CN108627600B - 一种烟气中香味成分的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于烟草香精香料领域,涉及一种烟气中香味成分的分析方法。本发明提供一种烟气中香味成分的分离制备方法,对烟气中的香味成分进行富集后,通过凝胶渗透色谱对富集的香味成分进行线性梯度洗脱,依次等时间收集洗脱馏分,从而将烟气中的香味成分进行分离制备。本发明还进一步提供一种烟气中香味成分的分析方法。本发明提供的一种烟气中香味成分的分析方法,经验证分离重复性好,所制备的烟气中的香味成分馏分经评吸专家鉴定对于卷烟香气质和香气量的提升效果显著,可应用于卷烟的香精配方。
Description
技术领域
本发明属于烟草香精香料领域,涉及一种烟气中香味成分的分析方法,具体涉及一种采用凝胶渗透色谱法分离、测定烟气中香味成分的方法。
背景技术
凝胶渗透色谱(GPC)是根据溶质分子大小进行分离的色谱技术,柱填料凝胶具有不同尺寸的孔穴,凝胶孔径与分离组分分子大小相应,当大小不同的组分分子随流动相进入凝胶,即进入微孔的程度不同,大分子不能进入孔穴,而分子越小进入微孔越深,因而保留时间不同。试样中各组分按分子大小进行洗脱。因此,凝胶渗透色谱不仅可用于小分子物质的分离和鉴定,而且可以用来分析化学性质相同分子体积不同的高分子同系物。目前,常用的中压制备液相色谱,基于硅胶柱对特定组分的保留,用不断改变的极性的流动相洗脱从而达到分离的目的,但对于极性相同的组分难以分离。而凝胶渗透色谱可将中压制备液相色谱因极性相同而无法分离的成分由分子量的差异分离开来。
烟草中的香味成分是评价烟草及卷烟质量的核心指标,烟草及烟气中香味成分的分析研究对提高烟草及其制品的质量有着重要的意义。因此,有必要采用新的分离、测定手段,对烟草及烟气中香味成分进行有效筛选、准确分析,其对于卷烟产品质量的控制及吸食品质的提高具有重要作用。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种烟气中香味成分的分析方法,用于解决现有技术中缺乏对烟气中重要香味成分富集、分离、测定的优化方法。
为实现上述目的及其他相关目的,本发明第一方面提供一种烟气中香味成分的分离制备方法,对烟气中的香味成分进行富集后,通过凝胶渗透色谱对富集的香味成分进行线性梯度洗脱,依次等时间收集洗脱馏分,从而将烟气中的香味成分进行分离制备。
优选地,所述对烟气中的香味成分进行富集,包括以下步骤:
1)采用滤片捕集烟气中的总粒相物后,将滤片用乙醚超声萃取后第一次浸泡过夜、倒出浸泡液,再次加入乙醚进行第二次浸泡过夜后倒出浸泡液,合并浸泡液;
更优选地,所述滤片为Φ92mm剑桥滤片。
更优选地,所述超声萃取中,滤片的张数与加入的乙醚体积之比为1:35-45(张/毫升)。进一步优选地,所述超声萃取中,滤片的张数与加入的乙醚体积之比为1:40(张/毫升)。
更优选地,所述超声萃取的时间为10-20min。进一步优选地,所述超声萃取的时间为15min。
更优选地,所述第二次浸泡过夜中,滤片的张数与加入的乙醚体积之比为1:15-25(张/毫升)。进一步优选地,所述第二次浸泡过夜中,滤片的张数与加入的乙醚体积之比为1:20(张/毫升)。
2)将滤片加入乙醚后进行索氏萃取,将萃取液与步骤1)的浸泡液合并后浓缩;
更优选地,所述索氏萃取中,滤片的张数与加入的乙醚体积之比为1:25-30(张/毫升)。进一步优选地,所述索氏萃取中,滤片的张数与加入的乙醚体积之比为2:55(张/毫升)。
更优选地,所述索氏萃取的条件为:温度:45-55℃;萃取时间:2.5-3.5h。进一步优选地,所述索氏萃取的条件为:温度:50℃;萃取时间:3h。
更优选地,所述浓缩为蒸馏浓缩,所述蒸馏浓缩的条件为:温度:35-45℃;压力:800-900mbar。进一步优选地,所述蒸馏浓缩的条件为:温度:40℃;压力:850mbar。
更优选地,步骤1)或2)中,所述乙醚为重蒸乙醚。
3)将步骤2)中的浓缩液,加入酸液进行超声萃取后过滤;
更优选地,所述酸液为H2SO4水溶液。进一步优选地,所述H2SO4水溶液的浓度为3-10%。最优选地,所述H2SO4水溶液的浓度为5%。
更优选地,所述浓缩液与酸液加入的体积之比为10:1-4。进一步优选地,所述浓缩液与酸液加入的体积之比为10:2-3。
更优选地,所述超声萃取的时间为10-20min。进一步优选地,所述超声萃取的时间为15min。
更优选地,所述过滤采用分液漏斗方式过滤。
4)重复步骤3)多次后,将过滤液进行冷冻后,收集上层乙醚相,加入无水硫酸钠,冷藏。
更优选地,所述重复次数为3-5次。进一步优选地,所述重复次数为3次。
更优选地,所述冷冻温度为低于-80℃。进一步优选地,所述冷冻温度为-80℃。所述乙醚相的凝固点为-116.2℃。
更优选地,所述冷藏条件为在低于-80℃的冰箱内保存。进一步优选地,所述冷藏条件为在-80℃的冰箱内保存。
优选地,所述凝胶渗透色谱的洗脱条件为:色谱柱:Waters Envirogel GPCCleanup(19×300mm);柱填料:苯乙烯/二乙烯基苯凝胶;颗粒:3-10μm;孔径:分子量分布范围<1500;洗脱剂:二氯甲烷;洗脱剂流速:1-4ml/min;进样体积:20-2000μl;馏分收集:1-3min/cube。
更优选地,所述凝胶渗透色谱的洗脱条件为:色谱柱:Waters Envirogel GPCCleanup柱(19×300mm);柱填料:苯乙烯/二乙烯基苯凝胶;颗粒:5μm;孔径:分子量分布范围<1000;洗脱剂:二氯甲烷;洗脱剂流速:2ml/min;进样体积:500μl;馏分收集:2min/cube。
优选地,采用凝胶渗透色谱对富集的香味成分进行线性梯度洗脱,依次等时间收集12个洗脱馏分,获得洗脱馏分F1、F2、F3、F4、F5、F6、F7、F8、F9、F10、F11、F12。
本发明第二方面提供一种烟气中香味成分的分析方法,包括以下步骤:
A)采用与烟气中香味成分的分离制备方法中相同步骤,收集洗脱馏分;
B)采用紫外吸收光谱法结合气相色谱-质谱联用技术对各洗脱馏分进行分析,最终筛选得到所需烟气中香味成分。
优选地,采用紫外吸收光谱法结合气相色谱-质谱联用技术对各洗脱馏分进行分析,筛选得到所需烟气中香味成分F3、F4、F5、F6、F7、F8、F9、F10、F11、F12。
优选地,所述紫外吸收光谱的检测波长为250-260nm。更优选地,所述紫外吸收光谱的检测波长为254nm。
优选地,所述气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)的检测条件为:
气相色谱条件为:色谱柱:DB-5MS毛细管柱(30×0.25μm i.d.×0.25μm膜厚);进样口温度:240℃;进样量:1μl;载气:高纯氦气,载气纯度≥99.999%;载气流速:1.5ml/min,恒流模式;不分流模式;升温程序:初始温度40℃保持5min,以5℃/min的速率升至280℃,保持10min;
质谱条件为:传输线温度:290℃;离子源温度:230℃;溶剂延迟:8min;电离方式:EI源;电离能量:70eV;扫描方式:全扫描(Scan);扫描范围:35-450amu。
如上所述,本发明的一种烟气中香味成分的分析方法,涉及烟气中重要香味成分的分离制备工艺,对烟气粒相物的富集方法以及凝胶渗透色谱的分离条件进行了优化与描述。该分析方法经验证分离重复性好,所制备的烟气中的香味成分馏分经评吸专家鉴定对于卷烟香气质和香气量的提升效果显著,可应用于卷烟的香精配方,对于卷烟产品质量的控制及吸食品质的提高具有重要作用。
附图说明
图1显示为流速为4ml/min的不同分子量聚苯乙烯标样经GPC柱的紫外吸收光谱图1A、1B、1C,其中,图1A中聚苯乙烯标样分子量Mw=457;图1B中聚苯乙烯标样分子量Mw=530;图1C中聚苯乙烯标样分子量Mw=926。
图2显示为流速为2ml/min的不同分子量聚苯乙烯标样经GPC柱的紫外吸收光谱图2A、2B、2C,其中,图2A中聚苯乙烯标样分子量Mw=457;图2B中聚苯乙烯标样分子量Mw=530;图2C中聚苯乙烯标样分子量Mw=926。
图3显示为分子量Mw=530聚苯乙烯标样的不同进样体积经GPC柱的紫外吸收光谱图3A、3B、3C,其中,图3A中进样体积为20μl;图3B中进样体积为500μl;图3C中进样体积为2ml。
图4显示为烟气粒相物的富集工艺流程图。
图5显示为津巴布韦烟气粒相物经凝胶色谱柱的紫外吸收光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明,应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
本发明各实施例中的使用的试剂与仪器均为常规的试剂与仪器,均可从市场上购买获得。
实施例1
1、对烟气中的香味成分进行富集
采用剑桥滤片捕集烟气中的总粒相物后,取富集烟气粒相物的剑桥滤片,用重蒸乙醚超声萃取10-20min后第一次浸泡过夜,倒出浸泡液;再次加入重蒸乙醚第二次浸泡过夜后,倒出浸泡液,合并2次浸泡液备用。其中,超声萃取中,滤片的张数与加入的乙醚体积之比为1:35-45(张/毫升)。所述第二次浸泡过夜中,滤片的张数与加入的乙醚体积之比为1:15-25(张/毫升)。
将剑桥滤片再加入重蒸乙醚进行索氏萃取,以提取残留在滤片上的物质,索氏萃取的温度为45-55℃,萃取时间为2.5-3.5h。将萃取液与浸泡液合并后放入圆底烧瓶,在温度为35-45℃、压力为800-900mbar的条件下蒸馏浓缩。其中,所述索氏萃取中,滤片的张数与加入的乙醚体积之比为1:25-30(张/毫升)。
在浓缩液中加入3-10%的H2SO4水溶液,超声萃取10-20min后用分液漏斗过滤,其中,所述浓缩液与酸液加入的体积之比为10:1-4;重复3-5次,以除去浓缩液中的碱性物质。将过滤后的溶液在低于-80℃冷冻后,收集上层乙醚相,加入无水硫酸钠后放入低于-80℃的冰箱内保存。
2、洗脱馏分和分析
将富集后的溶液,通过凝胶渗透色谱进行线性梯度洗脱,依次等时间收集12个洗脱馏分,获得洗脱馏分F1、F2、F3、F4、F5、F6、F7、F8、F9、F10、F11、F12。
所述凝胶渗透色谱的洗脱条件为:色谱柱:Waters Envirogel GPC Cleanup(19×300mm);柱填料:苯乙烯/二乙烯基苯凝胶;颗粒:3-10μm;孔径:分子量分布范围<1500;洗脱剂:二氯甲烷;洗脱剂流速:1-4ml/min;进样体积:20-2000μl;馏分收集:1-3min/cube。
然后,采用紫外吸收光谱法结合气相色谱-质谱联用技术对各洗脱馏分进行分析,筛选得到所需烟气中香味成分F3、F4、F5、F6、F7、F8、F9、F10、F11、F12。其中,紫外吸收光谱的检测波长为250-260nm。
气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)的检测条件为:
气相色谱条件为:色谱柱:DB-5MS毛细管柱(30×0.25μm i.d.×0.25μm膜厚);进样口温度:240℃;进样量:1μl;载气:高纯氦气,载气纯度≥99.999%;载气流速:1.5ml/min,恒流模式;不分流模式;升温程序:初始温度40℃保持5min,以5℃/min的速率升至280℃,保持10min;
质谱条件为:传输线温度:290℃;离子源温度:230℃;溶剂延迟:8min;电离方式:EI源;电离能量:70eV;扫描方式:全扫描(Scan);扫描范围:35-450amu。
实施例2
1、对烟气中的香味成分进行富集
采用Φ92mm剑桥滤片捕集烟气中的总粒相物后,取10张富集烟气粒相物的剑桥滤片,用400ml重蒸乙醚超声萃取15min后浸泡过夜,倒出浸泡液;再次加入重蒸乙醚200ml浸泡过夜后,倒出浸泡液,合并2次浸泡液备用。
将Φ92mm剑桥滤片再加入重蒸乙醚275ml进行索氏萃取,以提取残留在滤片上的物质,索氏萃取的温度为50℃,萃取时间为3h。将萃取液与浸泡液合并后放入圆底烧瓶,在温度为40℃、压力为850mbar的条件下蒸馏浓缩到500ml。
在浓缩液中加入150ml 5%的H2SO4水溶液,超声萃取后用分液漏斗过滤;再加入100ml5%的H2SO4水溶液,超声萃取后用分液漏斗过滤;再加入100ml 5%的H2SO4水溶液,超声萃取后用分液漏斗过滤;重复3次以除去浓缩液中的碱性物质。
将过滤后的溶液在-80℃冷冻后,收集上层乙醚相,加入无水硫酸钠后放入-80℃的冰箱内保存,具体过程见图4。
2、洗脱馏分和分析
将富集后的溶液,通过凝胶渗透色谱进行线性梯度洗脱,依次等时间收集12个洗脱馏分,获得洗脱馏分F1、F2、F3、F4、F5、F6、F7、F8、F9、F10、F11、F12。
所述凝胶渗透色谱的洗脱条件为:色谱柱:Waters Envirogel GPC Cleanup(19×300mm);柱填料:苯乙烯/二乙烯基苯凝胶;颗粒:5μm;孔径:分子量分布范围<1000;洗脱剂:二氯甲烷;洗脱剂流速:2ml/min;进样体积:500μl;馏分收集:2min/cube。
然后,采用紫外吸收光谱法结合气相色谱-质谱联用技术对各洗脱馏分进行分析,筛选得到所需烟气中香味成分F3、F4、F5、F6、F7、F8、F9、F10、F11、F12。其中,紫外吸收光谱的检测波长为254nm。
气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)的检测条件为:
气相色谱条件为:色谱柱:DB-5MS毛细管柱(30×0.25μm i.d.×0.25μm膜厚);进样口温度:240℃;进样量:1μl;载气:高纯氦气,载气纯度≥99.999%;载气流速:1.5ml/min,恒流模式;不分流模式;升温程序:初始温度40℃保持5min,以5℃/min的速率升至280℃,保持10min;
质谱条件为:传输线温度:290℃;离子源温度:230℃;溶剂延迟:8min;电离方式:EI源;电离能量:70eV;扫描方式:全扫描(Scan);扫描范围:35-450amu。
实施例3凝胶渗透色谱分离条件的选择
1、洗脱剂流速
选择重均分子量(Mw)为457、530、926的聚苯乙烯作为标样,其浓度为2mg/ml。选择凝胶渗透色谱的进样体积为2ml,洗脱剂流速分别为4ml/min和2ml/min。凝胶渗透色谱的其它洗脱条件同实施例2。再采用紫外吸收光谱法对凝胶渗透色谱的洗脱馏分产物进行分析,具体分析结果见图1、2。紫外吸收光谱法的分析条件同实施例2。
从图1中可以看出,当洗脱剂流速为4ml/min时,聚苯乙烯标样分子量为Mw=457(见图1A)的最高峰的保留时间为12.276min,而分子量为Mw=530(见图1B)的最高峰的保留时间为11.714min,分子量相差100,两者的保留时间差为0.562min,分子量Mw=457和Mw=926(见图1C)相比,最高峰保留时间差仅为1.554min,对于制备而言,时间间隔过于短,不利于馏分的收集。
从图2中可以看出,当洗脱剂流速为2ml/min时,聚苯乙烯标样分子量为Mw=457(见图2A)的最高峰的保留时间为25.310min,而分子量为Mw=530(见图2B)的最高峰的保留时间为24.219min,两者时间差增为1.091min,与Mw=926(见图2C)相比,时间差增为3.233min。
因此,洗脱剂流速为2ml/min时要优于4ml/min,由于以2ml/min的馏分,一个样品的耗时为30-40min,若将流速再次降低,一方面耗时会更长,且色谱峰展宽严重,不利于样品分离,故洗脱流速维持在2ml/min为宜。
2、进样体积
选择重均分子量(Mw)为457、530、926的聚苯乙烯作为标样,其浓度为2mg/ml。选择凝胶渗透色谱的洗脱剂流速为2ml/min,进样体积分别为2ml、500μl和20μl。凝胶渗透色谱的其它洗脱条件同实施例2。再采用紫外吸收光谱法对凝胶渗透色谱的洗脱馏分产物进行分析,具体分析结果见图2、3。紫外吸收光谱法的分析条件同实施例2。
从图2中可以看出,当进样体积为2ml时,聚苯乙烯标样Mw=457(见图2A)和Mw=530(见图2B)分离度不佳,各峰之间重叠严重。
以分子量为Mw=530为研究目标,将进样体积减小为20μL。从图3中可以看出,当进样体积减小到20μl时(见图3A),峰与峰之间的分离情况明显改善,可见减小进样体积是有利于样品的分离。20μL的进样体积往往是用于样品分析,对于分离制备而言,还需增加上样体积,因此选择进样体积为500μl。从图3B可以看出,进样体积为500μL的聚苯乙烯标样的紫外谱图与进样体积为20μl的非常相似,分离度与进样量为2mL相比,亦得到了明显的改善。因此,进样体积以500μl为适宜。
实施例4
以津巴布韦L10T卷制的样烟在RM-200转盘式吸烟机(德国Borgwaldt公司)上标准抽吸条件下进行抽吸,采用Φ92mm剑桥滤片收集烟气粒相物。采用如实施例2相同条件进行分离后,采用紫外吸收光谱法结合气相色谱-质谱联用技术进行分析。其中,紫外吸收光谱法分析结果见图5。由图5中可以看出烟气粒相物出峰时间在16~40min之间。
采用紫外吸收光谱重复10次测定,紫外吸收光谱图中的各主要峰的保留时间变化相近,具体结果见表1。由表1可知,烟气中的香味成分经凝胶渗透色谱分离、紫外吸收光谱测定的方法重复性好,从相对标准偏差值来看,紫外吸收光谱图中的各主要峰的保留时间的偏差均小于1%。
表1重复性实验
将富集后的溶液,通过凝胶渗透色谱进行线性梯度洗脱,依次等时间收集12个洗脱馏分,获得洗脱馏分F1、F2、F3、F4、F5、F6、F7、F8、F9、F10、F11、F12,各馏分的主要成分及相对应的分子量分布情况见表2。采用紫外吸收光谱法结合气相色谱-质谱联用技术对各洗脱馏分进行分析,筛选得到所需烟气中香味成分F3、F4、F5、F6、F7、F8、F9、F10、F11、F12。紫外吸收光谱法与气相色谱-质谱联用技术的分析条件同实施例2。
由表2可知,馏分1和2为高沸点物质;馏分3为高级脂肪烃与高级脂肪酸乙酯类物质;馏分4以高级脂肪烃,高级脂肪酸,高级脂肪酸甲酯为主;馏分5主要为分子量分布200-300的物质,种类多,香味成分丰富,烟气中的重要香味成分包括巨豆三烯酮和茄酮都在此馏分中;馏分6主要为分子量分布范围在100-200的物质,其中烟气重要成分环戊烯醇酮类在能有效富集在此馏分中。保留时间超过28min以后,馏分的分子量分布则没有表现出前面的馏分分子量分布规律,馏分7存在分子量为100左右的烯烃类和呋喃类物质,馏分8和9中以一元酚和萘酚为主(分子量100左右),馏分10主要为二元酚,馏分11-12则以邻苯二酚和对苯二酚为主,分子量为110。可见,当凝胶渗透色谱柱的柱填料为苯乙烯/二乙烯基苯凝胶,对酚类(尤其是多元酚)有一定的吸附性能,可将中压制备硅胶柱不能分离的环戊烯醇酮与酚类物质进行有效分离。可见,本发明中的分离制备方法,能够使环戊烯醇酮富集于馏分6,与富集于馏分7~12的酚类物质有效分离。从而解决了传统柱层析分离方法根据物质极性进行分离,而烟草中环戊烯醇酮作为重要的香味成分因与酚类物质极性相近而无法有效分离的技术难题。
表2烟气香味成分与分子量分布关系
所以,本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.一种烟气中香味成分的分离制备方法,其特征在于, 对烟气中的香味成分进行富集后,通过凝胶渗透色谱对富集的香味成分进行等度洗脱,依次等时间收集洗脱馏分,从而将烟气中的香味成分进行分离制备;
所述对烟气中的香味成分进行富集,包括以下步骤:
1)采用滤片捕集烟气中的总粒相物后,将滤片用乙醚超声萃取后第一次浸泡过夜、倒出浸泡液,再次加入乙醚进行第二次浸泡过夜后倒出浸泡液,合并浸泡液;
2)将滤片加入乙醚后进行索氏萃取,将萃取液与步骤1)的浸泡液合并后浓缩;
3)将步骤2)中的浓缩液,加入酸液进行超声萃取后过滤;
4)重复步骤3)多次后,将过滤液进行冷冻后,收集上层乙醚相,加入无水硫酸钠,冷藏;
所述凝胶渗透色谱的洗脱条件为:色谱柱:Waters Envirogel GPC Cleanup柱;柱填料:苯乙烯/二乙烯基苯凝胶;颗粒:3-10µm;孔径:120-150Å;分子量分布范围<1500;洗脱剂:二氯甲烷;洗脱剂流速:1-4ml/min;进样体积:20-2000µl;馏分收集:1-3min/tube。
2.根据权利要求1所述的一种烟气中香味成分的分离制备方法,其特征在于,步骤1)中,包括以下条件中任一项或多项:
A1)所述超声萃取中,滤片的张数与加入的乙醚体积之比为1:35-45,张/毫升;
A2)所述超声萃取的时间为10-20min;
A3)所述第二次浸泡过夜中,滤片的张数与加入的乙醚体积之比为1:15-25,张/毫升。
3.根据权利要求1所述的一种烟气中香味成分的分离制备方法,其特征在于,步骤2)中,包括以下条件中任一项或多项:
B1)所述索氏萃取中,滤片的张数与加入的乙醚体积之比为1:25-30,张/毫升;
B2)所述索氏萃取的条件为:温度:45-55℃;萃取时间:2.5-3.5h;
B3)所述浓缩为蒸馏浓缩,所述蒸馏浓缩的条件为:温度:35-45℃;压力:800-900mbar。
4.根据权利要求1所述的一种烟气中香味成分的分离制备方法,其特征在于,步骤3)中,包括以下条件中任一项或多项:
C1)所述酸液为H2SO4水溶液;
C2)所述浓缩液与酸液加入的体积之比为10:1-4;
C3)所述超声萃取的时间为10-20min。
5.根据权利要求1所述的一种烟气中香味成分的分离制备方法,其特征在于,步骤4)中,包括以下条件中任一项或多项:
D1)所述重复次数为3-5次;
D2)所述冷冻温度为低于-80℃;
D3)所述冷藏条件为在低于-80℃的冰箱内保存。
6.根据权利要求1所述的一种烟气中香味成分的分离制备方法,其特征在于,采用凝胶渗透色谱对富集的香味成分进行等度洗脱,依次等时间收集12个洗脱馏分,获得洗脱馏分F1、F2、F3、F4、F5、F6、F7、F8、F9、F10、F11、F12。
7.一种烟气中香味成分的分析方法,包括以下步骤:
A)采用权利要求1-6任一权利要求所述烟气中香味成分的分离制备方法的步骤,收集洗脱馏分;
B)采用紫外吸收光谱法结合气相色谱-质谱联用技术对步骤A)获得的洗脱馏分进行分析,最终筛选得到所需烟气中香味成分;
步骤B)中,所述紫外吸收光谱的检测波长为250-260nm;
步骤B)中,所述气相色谱-质谱联用技术的检测条件为:
气相色谱条件为:色谱柱:DB-5MS毛细管柱;进样口温度:240℃;进样量:1μl;载气:高纯氦气,载气纯度≥99.999%;载气流速:1.5ml/min,恒流模式;不分流模式;升温程序:初始温度40℃保持5min,以5℃/min的速率升至280℃,保持10min;
质谱条件为:传输线温度:290℃;离子源温度:230℃;溶剂延迟:8min;电离方式:EI源;电离能量:70eV;扫描方式:全扫描;扫描范围:35-450amu。
8.根据权利要求7所述的一种烟气中香味成分的分析方法,其特征在于,步骤B)中,采用紫外吸收光谱法结合气相色谱-质谱联用技术对洗脱馏分进行分析,筛选得到所需烟气中香味成分F3、F4、F5、F6、F7、F8、F9、F10、F11、F12。
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