CN103675070B - 电位滴定法测定食品添加剂焦磷酸钠含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电位滴定法测定食品添加剂中焦磷酸钠含量的方法，该方法具体步骤如下：（1）样品处理：分别称取约1.2g焦磷酸钠基准物和样品于100mL烧杯中，室温下溶解，溶解后转移至500mL容量瓶中，稀释并摇匀；（2）焦磷酸钠测定：用移液管移取50.0mL上述溶液于100mL烧杯中，在搅拌下用0.1mol/L的硝酸银标准溶液开始滴定，绘制滴定曲线，滴定曲线一级微商达到最大值时停止滴定，记录一级微商最大值时所消耗的硝酸银标准溶液的体积，计算食品添加剂中焦磷酸钠的含量。采用电位滴定法，以Ag电极为指示电极，以滴定曲线一级微商最大值判定终点，提高了检验数据的准确度，减小了滴定试验的人为误差；无需对样品进行复杂的前处理，步骤简单，分析时间短，重复性好。

Description

电位滴定法测定食品添加剂焦磷酸钠含量的方法
技术领域
本发明涉及一种焦磷酸钠含量的测定方法，具体涉及一种采用电位滴定法测定食品添加剂焦磷酸钠含量的方法，属于食品安全检验技术领域。
背景技术
焦磷酸钠白色粉状或结晶，无水焦磷酸钠具有与金属离子螯合性，分散作用、抗絮凝性、乳化性、防止脂肪氧化作用、络蛋白增粘作用等。pH高时具有抑制食品腐败、发酵作用。食品添加剂焦磷酸钠作为水分保持剂、酸度调节剂、稳定剂，可在食品加工中按照GB 2760-2011食品安全国家标准《食品添加剂使用标准》的规定适量添加，如添加焦磷酸钠提高肉制品的凝胶强度，改善其嫩度；制作新型膨松剂时，改善面制品的口感；与其他磷酸盐配合使用，应用在海产品中增加产品的保水性等。但是过量添加焦磷酸钠，不仅会引起食品中水分超标，而且人体过量摄入会影响机体对钙的吸收，造成缺钙。因此准确检测食品添加剂焦磷酸钠的含量具有重要的意义。
目前检测焦磷酸钠的方法为采用焦磷酸钠转化为焦磷酸二氢二钠与硫酸锌反应后生成硫酸，用氢氧化钠滴定计算焦磷酸钠含量，该方法反应平衡时间较长。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种操作简单、准确度高、重复性好的采用电位滴定法测定食品添加剂焦磷酸钠含量的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
电位滴定法测定食品添加剂焦磷酸钠含量的方法，包括如下步骤：
（1）样品处理：分别称取1.2g焦磷酸钠基准物和样品于100mL烧杯中，室温下溶解，溶解后转移至500mL容量瓶中，稀释并摇匀；
（2）焦磷酸钠测定：用移液管分别移取50.0mL上述溶液于100mL烧杯中，在搅拌下用0.1mol/L的硝酸银标准溶液开始滴定，以滴定体积为横坐标，电位值为纵坐标，绘制滴定曲线，当滴定曲线一级微商达到最大值时停止滴定，记录一级微商最大值时所消耗的硝酸银标准溶液的体积；同时做4次标定平行和两次样品平行试验；
（3）样品分析与计算：
（a）滴定度计算公式：
T——每毫升0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的质量，mg/mL；
m 1 ——称取焦磷酸钠基准物的质量，g；
V 1 ——标定中消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；
（b）样品中焦磷酸钠含量计算公式：
X ——样品中焦磷酸钠（Na4P2O7）的质量分数，%；
m 2——称取样品的质量，g；
V 2——样品消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1）本发明采用电位滴定法，以Ag电极为指示电极，以滴定曲线一级微商值判定终点，提高了检验数据的准确度，减小了滴定试验的人为误差；
2）本发明的方法无需对样品进行复杂的前处理，步骤简单，分析时间短，重复性好；
3）本发明的方法可以作为复配添加剂和食品生产加工企业检验焦磷酸钠含量快捷简便的方法。
附图说明
图1为本发明基准物-硝酸银滴定曲线。
图2为本发明样品-硝酸银滴定曲线。
图中，滴定体积为横坐标，电位值为纵坐标，a-滴定曲线一级微商（ERC）曲线；b-滴定曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
试剂与仪器
试剂：十水合焦磷酸钠、0.1mol/L硝酸银溶液、三级水
仪器：自动电位滴定系统（瑞士万通），配备Ag电极（6.0470.300）、tiamo2.3工作站；铂金坩埚、智能箱式高温炉（北京独创科技有限公司）
实施例 1 ：测定单一食品添加剂焦磷酸钠的含量。
（1）样品处理：分别称取约1.2g焦磷酸钠基准物和样品于100mL烧杯中，室温下溶解（不得加热溶解），溶解后转移至500mL容量瓶中，稀释并摇匀；
（2）焦磷酸钠测定：用移液管分别移取50.0mL上述溶液于100mL烧杯中，在搅拌下用硝酸银标准溶液（0.1mol/L）开始滴定。以滴定体积为横坐标，电位值为纵坐标，绘制滴定曲线，当滴定曲线一级微商达到最大值时停止滴定，记录一级微商最大值时所消耗的硝酸银标准溶液的体积；同时做4次标定平行和两次样品平行试验；
测得样品中焦磷酸钠的含量为99.53%和99.44%。
实施例 2 ：测定复配食品添加剂中焦磷酸钠的含量（添加剂中不得含有与硝酸银溶液反应的离子）。
（1）样品处理：称取约1.2g焦磷酸钠基准物和3g样品于100mL烧杯中，室温下溶解（不得加热溶解），溶解后转移至500mL容量瓶中，稀释并摇匀；
（2）焦磷酸钠测定：用移液管分别移取50.0mL上述溶液于100mL烧杯中，在搅拌下用硝酸银标准溶液（0.1mol/L）开始滴定。以滴定体积为横坐标，电位值为纵坐标，绘制滴定曲线，当滴定曲线一级微商达到最大值时停止滴定，记录一级微商最大值时所消耗的硝酸银标准溶液的体积；同时做4次标定平行和两次样品平行试验；
测得样品中焦磷酸钠的含量为39.67%和39.85%。
上述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (1)

1.电位滴定法测定食品添加剂焦磷酸钠含量的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）样品处理：分别称取1.2g焦磷酸钠基准物和样品于100mL烧杯中，室温下溶解，溶解后转移至500mL容量瓶中，稀释并摇匀；
（2）焦磷酸钠测定：用移液管分别移取50.0mL上述基准物和样品溶液于100mL烧杯中，在搅拌下用0.1mol/L的硝酸银标准溶液开始滴定，以滴定体积为横坐标，电位值为纵坐标，绘制滴定曲线，当滴定曲线一级微商达到最大值时停止滴定，记录一级微商最大值时所消耗的硝酸银标准溶液的体积；同时做4次标定平行和两次样品平行试验；
（3）样品分析与计算：
（a）滴定度计算公式：
T——每毫升0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的质量，mg/mL；
m 1 ——称取焦磷酸钠基准物的质量，g；
V 1 ——标定中消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；
（b）样品中焦磷酸钠含量计算公式：
X ——样品中焦磷酸钠（Na4P2O7）的质量分数，%；
m 2——称取样品的质量，g；
V 2——样品消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL。
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