CN108760967A - 一种采用滴定法测定再造烟叶和涂布液中碳酸钙含量方法 - Google Patents

一种采用滴定法测定再造烟叶和涂布液中碳酸钙含量方法 Download PDF

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李潇逸
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Abstract

一种采用滴定法测定再造烟叶和涂布液中碳酸钙含量方法,通过以下步骤实现:(1)配制滴定溶液;(2)滴定法测定碳酸钙溶液中碳酸钙含量(方法验证);(3)滴定法测定碳酸钙溶液中碳酸钙含量;(4)实验室制备再造烟叶;(5)再造烟叶含水率的测定;(6)滴定法测定实验室涂布样品中碳酸钙含量;(7)滴定法测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量;(8)滴定法测定涂布液中碳酸钙含量。本发明方法具有检测速度快,无污染,准确度高、重现性好等优点,适用于快速检测再造烟叶和涂布液中碳酸钙的含量。

Description

一种采用滴定法测定再造烟叶和涂布液中碳酸钙含量方法
技术领域
本发明属于再造烟叶检测技术领域,涉及一种采用滴定法测定再造烟叶和涂布液中碳酸钙含量方法。
背景技术
在造纸行业中,碳酸钙作为填料已被使用,而作为烟草行业三纸一棒中的卷烟纸,碳酸钙已经在其中被广泛应用,其填料碳酸钙的加填量就达到了35%以上。同样,再造烟叶生产过程中,需要添加一定量的碳酸钙以提高再造烟叶的填充性能、松厚度、灰分、燃烧速度以及吸液性能等。因此准确快速测定再造烟叶中碳酸钙的含量,能准确快速的反映出再造烟叶中在生产过程中的留着率,便于优化配方中碳酸钙的加入量以及碳酸钙添加工艺的改进。
目前报道再造烟叶中碳酸钙含量测定方法有连续流动法[CN 106442499 A]、电位滴定法[CN 103743803 A]和离子色谱法[CN 103675143 A]。连续流动法采用碘酸钾和碘化钾与H+的显色反应来推算钙离子含量,检测过程试剂配制复杂,耗时较长,且设备配置和维护成本较高;电位滴定法采用Ca2+与乙二胺四乙酸二钠发生络合反应来推算钙离子含量,该方法虽然简便,但是需要有配套的电位滴定仪才能确定滴定终点,钙离子电极也相对昂贵。离子色谱法分析速度快,灵敏度高,但是设备昂贵,容易受到实验室条件的限制。
再造烟叶行业标准中,目前尚未建立有再造烟叶中碳酸钙含量检测方法的标准,本文采用简单的酸碱滴定反应来推算再造烟叶中碳酸钙含量,实验设备简单简易,成本低廉,该方法旨在为造纸法再造烟叶碳酸钙含量的检测提供一种更为简便、快速且准确的方法。
发明内容
本发明针对目前检测再造烟叶中碳酸钙含量方法中所存在的问题,提供一种可快速准确检测碳酸钙纯度的方法。
本发明的技术方案如下:
一种采用滴定法测定再造烟叶和涂布液中碳酸钙含量方法,包括如下步骤:
步骤(1),配制溶液:配制0.1mol/L的盐酸标准溶液和0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液;
步骤(2),样品准备:准备纯度大于99.0%的食品级碳酸钙;
步骤(3),滴定法测定碳酸钙溶液中碳酸钙含量:准确称量纯度为99%以上的碳酸钙粉末0.10g,0.20g,0.30g,0.40g,0.50g,0.60g,分别溶于30mL纯水中,再加入0.1mol/L的盐酸溶液30mL,密封超声20min~30min后,加入100mL~150mL的纯水;将烧杯放在磁力搅拌器上,在搅拌的同时用0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定,当溶液PH值等于6.0时,记录所用氢氧化钠的体积,碳酸钙含量按公式(1)进行计算:
M=(C1×V1-C2×V2)×10-3×0.5×100.09 公式(1)
式(1)中:M是碳酸钙重量,g;C1和C2分别是盐酸和氢氧化钠的浓度,mol/L;V1和V2分别是盐酸的加入体积和氢氧化钠的消耗体积,mL;
步骤(4),实验室制备再造烟叶:按照某规格型号样品的涂布液配方,等量称取6组除碳酸钙以外的添加剂、香基、浓缩液和水,再分别加入不同含量的碳酸钙,精确至0.001g,配制成6组涂布后成品碳酸钙含量分别为1.0%,2.0%,3.0%,5.0%,8.0%和9.0%的涂布液;取片基60g,精确至0.001g,将上述配制的6组涂布液分别进行涂布;涂布前先将涂布液加热至(60±5)℃,搅拌均匀后进行涂布,在温度(118±1)℃的恒温鼓风干燥箱中烘干至水分约为11.5%左右取出,将涂布样品全部转移至温度(22±1)℃、湿度(60±2)%条件下平衡48h后,最后将样品切成宽0.8mm~1.0mm的烟丝密封保存;
步骤(5),再造烟叶水分测定:按YC/T 31-1996《烟草及烟草制品试样的制备和水分的测定烘箱法》中规定的方法对样品进行水分含量检测,得到含水率为w;
步骤(6),滴定法测定实验室涂布样品中碳酸钙含量:将涂布好的样品切丝,混合均匀,称取其中一组样品,约0.5g,精确至0.001g,放入250毫升的烧杯中,准确移取30mL的0.1mol/L的盐酸溶液,密封超声20min~30min后,加入100mL~150mL的纯水;将烧杯放在磁力搅拌器上,在搅拌的同时用0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定,当溶液PH值等于6.0时,记录所用氢氧化钠的体系;碳酸钙含量按公式(2)进行计算:
式(2)中:W是碳酸钙含量,%;C1和C2分别是盐酸和氢氧化钠的浓度,mol/L;V1和V2分别是盐酸的加入体积和氢氧化钠的消耗体积,mL;w是样品的含水率,%;m是再造烟叶样品的重量,g;
步骤(7),滴定法测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量:通过在线取样再造烟叶产品,采用步骤(5)的方法检测并按照公式(2)计算得到再造烟叶中的碳酸钙含量;
步骤(8),滴定法测定涂布液中碳酸钙含量:收集车间涂布液,称约0.5g,精确至0.001g,放入250毫升的烧杯中,准确移取30mL的0.1mol/L的盐酸溶液,密封超声20min~30min后,加入100mL~150mL的纯水;将烧杯放在磁力搅拌器上,在搅拌的同时用0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定,当溶液PH值等于6.0时,记录所用氢氧化钠的体系。碳酸钙含量按公式(3)进行计算:
式(3)中:W是碳酸钙含量,%;C1和C2分别是盐酸和氢氧化钠的浓度,mol/L;V1和V2分别是盐酸的加入体积和氢氧化钠的消耗体积,mL;m是浓缩液的重量,g。
根据本发明所述的一种采用滴定法测定再造烟叶和涂布液中碳酸钙含量方法,所述步骤(3),在样品中先加入0.1mol/L的盐酸溶液30mL,密封超声20min~30min后,使盐酸和碳酸钙充分的反应,然后加入100mL~150mL的纯水。将烧杯放在磁力搅拌器上,在搅拌的同时用0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定,当溶液PH值等于6.0时,记录所用氢氧化钠的体积,碳酸钙含量按公式(1)进行计算:
M=(C1×V1-C2×V2)×10-3×0.5×100.09 公式(1)
式(1)中:M是碳酸钙重量,g;C1和C2分别是盐酸和氢氧化钠的浓度,mol/L;V1和V2分别是盐酸的加入体积和氢氧化钠的消耗体积,mL。
本发明所述的方法,步骤(6)将涂布好的样品切丝,混合均匀,称取其中一组样品,约0.5g,精确至0.001g,放入250毫升的烧杯中,准确移取30mL的0.1mol/L的盐酸溶液,密封超声20min~30min后,加入100mL~150mL的纯水。将烧杯放在磁力搅拌器上,在搅拌的同时用0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定,当溶液PH值等于6.0时,记录所用氢氧化钠的体系。碳酸钙含量按公式(2)进行计算:
式(2)中:W是碳酸钙含量,%;C1和C2分别是盐酸和氢氧化钠的浓度,mol/L;V1和V2分别是盐酸的加入体积和氢氧化钠的消耗体积,mL;w是样品的含水率,%;m是再造烟叶样品的重量,g。
根据本发明所述的一种采用滴定法测定再造烟叶和涂布液中碳酸钙含量方法,所述步骤(7)中在线取样再造烟叶产品,采用步骤(5)的方法检测并按照公式(2)计算得到再造烟叶中的碳酸钙含量。
根据本发明所述的一种采用滴定法测定再造烟叶和涂布液中碳酸钙含量方法,所述步骤(8)中收集车间涂布液,称约0.5g,精确至0.001g,放入250毫升的烧杯中,准确移取30mL的0.1mol/L的盐酸溶液,密封超声20min~30min后,加入100mL~150mL的纯水。将烧杯放在磁力搅拌器上,在搅拌的同时用0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定,当溶液PH值等于6.0时,记录所用氢氧化钠的体系。碳酸钙含量按公式(3)进行计算:
式(3)中:W是碳酸钙含量,%;C1和C2分别是盐酸和氢氧化钠的浓度,mol/L;V1和V2分别是盐酸的加入体积和氢氧化钠的消耗体积,mL;m是浓缩液的重量,g。
本发明采用滴定的方法可以快速准确的检测再造烟叶和涂布液中碳酸钙的含量。
本发明检测无需复杂的检测设备,有效解决了实验条件的问题,且检测结果具有速度快,无污染,绿色环保,准确度高的特点。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明,但它们不是对本发明的限定。
一种采用滴定法测定再造烟叶和涂布液中碳酸钙含量方法,包括如下步骤:
步骤(1),配制溶液:配制0.1mol/L的盐酸标准溶液和0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液。
步骤(2),样品准备:准备纯度大于99.0%的食品级碳酸钙。
步骤(3),滴定法测定碳酸钙溶液中碳酸钙含量:准确称量纯度为99%以上的碳酸钙粉末0.10g,0.20g,0.30g,0.40g,0.50g,0.60g,分别溶于30mL纯水中,再加入0.1mol/L的盐酸溶液30mL,密封超声20min~30min后,加入100mL~150mL的纯水。将烧杯放在磁力搅拌器上,在搅拌的同时用0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定,当溶液PH值等于6.0时,记录所用氢氧化钠的体积,碳酸钙含量按公式(1)进行计算:
M=(C1×V1-C2×V2)×10-3×0.5×100.09 公式(1)
式(1)中:M是碳酸钙重量,g;C1和C2分别是盐酸和氢氧化钠的浓度,mol/L;V1和V2分别是盐酸的加入体积和氢氧化钠的消耗体积,mL。
步骤(4),实验室制备再造烟叶:按照某规格样品的涂布液配方,等量称取6组除碳酸钙以外的添加剂、香基、浓缩液和水,再分别加入不同含量的碳酸钙,精确至0.001g,配制成6组涂布后成品碳酸钙含量分别为1.0%,2.0%,3.0%,5.0%,8.0%和9.0%的涂布液。取片基60g,精确至0.001g,将上述配制的6组涂布液分别进行涂布。涂布前先将涂布液加热至(60±5)℃,搅拌均匀后进行涂布,在温度(118±1)℃的恒温鼓风干燥箱中烘干至水分约为11.5%左右取出,将涂布样品全部转移至温度(22±1)℃、湿度(60±2)%条件下平衡48h后,最后将样品切成宽0.8mm的烟丝密封保存。
步骤(5),再造烟叶水分测定:按YC/T31-1996《烟草及烟草制品试样的制备和水分的测定烘箱法》中规定的方法对样品进行水分含量检测,得到含水率为w。
步骤(6),滴定法测定实验室涂布样品中碳酸钙含量:将涂布好的样品切丝,混合均匀,称取其中一组样品,约0.5g,精确至0.001g,放入250毫升的烧杯中,准确移取30mL的0.1mol/L的盐酸溶液密封超声20min~30min后,加入100mL~150mL的纯水。将烧杯放在磁力搅拌器上,在搅拌的同时用0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定,当溶液PH值等于6.0时,记录所用氢氧化钠的体系。碳酸钙含量按公式(2)进行计算:
式(2)中:W是碳酸钙含量,%;C1和C2分别是盐酸和氢氧化钠的浓度,mol/L;V1和V2分别是盐酸的加入体积和氢氧化钠的消耗体积,mL;w是样品的含水率,%;m是再造烟叶样品的重量,g。
步骤(7),滴定法测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量:通过在线取样再造烟叶产品,采用步骤(5)的方法检测并按照公式(2)计算得到再造烟叶中的碳酸钙含量。
步骤(8),滴定法测定涂布液中碳酸钙含量:收集车间涂布液,称约0.5g,精确至0.001g,放入250毫升的烧杯中,准确移取30mL的0.1mol/L的盐酸溶液,密封超声20min~30min后,加入100mL~150mL的纯水。将烧杯放在磁力搅拌器上,在搅拌的同时用0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定,当溶液PH值等于6.0时,记录所用氢氧化钠的体系。碳酸钙含量按公式(3)进行计算:
式(3)中:W是碳酸钙含量,%;C1和C2分别是盐酸和氢氧化钠的浓度,mol/L;V1和V2分别是盐酸的加入体积和氢氧化钠的消耗体积,mL;m是浓缩液的重量,g。
具体实施案例:
步骤(1),配制溶液:配制0.1mol/L的盐酸标准溶液和0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液。
步骤(2),样品准备:准备一个纯度大于99.0%的食品级碳酸钙。
步骤(3),滴定法测定碳酸钙溶液中碳酸钙含量:准确称量纯度为99%以上的碳酸钙粉末0.10g,0.20g,0.30g,0.40g,0.50g,0.60g,分别溶于30mL纯水中,再加入0.1mol/L的盐酸溶液30mL,密封超声20min~30min后,加入100mL~150mL的纯水。将烧杯放在磁力搅拌器上,在搅拌的同时用0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定,当溶液PH值等于6.0时,记录所用氢氧化钠的体积,碳酸钙含量按公式(1)进行计算:
M=(C1×V1-C2×V2)×10-3×0.5×100.09
式中M是碳酸钙重量,g;C1和C2分别是盐酸和氢氧化钠的浓度,mol/L;V1和V2分别是盐酸的加入体积和氢氧化钠的消耗体积,mL。6组样品的检测结果如表1所示:
表1碳酸钙水溶液中碳酸钙含量检测结果
从表1中碳酸钙的加入量值和检测结果比较看,两者数据非常接近,偏差在0.01g以内。
步骤(4),实验室制备再造烟叶:按照A规格型号样品的涂布液配方,等量称取6组除碳酸钙以外的添加剂、香基、浓缩液和水,再分别加入不同含量的碳酸钙,精确至0.001g,配制成6组涂布后成品碳酸钙含量分别为1.0%,2.0%,3.0%,5.0%,8.0%和9.0%的涂布液。取片基60g,精确至0.001g,将上述配制的6组涂布液分别进行涂布。涂布前先将涂布液加热至(60±5)℃,搅拌均匀后进行涂布,在温度(118±1)℃的恒温鼓风干燥箱中烘干至水分约为11.5%左右取出,将涂布样品全部转移至温度(22±1)℃、湿度(60±2)%条件下平衡48h后,最后将样品切成宽0.8mm的烟丝密封保存。
步骤(5),再造烟叶水分测定:按YC/T31-1996《烟草及烟草制品试样的制备和水分的测定烘箱法》中规定的方法对样品进行水分含量检测,得到含水率为w。
步骤(6),滴定法测定实验室涂布样品中碳酸钙含量:将涂布好的样品切丝,混合均匀,称取其中一组样品,约0.5g,精确至0.001g,放入250毫升的烧杯中,准确移取30mL的0.1mol/L的盐酸溶液,密封超声20min~30min后,加入100mL~150mL的纯水。将烧杯放在磁力搅拌器上,在搅拌的同时用0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定,当溶液PH值等于6.0时,记录所用氢氧化钠的体系。碳酸钙含量按公式(2)进行计算:
式(2)中W是碳酸钙含量,%;C1和C2分别是盐酸和氢氧化钠的浓度,mol/L;V1和V2分别是盐酸的加入体积和氢氧化钠的消耗体积,mL;w是样品的含水率,%;m是再造烟叶样品的重量,g。该检测结果如表2所示:
表2实验室涂布样品中碳酸钙含量检测结果
从表2中实验室涂布样品碳酸钙的设计值和检测结果的比较看,两者数据偏差在0.60%以内。
步骤(7),滴定法测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量:通过在线取样A和B规格型号的再造烟叶产品,采用步骤(5)的方法检测并按照公式(2)计算得到再造烟叶中的碳酸钙含量,结果如表3所示:
表3生产线再造烟叶碳酸钙含量检测结果
从表3中生产线两种规格产品的设计值和检测结果的比较看,两者数据平均偏差在0.20%以内。
步骤(8),滴定法测定涂布液中碳酸钙含量:收集车间涂布液,称约0.5g,精确至0.001g,放入250毫升的烧杯中,准确移取30mL的0.1mol/L的盐酸溶液,密封超声20min~30min后,加入100mL~150mL的纯水。将烧杯放在磁力搅拌器上,在搅拌的同时用0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定,当溶液PH值等于6.0时,记录所用氢氧化钠的体系。碳酸钙含量按公式(3)进行计算:
式(3)中W是碳酸钙含量,%;C1和C2分别是盐酸和氢氧化钠的浓度,mol/L;V1和V2分别是盐酸的加入体积和氢氧化钠的消耗体积,mL;m是浓缩液的重量,g。涂布液检测如表4所示:
表4生产线再造烟叶碳酸钙含量检测结果
从表4中生产线两种规格产品的设计值和检测结果的比较看,两者数据平均偏差在0.30%以内。

Claims (5)

1.一种采用滴定法测定再造烟叶和涂布液中碳酸钙含量方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤(1),配制溶液:配制0.1mol/L的盐酸标准溶液和0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液;
步骤(2),样品准备:准备纯度大于99.0%的食品级碳酸钙;
步骤(3),滴定法测定碳酸钙溶液中碳酸钙含量:准确称量纯度为99%以上的碳酸钙粉末0.10g,0.20g,0.30g,0.40g,0.50g,0.60g,分别溶于30mL纯水中,再加入0.1mol/L的盐酸溶液30mL,密封超声20min~30min后,加入100mL~150mL的纯水;将烧杯放在磁力搅拌器上,在搅拌的同时用0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定,当溶液PH值等于6.0时,记录所用氢氧化钠的体积,碳酸钙含量按公式(1)进行计算:
M=(C1×V1-C2×V2)×10-3×0.5×100.09 公式(1)
式(1)中:M是碳酸钙重量,g;C1和C2分别是盐酸和氢氧化钠的浓度,mol/L;V1和V2分别是盐酸的加入体积和氢氧化钠的消耗体积,mL;
步骤(4),实验室制备再造烟叶:按照某规格型号样品的涂布液配方,等量称取6组除碳酸钙以外的添加剂、香基、浓缩液和水,再分别加入不同含量的碳酸钙,精确至0.001g,配制成6组涂布后成品碳酸钙含量分别为1.0%,2.0%,3.0%,5.0%,8.0%和9.0%的涂布液;取片基60g,精确至0.001g,将上述配制的6组涂布液分别进行涂布;涂布前先将涂布液加热至(60±5)℃,搅拌均匀后进行涂布,在温度(118±1)℃的恒温鼓风干燥箱中烘干至水分约为11.5%左右取出,将涂布样品全部转移至温度(22±1)℃、湿度(60±2)%条件下平衡48h后,最后将样品切成宽0.8mm~1.0mm的烟丝密封保存;
步骤(5),再造烟叶水分测定:按YC/T 31-1996《烟草及烟草制品试样的制备和水分的测定烘箱法》中规定的方法对样品进行水分含量检测,得到含水率为w;
步骤(6),滴定法测定实验室涂布样品中碳酸钙含量:将涂布好的样品切丝,混合均匀,称取其中一组样品,约0.5g,精确至0.001g,放入250毫升的烧杯中,准确移取30mL的0.1mol/L的盐酸溶液,密封超声20min~30min后,加入100mL~150mL的纯水;将烧杯放在磁力搅拌器上,在搅拌的同时用0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定,当溶液PH值等于6.0时,记录所用氢氧化钠的体系;碳酸钙含量按公式(2)进行计算:
式(2)中:W是碳酸钙含量,%;C1和C2分别是盐酸和氢氧化钠的浓度,mol/L;V1和V2分别是盐酸的加入体积和氢氧化钠的消耗体积,mL;w是样品的含水率,%;m是再造烟叶样品的重量,g;
步骤(7),滴定法测定造纸法再造烟叶中碳酸钙含量:通过在线取样再造烟叶产品,采用步骤(5)的方法检测并按照公式(2)计算得到再造烟叶中的碳酸钙含量;
步骤(8),滴定法测定涂布液中碳酸钙含量:收集车间涂布液,称约0.5g,精确至0.001g,放入250毫升的烧杯中,准确移取30mL的0.1mol/L的盐酸溶液,密封超声20min~30min后,加入100mL~150mL的纯水;将烧杯放在磁力搅拌器上,在搅拌的同时用0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定,当溶液PH值等于6.0时,记录所用氢氧化钠的体系。碳酸钙含量按公式(3)进行计算:
式(3)中:W是碳酸钙含量,%;C1和C2分别是盐酸和氢氧化钠的浓度,mol/L;V1和V2分别是盐酸的加入体积和氢氧化钠的消耗体积,mL;m是浓缩液的重量,g。
2.根据权利要求1所述的一种采用滴定法测定再造烟叶和涂布液中碳酸钙含量方法,其特征在于:所述步骤(3),在样品中先加入0.1mol/L的盐酸溶液30mL,密封超声20min~30min后,使盐酸和碳酸钙充分的反应,然后加入100mL~150mL的纯水。将烧杯放在磁力搅拌器上,在搅拌的同时用0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定,当溶液PH值等于6.0时,记录所用氢氧化钠的体积,碳酸钙含量按公式(1)进行计算:
M=(C1×V1-C2×V2)×10-3×0.5×100.09 公式(1)
式(1)中:M是碳酸钙重量,g;C1和C2分别是盐酸和氢氧化钠的浓度,mol/L;V1和V2分别是盐酸的加入体积和氢氧化钠的消耗体积,mL。
3.根据权利要求1所述的一种采用滴定法测定再造烟叶和涂布液中碳酸钙含量方法,其特征在于:步骤(6)将涂布好的样品切丝,混合均匀,称取其中一组样品,约0.5g,精确至0.001g,放入250毫升的烧杯中,准确移取30mL的0.1mol/L的盐酸溶液,密封超声20min~30min后,加入100mL~150mL的纯水。将烧杯放在磁力搅拌器上,在搅拌的同时用0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定,当溶液PH值等于6.0时,记录所用氢氧化钠的体系;碳酸钙含量按公式(2)进行计算:
式(2)中:W是碳酸钙含量,%;C1和C2分别是盐酸和氢氧化钠的浓度,mol/L;V1和V2分别是盐酸的加入体积和氢氧化钠的消耗体积,mL;w是样品的含水率,%;m是再造烟叶样品的重量,g。
4.根据权利要求1所述的一种采用滴定法测定再造烟叶和涂布液中碳酸钙含量方法,其特征在于:所述步骤(7)中在线取样再造烟叶产品,采用步骤(5)的方法检测并按照公式(2)计算得到再造烟叶中的碳酸钙含量。
5.根据权利要求1所述的一种采用滴定法测定再造烟叶和涂布液中碳酸钙含量方法,其特征在于:所述步骤(8)中收集车间涂布液,称约0.5g,精确至0.001g,放入250毫升的烧杯中,准确移取30mL的0.1mol/L的盐酸溶液,密封超声20min~30min后,加入100mL~150mL的纯水;将烧杯放在磁力搅拌器上,在搅拌的同时用0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行滴定,当溶液PH值等于6.0时,记录所用氢氧化钠的体系。碳酸钙含量按公式(3)进行计算:
式(3)中:W是碳酸钙含量,%;C1和C2分别是盐酸和氢氧化钠的浓度,mol/L;V1和V2分别是盐酸的加入体积和氢氧化钠的消耗体积,mL;m是浓缩液的重量,g。
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