CN112213429B - 一种加热不燃烧卷烟特征香气组分的分析方法 - Google Patents
一种加热不燃烧卷烟特征香气组分的分析方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112213429B CN112213429B CN202011102014.6A CN202011102014A CN112213429B CN 112213429 B CN112213429 B CN 112213429B CN 202011102014 A CN202011102014 A CN 202011102014A CN 112213429 B CN112213429 B CN 112213429B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- detected
- internal standard
- gaseous
- aroma components
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 235000019504 cigarettes Nutrition 0.000 title claims abstract description 80
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title claims description 20
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 126
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 111
- MDHYEMXUFSJLGV-UHFFFAOYSA-N phenethyl acetate Chemical compound CC(=O)OCCC1=CC=CC=C1 MDHYEMXUFSJLGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 86
- UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N Naphthalene Chemical compound C1=CC=CC2=CC=CC=C21 UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 84
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 claims abstract description 49
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 32
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 21
- 241000208125 Nicotiana Species 0.000 claims abstract description 20
- 235000002637 Nicotiana tabacum Nutrition 0.000 claims abstract description 20
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000001819 mass spectrum Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 7
- 230000004044 response Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 38
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 26
- 239000012224 working solution Substances 0.000 claims description 25
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 23
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 22
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 16
- 238000001319 headspace solid-phase micro-extraction Methods 0.000 claims description 13
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims description 11
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims description 11
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 238000012417 linear regression Methods 0.000 claims description 9
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 claims description 8
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 claims description 7
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 5
- 238000012546 transfer Methods 0.000 claims description 2
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims 1
- 238000012795 verification Methods 0.000 abstract 1
- KWOLFJPFCHCOCG-UHFFFAOYSA-N Acetophenone Chemical compound CC(=O)C1=CC=CC=C1 KWOLFJPFCHCOCG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 66
- NEHNMFOYXAPHSD-UHFFFAOYSA-N citronellal Chemical compound O=CCC(C)CCC=C(C)C NEHNMFOYXAPHSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 66
- RRAFCDWBNXTKKO-UHFFFAOYSA-N eugenol Chemical compound COC1=CC(CC=C)=CC=C1O RRAFCDWBNXTKKO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 66
- CDOSHBSSFJOMGT-UHFFFAOYSA-N linalool Chemical compound CC(C)=CCCC(C)(O)C=C CDOSHBSSFJOMGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 66
- PSQYTAPXSHCGMF-BQYQJAHWSA-N β-ionone Chemical compound CC(=O)\C=C\C1=C(C)CCCC1(C)C PSQYTAPXSHCGMF-BQYQJAHWSA-N 0.000 description 66
- SFEOKXHPFMOVRM-UHFFFAOYSA-N (+)-(S)-gamma-ionone Natural products CC(=O)C=CC1C(=C)CCCC1(C)C SFEOKXHPFMOVRM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 33
- 239000001490 (3R)-3,7-dimethylocta-1,6-dien-3-ol Substances 0.000 description 33
- CDOSHBSSFJOMGT-JTQLQIEISA-N (R)-linalool Natural products CC(C)=CCC[C@@](C)(O)C=C CDOSHBSSFJOMGT-JTQLQIEISA-N 0.000 description 33
- NPBVQXIMTZKSBA-UHFFFAOYSA-N Chavibetol Natural products COC1=CC=C(CC=C)C=C1O NPBVQXIMTZKSBA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 33
- 239000005770 Eugenol Substances 0.000 description 33
- UVMRYBDEERADNV-UHFFFAOYSA-N Pseudoeugenol Natural products COC1=CC(C(C)=C)=CC=C1O UVMRYBDEERADNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 33
- UZFLPKAIBPNNCA-UHFFFAOYSA-N alpha-ionone Natural products CC(=O)C=CC1C(C)=CCCC1(C)C UZFLPKAIBPNNCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 33
- UZFLPKAIBPNNCA-BQYQJAHWSA-N alpha-ionone Chemical compound CC(=O)\C=C\C1C(C)=CCCC1(C)C UZFLPKAIBPNNCA-BQYQJAHWSA-N 0.000 description 33
- 229930003633 citronellal Natural products 0.000 description 33
- 235000000983 citronellal Nutrition 0.000 description 33
- 229960002217 eugenol Drugs 0.000 description 33
- 229930007744 linalool Natural products 0.000 description 33
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 18
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 12
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 12
- 238000002290 gas chromatography-mass spectrometry Methods 0.000 description 11
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 11
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 9
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 8
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 8
- 230000000391 smoking effect Effects 0.000 description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 4
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 4
- 230000007480 spreading Effects 0.000 description 4
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 4
- 238000012935 Averaging Methods 0.000 description 3
- 150000001728 carbonyl compounds Chemical class 0.000 description 3
- 239000013618 particulate matter Substances 0.000 description 3
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 3
- PUPZLCDOIYMWBV-UHFFFAOYSA-N (+/-)-1,3-Butanediol Chemical compound CC(O)CCO PUPZLCDOIYMWBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QUFHSZWWLQQDCL-UHFFFAOYSA-N dichloromethane;naphthalene Chemical compound ClCCl.C1=CC=CC2=CC=CC=C21 QUFHSZWWLQQDCL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- -1 phenethyl acetate dichloromethane Chemical compound 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 235000019437 butane-1,3-diol Nutrition 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000002372 labelling Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000008447 perception Effects 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 238000004451 qualitative analysis Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/12—Preparation by evaporation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/16—Injection
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/72—Mass spectrometers
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N2030/042—Standards
- G01N2030/045—Standards internal
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N2030/067—Preparation by reaction, e.g. derivatising the sample
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/12—Preparation by evaporation
- G01N2030/125—Preparation by evaporation pyrolising
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/16—Injection
- G01N2030/167—Injection on-column injection
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种加热不燃烧卷烟特征香气组分的分析方法，包括以下步骤，将加热不燃烧卷烟烟丝与微波吸波介质混合，得前处理样品，并分为第一前处理样品、第二前处理样品、第三前处理样品；以固态萘为第一内标物，制备第一待测样品；以乙酸苯乙酯为第二内标物，制备第二待测样品；以萘的二氯甲烷溶液与乙酸苯乙酯的二氯甲烷溶液的混合物为第三内标物，制备第三待测样品；微波热解上述待测样品对应得到气态待测物，并利用气相质谱检测响应的峰面积；分别萘和乙酸苯乙酯的二氯甲烷溶液内标物，绘制香气组分的第一标准曲线、第二标准曲线；将气态待测物的峰面积结果带入至标准曲线中相互验证，并求平均值，即得特征香气组分的实际检测浓度。
Description
技术领域
本发明涉及烟草技术领域，具体涉及一种加热不燃烧卷烟特征香气组分的分析方法。
背景技术
近年来，全球范围控烟力度在持续增大，一方面旨在减小环境污染，另一方面旨在降低吸烟对健康造成潜在威胁，“加热不燃烧卷烟”为特殊的新型卷烟，既满足了消费者对于烟气消费的需求，又减少了烟草高温燃烧产生的有害成分，大幅降低了对吸烟者的危害，加热不燃烧卷烟烟气的产生与传统卷烟显著不同，目前对加热不燃烧状态下的烟草烟气研究缺乏，而加热不燃烧卷烟在加热过程中产生的挥发性物质中，一些特征香气组分对于消费者抽吸时的生理感受有着重要影响，因此对加热不燃烧卷烟的特征香气组分进行定性定量分析是十分必要的。
特征香气组分包括芳樟醇、丁香酚、香茅醛、苯乙酮、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮，直接影响消费者在抽吸时的吸味，因此对特征香气组分进行检测，十分有必要。
现有技术中，对加热不燃烧卷烟烟气组分的分析方法有不少研究，如中国专利CN108776184 A公开了一种检测加热不燃烧卷烟烟气组分的方法，该专利使用传统卷烟吸烟机抽吸加热不燃烧卷烟，滤片收集总粒相物，并通过正丁醇、1,3-丁二醇的异丙醇溶液作为内标溶液进行萃取后，得到总粒相物的萃取液进行气相色谱测定，由于目前没有经过普遍验证和认可的加热不燃烧卷烟专用吸烟机，该发明在传统卷烟吸烟机上进行加热不燃烧卷烟的抽吸和总粒相物的收集，后再进行萃取检测，但容易产生总粒相物收集不完全及萃取不完全的情况，且检测对象也并非特征香气组分，所用内标物并不适用；再如中国专利CN107490636 B的专利公开了一种加热不燃烧卷烟主流烟气中8种羰基化合物的测定方法，该方案虽然能同时检测8种羰基化合物，但对于羰基化合物含量较低的加热不燃烧卷烟也难以检测，回收率低。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种加热不燃烧卷烟特征香气组分的分析方法，可以同时定量检测芳樟醇、丁香酚、香茅醛、苯乙酮、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮6种香气组分。
本发明的解决的技术方案是，一种加热不燃烧卷烟特征香气组分的分析方法，包括以下步骤：
S1. 将干燥粉碎后的加热不燃烧卷烟烟丝与微波吸波介质混合，得前处理样品，所述前处理样品按重量份数分为第一前处理样品、第二前处理样品、第三前处理样品，其中，重量份数的比例不限，第一前处理样品、第二前处理样品、第三前处理样品的总质量等于所述前处理样品质量；
S2.根据气相色谱质谱检测的出峰时间，分别选取出峰时间相近的两种纯物质固态萘与乙酸苯乙酯作为内标物，同时将此两种物质等比例混合作为混合内标来相互佐证。内标物的制备如下：
以固态萘为第一内标物，将所述第一前处理样品与所述第一内标物混合后经研磨通过200目筛网筛选，用小型三维混合机混合均匀，得第一待测样品；
以乙酸苯乙酯的二氯甲烷溶液为第二内标物，采用浸渍法，将所述第二前处理样品浸渍于所述第二内标物中，水浴加热，边搅拌边使二氯甲烷溶剂蒸发，直至第二内标物完全吸收，得第二待测样品；
以萘的二氯甲烷溶液与乙酸苯乙酯的二氯甲烷溶液的混合物为第三内标物，将所述第三前处理样品浸渍于所述第三内标物中，水浴加热，边搅拌边使二氯甲烷溶剂蒸发，直至第三内标物完全吸收，得第三待测样品，所述萘与乙酸苯乙酯的质量相等；
S3. 分别将所述第一待测样品、第二待测样品、第三待测样品平铺于金属网上，待微波热解反应器达到设置的热解终温280-320℃后，快速将其加入到微波热解反应器中，密闭反应器，反应30-40min，完成废烟丝的快速升温，充分热解，采用顶空固相微萃取分别收集第一待测样品微波热解所产生的第一气态待测物、第二待测样品微波热解所产生的第二气态待测物、第三待测样品微波热解所产生的第三气态待测物，并利用气相质谱检测所述第一气态待测物、第二气态待测物、第三气态待测物响应的峰面积，所述第一气态待测物包括第一待测样品中经微波热解所产生的气态的加热不燃烧卷烟特征香气组分待测物及对应的内标物萘，所述第二气态待测物包括第二待测样品中经微波热解所产生的气态的加热不燃烧卷烟特征香气组分待测物及对应的内标物乙酸苯乙酯，所述第三气态待测物包括第三待测样品中经微波热解所产生的气态的加热不燃烧卷烟特征香气组分待测物及对应的内标物乙酸苯乙酯及萘，本方案中顶空固相微萃取装置及气相质谱仪为现有的常用设备，其中顶空固相微萃取装置的型号为QYCQ36B，具体操作可以为将针管插入吸收瓶中，推动手柄杆使纤维头伸出针管，置于吸收瓶上部空间，萃取一定时间，缩回纤维头，然后将针管退出吸收瓶，即可将收集的香气组分待测物置入气相质谱仪进行后续分析，气相质谱仪的型号为安捷伦 7000D 三重四级杆 GC/MS；
S4.配制香气组分待测物的标准工作溶液。
称取苯乙酮标准品、芳樟醇标准品、香茅醛标准品、丁香酚标准品、α-紫罗兰酮标准品、β-紫罗兰酮标准品各0.001 g、0.005 g、0.025 g，加入内标物萘标准品0.010g，以色谱纯二氯甲烷作为溶剂定容于1000 mL容量瓶中，得到浓度梯度为1 ppm、5 ppm、25 ppm的第一标准工作溶液，以香气组分待测物的标准工作溶液的浓度与所述内标物萘的浓度之比为横轴，以香气组分待测物的标准工作溶液在气相质谱中测得的峰面积与所述内标物萘的峰面积之比为纵轴，进行线性回归分析，绘制第一标准工作曲线；
称取苯乙酮标准品、芳樟醇标准品、香茅醛标准品、丁香酚标准品、α-紫罗兰酮标准品、β-紫罗兰酮标准品各0.001 g、0.005 g、0.025 g，加入内标物乙酸苯乙酯标准品0.010g，以色谱纯二氯甲烷作为溶剂定容于1000 mL容量瓶中，得到浓度梯度为1 ppm、5ppm、25 ppm的第二标准工作溶液，以香气组分待测物的标准工作溶液的浓度与所述内标物乙酸苯乙酯的浓度之比为横轴，以香气组分待测物的标准工作溶液在气相质谱中测得的峰面积与所述内标物乙酸苯乙酯的峰面积之比为纵轴，进行线性回归分析，绘制第二标准工作曲线；
S5. 第一气态待测物、第二气态待测物、第三气态待测物的峰面积计算结果分别带入步骤S4所述第一标准工作曲线及第二标准曲线中，计算平均值，即得加热不燃烧卷烟特征香气组分的实际检测浓度；
优选地，所述微波吸波介质为SiC，所述加热不燃烧卷烟烟丝与SiC的质量比为1-2：5。
优选地，所述步骤S3与步骤S4的气相质谱条件为：TG-1MS柱，规格为30 m×0.25mm×0.25 μm；进样口温度为280 ℃；程序升温：初温40 ℃保持3 min，以5 ℃/min速率升至280 ℃，保持5 min；载气为氦气，载气流速为1.2 mL/min；进样量1 μL，分流进样，分流比20∶1；检测器离子源温度为280 ℃；传输线温度为280 ℃。
优选地，所述香气组分的标准工作溶液包括芳樟醇的二氯甲烷溶液、丁香酚的二氯甲烷溶液、香茅醛的二氯甲烷溶液、苯乙酮的二氯甲烷溶液、α-紫罗兰酮的二氯甲烷溶液、β-紫罗兰酮的二氯甲烷溶液。
优选地，所述香气组分待测物的标准工作溶液的浓度与所述内标物的浓度之比为0.1-2.5：1。
优选地，所述干燥粉碎后的加热不燃烧卷烟烟丝的长度小于74μm。
优选地，所述水浴加热温度为80-100℃。
本发明的有益效果在于：
1.本发明建立了一种加热不燃烧卷烟特征香气组分的分析方法，可在烟气单进样过程同时进行挥发性物质芳樟醇、丁香酚、香茅醛、苯乙酮、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮6种特征香气组分定量分析，节约检测成本；
2. 本发明选取制备三种内标物对特征香气组分进行定量分析，并将内标物与加热不燃烧卷烟同时进行微波加热处理，可更好地确定特征香气组分；
3. 本发明针对不同状态的三种内标物设计了不同的样品加标处理方法，相互验证检验结果，丰富了样品混合的多样性，提高容错率，准确性更强；
附图说明
图1为6种特征香气组分的第一标准工作曲线；
图2为6种特征香气组分的第二标准工作曲线；
图3为实施例1-3加热不燃烧卷烟样品分析结果；
图4为本申请加热不燃烧卷烟特征香气组分的分析方法的工艺流程图；
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
加热不燃烧卷烟烟丝的前处理：
如图4所示，取1 g加热不燃烧卷烟烟丝干燥后粉碎至74 μm，加入5 g 200目SiC作为微波吸波介质，混合研磨后通过200目筛网筛选，用小型三维混合机混合均匀，并分为第一前处理样品、第二前处理样品、第三前处理样品，其中，重量份数的比例不限，第一前处理样品、第二前处理样品、第三前处理样品的总质量等于所述前处理样品质量； 称取0.0001g固态萘为第一内标物，将所述第一前处理样品与所述第一内标物混合后经研磨通过200目筛网筛选，用小型三维混合机混合均匀，得第一待测样品；
取10 ppm乙酸苯乙酯的二氯甲烷溶液为第二内标物，采用浸渍法，将所述第二前处理样品浸渍于10 mL所述第二内标物中，90 ℃水浴加热，边搅拌边使二氯甲烷溶剂蒸发至无液体状态，第二内标物完全吸收，得第二待测样品；
取10 ppm萘的二氯甲烷溶液与10 ppm乙酸苯乙酯的二氯甲烷溶液的混合物为第三内标物，采用浸渍法，将所述第三前处理样品浸渍于10 mL所述第三内标物中，80 ℃水浴加热，边搅拌边使二氯甲烷溶剂蒸发至无液体状态，直至第三内标物完全吸收，得第三待测样品；
将所述第一待测样品、第二待测样品、第三待测样品平铺于金属网上，待微波热解反应器达到设置的热解终温280℃后，快速将其加入到微波热解反应器中，密闭反应器，反应40min，完成废烟丝的快速升温，充分热解，采用顶空固相微萃取分别收集第一待测样品微波热解所产生的第一气态待测物、第二待测样品微波热解所产生的第二气态待测物、第三待测样品微波热解所产生的第三气态待测物，并利用气相质谱检测所述第一气态待测物、第二气态待测物、第三气态待测物响应的峰面积，所述第一气态待测物包括第一待测样品中经微波热解所产生的气态的加热不燃烧卷烟特征香气组分待测物及对应的内标物萘，所述第二气态待测物包括第二待测样品中经微波热解所产生的气态的加热不燃烧卷烟特征香气组分待测物及对应的内标物乙酸苯乙酯，所述第三气态待测物包括第三待测样品中经微波热解所产生的气态的加热不燃烧卷烟特征香气组分待测物及对应的内标物乙酸苯乙酯及萘，本方案中顶空固相微萃取装置及气相质谱仪为现有的常用设备，其中顶空固相微萃取装置的型号为QYCQ36B，具体操作可以为将针管插入吸收瓶中，推动手柄杆使纤维头伸出针管，置于吸收瓶上部空间，萃取一定时间，缩回纤维头，然后将针管退出吸收瓶，即可将收集的香气组分待测物置入气相质谱仪进行后续分析，气相质谱仪的型号为安捷伦7000D 三重四级杆 GC/MS，气相质谱条件为：TG-1MS柱，规格为30 m×0.25 mm×0.25 μm；进样口温度为280 ℃；程序升温：初温40 ℃保持3 min，以5 ℃/min速率升至280 ℃，保持5min；载气为氦气，载气流速为1.2 mL/min；进样量1 μL，分流进样，分流比20∶1；检测器离子源温度为280 ℃；传输线温度为280 ℃；
绘制工作标准曲线：
分别准确称取苯乙酮标准品、芳樟醇标准品、香茅醛标准品、丁香酚标准品、α-紫罗兰酮标准品、β-紫罗兰酮标准品各0.001 g、0.005 g、0.025 g，加入内标物萘标准品0.010g，以色谱纯二氯甲烷作为溶剂定容于1000 mL容量瓶中，得到浓度梯度为1 ppm、5ppm、25 ppm的第一标准工作溶液；其中内标物萘的浓度为10 ppm，通过气相色谱质谱联用仪测定第一标准工作溶液中的芳樟醇、丁香酚、香茅醛、苯乙酮、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮6种特征香气组分的峰面积，其中，气相色谱质谱条件为：TG-1MS柱，规格为30 m×0.25 mm×0.25 μm；进样口温度为280 ℃；程序升温：初温40 ℃保持3 min，以5 ℃/min速率升至280℃，保持5 min；载气为氦气，载气流速为1.2 mL/min；进样量1 μL，分流进样，分流比20∶1；检测器离子源温度为280 ℃；传输线温度为280 ℃，以各目标物（芳樟醇、丁香酚、香茅醛、苯乙酮、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮）浓度与内标物（萘）浓度之比为x轴，各目标物的峰面积与内标物的峰面积之比为y轴，进行线性回归分析，得到各个特征香气组分的第一标准工作曲线及相关系数，计算结果如图1所示，可以看出6种特征香气组分的第一工作曲线线性良好；
分别准确称取苯乙酮标准品、芳樟醇标准品、香茅醛标准品、丁香酚标准品、α-紫罗兰酮标准品、β-紫罗兰酮标准品各0.001 g、0.005 g、0.025 g，加入内标物乙酸苯乙酯标准品0.010g，以色谱纯二氯甲烷作为溶剂定容于1000 mL容量瓶中，得到浓度梯度为1 ppm、5 ppm、25 ppm的第二标准工作溶液；其中内标物乙酸苯乙酯的浓度为10 ppm，通过气相色谱质谱联用仪测定第二标准工作溶液中的芳樟醇、丁香酚、香茅醛、苯乙酮、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮6种特征香气组分的峰面积，其中，气相色谱质谱条件为：TG-1MS柱，规格为30 m×0.25 mm×0.25 μm；进样口温度为280 ℃；程序升温：初温40 ℃保持3 min，以5 ℃/min速率升至280 ℃，保持5 min；载气为氦气，载气流速为1.2 mL/min；进样量1 μL，分流进样，分流比20∶1；检测器离子源温度为280 ℃；传输线温度为280 ℃，以各目标物（芳樟醇、丁香酚、香茅醛、苯乙酮、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮）浓度与内标物（乙酸苯乙酯）浓度之比为x轴，各目标物的峰面积与内标物的峰面积之比为y轴，进行线性回归分析，得到各个特征香气组分的第二标准工作曲线及相关系数，计算结果如图2所示，可以看出6种特征香气组分的第二工作曲线线性良好；
计算加热不燃烧卷烟特征香气组分的实际检测浓度：
将第一气态待测物中测得的各个加热不燃烧卷烟特征香气组分待测物的峰面积与经微波热解的萘内标物的峰面积之比带入得到的第一工作标准曲线中，按公式计算得到第一气态待测物中各个加热不燃烧卷烟特征香气组分（芳樟醇、丁香酚、香茅醛、苯乙酮、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮）的A组检测浓度；
将第二气态待测物中测得的各个加热不燃烧卷烟特征香气组分待测物的峰面积与经微波热解的乙酸苯乙酯内标物的峰面积之比带入得到的第二工作标准曲线中，按公式计算得到第二气态待测物中各个加热不燃烧卷烟特征香气组分（芳樟醇、丁香酚、香茅醛、苯乙酮、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮）的B组检测浓度；
将第三气态待测物中测得的各个加热不燃烧卷烟特征香气组分待测物的峰面积与经微波热解的萘内标物及乙酸苯乙酯内标物的峰面积之比分别对应带入得到的第一工作标准曲线、第二工作标准曲线中，按公式计算得到第三气态待测物中各个加热不燃烧卷烟特征香气组分（芳樟醇、丁香酚、香茅醛、苯乙酮、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮）分别按第一工作标准曲线的C组检测浓度、按第二工作标准曲线的D组检测浓度；
将各香气组分对应的A组检测浓度、B组检测浓度、C组检测浓度、D组检测浓度求平均值，并计算标准偏差，即得加热不燃烧卷烟特征香气组分的实际检测浓度，结果见图3所示。
实施例2
加热不燃烧卷烟烟丝的前处理：
如图4所示，取1 g加热不燃烧卷烟烟丝干燥后粉碎至65 μm，加入2 g 200目SiC作为微波吸波介质，混合研磨后通过200目筛网筛选，用小型三维混合机混合均匀，并分为第一前处理样品、第二前处理样品、第三前处理样品，其中，重量份数的比例不限，第一前处理样品、第二前处理样品、第三前处理样品的总质量等于所述前处理样品质量；
称取0.0002g固态萘为第一内标物，将所述第一前处理样品与所述第一内标物混合后经研磨通过200目筛网筛选，用小型三维混合机混合均匀，得第一待测样品；
取20 ppm乙酸苯乙酯的二氯甲烷溶液为第二内标物，采用浸渍法，将所述第二前处理样品浸渍于10 mL所述第二内标物中，90 ℃水浴加热，边搅拌边使二氯甲烷溶剂蒸发至无液体状态，第二内标物完全吸收，得第二待测样品；
取20 ppm萘的二氯甲烷溶液与20 ppm乙酸苯乙酯的二氯甲烷溶液的混合物为第三内标物，采用浸渍法，将所述第三前处理样品浸渍于10 mL所述第三内标物中，80 ℃水浴加热，边搅拌边使二氯甲烷溶剂蒸发，直至第三内标物完全吸收，得第三待测样品；
将所述第一待测样品、第二待测样品、第三待测样品平铺于金属网上，待微波热解反应器达到设置的热解终温320℃后，快速将其加入到微波热解反应器中，密闭反应器，反应30min，完成废烟丝的快速升温，充分热解，采用顶空固相微萃取分别收集第一待测样品微波热解所产生的第一气态待测物、第二待测样品微波热解所产生的第二气态待测物、第三待测样品微波热解所产生的第三气态待测物，并利用气相质谱检测所述第一气态待测物、第二气态待测物、第三气态待测物响应的峰面积，所述第一气态待测物包括第一待测样品中经微波热解所产生的气态的加热不燃烧卷烟特征香气组分待测物及对应的内标物萘，所述第二气态待测物包括第二待测样品中经微波热解所产生的气态的加热不燃烧卷烟特征香气组分待测物及对应的内标物乙酸苯乙酯，所述第三气态待测物包括第三待测样品中经微波热解所产生的气态的加热不燃烧卷烟特征香气组分待测物及对应的内标物乙酸苯乙酯及萘，本方案中顶空固相微萃取装置及气相质谱仪为现有的常用设备，其中顶空固相微萃取装置的型号为QYCQ36B，具体操作可以为将针管插入吸收瓶中，推动手柄杆使纤维头伸出针管，置于吸收瓶上部空间，萃取一定时间，缩回纤维头，然后将针管退出吸收瓶，即可将收集的香气组分待测物置入气相质谱仪进行后续分析，气相质谱仪的型号为安捷伦7000D 三重四级杆 GC/MS，气相质谱条件为：TG-1MS柱，规格为30 m×0.25 mm×0.25 μm；进样口温度为280 ℃；程序升温：初温40 ℃保持3 min，以5 ℃/min速率升至280 ℃，保持5min；载气为氦气，载气流速为1.2 mL/min；进样量1 μL，分流进样，分流比20∶1；检测器离子源温度为280 ℃；传输线温度为280 ℃；
绘制工作标准曲线：
分别准确称取苯乙酮标准品、芳樟醇标准品、香茅醛标准品、丁香酚标准品、α-紫罗兰酮标准品、β-紫罗兰酮标准品各0.002 g、0.010 g、0.050 g，加入内标物萘标准品0.020g，以色谱纯二氯甲烷作为溶剂定容于1000 mL容量瓶中，得到浓度梯度为2ppm、10ppm、50ppm的第一标准工作溶液；其中内标物萘的浓度为20 ppm，通过气相色谱质谱联用仪测定第一标准工作溶液中的芳樟醇、丁香酚、香茅醛、苯乙酮、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮6种特征香气组分的峰面积，其中，气相色谱质谱条件为：TG-1MS柱，规格为30 m×0.25 mm×0.25 μm；进样口温度为280 ℃；程序升温：初温40 ℃保持3 min，以5 ℃/min速率升至280℃，保持5 min；载气为氦气，载气流速为1.2 mL/min；进样量1 μL，分流进样，分流比20∶1；检测器离子源温度为280 ℃；传输线温度为280 ℃，以各目标物（芳樟醇、丁香酚、香茅醛、苯乙酮、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮）浓度与内标物（萘）浓度之比为x轴，各目标物的峰面积与内标物的峰面积之比为y轴，进行线性回归分析，得到各个特征香气组分的第一标准工作曲线及相关系数，计算结果如图1所示，可以看出6种特征香气组分的第一工作曲线线性良好；
分别准确称取苯乙酮标准品、芳樟醇标准品、香茅醛标准品、丁香酚标准品、α-紫罗兰酮标准品、β-紫罗兰酮标准品各0.002 g、0.010 g、0.050 g，加入内标物乙酸苯乙酯标准品0.020g，以色谱纯二氯甲烷作为溶剂定容于1000 mL容量瓶中，得到浓度梯度为2ppm、10ppm、50 ppm的第二标准工作溶液；其中内标物乙酸苯乙酯的浓度为20 ppm，通过气相色谱质谱联用仪测定第二标准工作溶液中的芳樟醇、丁香酚、香茅醛、苯乙酮、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮6种特征香气组分的峰面积，其中，气相色谱质谱条件为：TG-1MS柱，规格为30 m×0.25 mm×0.25 μm；进样口温度为280 ℃；程序升温：初温40 ℃保持3 min，以5 ℃/min速率升至280 ℃，保持5 min；载气为氦气，载气流速为1.2 mL/min；进样量1 μL，分流进样，分流比20∶1；检测器离子源温度为280 ℃；传输线温度为280 ℃，以各目标物（芳樟醇、丁香酚、香茅醛、苯乙酮、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮）浓度与内标物（乙酸苯乙酯）浓度之比为x轴，各目标物的峰面积与内标物的峰面积之比为y轴，进行线性回归分析，得到各个特征香气组分的第二标准工作曲线及相关系数，计算结果如图2所示，可以看出6种特征香气组分的第二工作曲线线性良好；
计算加热不燃烧卷烟特征香气组分的实际检测浓度：
将第一气态待测物中测得的各个加热不燃烧卷烟特征香气组分待测物的峰面积与经微波热解的萘内标物的峰面积之比带入得到的第一工作标准曲线中，按公式计算得到第一气态待测物中各个加热不燃烧卷烟特征香气组分（芳樟醇、丁香酚、香茅醛、苯乙酮、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮）的A组检测浓度；
将第二气态待测物中测得的各个加热不燃烧卷烟特征香气组分待测物的峰面积与经微波热解的乙酸苯乙酯内标物的峰面积之比带入得到的第二工作标准曲线中，按公式计算得到第二气态待测物中各个加热不燃烧卷烟特征香气组分（芳樟醇、丁香酚、香茅醛、苯乙酮、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮）的B组检测浓度；
将第三气态待测物中测得的各个加热不燃烧卷烟特征香气组分待测物的峰面积与经微波热解的萘内标物、乙酸苯乙酯内标物的峰面积之比分别对应带入得到的第一工作标准曲线、第二工作标准曲线中，按公式计算得到第三气态待测物中各个加热不燃烧卷烟特征香气组分（芳樟醇、丁香酚、香茅醛、苯乙酮、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮）分别按第一工作标准曲线的C组检测浓度、按第二工作标准曲线的D组检测浓度；
将各香气组分对应的A组检测浓度、B组检测浓度、C组检测浓度、D组检测浓度求平均值，并计算标准偏差，即得加热不燃烧卷烟特征香气组分的实际检测浓度。
实施例3
加热不燃烧卷烟烟丝的前处理：
如图4所示，取1 g加热不燃烧卷烟烟丝干燥后粉碎至50 μm，加入3 g 200目SiC作为微波吸波介质，混合研磨后通过200目筛网筛选，用小型三维混合机混合均匀，并分为第一前处理样品、第二前处理样品、第三前处理样品，其中，重量份数的比例不限，第一前处理样品、第二前处理样品、第三前处理样品的总质量等于所述前处理样品质量；称取0.0001g固态萘为第一内标物，将所述第一前处理样品与所述第一内标物混合后经研磨通过200目筛网筛选，用小型三维混合机混合均匀，得第一待测样品；
取10 ppm乙酸苯乙酯的二氯甲烷溶液为第二内标物，采用浸渍法，将所述第二前处理样品浸渍于10 mL所述第二内标物中，100 ℃水浴加热，边搅拌边使二氯甲烷溶剂蒸发至无液体状态，直至第二内标物完全吸收，得第二待测样品；
取10 ppm萘的二氯甲烷溶液与10 ppm乙酸苯乙酯的二氯甲烷溶液的混合物为第三内标物，采用浸渍法，将所述第三前处理样品浸渍于10 mL所述第三内标物中，80 ℃水浴加热，边搅拌边使二氯甲烷溶剂蒸发，直至第三内标物完全吸收，得第三待测样品；
将所述第一待测样品、第二待测样品、第三待测样品平铺于金属网上，待微波热解反应器达到设置的热解终温300℃后，快速将其加入到微波热解反应器中，密闭反应器，反应35min，完成废烟丝的快速升温，充分热解，采用顶空固相微萃取分别收集第一待测样品微波热解所产生的第一气态待测物、第二待测样品微波热解所产生的第二气态待测物、第三待测样品微波热解所产生的第三气态待测物，并利用气相质谱检测所述第一气态待测物、第二气态待测物、第三气态待测物响应的峰面积，所述第一气态待测物包括第一待测样品中经微波热解所产生的气态的加热不燃烧卷烟特征香气组分待测物及对应的内标物萘，所述第二气态待测物包括第二待测样品中经微波热解所产生的气态的加热不燃烧卷烟特征香气组分待测物及对应的内标物乙酸苯乙酯，所述第三气态待测物包括第三待测样品中经微波热解所产生的气态的加热不燃烧卷烟特征香气组分待测物及对应的内标物乙酸苯乙酯及萘，本方案中顶空固相微萃取装置及气相质谱仪为现有的常用设备，其中顶空固相微萃取装置的型号为QYCQ36B，具体操作可以为将针管插入吸收瓶中，推动手柄杆使纤维头伸出针管，置于吸收瓶上部空间，萃取一定时间，缩回纤维头，然后将针管退出吸收瓶，即可将收集的香气组分待测物置入气相质谱仪进行后续分析，气相质谱仪的型号为安捷伦7000D 三重四级杆 GC/MS，气相质谱条件为：TG-1MS柱，规格为30 m×0.25 mm×0.25 μm；进样口温度为280 ℃；程序升温：初温40 ℃保持3 min，以5 ℃/min速率升至280 ℃，保持5min；载气为氦气，载气流速为1.2 mL/min；进样量1 μL，分流进样，分流比20∶1；检测器离子源温度为280 ℃；传输线温度为280 ℃；
绘制工作标准曲线：
分别准确称取苯乙酮标准品、芳樟醇标准品、香茅醛标准品、丁香酚标准品、α-紫罗兰酮标准品、β-紫罗兰酮标准品各0.001 g、0.005 g、0.025 g，加入内标物萘标准品0.010g，以色谱纯二氯甲烷作为溶剂定容于1000 mL容量瓶中，得到浓度梯度为1 ppm、5ppm、25 ppm的第一标准工作溶液；其中内标物萘的浓度为10 ppm，通过气相色谱质谱联用仪测定第一标准工作溶液中的芳樟醇、丁香酚、香茅醛、苯乙酮、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮6种特征香气组分的峰面积，其中，气相色谱质谱条件为：TG-1MS柱，规格为30 m×0.25 mm×0.25 μm；进样口温度为280 ℃；程序升温：初温40 ℃保持3 min，以5 ℃/min速率升至280℃，保持5 min；载气为氦气，载气流速为1.2 mL/min；进样量1 μL，分流进样，分流比20∶1；检测器离子源温度为280 ℃；传输线温度为280 ℃，以各目标物（芳樟醇、丁香酚、香茅醛、苯乙酮、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮）浓度与内标物（萘）浓度之比为x轴，各目标物的峰面积与内标物的峰面积之比为y轴，进行线性回归分析，得到各个特征香气组分的第一标准工作曲线及相关系数，计算结果如图1所示，可以看出6种特征香气组分的第一工作曲线线性良好；
分别准确称取苯乙酮标准品、芳樟醇标准品、香茅醛标准品、丁香酚标准品、α-紫罗兰酮标准品、β-紫罗兰酮标准品各0.001 g、0.005 g、0.025 g，加入内标物乙酸苯乙酯标准品0.010g，以色谱纯二氯甲烷作为溶剂定容于1000 mL容量瓶中，得到浓度梯度为1 ppm、5 ppm、25 ppm的第二标准工作溶液；其中内标物乙酸苯乙酯的浓度为10 ppm，通过气相色谱质谱联用仪测定第二标准工作溶液中的芳樟醇、丁香酚、香茅醛、苯乙酮、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮6种特征香气组分的峰面积，其中，气相色谱质谱条件为：TG-1MS柱，规格为30 m×0.25 mm×0.25 μm；进样口温度为280 ℃；程序升温：初温40 ℃保持3 min，以5 ℃/min速率升至280 ℃，保持5 min；载气为氦气，载气流速为1.2 mL/min；进样量1 μL，分流进样，分流比20∶1；检测器离子源温度为280 ℃；传输线温度为280 ℃，以各目标物（芳樟醇、丁香酚、香茅醛、苯乙酮、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮）浓度与内标物（乙酸苯乙酯）浓度之比为x轴，各目标物的峰面积与内标物的峰面积之比为y轴，进行线性回归分析，得到各个特征香气组分的第二标准工作曲线及相关系数，计算结果如图2所示，可以看出6种特征香气组分的第二工作曲线线性良好；
计算加热不燃烧卷烟特征香气组分的实际检测浓度：
将第一气态待测物中测得的各个加热不燃烧卷烟特征香气组分待测物的峰面积与经微波热解的萘内标物的峰面积之比带入得到的第一工作标准曲线中，按公式计算得到第一气态待测物中各个加热不燃烧卷烟特征香气组分（芳樟醇、丁香酚、香茅醛、苯乙酮、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮）的A组检测浓度；
将第二气态待测物中测得的各个加热不燃烧卷烟特征香气组分待测物的峰面积与经微波热解的乙酸苯乙酯内标物的峰面积之比带入得到的第二工作标准曲线中，按公式计算得到第二气态待测物中各个加热不燃烧卷烟特征香气组分（芳樟醇、丁香酚、香茅醛、苯乙酮、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮）的B组检测浓度；
将第三气态待测物中测得的各个加热不燃烧卷烟特征香气组分待测物的峰面积与经微波热解的萘内标物、乙酸苯乙酯内标物的峰面积之比分别对应带入得到的第一工作标准曲线、第二工作标准曲线中，按公式计算得到第三气态待测物中各个加热不燃烧卷烟特征香气组分（芳樟醇、丁香酚、香茅醛、苯乙酮、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮）分别按第一工作标准曲线的C组检测浓度、按第二工作标准曲线的D组检测浓度；
将各香气组分对应的A组检测浓度、B组检测浓度、C组检测浓度、D组检测浓度求平均值，并计算标准偏差，即得加热不燃烧卷烟特征香气组分的实际检测浓度。
以上详细描述了本发明的具体实施例。
应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域的技术人员以本发明构思在现有技术上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，都应在本权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (6)
1.一种加热不燃烧卷烟特征香气组分的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将干燥粉碎后的加热不燃烧卷烟烟丝与微波吸波介质混合，得前处理样品，所述前处理样品按重量份数分为第一前处理样品、第二前处理样品、第三前处理样品；
S2.以固态萘为第一内标物，将所述第一前处理样品与所述第一内标物混合后经研磨过筛，得第一待测样品；
以乙酸苯乙酯的二氯甲烷溶液为第二内标物，将所述第二前处理样品浸渍于所述第二内标物中，水浴加热蒸发所述二氯甲烷，得第二待测样品；
以萘的二氯甲烷溶液与乙酸苯乙酯的二氯甲烷溶液的混合物为第三内标物，将所述第三前处理样品浸渍于所述第三内标物中，水浴加热蒸发所述二氯甲烷，得第三待测样品，所述萘与乙酸苯乙酯的质量相等；
S3.将所述第一待测样品、第二待测样品、第三待测样品于280-320℃下分别微波热解30-40min，采用顶空固相微萃取分别收集第一待测样品微波热解所产生的第一气态待测物、第二待测样品微波热解所产生的第二气态待测物、第三待测样品微波热解所产生的第三气态待测物，并利用气相质谱检测所述第一气态待测物、第二气态待测物、第三气态待测物响应的峰面积；
S4.配制香气组分的标准工作溶液，并分别加入萘和乙酸苯乙酯的二氯甲烷溶液作为香气组分的标准工作溶液的内标物，以香气组分的标准工作溶液的浓度与所述内标物的浓度之比为横轴，以气相质谱中测得的香气组分的峰面积与内标物的峰面积之比为纵轴，进行线性回归分析，绘制标准工作曲线，分别得到以萘为内标物的第一标准曲线及以乙酸苯乙酯的二氯甲烷溶液作为内标物的第二标准曲线；
S5.将步骤S3所述第一气态待测物、第二气态待测物、第三气态待测物的峰面积计算结果分别带入步骤S4所述第一标准曲线及第二标准曲线中，计算平均值，即得加热不燃烧卷烟特征香气组分的实际检测浓度。
2.根据权利要求1所述的一种加热不燃烧卷烟特征香气组分的分析方法，其特征在于，所述微波吸波介质为SiC，所述加热不燃烧卷烟烟丝与SiC的质量比为1-2：5。
3.根据权利要求1所述的一种加热不燃烧卷烟特征香气组分的分析方法，其特征在于，所述步骤S3与步骤S4的气相质谱条件为：TG-1MS柱，规格为30 m×0.25 mm×0.25 μm；进样口温度为280 ℃；程序升温：初温40 ℃保持3 min，以5 ℃/min速率升至280 ℃，保持5min；载气为氦气，载气流速为1.2 mL/min；进样量1 μL，分流进样，分流比20∶1；检测器离子源温度为280 ℃；传输线温度为280 ℃。
4.根据权利要求1所述的一种加热不燃烧卷烟特征香气组分的分析方法，其特征在于，步骤S4中，所述香气组分的标准工作溶液浓度与所述萘、乙酸苯乙酯的浓度之比均为0.1-2.5：1。
5.根据权利要求1所述的一种加热不燃烧卷烟特征香气组分的分析方法，其特征在于，所述干燥粉碎后的加热不燃烧卷烟烟丝的长度小于74μm。
6.根据权利要求1所述的一种加热不燃烧卷烟特征香气组分的分析方法，其特征在于，所述水浴加热温度为80-100℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011102014.6A CN112213429B (zh) | 2020-10-15 | 2020-10-15 | 一种加热不燃烧卷烟特征香气组分的分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011102014.6A CN112213429B (zh) | 2020-10-15 | 2020-10-15 | 一种加热不燃烧卷烟特征香气组分的分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112213429A CN112213429A (zh) | 2021-01-12 |
| CN112213429B true CN112213429B (zh) | 2022-05-24 |
Family
ID=74052782
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011102014.6A Active CN112213429B (zh) | 2020-10-15 | 2020-10-15 | 一种加热不燃烧卷烟特征香气组分的分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112213429B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113049631B (zh) * | 2021-03-24 | 2022-10-04 | 海南红塔卷烟有限责任公司 | 一种用于热重逸出物质定量分析的滴注微萃取方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5355718A (en) * | 1992-12-09 | 1994-10-18 | International Flavors & Fragrances Inc. | Aroma emission analysis system |
| CN111175411A (zh) * | 2020-02-26 | 2020-05-19 | 山东省产品质量检验研究院 | 一种微波辅助萃取-气相色谱质谱法测定水彩笔和荧光笔中致敏芳香剂的方法 |
-
2020
- 2020-10-15 CN CN202011102014.6A patent/CN112213429B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5355718A (en) * | 1992-12-09 | 1994-10-18 | International Flavors & Fragrances Inc. | Aroma emission analysis system |
| CN111175411A (zh) * | 2020-02-26 | 2020-05-19 | 山东省产品质量检验研究院 | 一种微波辅助萃取-气相色谱质谱法测定水彩笔和荧光笔中致敏芳香剂的方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| Evaluation of flavour profiles in e-cigarette refill solutions using gas chromatography–tandem mass spectrometry;Justyna Aszyk 等;《Journal of Chromatography A》;20180305;第1547卷;第86-98页 * |
| Free and bound volatile compounds as markers of aromatic typicalness of Moravia Dulce, Rojal and Tortosí red wines;E.Gómez García-Carpintero 等;《Food Chemistry》;20110817;第131卷;第92-98页 * |
| 紫花重瓣玫瑰花干品香气特征成分的分析;王维恩;《天然产物研究与开发》;20141231;第26卷;第1440-1445,1468页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112213429A (zh) | 2021-01-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108051524B (zh) | 一种卷烟、加热不燃烧卷烟、电子烟主流烟气中相关成分的测定方法 | |
| CN103226139B (zh) | 一种气袋-热脱附-气/质联用法分析卷烟主流烟气中的气相全成分的方法 | |
| CN101871922A (zh) | 一种烟用添加剂热裂解及其产物的捕集及分析方法 | |
| CN105372354A (zh) | 一种使用gc-ms法测定电子烟液及电子烟主流烟气中生物碱的方法 | |
| CN102353741A (zh) | 一种卷烟主流烟气中四种烟草特有亚硝胺含量的测定方法 | |
| CN109580795A (zh) | 同时测定烟草中水分、1,2-丙二醇和丙三醇含量的方法 | |
| CN107561182A (zh) | 卷烟主流烟气中挥发性和半挥发性有机化合物的检测方法 | |
| CN106053653A (zh) | 一种辣椒油风味特征指标化合物的分析鉴定方法 | |
| CN109298082B (zh) | 一种茶叶中添加人造香精的鉴定方法 | |
| Mitsui et al. | LC fractionation followed by pyrolysis GC–MS for the in-depth study of aroma compounds formed during tobacco combustion | |
| CN112213429B (zh) | 一种加热不燃烧卷烟特征香气组分的分析方法 | |
| CN110320292A (zh) | 一种电子烟全烟气中挥发性成分的测定方法 | |
| CN103558319B (zh) | 一种测定卷烟主流烟气中甲基丁香酚的方法 | |
| CN104792895A (zh) | 一种烟用香精香料中薄荷醇的测定方法 | |
| CN108931596A (zh) | 一种同时检测卷烟主流烟气中乙酸和烟碱的方法 | |
| CN108760921B (zh) | 一种烟用沉香烟气挥发性化学成分的分析方法 | |
| CN104090043B (zh) | 一种测定卷烟主流烟气中甲基丁香酚的方法 | |
| CN102636588A (zh) | 一种采用石英晶体振荡器电子鼻鉴别白酒的方法 | |
| CN203148908U (zh) | 一种分析卷烟主流烟气中的气相全成分的气袋-热脱附气/质联用分析装置系统 | |
| CN114216980B (zh) | 一种银柴胡hplc-elsd指纹图谱建立方法 | |
| CN115950979A (zh) | 一种用于复杂基质烟草提取物产地溯源的方法 | |
| CN110749681B (zh) | 一种中药甘草的质量评价方法及其应用 | |
| CN106556657A (zh) | 玉米油中苯并芘的检测方法 | |
| CN111579664A (zh) | 一种基于气味识别鉴定侧柏炭炮制质量的方法和应用 | |
| CN110554124A (zh) | 一种栀子配方颗粒指纹图谱的测定方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |