CN113049631B - 一种用于热重逸出物质定量分析的滴注微萃取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于热重逸出物质定量分析的滴注微萃取方法，属于化学分析测试技术领域。针对现有热分析技术中热重逸出物质无法精确定量分析的问题，本发明一方面通过热重分析软件监测试验时间内标准物的挥发曲线并计算质量损失速率，另一方面利用滴注微萃取连续萃取多段标准物和内标物并得到多个液滴，分析液滴中标准物和内标物的峰面积并计算两者比值，在不同加热温度下重复挥发，绘制线性关系拟合曲线作为定量标准曲线；在待测样品热重分析中连续分段萃取逸出物和内标物，液滴检测后得到目标物‑内标物峰面积比值，结合标准曲线确定各段逸出物中目标物的释放量，加和即为其全部释放量，以此达到热重逸出物中单一物质精确定量的目的。

Description

一种用于热重逸出物质定量分析的滴注微萃取方法
技术领域
本发明属于化学分析测试技术领域，涉及一种用于热重逸出物质定量分析的滴注微萃取方法。
背景技术
热分析技术是在温度程序控制下研究材料的各种转变和反应，如脱水、结晶、熔融、蒸发、相变以及各种无机和有机材料的热分解过程和反应动力学问题等等，是一种十分重要的分析测试方法。作为传统热分析技术的一种，热重/差热分析法是应用热天平在程序控制温度下，测量物质质量、热量变化质量增加、质量损失或吸热、放热与温度关系的一种热分析技术，具有仪器操作简便、准确度高、灵敏快速、以及试样微量化等优点，现已广泛应用于无机、有机、化工、冶金、医药、食品、烟草、能源及生物等领域。
单滴微萃取技术是一种新型、环境友好的样品前处理技术，它集萃取、富集于一体，具有成本低、装置简单、易于操作、有机溶剂用量少以及富集效率高等特点。在此基础上发展建立的热重-滴注微萃取技术，操作简便，萃取速度快，自动化程度高，实现了热重逸出物和内标物的在线同时萃取富集，为单滴微萃取技术在热重逸出物质定性半定量分析领域的应用提供了技术保障。然而，有关热重逸出物中单一物质精确定量分析的研究却鲜有报道。
发明内容
针对现有热分析技术中热重逸出物质无法精确定量分析的问题，本发明提供了一种用于热重逸出物质定量分析的滴注微萃取方法。
本发明的目的在于，提供一种快速且可靠的固体中微量有机气体的定性与定量分析方法。
本发明的目的在于，通过热重分析仪恒温加热，使标准物在试验气氛条件下稳定挥发，利用热重分析软件监测试验时间内标准物的挥发失重曲线，获得质量损失速率。
本发明的目的在于，通过为滴注微萃取选取合适内标物并控制稳定萃取条件，连续萃取多段热重逸出物和内标物，利用检测仪器分析获得每个液滴中标准物和内标物的峰面积比值。
本发明的目的在于，通过多组标准物和内标物峰面积比值数据，建立确定热重逸出物中目标物释放量的定量标准曲线，结合待测样品的热重-滴注微萃取联用分析，为热重复杂逸出物中单一物质的精确定量测定提供一种有效可行的分析方法。
本发明的目的在于，通过热重逸出物中单一物质的精确定量，为其他热重逸出物质提供定量标尺，结合化合物间仪器响应强度差异和滴注微萃取效果差异，可实现其他热重逸出物质的相对精确定量。
为了达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：
本发明将具有加热挥发性的标准物置于热重分析仪中，恒温加热使其在试验气氛条件下稳定挥发，为滴注微萃取选取合适内标物并控制稳定萃取条件，一方面通过热重分析软件监测试验时间内标准物的挥发曲线并计算质量损失速率，另一方面利用滴注微萃取按照固定萃取时间连续萃取多段标准物和内标物并得到多个液滴，利用检测仪器分析液滴中标准物和内标物的峰面积并计算两者比值，在不同加热温度下重复挥发试验得到多组质量损失速率-比值对照数据，以此绘制线性关系拟合曲线作为定量标准曲线；在待测样品热重分析中按照前述萃取时间连续分段萃取逸出物和内标物，液滴检测后得到目标物-内标物峰面积比值，结合标准曲线确定各段逸出物中目标物的释放量，加和即为其全部释放量，以此达到热重逸出物中单一物质精确定量的目的。
一种用于热重逸出物质定量分析的滴注微萃取方法，包括以下步骤：
步骤1，称取10～300mg需要定量的目标化合物A的标准品于热重坩埚内，控制化合物A的挥发速率，置于热重炉体内；
步骤2，关闭热重炉体并连接滴注微萃取装置，以惰性气体、空气或者合成气体作为热重载气，流量设置为100～200mL/min，以确保形成热重产物较快逸出体系；
步骤3，选取化合物B作为内标物，溶于溶剂C，根据内标物挥发速率、萃取效率及检测信号强度配制成一定浓度为0.001～10％的溶液，作为滴注微萃取的内标溶液，溶剂C同时用作滴注微萃取的萃取液；
步骤4，启动滴注微萃取装置中内标溶液和管路的温度控制、内标溶液的磁力搅拌，等待平衡10～20min；
步骤5，启动热分析软件进行热重分析，根据化合物A挥发速率及标准曲线涵盖范围设定热重恒定温度，使化合物A恒温挥发，观察并记录时间-热重曲线、时间-差热曲线；
步骤6，待时间-差热曲线稳定，且时间-热重曲线呈直线时，计算化合物A的质量损失速率，并开始按照固定萃取时间0.5～5min连续进行滴注微萃取，实现标准物A和内标物B的同时萃取富集，舍弃前2～5个液滴，收集后续5～20个液滴；
步骤7，启动检测仪器分析收集到的液滴获取标准物A和内标物B的峰面积，计算两者比值，取平均值；
步骤8，根据标准曲线涵盖范围及所需的数据点个数重复步骤5～步骤7至少2次，每次设置不同的热重恒定温度，获得多组质量损失速率-比值数据点，绘制标准曲线；
步骤9，称取10～200mg待测样品于热重坩埚内，根据测试需要设定程序升温速率5～30℃/min、温度范围25～900℃，较低的升温速率有利于更加精确地定量目标物释放量，热重载气流量与步骤2相同；
步骤10，在待测样品受热升温过程中，按与步骤6相同萃取时间连续进行滴注微萃取得到同时含有热重逸出物质和内标物B的液滴，按顺序单独收集每个液滴；
步骤11，将收集后的液滴经检测仪器分别检测后得到多组目标物-内标物峰面积比值，结合标准曲线确定各组逸出物中目标物的释放量，加和即为待测样品逸出物中目标物在该热解阶段的全部释放量，完成热重逸出物中单一物质精确定量。
进一步，所述步骤1中控制化合物A的挥发速度的方法是选择增加不同孔径的打孔坩埚盖以控制化合物A的挥发速度。
进一步，滴注微萃取中用于吹扫内标溶液的载气与热重载气成分相同，流量设置为100～1000mL/min。
进一步，所述化合物A是建立定量曲线进行定量分析，且受热之后能够挥发的目标物，如苯酚、甘油、烟碱、苯及苯系物。
进一步，所述化合物B是在常温下挥发的有机化合物，如乙醚、丙酮、异丙醇、苯及苯系物。
进一步，所述溶剂C为有机溶剂、水或有机溶剂和水的混合溶液中的任意一种，用于溶解内标物，同时用作滴注微萃取的萃取液，有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙酮。
进一步，同次萃取分析中化合物A、化合物B和化合物C不相同。
进一步，所述步骤4中内标溶液的磁力搅拌速度为100-500r/min。
进一步，所述步骤4中内标溶液的加热温度恒定，范围在4～20℃；管路的加热温度恒定，范围在50～90℃。
进一步，所述步骤7中检测仪器包括气相色谱仪、液相色谱仪、气相色谱-质谱仪、液相色谱-质谱或毛细管电泳仪。
与现有技术相比本发明具有以下优点：
1、滴注微萃取定量方法操作简便，萃取速度快，自动化程度高，热重逸出物和内标物实现在线同时萃取富集，为热重逸出物质准确定量提供了技术保障。
2、滴注微萃取是携带待测组分的连续流动的载气不断吹扫液滴、待测组分在载气和液滴间实现动态平衡的微萃取过程，是一个液滴受载气吹扫而持续挥发、被控制器感应而时刻补充的体积动态变化过程。
3、滴注微萃取定量方法具有在线同步、简便高效、定量准确的特点，并且方便与后续多种精密检测仪器开展联用分析，实现痕量逸出物质的定量分析。
附图说明
图1为本发明实施例1中仲丁醇挥发试验的热重-时间、差热-时间曲线；
图2为本发明实施例1中仲丁醇定量标准曲线。
具体实施方式
实施例1
热重-滴注微萃取联用建立热重逸出仲丁醇的定量标准曲线并验证
1、称取282mg化合物仲丁醇的标准品于热重坩埚内，坩埚上增加2mm孔径的打孔坩埚盖以降低仲丁醇的挥发速度；
2、关闭热重炉体并连接滴注微萃取装置，以无水空气作热重载气，流量设置200mL/min，确保热重产物快速逸出体系；
3、使用150mL异丙醇浓度3g/L的乙醇溶液作为滴注微萃取的内标溶液，乙醇同时用作滴注微萃取的萃取液；
4、滴注微萃取中用于吹扫内标溶液的载气为无水空气，流量500mL/min；
5、设置内标溶液的水浴温度为15℃，滴注微萃取的管路温度控制为70℃，内标溶液的磁力搅拌速度为300r/min，等待平衡10min；
6、启动热分析软件(METTLER STARe软件)进行热重分析，设定热重炉体温度20℃恒温30min，观察记录热分析曲线，如图1仲丁醇挥发试验的热重-时间、差热-时间曲线图所示，包括时间-热重曲线、时间-差热曲线，计算质量损失速率；
7、经过15min平衡后时间-差热曲线稳定，时间-热重曲线呈直线时，开始按照1min萃取时间连续开展滴注微萃取，舍弃前3个液滴，收集后续10个液滴到浓缩进样瓶中；
8、启动气相色谱(GC-FID)分析收集到的液滴获取仲丁醇、异丙醇的峰面积，计算两者比值(取10次的平均值)；
9、重复操作6～8步4次，分别设置不同的热重恒定温度(30℃、40℃、50℃、60℃)，获得多组质量损失速率-比值数据点，绘制标准曲线，如图2仲丁醇定量标准曲线图所示，建立标准方程；
10、称取20mg仲丁醇标准品于热重坩埚内，设定热重恒定温度45℃，热重和滴注微萃取的其他条件与前述相同，记录时间-热重曲线；
11、体系稳定后进行滴注微萃取，收集液滴并检测取得45℃时仲丁醇-异丙醇峰面积比值；
12、将比值代入标准曲线方程计算得到45℃条件下仲丁醇的质量损失速率，与时间-热重曲线记录的实际质量损失速率对照，验证方法的准确性。
实施例2
热重-滴注微萃取联用分析加热不燃烧卷烟释烟材料的甲苯释放量
1、称取200mg甲苯的标准品于热重坩埚内，上方加盖2mm孔径的打孔坩埚盖；
2、关闭热重炉体并连接滴注微萃取装置，氮气作热重载气，流量200mL/min；
3、使用异丙醇浓度6g/L的乙醇溶液200mL作为滴注微萃取的内标溶液，乙醇同时用作滴注微萃取的萃取液；
4、滴注微萃取中用于吹扫内标溶液的载气为氮气，流量300mL/min；
5、内标溶液的水浴温度设置10℃，滴注微萃取的管路温度设置75℃，内标溶液的磁力搅拌速度400r/min，等待平衡15min；
6、启动热分析软件进行热重分析，设定热重炉体温度20℃恒温40min，观察记录热分析曲线，包括时间-热重曲线、时间-差热曲线，计算质量损失速率；
7、经过15min平衡后时间-差热曲线稳定，时间-热重曲线呈直线时，开始按照2min萃取时间连续开展滴注微萃取，舍弃前3个液滴，收集后续6个液滴到浓缩进样瓶中；
8、启动气相色谱(GC-FID)分析收集到的液滴获取甲苯和异丙醇的峰面积，计算两者比值(取6次的平均值)；
9、重复操作6～8步4次，分别设置不同的热重恒定温度(30℃、40℃、50℃、60℃)，获得多组质量损失速率-比值数据点，绘制标准曲线，建立标准方程；
10、称取200mg加热不燃烧卷烟释烟材料样品于热重坩埚内，升温速率10℃/min、温度程序30℃～600℃(保持10min)，热重和滴注微萃取的其他条件与前述相同，记录热分析曲线；
11、40℃开始进行滴注微萃取，按照2min萃取时间即20℃温度区间收集液滴，40～600℃升温过程共收集27个液滴；
12、使用气质仪(GC-MS)分析检测液滴，获取甲苯和异丙醇的峰面积，计算两者比值；
13、比值分别代入标准曲线方程，结合2min萃取时间确定各段逸出物中甲苯的释放量，加和即为该释烟材料在40℃～600℃热解阶段中甲苯的全部释放量，以此达到复杂热重逸出物中单一物质精确定量的目的。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。尽管上面对本发明说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。

Claims (10)

1.一种用于热重逸出物质定量分析的滴注微萃取方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，称取10 ~ 300 mg需要定量的目标化合物A的标准品于热重坩埚内，控制化合物A的挥发速率，置于热重炉体内；
步骤2，关闭热重炉体并连接滴注微萃取装置，以惰性气体、空气作为热重载气，流量设置为100 ~ 200 mL/min，以确保形成热重产物较快逸出体系；
步骤3，选取化合物B作为内标物，溶于溶剂C，根据内标物挥发速率、萃取效率及检测信号强度配制成浓度为0.001 ~ 10%的溶液，作为滴注微萃取的内标溶液，溶剂C同时用作滴注微萃取的萃取液；
步骤4，启动滴注微萃取装置中内标溶液和管路的温度控制、内标溶液的磁力搅拌，等待平衡10 ~ 20 min；
步骤5，启动热分析软件进行热重分析，根据化合物A挥发速率及标准曲线涵盖范围设定热重恒定温度，使化合物A恒温挥发，观察并记录时间-热重曲线、时间-差热曲线；
步骤6，待时间-差热曲线稳定，且时间-热重曲线呈直线时，计算化合物A的质量损失速率，并开始按照固定萃取时间0.5 ~ 5min连续进行滴注微萃取，实现标准物A和内标物B的同时萃取富集，舍弃前2~ 5个液滴，收集后续5~ 20个液滴；
步骤7，启动检测仪器分析收集到的液滴获取标准物A和内标物B的峰面积，计算两者比值，取平均值；
步骤8，根据标准曲线涵盖范围及所需的数据点个数重复步骤5 ~ 步骤7至少2次，每次设置不同的热重恒定温度，获得多组质量损失速率-比值数据点，绘制标准曲线；
步骤9，称取10 ~ 200 mg待测样品于热重坩埚内，根据测试需要设定程序升温速率5 ~30℃/min、温度范围25 ~ 900℃，热重载气流量为100 ~ 200 mL/min；
步骤10，在待测样品受热升温过程中，按照萃取时间0.5 ~ 5min连续进行滴注微萃取得到同时含有热重逸出物质和内标物B的液滴，按顺序单独收集每个液滴；
步骤11，将收集后的液滴经检测仪器分别检测后得到多组目标物-内标物峰面积比值，结合标准曲线确定各组逸出物中目标物的释放量，加和即为待测样品逸出物中目标物在该热解阶段的全部释放量，完成热重逸出物中单一物质精确定量。
2.根据权利要求1所述的一种用于热重逸出物质定量分析的滴注微萃取方法，其特征在于：所述步骤1中控制化合物A的挥发速度的方法是选择增加不同孔径的打孔坩埚盖以控制化合物A的挥发速度。
3.根据权利要求1所述的一种用于热重逸出物质定量分析的滴注微萃取方法，其特征在于：滴注微萃取中用于吹扫内标溶液的载气与热重载气成分相同，流量设置为100 ~1000 mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种用于热重逸出物质定量分析的滴注微萃取方法，其特征在于：所述化合物A是建立定量曲线进行定量分析，且受热之后能够挥发的目标物。
5.根据权利要求1所述的一种用于热重逸出物质定量分析的滴注微萃取方法，其特征在于：所述化合物B是在常温下挥发的有机化合物。
6.根据权利要求1所述的一种用于热重逸出物质定量分析的滴注微萃取方法，其特征在于：所述溶剂C为有机溶剂、水或有机溶剂和水的混合溶液中的任意一种，用于溶解内标物。
7.根据权利要求1所述的一种用于热重逸出物质定量分析的滴注微萃取方法，其特征在于：同次萃取分析中化合物A、化合物B和溶剂C不相同。
8.根据权利要求1所述的一种用于热重逸出物质定量分析的滴注微萃取方法，其特征在于：所述步骤4中内标溶液的磁力搅拌速度为100-500 r/min。
9.根据权利要求1所述的一种用于热重逸出物质定量分析的滴注微萃取方法，其特征在于：所述步骤4中内标溶液的加热温度恒定，范围在4 ~ 20℃；管路的加热温度恒定，范围在50 ~ 90℃。
10.根据权利要求1所述的一种用于热重逸出物质定量分析的滴注微萃取方法，其特征在于：所述步骤7中检测仪器包括气相色谱仪、液相色谱仪、气相色谱-质谱仪、液相色谱-质谱或毛细管电泳仪。
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