CN106018628A - 一种吸烟者唾液中糠醛类物质的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种吸烟者唾液中糠醛类物质的检测方法。本发明采用气相色谱‑质谱联用法测定吸烟者唾液中的糠醛类物质，本方法是用唾液收集管收集吸烟者唾液1~5 mL，加入1~5 mL二氯甲烷萃取溶液萃取后，取1~2 mL萃取溶液至色谱瓶，迅速密封后，经气相色谱‑质谱联用仪分析，外标法定量。本检测方法适用于吸烟者唾液中糠醛、5‑甲基糠醛和5‑羟甲基糠醛等糠醛类物质的同时检测，具有快速、准确、操作简单等优点。

Description

一种吸烟者唾液中糠醛类物质的检测方法

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种专用于吸烟者唾液中糠醛类物质检测的方法。

背景技术

糠醛，又称2-呋喃甲醛，与糖醛是同一物质。其学名为α-呋喃甲醛，是呋喃2位上的氢原子被醛基取代的衍生物；糠醛是由戊聚糖在酸的作用下水解生成戊糖，再由戊糖脱水环化而成；糠醛是呋喃环系最重要的衍生物，化学性质活泼，可以通过氧化、缩合等反应制取众多的衍生物，被广泛应用于合成塑料、医药、农药等工业。5-甲基糠醛是一种食品添加剂。5-羟甲基糠醛由葡萄糖或果糖脱水生成，分子中含有一个呋喃环，一个醛基和一个羟甲基，其化学性质比较活泼，可以通过氧化、氢化和缩合等反应制备多种衍生物，是重要的精细化工原料。

对于唾液中糠醛类物质的研究有利于说明人类暴露于此类物质时健康风险的性质及程度。由于唾液样本不易收集和保存，唾液中糠醛类物质含量较低，检测是干扰较大，对样品前处理的要求较高，且唾液中糠醛类的物质检测方法目前未见报道，因此，开发一种专用于唾液中糠醛类的物质检测方法尤为重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种吸烟者唾液中糠醛类物质检测的方法，具有快速、准确、操作简单等优点。

本发明所采用的技术方案是：用唾液收集管收集吸烟者唾液1~5 mL，加入1~5 mL二氯甲烷萃取溶液萃取后，取1~2 mL萃取溶液至色谱瓶，迅速密封后，经气相色谱-质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量。

所述的气相色谱条件为：色谱柱为INNO-WAX柱，长度30 m×内径0.25 mm×膜厚0.25 µ m；载气为氦气（He）；进样口温度为160~170 ºC；恒流模式，柱流量1.0~1.5 mL/min，分流比5:1~10:1；程序升温为80~90ºC，保留3~4min，以20~25 ºC/min的速率升温至200~230ºC，保持10~20 min。

所述的质谱条件为：电离方式为电子轰击源（EI），离子源温度为200~220 ºC，电离能量为60~80 eV，四极杆温度为130 ~160 ºC，选择离子监测模式，离子选择参数：糠醛定量离子95、定性离子39；5-甲基糠醛定量离子110、定性离子53；5-羟甲基糠醛定量离子97、定性离子69。

本发明的吸烟者唾液中糠醛类物质检测的方法具有以下积极效果：

（1）步骤简单，该方法只需收集、萃取后即可进样分析，处理步骤简单，易于推广；

（2）准确性高，大大减少了待分析物在净化转移过程中的损失，增加了分析过程的准确性，糠醛的相对标准偏差在2.39%~4.36%之间，5-甲基糠醛的相对标准偏差在1.45%~3.21%之间，5-羟甲基糠醛的相对标准偏差在2.64%~3.39%之间；

（3）环境友好，在提高分析准确性的同时，减少了前处理过程对环境的污染。

本发明用于吸烟者唾液中糠醛类物质的检测，具有快速、准确、操作简单等优点。

附图说明

图1是吸烟者唾液中糠醛类物质的气相色谱图。

其中，保留时间为5.01min的色谱峰代表糠醛，5.76min的色谱峰代表5-甲基糠醛，10.96min的色谱峰代表5-羟甲基糠醛。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。

本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。

实施例1

用唾液收集管收集吸烟者唾液1 mL，加入1 mL二氯甲烷萃取溶液萃取后，取1 mL萃取溶液至色谱瓶，迅速密封后，经气相色谱-质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量（外标法定量）。

气相色谱条件如下：

色谱柱为INNO-WAX柱，长度30 m×内径0.25 mm×膜厚0.25 µ m；载气为氦气（He）；进样口温度为160 ºC；恒流模式，柱流量1.0 mL/min，分流比5:1；程序升温为80 ºC，保留3min，以20 ºC/min的速率升温至200 ºC，保持10 min。

质谱条件如下：

电离方式为电子轰击源（EI），离子源温度为200 ºC，电离能量为60 eV，四极杆温度为130 ºC，选择离子监测模式，离子选择参数：糠醛定量离子95、定性离子39；5-甲基糠醛定量离子110、定性离子53；5-羟甲基糠醛定量离子97、定性离子69。

按照上述方法，糠醛5次平行测定结果的平均值为3.34 ng/mL，相对标准偏差为4.36%；5-甲基糠醛5次平行测定结果的平均值为4.59 ng/mL,相对标准偏差为3.21%；5-羟甲基糠醛5次平行测定结果的平均值为3.69 ng/mL，相对标准偏差为3.25%。

实施例2

用唾液收集管收集吸烟者唾液5 mL，加入5 mL二氯甲烷萃取溶液萃取后，取2 mL萃取溶液至色谱瓶，迅速密封后，经气相色谱-质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量（外标法定量）。

气相色谱条件如下：

色谱柱为INNO-WAX柱，长度30 m×内径0.25 mm×膜厚0.25 µ m；载气为氦气（He）；进样口温度为170 ºC；恒流模式，柱流量1.5 mL/min，分流比10:1；程序升温为90ºC，保留4min，以25 ºC/min的速率升温至230 ºC，保持20 min。

质谱条件如下：

电离方式为电子轰击源（EI），离子源温度为220 ºC，电离能量为80 eV，四极杆温度为160 ºC，选择离子监测模式，离子选择参数：糠醛定量离子95、定性离子39；5-甲基糠醛定量离子110、定性离子53；5-羟甲基糠醛定量离子97、定性离子69。

按照上述方法，糠醛5次平行测定结果的平均值为4.14 ng/mL，相对标准偏差为2.39%；5-甲基糠醛5次平行测定结果的平均值为5.14 ng/mL，相对标准偏差为1.45%；5-羟甲基糠醛5次平行测定结果的平均值为4.14 ng/mL，相对标准偏差为2.64%。

实施例3

用唾液收集管收集吸烟者唾液3 mL，加入3 mL二氯甲烷萃取溶液萃取后，取1.5 mL萃取溶液至色谱瓶，迅速密封后，经气相色谱-质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量（外标法定量）。

气相色谱条件如下：

色谱柱为INNO-WAX柱，长度30 m×内径0.25 mm×膜厚0.25 µ m；载气为氦气（He）；进样口温度为165 ºC；恒流模式，柱流量1.3 mL/min，分流比7:1；程序升温为85 ºC，保留3.5min，以22 ºC/min的速率升温至220 ºC，保持15 min。

质谱条件如下：

电离方式为电子轰击源（EI），离子源温度为210 ºC，电离能量为70 eV，四极杆温度为150 ºC，选择离子监测模式，离子选择参数：糠醛定量离子95、定性离子39；5-甲基糠醛定量离子110、定性离子53；5-羟甲基糠醛定量离子97、定性离子69。

按照上述方法，糠醛5次平行测定结果的平均值为3.47 ng/mL，相对标准偏差为4.15%；5-甲基糠醛5次平行测定结果的平均值为5.28 ng/mL，相对标准偏差为2.58%；5-羟甲基糠醛5次平行测定结果的平均值为5.14 ng/mL，相对标准偏差为3.39%。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (1)

1.一种吸烟者唾液中糠醛类物质的检测方法，其特征在于：用唾液收集管收集吸烟者唾液1~5 mL，加入1~5 mL二氯甲烷萃取溶液萃取后，取1~2 mL萃取溶液至色谱瓶，迅速密封后，经气相色谱-质谱联用仪分析，根据组分峰面积定量；

所述的气相色谱条件为：色谱柱为INNO-WAX柱，长度30 m×内径0.25 mm×膜厚0.25 µm；载气为氦气（He）；进样口温度为160~170 ºC；恒流模式，柱流量1.0~1.5 mL/min，分流比5:1~10:1；程序升温为80~90ºC，保留3~4min，以20~25 ºC/min的速率升温至200~230 ºC，保持10~20 min；

所述的质谱条件为：电离方式为电子轰击源（EI），离子源温度为200~220 ºC，电离能量为60~80 eV，四极杆温度为130 ~160 ºC，选择离子监测模式，离子选择参数：糠醛定量离子95、定性离子39；5-甲基糠醛定量离子110、定性离子53；5-羟甲基糠醛定量离子97、定性离子69。