CN104062291A - 一种ki和h3bo3混合溶液中ki浓度的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及分析测试领域，特别涉及一种KI和H3BO3混合溶液中KI浓度的测定方法。该方法包括：（1）测定待测液的电导率；（2）将H3BO3转化成络合酸；（3）滴定反应；（4）计算H3BO3的质量浓度；（5）计算KI质量浓度。该方法试剂种类少而且使用量少，所使用的试剂也容易得到，价格也不贵，使操作过程更加方便快捷，也大大降低了测量的成本；同时加入了电导率的测量和函数模型拟合的计算，减少了人工的工作量，也防止了人工操作容易造成的误差，提高了测量结果的准确性。

Description

一种KI和H3BO3混合溶液中KI浓度的测定方法
技术领域
本发明涉及分析测试领域，特别涉及一种KI和H3BO3混合溶液中KI浓度的测定方法。
背景技术
KI、H3BO3及其混合溶液是偏光板生产中的重要原料，测定和控制这几种浓度在偏光板生产中非常关键。目前行业内普遍通过滴定方法来确定或者通过经验来调控这三种溶液的浓度。佛尔哈德滴定法测定KI浓度过程相当繁琐，而通过经验调控又不可避免地要多次尝试浪费原料。
现有的KI纯溶液KI浓度测试是，先加入已知过量的AgNO3标准溶液与卤素反应完全，再以铁铵矾作指示剂，用NH4SCN标准溶液滴定剩余的Ag＋。滴定过程中首先生成白色AgSCN沉淀。当滴定到达化学计量点附近时，Ag＋浓度迅速降低，SCN－浓度迅速升高，待过量半滴的SCN－与铁铵矾中的Fe3＋反应生成红色FeSCN2 ＋络合物，即指示终点到达。具体反应原理如下：
标准液：NH4SCN
指示剂：铁铵矾 [NH4Fe(SO4)2·12H2O]
a. 加入过量AgNO3 （已知量）
Ag＋ ＋I— === AgI↓
b. 过量的Ag＋用标准溶液NH4SCN 来回滴
Ag＋ + SCN－ === AgSCN （白色）
SCN－＋ Fe3＋ === FeSCN2＋（红色）
对于KI与H3BO3混合溶液中KI浓度的测试则是用滴定的方法确定其浓度，测试方法同上述方法中所示。
采用分别滴定的方法进行测试KI浓度有以下缺点：
1. 试剂种类多且使用量大：测试中需要用过量的AgNO3 来与溶液中的I—反映，之后再用NH4SCN标准溶液滴定剩余的Ag＋。另外还需要铁铵矾 [NH4Fe(SO4)2·12H2O]作指示剂；
2. 测试过程繁琐，耗时较长；
3. 成本较高：纯AgNO3试剂约3000元/Kg,成本较高。另外测试一次需要两次滴定耗时较长，人力成本也较高。
发明内容
为了解决上述KI测定方法对试剂用量大，测试过程复杂等原因造成的成本高，本发明提供一种测试过程简便，而且在减少对试剂的大量运用的情况下实现准确测试KI和H3BO3混合溶液中KI浓度的测定方法。
一种KI和H3BO3混合溶液中KI浓度的测定方法，包括以下步骤：
（1）测定待测液的电导率：取待测的KI-H3BO3混合溶液，测量其电导率值，并记下该电导率值p；
（2）将H3BO3转化成络合酸：取待测的KI-H3BO3混合溶液a ml于反应瓶中，测量并记录溶液质量m g，加甘露醇，搅拌使充分溶解并放到室温；
（3）滴定反应：往待测液中滴加指示剂，用碱金属氢氧化物滴定液滴定，记录滴定管初始读书v1，边滴定边振荡，至指示剂变色，并放置30s不褪色，即滴定终点，记录滴定管读数v2，滴定也用来为v=v2-v1；
（4）计算H3BO3的质量浓度：根据碱金属氢氧化物摩尔浓度n、使用体积v及混合溶液质量m，由c1=(MH3BO3×n×v)/(3×m)，计算得到混合溶液H3BO3的质量浓度，记为c1，
MH3BO3——H3BO3的摩尔质量，
3——一个H3BO3消耗碱金属氢氧化物的倍数；
（5）计算KI质量浓度：将y=c1，z=p代入到函数z=7.42072x-0.30371y+1.18209中，计算得到KI质量浓度x。
z——混合溶液的电导率，
x——KI的质量浓度，
y——H3BO3的质量浓度。
此方法采用测量电导率和滴定相结合的方式来测试KI和H3BO3混合溶液中KI浓度的测定方法，电导率的检测比较容易，而且通过相关的测量电导率的仪器来测量可以提高准确度，避免了人工测量容易造成的误差；此方法中滴定的过程只需进行一次，比传统的测量工艺减少了一次的步骤，不仅可以减少对试剂的使用，而且可以减少人工操作过程，使测量过程更加方便快捷，同时可以减少人工测量的多次参与而造成误差变大的问题；函数关系式通过建模运算得出，便可进行多次的使用，而且精确度也得到了很好的验证，满足了对测量准确度的要求；该方法在滴定过程中用到的溶剂是容易得到的，而且价格也不高，相对于传统方法中试剂价格昂贵，该方法可以大大地降低测量成本。
作为本发明的进一步改进，该KI和H3BO3混合溶液中KI浓度的测定方法，其特征在于，所述步骤（5）中的函数关系式由以下步骤得出：
配置质量浓度为1%-5%的五种KI溶液，配置质量浓度为1%-4%的硼酸溶液，按照重量百分比在1%-5%的五种KI溶液中分别加入1%-4%的硼酸溶液，分别测定这几种混合溶液的电导率，通过对混合溶液质量浓度和电导率的数据关系，通过函数模型拟合，得到函数关系式：z=7.42072x-0.30371y+1.18209，
z——混合溶液的电导率，
x——KI的质量浓度，
y——H3BO3的质量浓度。
通过函数模型拟合的关系式只需进行一次建模运算得出，便可进行多次的使用，后续测试中只需直接带入相关参数即可，而且精确度也得到了很好的验证，满足了对测量准确度的要求。
作为本发明的进一步改进，该KI和H3BO3混合溶液中KI浓度的测定方法的步骤（2）中加甘露醇的量为1.8-2.0g。
作为本发明的进一步改进，该KI和H3BO3混合溶液中KI浓度的测定方法的步骤（2）中取待测的KI-H3BO3混合溶液的量为25 ml。
作为本发明的进一步改进，该KI和H3BO3混合溶液中KI浓度的测定方法的步骤（2）中的络合算为类一元酸物质。类一元酸物质可以更容易地与NaOH完全反应，使滴定测量的结果更准确，同时将H3BO3络合成类一元酸物质可以避开H3BO3作为一种弱酸弱碱物质在反应后会发生电离或水解的情况，提高了该滴定过程测量的准确性。
作为本发明的进一步改进，该KI和H3BO3混合溶液中KI浓度的测定方法的步骤（3）中用碱金属氢氧化物滴定到终点时，颜色突变点发生在PH值在9-10之间。
作为本发明的进一步改进，该KI和H3BO3混合溶液中KI浓度的测定方法的步骤（3）中用碱金属氢氧化物滴定到终点时，指示剂选为酚酞试剂。
该方法的滴定终点为PH值在9-10，是酚酞试剂的显色范围内，在这范围内酚酞的显色灵敏，便于观察，能保证滴定的准确性，而且酚酞也是容易得到的一种试剂，价格也不贵，也降低了滴定的成本。
本发明的有益效果是：试剂种类少而且使用量少，所使用的试剂也容易得到，价格也不贵，使操作过程更加方便快捷，也大大降低了测量的成本；同时加入了电导率的测量和函数模型拟合的计算，减少了人工的工作量，也防止了人工操作容易造成的误差，提高了测量结果的准确性。
【附图说明】
图1为本发明一种KI和H3BO3混合溶液中KI浓度的测定方法中KI和H3BO3混合溶液浓度与电导率之间的关系图。
【具体实施方式】
下面通过具体实施例对本发明作进一步的描述。
测量KI和H3BO3混合溶液中KI浓度的方法如下：
第一步：测量待测溶液的电导率：通过电导率测量仪测量KI-H3BO3混合溶液的电导率值，并记录下电导率值p。
第二步：测量混合溶液中H3BO3的质量浓度：
该步骤采用中和滴定法，H3BO3属于弱酸碱类物质，其pKa=9.24，不能用标准碱溶液直接滴定，但H3BO3可与多元醇结合生成络合酸，此反应生成的络合物为类一元酸物质，可用NaOH滴定至终点，颜色突变点发生在PH值在9-10之间，故指示剂选为酚酞。
该步骤的试剂为：待测H3BO3溶液、NaOH标准溶液（0.1M左右）、甘露醇（粉末状）、酚酞指示剂、蒸馏水；
该步骤的仪器为：取样小烧杯、移液管（25ml）、250ml锥形瓶、碱式滴定管、电子天平（万分之一精度）、玻璃棒；
具体的滴定过程为：
1）取待测液（H3BO3-KI混合溶液）约25ml于250ml锥形瓶，并称记录溶液质量m g；
2）加甘露醇1.8-2.0g，搅拌使充分溶解并放至室温；
3）加酚酞指示剂2-3滴；
4）用氢氧化钠滴定液滴定：记录滴定管初始读数v1，边滴定边振荡，至显红色，并放置30s不褪色，即到滴定终点，记录滴定管读数v2，滴定液用量即为v=v2-v1；
5）计算H3BO3 质量浓度：根据氢氧化钠摩尔浓度n（mol/L）、使用体积v（mL）及混合溶液质量m（g），由c1=（MH3BO3*n*v）/（3*m）,计算得到混合溶液中H3BO3质量浓度，记为c1（MH3BO3——H3BO3的摩尔质量（g/mol）；3——一个H3BO3消耗NaOH 的倍数）。
第三步，函数计算：KI及H3BO3混合溶液浓度的测试：
分别配制KI浓度为1%、2%、3%、4%、5%，H3BO3的浓度为1%、2%、3%、4%的混合水溶液，在温度为22.5℃~23℃的条件下，测定其电导率，并利用oringe对相应数据进行曲线拟合，拟合模型为：z=A*x+B*y+M，探索浓度与电导率之间的关系，拟合结果如图1所示：
最终的拟合结果为：
z=7.42072x-0.30371y+1.18209
x：KI质量浓度（质量分数%）
y：H3BO3质量浓度（质量分数%）
z：电导率（ms）
拟合结果来看，实际值与拟合值非常匹配，回归系数R2=0.99953，残差平方和也仅为0.05306，拟合有效。
函数关系式z=7.42072x-0.30371y+1.18209得出后，后续测试中直接代入相关参数即可，无需重复建模得出该关系式。
测试的原始数据如下表：
其中A-E表示已配置好的质量浓度1%-5%的KI溶液，其中1-4表示已配置好的质量浓度为1%-4%的H3BO3溶液。
通过已经配置好的质量浓度1%-5%的KI溶液和质量浓度为1%-4%的H3BO3溶液进行计算得出KI的实际质量浓度，再与通过该方法函数模拟计算得出KI浓度进行对比验证，已确定此函数计算值与KI实际配制浓度匹配度，验证结果如下表：
结果显示此函数计算值与KI实际配制浓度匹配度非常好，所以此方法测量出的KI浓度完全满足测量需求。
因此在实际应用中可通过电导率测量仪测定溶液电导率，并用酸碱滴定法得到溶液中硼酸含量，即可通过上述函数得到H3BO3-KI混合溶液中KI的浓度值。大大缩短了测量过程，也简化了检测步骤，而且还是测量结果更科学，减少了人工操作造成的误差影响。
对于KI-H3BO3混合溶液，溶液电导率的贡献来自于KI和H3BO3两部分，但由于H3BO3为弱电解质，其在不同浓度下电离程度不同，对混合溶液电导率的贡献能力不同，此方法所涉及为两种电离程度不同的物质所组成的特定混合溶液，涉及两个变量，所满足的函数关系不同于单纯强电解质溶液中的单变量简单线性关系。
现有的KI浓度监测技术是利用I-离子与Ag+离子可生成不容沉淀，通过消耗的Ag+的量来计算KI的浓度，此技术测量时间长且试剂成本较高，在实际的生产中造成巨大的资源消耗以及明显的效率低下。本发明是利用KI可以电离成离子，改变溶液导电率的原理，通过快速检测溶液的电导率来测算KI的实际浓度，并通过实验及模拟，找出了具体的对应关系，并在KI与H3BO3的混合溶液中成功运用。
此方法特殊应用于特定行业（偏光板制造）生产控制、工艺监控。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种KI和H3BO3混合溶液中KI浓度的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）测定待测液的电导率：取待测的KI-H3BO3混合溶液，测量其电导率值，并记下电导率值p；
（2）将H3BO3转化成络合酸：取待测的KI-H3BO3混合溶液a ml于反应瓶中，测量并记录溶液质量m g，加甘露醇，搅拌使充分溶解并放到室温；
（3）滴定反应：往待测液中滴加指示剂，用碱金属氢氧化物滴定液滴定，记录滴定管初始读书v1，边滴定边振荡，至指示剂变色，并放置30s不褪色，即滴定终点，记录滴定管读数v2，滴定也用来为v=v2-v1；
（4）计算H3BO3的质量浓度：根据碱金属氢氧化物摩尔浓度n、使用体积v及混合溶液质量m，由c1=（MH3BO3×n×v）/（3×m），计算得到混合溶液H3BO3的质量浓度，记为c1，
MH3BO3——H3BO3的摩尔质量，
3——一个H3BO3消耗碱金属氢氧化物的倍数；
（5）计算KI质量浓度：将y=c1，z=p代入到函数关系式z=7.42072x-0.30371y+1.18209中，计算得到KI质量浓度x，
z——混合溶液的电导率，
x——KI的质量浓度，
y——H3BO3的质量浓度。
2.根据权利要求1所述的一种KI和H3BO3混合溶液中KI浓度的测定方法，其特征在于，所述步骤（5）中的函数关系式由以下步骤得出：
配置质量浓度为1%-5%的五种KI溶液，配置质量浓度为1%-4%的硼酸溶液，按照重量百分比在1%-5%的五种KI溶液中分别加入1%-4%的硼酸溶液，分别测定这几种混合溶液的电导率，通过对混合溶液质量浓度和电导率的数据关系，通过函数模型拟合，得到函数关系式：z=7.42072x-0.30371y+1.18209，
z——混合溶液的电导率，
x——KI的质量浓度，
y——H3BO3的质量浓度。
3. 根据权利要求1所述的一种KI和H3BO3混合溶液中KI浓度的测定方法，其特征在于，所述步骤（2）中加甘露醇的量为1.8-2.0g。
4. 根据权利要求1所述的一种KI和H3BO3混合溶液中KI浓度的测定方法，其特征在于，所述步骤（2）中取待测的KI-H3BO3混合溶液的量为25 ml。
5. 根据权利要求1所述的一种KI和H3BO3混合溶液中KI浓度的测定方法，其特征在于，所述步骤（2）中的络合算为类一元酸物质。
6.根据权利要求1所述的一种KI和H3BO3混合溶液中KI浓度的测定方法，其特征在于，所述步骤（3）中用碱金属氢氧化物滴定到终点时，颜色突变点发生在PH值在9-10之间。
7.根据权利要求1所述的一种KI和H3BO3混合溶液中KI浓度的测定方法，其特征在于，所述步骤（3）中用碱金属氢氧化物滴定到终点时，指示剂选为酚酞试剂。
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