CN114518421A - 一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法,包括:将吸烟者抽吸卷烟后获得的唾液进行加热平衡,再在唾液中插入萃取棒进行震荡加热萃取,然后取出萃取棒进行热脱附后采用气相色谱质谱法进行测定,从而确定唾液中烟气甜味成分的含量。本发明提供的一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法,能够实现对唾液复杂基质中微量烟气甜味成分的全面分析,检测过程无需使用任何有机试剂,无毒安全、环保且检测成本低廉,推广应用性较好。
Description
技术领域
本发明属于卷烟烟气化学的技术领域,涉及一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法。
背景技术
卷烟烟气“甜味”是卷烟烟气的重要味觉特征,同时是影响卷烟感官质量及风格特征的关键指标,是中式卷烟区别于英式、美式等卷烟的重要标志之一。当吸烟者进行卷烟抽吸时,烟丝经燃烧裂解产生吡喃酮类、呋喃酮类、环戊烯酮类等挥发性甜味物质,这一类甜味化学成分经被口腔唾液溶解、吸收相互作用,从而引起抽吸者口腔感官反应。因此,对于吸烟者唾液中的烟气甜味成分的分析相比单一剑桥滤片中捕集的烟气甜味成分分析,对卷烟品质风格研究具有更重要的现实意义。
目前关于烟气甜味成分的研究的对象主要集中在主流烟气,如郑州烟草研究院的杨松等采用剑桥滤片捕集主流烟气,直接溶剂提取(DSE),建立了测定5种烤甜香味成分逐口释放量的分析方法;张启东等同样采用剑桥滤片捕集,溶剂提取,建立了基于凝胶色谱(GPC)和高效液相色谱(HPLC)逐级分离主流烟气中的甜味成分的方法;江南大学的周志磊博士则建立了基于直接溶剂提取(DSE)结合GC×GC-TOFMS对卷烟主流烟气甜味成分快速分析方法,筛选了确认了烤烟主流烟气中主要的甜味物质。然而,采用剑桥滤片捕集的主流烟气成分与实际抽吸烟气差别较大,主流烟气中甜味物质与抽吸感受相关性不强,而唾液中的甜味成分与感官更为密切,但目前对于吸烟者唾液中甜味成分研究很少,尚未形成较为成熟的分析方法。
因此针对吸烟者唾液样品水含量高、基质复杂、成分众多且含量低的特点,建立一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法,快速分析吸烟者唾液中烟气甜味成分,可明晰影响不同卷烟风格的关键甜味物质,为探求卷烟抽吸感官感受机理、提升卷烟感官品质提供基础数据及理论支撑。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法,通过使用配有一系列高容量吸附剂聚合物的坚固金属Hisorb萃取棒,并配以优选条件的热脱附-气质联用法,以解决现有分析方法中的缺陷,并实现对吸烟者唾液中烟气甜味成分的快速分析。
为实现上述目的及其他相关目的,本发明提供一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法,包括:将吸烟者抽吸卷烟后获得的唾液进行加热平衡,再在唾液中插入萃取棒进行震荡加热萃取,然后取出萃取棒进行热脱附后采用气相色谱质谱法进行测定,从而确定唾液中烟气甜味成分的含量。
上述吸烟者抽吸卷烟采用自然抽吸的方式。即吸烟者自然抽吸完整支卷烟。
较佳地,所述唾液是吸烟者抽吸卷烟后的漱口用水。
优选地,所述漱口用水为纯净水。
优选地,所述漱口用水的体积为5~20mL。
优选地,所述漱口用水的漱口时间为10~60s。
较佳地,所述唾液在收集管中密封保存。
较佳地,所述唾液转移至顶空玻璃瓶中进行加热平衡。
优选地,所述顶空玻璃瓶为10~30mL具有隔垫密封盖子的顶空玻璃瓶,优选为20mL顶空玻璃瓶。
较佳地,所述加热平衡的温度为30~50℃,优选为32~40℃。
较佳地,所述加热平衡的时间为2~9min,优选为5~8min。
较佳地,所述萃取棒为HiSorb萃取棒。所述HiSorb萃取棒为商品化的萃取棒,可在市场上购买获得。所述HiSorb萃取棒插入唾液中,在震荡加热中通过萃取层吸附所需烟气甜味成分,再取出清洗后,采用热脱附脱出HiSorb萃取棒所吸附的烟气甜味成分,进行后续GC-MS检测。
较佳地,所述萃取棒在惰性气体保护下进行老化后冷却。
优选地,所述惰性气体为高纯氦气,氦气的纯度≥99.999%。
优选地,所述惰性气体的气流流速为1~10mL/min。具体如1~3mL/min、3~6mL/min、6~10mL/min。
优选地,所述老化的温度为250~300℃。具体如250~280℃、280~300℃。
优选地,所述老化的时间为20~40min。具体如20~30min、30~40min。
优选地,所述冷却为自然冷却。
较佳地,所述萃取棒的萃取层浸没在唾液中。
较佳地,所述萃取棒的萃取层为HiSorb萃取层,所述HiSorb萃取层选自聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层、碳分子筛(CAR)涂层、二乙烯基苯(DVB)涂层中的一种或多种组合。所述HiSorb萃取层采用高通量的吸附剂作为萃取层。
较佳地,所述震荡加热萃取的震荡转速为100~300r/min。具体如100~200r/min、200~300r/min。
较佳地,所述震荡加热萃取的加热温度为50~65℃。具体如50~55℃、55~60℃、60~65℃。
较佳地,所述震荡加热萃取的萃取时间为30~70min。具体如30~40min、40~50min、50~60min、60~70min。
较佳地,所述萃取棒进行热脱附前要先用水清洗,再用纸吸干萃取棒表面水分。
优选地,所述水为纯净水。
优选地,所述纸为无尘纸。
较佳地,所述萃取棒直接插入金属管中进行热脱附。所述金属管为热脱附进行所需的进样载体,起到对Hisorb萃取棒的支撑作用。
较佳地,所述热脱附的条件为:一级脱附温度:220~240℃,脱附时间5~15min;二级脱附温度:220~250℃,脱附时间5~10min;阀温度200~250℃;传输线温度:200~250℃;不分流进样。
优选地,所述热脱附的条件为:一级脱附温度:230℃,脱附时间11~12min;二级脱附温度:240℃,脱附时间9~10min;阀温度240℃;传输线温度:240℃;不分流进样。
较佳地,所述采用气相色谱质谱法进行测定,包括:将热脱附后产物采用气相色谱质谱法(GC-MS)进行检测,比较保留时间并通过质谱数据库检索对烟气甜味成分进行定性,通过峰面积归一法确定烟气甜味成分的相对含量。
优选地,所述气相色谱质谱法中,所述气相色谱采用的色谱柱选自DB-Wax毛细管色谱柱或DB-5ms毛细管色谱柱中的一种。
更优选地,所述色谱柱为DB-Wax毛细管色谱柱(60m×0.32mm×0.25μm,柱长×内径×固定相膜厚度)。
所述DB-5ms毛细管色谱柱(60m×0.32mm×0.1-1.0μm,柱长×内径×固定相膜厚度)。
优选地,所述气相色谱质谱法中,所述气相色谱采用的升温程序为:初始温度为55~60℃保持6~10min,以6~7℃/min的速率升温至250~300℃,保持5~10min。
更优选地,所述升温程序为:初始温度为60℃保持8min,以6℃/min的速率升温至260℃,保持8min。
优选地,所述气相色谱质谱法中,所述气相色谱还包括如下检测条件:
载气为高纯氮气,载气纯度≥99.999%;载气流速为1~5mL/min,优选为2.5mL/min。
优选地,所述气相色谱质谱法中,所述质谱的测定条件为:
传输线温度:260~300℃;四级杆温度:170~190℃;离子源温度:250~290℃;电离方式:电子轰击(EI)离子源;电离能量:70eV;扫描方式:全扫描(Scan);质量数范围:33~300amu。
更优选地,所述质谱的测定条件为:
传输线温度:270~280℃;四级杆温度:170~180℃;离子源温度:260~270℃;电离方式:电子轰击(EI)离子源;电离能量:70eV;扫描方式:全扫描(Scan);质量数范围:33~300amu。
优选地,所述质谱数据库检索中采用的谱库为NIST谱库。
优选地,所述质谱数据库检索的成分判断依据选择匹配度≥85。
优选地,所述峰面积归一法是指:将热脱附后产物经GC-MS检测后,计算得到各个烟气甜味成分的色谱峰面积,并计算各个烟气甜味成分的色谱峰的面积之和,获得总色谱峰面积。然后,将各个烟气甜味成分的色谱峰面积除以总色谱峰面积,获得各个烟气甜味成分的色谱峰面积占总色谱峰面积的百分率,即为唾液中各个烟气甜味成分的相对含量。
较佳地,所述烟气甜味成分选自3-戊烯-2-酮(CAS号为625-33-2)、面包酮(CAS号为3188-00-9)、1-羟基-2-丁酮(CAS号为5077-67-8)、糠醛(CAS号为98-01-1)、3-甲基-2-环戊烯-1-酮(CAS号为2758-18-1)、5-甲基糠醛(CAS号为620-02-0)、2-环戊烯-1,4-二酮(也称4-环戊烯-1,3-二酮)(CAS号为930-60-9)、糠醇(CAS号为98-00-0)、3-甲基-2(5H)-呋喃酮(CAS号为22122-36-7)、4,6-二甲基-2-吡喃酮(CAS号为675-09-2)、5-甲基-2-呋喃甲醇(CAS号为3857-25-8)、2(5H)-呋喃酮(CAS号为497-23-4)、甲基环戊烯醇酮(CAS号为80-71-7)、乙基环戊烯醇酮(CAS号为21835-01-8)、麦芽酚(CAS号为118-71-8)、苯酚(CAS号为108-95-2)、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮(DDMP)(CAS号为28564-83-2)中的至少一种。
如上所述,本发明提供的一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法,通过使用配有一系列高容量吸附剂聚合物的坚固金属Hisorb萃取棒,直接浸入收集的吸烟者的唾液进行萃取,通过加热、震荡萃取一定时间,烟气甜味成分被萃取层上的吸附剂吸附并富集,萃取棒经热脱附气相色谱质谱联用仪脱附检测,实现对吸烟者唾液中烟气甜味成分的分析。具有以下有益效果:
(1)本发明提供的一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法,采用HiSorb萃取棒能直接用于处理唾液水相,具有前处理简单方便、快速安全等优势。HiSorb萃取棒采用高通量的吸附剂作为萃取层,提高了富集效果,适用于唾液中微量烟气成分的分析。
(2)本发明提供的一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法,可直接用于唾液水相萃取,简单易操作、省时效率高,且具有良好的富集作用,能够实现对唾液复杂基质中微量烟气甜味成分的全面分析。
(3)本发明提供的一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法,经方法学验证后,重复性好,灵敏度高,检测结果准确可靠,能够很好地满足吸烟者唾液中烟气甜味成分的分析。
(4)本发明提供的一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法,检测过程无需使用任何有机试剂,无毒安全、环保且检测成本低廉,推广应用性较好。
附图说明
图1显示为实施例1中对中式烤烟型卷烟的吸烟者唾液中烟气甜味成分的分析结果的气相色谱图。
图2显示为实施例1中对混合型卷烟的吸烟者唾液中烟气甜味成分的分析结果的气相色谱图。
图3显示为实施例3中不同类型卷烟吸烟者唾液中烟气甜味成分的差异化分析结果(OPLS-DA)图。
图4显示为实施例2中不同类型卷烟吸烟者唾液中甜味成分含量比较图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明,应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
以下实施例使用的试剂和仪器如下:
1、试剂
中式烤烟型卷烟、混合型卷烟(上海烟草集团有限责任公司);纯净水(超纯水仪自制)。
2、仪器
加热平衡装置(Markes公司);HiSorb萃取棒(Markes公司);震荡加热萃取装置(Markes公司);热脱附装置(PerkinElmer公司);气相色谱质谱联用仪(安捷伦公司);DB-Wax毛细管色谱柱和DB-5ms毛细管色谱柱(安捷伦公司产);Milli-Q超纯水仪(Millipore公司)。
实施例1
1、样品的前处理
吸烟者选取中式烤烟型卷烟一支进行抽吸,待抽吸完毕后,立即用20mL的纯净水进行漱口30s,获得的唾液收集至收集管中密封保存。
将唾液转移至20mL的顶空玻璃瓶中,盖上具有隔垫的密封盖子,在35℃条件下加热平衡5min。
同时,将HiSorb萃取棒在高纯氦气保护下进行老化,在280℃的条件下加热30min,氦气气流流速为8mL/min。老化后自然冷却。
将HiSorb萃取棒插入已平衡的含有唾液样品的顶空玻璃甁进行震荡加热萃取,确保HiSorb萃取层浸没在唾液中,HiSorb萃取层为聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层。以300r/min的震荡转速,在60℃加热条件下萃取60min。
2、测定
萃取完成后,取出HiSorb萃取棒,用纯净水清洗萃取棒,然后用无尘纸吸干萃取棒表面水分,直接插入金属管中进行热脱附。其中,热脱附的条件:一级脱附温度:230℃,脱附时间11min;二级脱附温度:240℃,脱附时间9min;阀温度240℃;传输线温度:240℃;不分流进样。
再采用气相色谱质谱法进行检测,比较保留时间并通过质谱数据库检索对烟气甜味成分进行定性,通过峰面积归一法确定烟气甜味成分的相对含量。
其中,气相色谱的测定条件为:色谱柱:DB-Wax毛细管色谱柱(60m×0.32mm×0.25μm,柱长×内径×固定相膜厚度);载气:高纯氦气,载气纯度≥99.999%;载气流速:2.5mL/min;升温程序:初始温度为60℃保持8min,以6℃/min的速率升温至260℃,保持8min。
质谱的测定条件为:传输线温度:270℃;四级杆温度:170℃;离子源温度:260℃;电离方式:电子轰击(EI)离子源;电离能量:70eV;扫描方式:全扫描(Scan);质量数范围:33~300amu。
采用质谱数据库检索对检索结果进行定性分析,所述质谱数据库为NIST数据库,成分判断依据选择匹配度≥85。方法检测出中式烤烟型卷烟唾液中17种烟气甜味成分,检测结果见图1、表1。
表1
编号 | 化合物名称 | 保留时间 | 定性离子 |
1 | 3-戊烯-2-酮 | 12.085 | 69 |
2 | 面包酮 | 17.206 | 72 |
3 | 1-羟基-2-丁酮 | 17.953 | 88 |
4 | 糠醛 | 24.038 | 96 |
5 | 3-甲基-2-环戊烯-1-酮 | 25.806 | 96 |
6 | 5-甲基糠醛 | 27.485 | 110 |
7 | 2-环戊烯-1,4-二酮 | 27.786 | 96 |
8 | 糠醇 | 30.14 | 98 |
9 | 3-甲基-2(5H)-呋喃酮 | 31.683 | 98 |
10 | 4,6-二甲基-2-吡喃酮 | 31.758 | 124 |
11 | 5-甲基-2-呋喃甲醇 | 31.968 | 112 |
12 | 2(5H)-呋喃酮 | 32.584 | 55 |
13 | 甲基环戊烯醇酮 | 34.807 | 112 |
14 | 乙基环戊烯醇酮 | 36.558 | 126 |
15 | 麦芽酚 | 38.351 | 126 |
16 | 苯酚 | 39.309 | 66 |
17 | DDMP | 45.491 | 144 |
同时,可通过峰面积归一法对检索结果进行定量分析,即将热脱附后产物经GC-MS检测后,计算得到各个烟气甜味成分的色谱峰面积,并计算各个烟气甜味成分的色谱峰的面积之和,获得总色谱峰面积。然后,将各个烟气甜味成分的色谱峰面积除以总色谱峰面积,获得各个烟气甜味成分的色谱峰面积占总色谱峰面积的百分率,即为唾液中各个烟气甜味成分的相对含量。
实施例2
1、样品的前处理
吸烟者选取混合型卷烟一支进行抽吸,待抽吸完毕后,立即用20mL的纯净水进行漱口30s,获得的唾液收集至收集管中密封保存。唾液后续制备步骤同实施例1。
2、测定
进行热脱附后采用气相色谱质谱法进行检测,具体分析条件同实施例1。检测结果见图2。方法检测出混合型卷烟唾液中17种烟气甜味成分。
实施例3
将实施例1与实施例2的检测结果进行比较,比较结果见图4。由图4可知,中式烤烟型卷烟唾液与混合型卷烟唾液中检测成分均有17种烟气甜味成分。两者区别在于各烟气甜味成分含量不同,中式烤烟型卷烟中的烟气甜味成分含量相对较高。
实施例4
1、样品的前处理
吸烟者选取中式烤烟型卷烟一支进行抽吸,待抽吸完毕后,立即用15mL的纯净水进行漱口40s,获得的唾液收集至收集管中密封保存。
将唾液转移至25mL的顶空玻璃瓶中,盖上具有隔垫的密封盖子,在32℃条件下加热平衡8min。
同时,将HiSorb萃取棒在高纯氦气保护下进行老化,在270℃的条件下加热35min,氦气气流流速为5mL/min。老化后自然冷却。
将HiSorb萃取棒插入已平衡的含有唾液样品的顶空玻璃甁进行震荡加热萃取,确保HiSorb萃取层浸没在唾液中,HiSorb萃取层为二乙烯基苯(DVB)涂层。以200r/min的震荡转速,在55℃加热条件下萃取65min。
2、测定
萃取完成后,取出HiSorb萃取棒,用纯净水清洗萃取棒,然后用无尘纸吸干萃取棒表面水分,直接插入金属管中进行热脱附。其中,热脱附的条件:一级脱附温度:230℃,脱附时间12min;二级脱附温度:240℃,脱附时间10min;阀温度240℃;传输线温度:240℃;不分流进样。
再采用气相色谱质谱法进行检测,比较保留时间并通过质谱数据库检索对烟气甜味成分进行定性,通过峰面积归一法确定烟气甜味成分的相对含量。
其中,气相色谱的测定条件为:色谱柱:DB-Wax毛细管色谱柱(60m×0.32mm×0.25μm,柱长×内径×固定相膜厚度);载气:高纯氦气,载气纯度≥99.999%;载气流速:2.5mL/min;升温程序:初始温度为55℃保持9min,以7℃/min的速率升温至250℃,保持9min。
质谱的测定条件为:传输线温度:280℃;四级杆温度:180℃;离子源温度:270℃;电离方式:电子轰击(EI)离子源;电离能量:70eV;扫描方式:全扫描(Scan);质量数范围:33~300amu。
采用质谱数据库检索对检索结果进行定性分析,所述质谱数据库为NIST数据库,成分判断依据选择匹配度≥85。方法检测出中式烤烟型卷烟唾液中17种烟气甜味成分。
同时,可通过峰面积归一法对检索结果进行定量分析,即将热脱附后产物经GC-MS检测后,计算得到各个烟气甜味成分的色谱峰面积,并计算各个烟气甜味成分的色谱峰的面积之和,获得总色谱峰面积。然后,将各个烟气甜味成分的色谱峰面积除以总色谱峰面积,获得各个烟气甜味成分的色谱峰面积占总色谱峰面积的百分率,即为唾液中各个烟气甜味成分的相对含量。
实施例5
本发明使用实施例1中的方法对不同类型卷烟样品吸烟者唾液中烟气甜味成分进行分析,采用ChemPattern软件进行偏最小二乘判别分析(OPLS-DA),以VIP值大于1为差异性化学成分进行梳理统计分析,结果见图3。由图3表明,中式烤烟、混合型卷烟、英式烤烟的吸烟者唾液中烟气甜味成分的具体含量存在明显差异,即可说明不同类型卷烟吸烟者唾液中烟气甜味成分的含量存在明显差异。
综上所述,本发明提供的一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法,能够实现对唾液复杂基质中微量烟气甜味成分的全面分析,检测过程无需使用任何有机试剂,无毒安全、环保且检测成本低廉,推广应用性较好。所以,本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法,包括:将吸烟者抽吸卷烟后获得的唾液进行加热平衡,再在唾液中插入萃取棒进行震荡加热萃取,然后取出萃取棒进行热脱附后采用气相色谱质谱法进行测定,从而确定唾液中烟气甜味成分的含量。
2.根据权利要求1所述的一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法,其特征在于,所述漱口用水包括以下条件中的任一项或多项:
A1)所述漱口用水为纯净水;
A2)所述漱口用水的体积为5~20mL;
A3)所述漱口用水的漱口时间为10~60s。
3.根据权利要求1所述的一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法,其特征在于,所述加热平衡的温度为30~50℃,优选地,所述加热平衡的温度为32~40℃;所述加热平衡的时间为2~9min,优选地,所述加热平衡的时间为5min。
4.根据权利要求1所述的一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法,其特征在于,所述萃取棒包括以下条件中的任一项或多项:
B1)所述萃取棒为HiSorb萃取棒;
B2)所述萃取棒在惰性气体保护下进行老化后冷却;所述老化的温度为250~300℃;所述老化的时间为20~40min;
B3)所述萃取棒的萃取层为HiSorb萃取层,所述HiSorb萃取层选自聚二甲基硅氧烷涂层、碳分子筛涂层、二乙烯基苯涂层中的一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法,其特征在于,所述震荡加热萃取包括以下条件中的任一项或多项:
C1)所述震荡加热萃取的震荡转速为100~300r/min;
C2)所述震荡加热萃取的加热温度为50~65℃;
C3)所述震荡加热萃取的萃取时间为30~70min。
6.根据权利要求1所述的一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法,其特征在于,所述热脱附的条件为:一级脱附温度:220~240℃,脱附时间5~15min;二级脱附温度:220~250℃,脱附时间5~10min;阀温度200~250℃;传输线温度:200~250℃;不分流进样。
7.根据权利要求1所述的一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法,其特征在于,所述采用气相色谱质谱法进行测定,包括:将热脱附后产物采用气相色谱质谱法进行检测,比较保留时间并通过质谱数据库检索对烟气甜味成分进行定性,通过峰面积归一法确定烟气甜味成分的相对含量。
8.根据权利要求7所述的一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法,其特征在于,所述气相色谱质谱法中,所述气相色谱的检测条件为:色谱柱选自DB-Wax毛细管色谱柱或DB-5ms毛细管色谱柱中的一种;载气为高纯氮气,载气纯度≥99.999%;载气流速为1~5mL/min;升温程序为:初始温度为55~60℃保持6~10min,以6~7℃/min的速率升温至250~300℃,保持5~10min。
9.根据权利要求7所述的一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法,其特征在于,所述气相色谱质谱法中,所述质谱的测定条件为:传输线温度:260~300℃;四级杆温度:170~190℃;离子源温度:250~290℃;电离方式:电子轰击EI离子源;电离能量:70eV;扫描方式:全扫描(Scan);质量数范围:33~300amu;所述质谱数据库检索中采用的谱库为NIST谱库,所述质谱数据库检索的成分判断依据选择匹配度≥85。
10.根据权利要求1所述的一种吸烟者口腔唾液中烟气甜味成分的分析方法,其特征在于,所述烟气甜味成分选自3-戊烯-2-酮、面包酮、1-羟基-2-丁酮、糠醛、3-甲基-2-环戊烯-1-酮、5-甲基糠醛、2-环戊烯-1,4-二酮、糠醇、3-甲基-2(5H)-呋喃酮、4,6-二甲基-2-吡喃酮、5-甲基-2-呋喃甲醇、2(5H)-呋喃酮、甲基环戊烯醇酮、乙基环戊烯醇酮、麦芽酚、苯酚、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮中的至少一种。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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