波消解-ICP-AES测定香烟接装纸中的汞、砷、铅、铬、镉和硒", 《光谱实验室》, vol. 29, no. 3, 31 May 2012 (2012-05-31), pages 1804 - 1808 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105424538A (zh) * | 2015-11-05 | 2016-03-23 | 江苏中烟工业有限责任公司 | 烟用接装纸中非挥发性迁移总量的测定方法 |
| CN105424538B (zh) * | 2015-11-05 | 2018-12-25 | 江苏中烟工业有限责任公司 | 烟用接装纸中非挥发性迁移总量的测定方法 |
| CN107894414A (zh) * | 2017-10-25 | 2018-04-10 | 上海烟草集团有限责任公司 | 一种口含烟中重金属元素释放量的测定方法 |
| CN107894414B (zh) * | 2017-10-25 | 2020-04-14 | 上海烟草集团有限责任公司 | 一种口含烟中重金属元素释放量的测定方法 |
| CN110988098A (zh) * | 2019-11-19 | 2020-04-10 | 甘肃烟草工业有限责任公司 | 一种直接稀释后测定烟用水基胶中多种重金属的方法 |
Also Published As
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