CN102183591A - 一种用于分析卷烟接装纸中化学成分迁移情况的试验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于分析卷烟接装纸中化学成分迁移情况的试验方法，属烟草技术领域。本发明方法的步骤为：采用人工唾液作为接装纸浸提液；量取一定面积的接装纸，剪成1cm×6cm的条状，置于具有磨口塞的50～250mL锥形瓶中；按照装纸面积/浸提液比例为24～36cm2/mL向锥形瓶中注入浸提液，盖好塞子；将该锥形瓶置于37±1℃的水浴震荡器中震荡浸提30～180min，制备样品原液；采用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱联用(SBSE-TDS-GC-MS)方法分析制得的样品原液，从而分析卷烟接装纸中化学成分的迁移情况。本发明的优点在于：能有效模拟抽吸卷烟时接装纸与口腔接触的实际状况制备样品，采用SBSE-TDS-GC-MS法分析接装纸中化学成分向人工唾液的迁移情况，实用、简便。
Description
技术领域：
本发明涉及一种用于分析卷烟接装纸中化学成分迁移情况的试验方法，属烟草技术领域。
背景技术：
卷烟接装纸虽不参加燃烧，但是却直接与消费者口腔接触。目前，对卷烟接装纸的关注主要集中于对其物理指标、微生物指标、重金属和品质指标的规范[1～2]。随着减害降焦的不断深入，新型卷烟接装纸不断出现，需要深入开展卷烟接装纸安全性研究，从而为卷烟材料监管提供基础数据和理论支撑。
用于分析卷烟接装纸中化学成分迁移情况的迁移试验方法，虽然不是分析检测工作的核心，但却是所有分析检测工作最初的一步。准确模拟实际暴露条件，制备卷烟接装纸在人工唾液中的迁移样品是影响后续安全性评价客观性、准确性及可靠性的关键因素和基本前提。
迄今为止，在国内外未见模拟接装纸与口腔接触的实际状况，分析卷烟接装纸中化学成分迁移情况的试验方法的公开报道。
参考文献：
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发明内容：
本发明的目的在于提供一种实用、简便的用于分析卷烟接装纸中化学成分迁移情况的试验方法。
本发明的用于分析卷烟接装纸中化学成分迁移情况的试验方法，包括样品原液制备及采用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱联用方法分析制得的样品原液，从而分析卷烟接装纸中化学成分的迁移情况。具体步骤如下：
a.采用医疗器械生物学评价研究中常用的人工唾液作为卷烟接装纸的浸提液；
b.量取一定面积的卷烟接装纸，剪成1cm×6cm的条状，置于具有磨口塞的50～250mL锥形瓶中备用；
c.按照接装纸面积/浸提液比例为24～36cm2/mL向装有接装纸的锥形瓶中注入浸提液，接装纸全部浸入后盖好塞子；
d.模拟实际暴露条件，设置浸提温度为37±1℃；
e.将该锥形瓶置于37±1℃的水浴震荡器中震荡浸提30～180min，得到样品原液；
f.采用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱联用方法分析由e步骤得到的样品原液，对卷烟接装纸中化学成分向人工唾液的迁移情况进行分析。
本发明的优点在于：能有效模拟抽吸卷烟时接装纸与口腔接触的实际状况制备样品，采用SBSE-TDS-GC-MS法分析接装纸中化学成分向人工唾液的迁移情况，实用、简便。
附图说明：
附图为分析卷烟接装纸中化学成分迁移情况的试验方法技术路线图。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例对本发明做详细描述，但并不限制本发明。
实例一：用于HD接装纸化学成分迁移情况分析
1实验部分
1.1迁移试验
量取HD接装纸600cm×6cm，剪成1cm×6cm细条状，放入具磨口塞的250mL锥形瓶中，并注入医疗器械生物学评估研究中常用的人工唾液(GB/T 16886.15-2003/ISO10993-15：2000)150mL，致使接装纸条全部浸入(接装纸面积/浸提液的比例为24cm2/mL，相当于用1mL浸提液浸提3.3支卷烟的接装纸)，盖好塞子。将该锥形瓶置于37±1℃的水浴震荡器中震荡浸提30min(震荡速度200r/min)，制备HD接装纸样品原液。
1.2接装纸中化学成分迁移情况分析
1.2.1搅拌棒吸附萃取-热脱附
将搅拌棒放入空的热脱附管中，在300℃下加热2h。取30mL HD接装纸样品原液于100mL具塞锥形瓶中。放入搅拌棒以1100r/min转速搅拌30min，完成后，取出搅拌棒用擦镜纸吸去表面水分，插入玻璃热脱附管中进行热脱附，脱附出来的成分在CIS 4中冷却。脱附结束后，将CIS 4升温，接装纸唾液提取液中的部分挥发性成分或半挥发性进入气相色谱-质谱联用仪分析。
1.2.2搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱联用方法(SBSE-TDS-GC-MS)分析仪器条件
热脱附系统(TDS)为不分流进样，从30℃以60℃/min的速率升至250℃，保持4min，传输线温度为350℃。冷进样系统(CIS 4)的分流比为40∶1，从-100℃以12℃/s的速率升至260℃，保持3min。气相色谱炉温从50℃(保持0min)以8℃/min升至270℃(保持5min)。载气为氦气；流速1.0mL/min；GC-MS传输线温度为280℃；离子源温度为230℃；电离方式：EI；质谱仪采用全扫描模式采集数据，扫描质量范围为33～450amu，采用NIST 98标准图谱库进行数据检索。
2结果
表1为采用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱联用(SBSE-TDS-GC-MS)技术分析的HD接装纸向人工唾液迁移情况，由于分析数据较多这里只列出了匹配度60％以上的数据，且给出的每个成分含量是以每个物质的峰面积占总峰面积百分比来计算的。
表1SBSE-TDS-GC-MS法分析HD接装纸在人口唾液中的迁移情况
根据SBSE-TDS-GC-MS法分析的HD接装纸中化学成分向人工唾液迁移情况知，HD接装纸在人工唾液中的迁移物质主要有少量短链烃类、脂类、芳环类物质及邻苯二甲酸酯类物质。
实例二 用于YY接装纸化学成分迁移情况分析
基本同实例一。不同之处为：
量取YY接装纸600cm×6cm，剪成1cm×6cm细条状，放入具磨口塞的250mL锥形瓶中，并注入医疗器械生物学评估研究中常用的人工唾液(GB/T 16886.15-2003/ISO10993-15：2000)100mL，致使接装纸条全部浸入(接装纸面积/浸提液的比例为36cm2/mL，相当于用1mL浸提液浸提5支卷烟的接装纸)，盖好塞子。将该锥形瓶置于37±1℃的水浴震荡器中震荡浸提180min(震荡速度200r/min)。
表2为采用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱联用(SBSE-TDS-GC-MS)技术分析的YY接装纸向人工唾液迁移情况，由于分析数据较多这里只列出了匹配度60％以上的数据，且给出的每个成分含量是以每个物质的峰面积占总峰面积百分比来计算的。
表2SBSE-TDS-GC-MS法分析YY接装纸在人口唾液中的迁移情况
根据SBSE-TDS-GC-MS法分析的YY接装纸中化学成分向人工唾液迁移情况知，HD接装纸在人工唾液中的迁移物质主要有少量邻苯二甲酸酯类物质、脱氢松香酸及其它酸类物质。
实例三 用于HH接装纸化学成分迁移情况分析
基本同实例一。不同之处为：
量取HH接装纸600cm×6cm，剪成1cm×6cm细条状，放入具磨口塞的250mL锥形瓶中，并注入医疗器械生物学评估研究中常用的人工唾液(GB/T 16886.15-2003/ISO10993-15：2000)100mL，致使接装纸条全部浸入(接装纸面积/浸提液的比例为36cm2/mL，相当于用1mL浸提液浸提5支卷烟的接装纸)，盖好塞子。将该锥形瓶置于37±1℃的水浴震荡器中震荡浸提120min(震荡速度200r/min)。
表3为采用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱联用(SBSE-TDS-GC-MS)技术分析的HH接装纸向人工唾液迁移情况，由于分析数据较多这里只列出了匹配度60％以上的数据，且给出的每个成分含量是以每个物质的峰面积占总峰面积百分比来计算的。
表3SBSE-TDS-GC-MS法分析HH接装纸在人口唾液中的迁移情况
根据SBSE-TDS-GC-MS法分析的HH接装纸中化学成分向人工唾液迁移情况知，HH接装纸在人工唾液中的迁移物质主要有少量邻苯二甲酸酯类物质。
Claims (1)
1.一种用于分析卷烟接装纸中化学成分迁移情况的试验方法，其特征在于用于分析卷烟接装纸中化学成分迁移情况的试验方法的具体步骤如下：
a.采用医疗器械生物学评价研究中常用的人工唾液作为卷烟接装纸的浸提液；
b.量取一定面积的卷烟接装纸，剪成1cm×6cm的条状，置于具有磨口塞的50～250mL锥形瓶中备用；
c.按照接装纸面积/浸提液比例为24～36cm2/mL向装有接装纸的锥形瓶中注入浸提液，接装纸全部浸入后盖好塞子；
d.模拟实际暴露条件，设置浸提温度为37±1℃；
e.将该锥形瓶置于37±1℃的水浴震荡器中震荡浸提30～180min，得到样品原液；
f.采用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱联用方法分析由e步骤得到的样品原液，对卷烟接装纸中化学成分向人工唾液的迁移情况进行分析。
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