CN103135160A - 具有高耐久性的偏振器及其制造方法和偏振板 - Google Patents

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CN103135160A CN2012105054850A CN201210505485A CN103135160A CN 103135160 A CN103135160 A CN 103135160A CN 2012105054850 A CN2012105054850 A CN 2012105054850A CN 201210505485 A CN201210505485 A CN 201210505485A CN 103135160 A CN103135160 A CN 103135160A
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金佖姝
宋在彬
郑海龙
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Abstract

本公开提供了一种具有高耐久性的偏振器及其制造方法和偏振板。该偏振器包含硼酸和碘化钾，其中硼酸的重量百分比（WBA）与碘化钾的重量百分比（WKI）的比（WBA/WKI）是约5至约10。

Description

具有高耐久性的偏振器及其制造方法和偏振板
技术领域
本申请涉及一种具有高耐久性的偏振器和生产该偏振器的方法。更具体地，本发明涉及一种通过在一定范围内调节硼酸和碘化钾的量而制造以确保优异的光耐久性和小的色度变化的偏振器，以及制造该偏振器的方法。
背景技术
液晶显示器（LCD）是一种广泛使用的平板显示器。LCD包括LCD面板，该面板包括两个显示面板和介于它们之间的液晶层，每个显示面板具有产生电场的电极。LCD通过在液晶层内对电极施加电压而产生电场，从而确定液晶层内液晶分子的排列同时控制入射光的偏振而显示图像。
偏振板装位于LCD面板的外部。偏振板可以通过从背光单元发射的光和已经经过液晶层的光中选择性地在其穿过的特定方向上传播光组分而控制光的偏振。
偏振板包括能够在特定方向上偏振光的偏振器和用于支撑并保护偏振器的保护层。通常，通过用二色性碘对聚乙烯醇膜进行染色，随后用硼酸等交联聚乙烯醇膜而制造偏振器。
目前，偏振器需要具有高的光耐久性。美国专利第4,591,512号公开了一种通过将锌离子浸入偏振器中而防止红色在高温渗漏的方法。然而，该方法通过在短波段内增加光的正交透射而不利地降低了偏振度，或者可以引起偏振板的变蓝。
在一个方法中，调节偏振器中碘（I）和钾（K）的量以控制加热时光的耐久性和色彩改变。然而，该方法仅涉及偏振器制造中KI量的调节。因此，如果为了改善偏振器的耐久性而过于降低偏振器中KI的量，则调节色度会变得困难，而如果过于增加偏振器中KI的量，则偏振器表面上碘（I）和钾（K）的余量会在耐久性方面造成负面效果。
发明内容
本发明一方面提供了一种偏振器。所述偏振器包含硼酸和碘化钾，其中硼酸的重量百分比（WBA）与碘化钾的重量百分比（WKI）的比（WBA/WKI）是约5至约10。
在一个实施方式中，所述偏振器可以具有约6.5至约8.5的硼酸的重量百分比与碘化钾的重量百分比的比（WBA/WKI）。
在一个实施方式中，所述偏振器可以包含约18wt%至约22wt%的硼酸和约2wt%至约4wt%的碘化钾。
在一个实施方式中，所述偏振器可以具有如式1计算所得的约1至约4的正交色度变化（Δab）：
Δab = ( ac 3 - ac 0 ) 2 + ( bc 3 - bc 0 ) 2 - - - ( 1 ) ,
其中ac3和bc3各自表示所述偏振器在105°C放置3小时后偏振器的正交色度，而ac0和bc0各自表示偏振器的初始正交色度。
本发明另一方面提供了一种制造偏振器的方法。所述方法包括：拉伸聚乙烯醇膜同时在含有碘和碘化钾的染色浴中将所述膜染色；在含有硼酸和碘化钾的拉伸浴中拉伸上述已染色的聚乙烯醇膜；且在含有硼酸和碘化钾的色彩校正浴中拉伸上述已拉伸的聚乙烯醇膜。
在一个实施方式中，所述拉伸浴可以含有约2.5wt%至约3.5wt%的硼酸、约2.5wt%至约3.5wt%的碘化钾和余量的水，且可以保持在约45°C至约65°C的温度。
所述色彩校正浴可以含有约0.8wt%至约1.2wt%的硼酸、约3.0wt%至约4.0wt%的碘化钾和余量的水，且可以保持在约35°C至约45°C的温度。
所述聚乙烯醇膜可以在染色浴中拉伸到约1.5至约2.2的累积拉伸比，在拉伸浴中拉伸到约2.0至约3.2的累积拉伸比，且在色彩校正浴中拉伸到约5至约6.5的总拉伸比。
本发明又一方面提供了一种偏振板。所述偏振板包括如上所述的偏振器和堆叠在所述偏振器至少一面上的保护膜。
附图说明
图1说明了根据本发明一个实施方式的偏振板的截面图。
具体实施方式
在本发明的一方面中，偏振器包含硼酸和碘化钾，其中硼酸的重量百分比（WBA）与碘化钾的重量百分比（WKI）的比（WBA/WKI）是约5至约10，优选约6.5至约8.5。WBA为偏振器中硼酸的重量百分比和WKI为偏振器中碘化钾的重量百分比。
如果硼酸的重量百分比与碘化钾的的重量百分比的比（WBA/WKI）小于约5，偏振器可以经历正交色度变化的增加和光耐久性的劣化。如果硼酸的重量百分比与碘化钾的重量百分比的比（WBA/WKI）大于约10，偏振器可以经历正交色度变化的增加以及光耐久性、外观和透光率的劣化。
在一个实施方式中，偏振器可以含有约18wt%至约22wt%的硼酸，优选为约18.5wt%至约21.5wt%。在该范围内，偏振器具有优异的光耐久性并提供了良好的偏振度，同时在拉伸过程中使色度变化最小化并防止膜的破裂。
此外，偏振器可以含有约2wt%至约4wt%的碘化钾，优选为约3wt%至约3.8wt%。在该范围内，偏振器具有优异的光耐久性，同时使色度变化最小化并防止变蓝和偏振度的劣化。
偏振器可以具有如式1计算所得的约1至约4的正交色度变化（Δab），优选为约1至约3，更优选为约1至约2：
Δab = ( ac 3 - ac 0 ) 2 + ( bc 3 - bc 0 ) 2 - - - ( 1 ) ,
其中ac3和bc3各自表示偏振器在105°C放置3小时后偏振器的正交色度，而ac0和bc0各自表示偏振器的初始正交色度。
在本发明的另一方面中，制造偏振器的方法包括：拉伸聚乙烯醇膜同时在含有碘和碘化钾的染色浴中将该膜染色；在含有硼酸和碘化钾的拉伸浴中拉伸已染色的聚乙烯醇膜；且在含有硼酸和碘化钾的色彩校正浴中拉伸已拉伸的聚乙烯醇膜。
在本发明中，可以使用普遍用于偏振器制造的任何聚乙烯醇膜而不受限制。例如，具有约1,000至约3,500偏振度和约99.8mol%或更大皂化度的聚乙烯醇膜，但不限于此。
在一个实施方式中，聚乙烯醇膜在用碘染色前可以经过溶胀。在约22°C至约32°C的溶胀浴中进行聚乙烯醇膜的溶胀以去除膜表面的异物或增强染色性能。溶胀浴可以含有水或氯化物、硼酸、无机酸、有机溶剂等。溶胀浴的制备和选择可以容易地由具有本领域普通知识的人员进行。在一些实施方式中，聚乙烯醇膜可以在溶胀浴中拉伸。在一个实施方式中，聚乙烯醇膜可以在溶胀浴中拉伸到约1.1至约1.6的累积拉伸比。
已溶胀的聚乙烯醇膜可以在染色浴中受到染色。染色浴可以含有碘和碘化钾。在一些实施方式中，基于100重量份的水，碘染色浴可以含有约0.05至约0.2重量份的碘和约0.5至约2.5重量份的碘化钾。可以在约20°C至约40°C用碘进行染色。已溶胀的膜可以在染色浴中受到拉伸到约1.5至约2.2的累积拉伸比。
已染色的聚乙烯醇膜然后在含有硼酸和碘化钾的拉伸浴中受到拉伸。已染色的聚乙烯醇膜的拉伸可以通过典型方法进行。在一些实施方式中，已染色的聚乙烯醇膜可以在拉伸浴中受到拉伸到约2.0至约3.2的累积拉伸比。在一个实施方式中，拉伸浴可以含有约2.5wt%至约3.5wt%的硼酸、约2.5wt%至约3.5wt%的碘化钾和余量的水，且可以保持在约45°C至约65°C的温度。
然后，在拉伸浴中拉伸的聚乙烯醇膜可以在含有硼酸和碘化钾的色彩校正浴中受到交联和拉伸。色彩校正浴可以含有约0.8wt%至约1.2wt%的硼酸、约3.0wt%至约4.0wt%的碘化钾和余量的水，且可以保持在约35°C至约45°C的温度。此外，聚乙烯醇膜可以在色彩校正浴中拉伸到约5至约6.5的总拉伸比，优选为约5.8至约6.2的总拉伸比，更优选为约5.9至约6.1的总拉伸比。
根据本发明制备的偏振器可以具有约0.5μm至约400μm的厚度，优选为约5μm约200μm。
在又一方面，偏振板包括根据本发明的偏振器。图1为根据本发明一个实施方式的偏振板的截面图。在该实施方式中，偏振板100包括形成在偏振器10至少一面上的保护膜20。保护膜可以充当相位延迟膜、亮度增强膜、反射膜、半透反射膜、扩散膜、光学补偿膜等。或者，这些膜可以进一步堆叠在保护膜上。在一个实施方式中，保护膜可以具有约50μm至约400μm的厚度，优选为约70μm至约200μm。保护膜可以通过粘合剂堆叠在偏振器上。
接下来，参考实施例将更详细地叙述本发明的结构和功能。然而，应该注意这些实施例是为了说明性目的而提供的，而不解释为任何限制本发明的方式。
本文省略了对本领域技术人员显而易见的细节描述。
实施例
实施例1
将75μm厚的聚乙烯醇膜（VF-PS #7500，聚合度：2,400，宽度：3,000mm，皂化度：99.9mol%或更大，Kuraray Co.,Ltd.）在装满去离子水的30°C溶胀浴中溶胀至1.40的累积拉伸比，其中该膜保持于张紧状态。然后，将拉伸的膜在装满含1：23重量比的碘和碘化钾染色水溶液的30°C染色浴中染色至1.70的累积拉伸比。然后，将染色的膜在含有3.0wt%硼酸和3.0wt%碘化钾的55°C拉伸水溶液中拉伸至2.5的累积拉伸比，接着在含有1.0wt%硼酸和4.0wt%碘化钾的40°C色彩校正浴中单轴拉伸至6.0的总拉伸比。然后，将拉伸的膜在50°C干燥4分钟，从而制备具有28μm厚度的碘类偏振器。在制备的偏振器的两面上涂布粘合剂，将受到表面皂化的每个80μm厚的三乙酸纤维素膜（Fujitack T80UNL，Fuji Film Corporation）都粘附在偏振器的两面并在60°C干燥5分钟，从而制备偏振板。
实施例2
将75μm厚的PVA膜（VF-PS #7500，聚合度：2,400，宽度：3,000mm，皂化度：99.9mol%或更大，Kuraray Co.,Ltd.）在装满去离子水的30°C溶胀浴中溶胀至1.40的累积拉伸比，其中该膜保持于张紧状态。然后，将拉伸的膜在装满含1：23重量比的碘和碘化钾染色水溶液的30°C染色浴中染色至1.70的累积拉伸比。然后，将染色的膜在含有3.0wt%硼酸和3.0wt%碘化钾的54°C拉伸水溶液中拉伸至2.5的累积拉伸比，接着在含有1.0wt%硼酸和3.0wt%碘化钾的40°C色彩校正浴中单轴拉伸至6.0的总拉伸比。然后，将拉伸的膜在50°C干燥4分钟，从而制备具有28μm厚度的碘类偏振器。在制备的偏振器的两面上涂布粘合剂，将受到表面皂化的每个80μm厚的三乙酸纤维素膜（Fujitack T80UNL，Fuji Film Corporation）都粘附在偏振器的两面并在60°C干燥5分钟，从而制备偏振板。
实施例3
将75μm厚的PVA膜（VF-PS #7500，聚合度：2,400，宽度：3,000mm，皂化度：99.9mol%或更大，Kuraray Co.,Ltd.）在装满去离子水的30°C溶胀浴中溶胀至1.40的累积拉伸比，其中该膜保持于张紧状态以便不会松弛。然后，将拉伸的膜在装满含1：23重量比的碘和碘化钾染色水溶液的30°C染色浴中染色至1.70的累积拉伸比。然后，将染色的膜在含有3.2wt%硼酸和3.0wt%碘化钾的53°C拉伸水溶液中拉伸至2.5的累积拉伸比，接着在含有1.0wt%硼酸和3.0wt%碘化钾的40°C色彩校正浴中单轴拉伸至6.0的总拉伸比。然后，将拉伸的膜在50°C干燥4分钟，从而制备具有28μm厚度的碘类偏振器。在制备的偏振器的两面上涂布粘合剂，将受到表面皂化的每个80μm厚的三乙酸纤维素膜（Fujitack T80UNL，Fuji Film Corporation）都粘附在偏振器的两面并在60°C干燥5分钟，从而制备偏振板。
实施例4
将75μm厚的PVA膜（VF-PS #7500，聚合度：2,400，宽度：3,000mm，皂化度：99.9mol%或更大，Kuraray Co.,Ltd.）在装满去离子水的30°C溶胀浴中溶胀至1.40的累积拉伸比，其中该膜保持于张紧状态。然后，将拉伸的膜在装满含1：23重量比的碘和碘化钾染色水溶液的30°C染色浴中染色至1.70的累积拉伸比。然后，将染色的膜在含有3.5wt%硼酸和3.0wt%碘化钾的60°C拉伸水溶液中拉伸至2.5的累积拉伸比，接着在含有1.0wt%硼酸和4.0wt%碘化钾的40°C色彩校正浴中单轴拉伸至6.0的总拉伸比。然后，将拉伸的膜在50°C干燥4分钟，从而制备具有28μm厚度的碘类偏振器。在制备的偏振器的两面上涂布粘合剂，将受到表面皂化的每个80μm厚的三乙酸纤维素膜（Fujitack T80UNL，Fuji Film Corporation）都粘附在偏振器的两面并在60°C干燥5分钟，从而制备偏振板。
对比例1
将75μm厚的PVA膜（VF-PS #7500，聚合度：2,400，宽度：3,000mm，皂化度：99.9mol%或更大，Kuraray Co.,Ltd.）在装满去离子水的30°C溶胀浴中溶胀至1.40的累积拉伸比，其中该膜保持于张紧状态。然后，将拉伸的膜在装满含1：23重量比的碘和碘化钾染色水溶液的30°C染色浴中染色至1.70的累积拉伸比。然后，将染色的膜在含有2.0wt%硼酸和3.0wt%碘化钾的60°C拉伸水溶液中拉伸至2.5的累积拉伸比，接着在含有1.0wt%硼酸和4.0wt%碘化钾的40°C色彩校正浴中单轴拉伸至6.0的总拉伸比。然后，将拉伸的膜在50°C干燥4分钟，从而制备具有28μm厚度的碘类偏振器。在制备的偏振器的两面上涂布粘合剂，将受到表面皂化的每个80μm厚的三乙酸纤维素膜（Fujitack T80UNL，Fuji Film Corporation）都粘附在偏振器的两面并在60°C干燥5分钟，从而制备偏振板。
对比例2
将75μm厚的PVA膜（VF-PS #7500，聚合度：2,400，宽度：3,000mm，皂化度：99.9mol%或更大，Kuraray Co.,Ltd.）在装满去离子水的30°C溶胀浴中溶胀至1.40的累积拉伸比，其中该膜保持于张紧状态以便不会松弛。然后，将拉伸的膜在装满含1：23重量比的碘和碘化钾染色水溶液的30°C染色浴中染色至1.70的累积拉伸比。然后，将染色的膜在含有3.5wt%硼酸和3.0wt%碘化钾的50°C拉伸水溶液中拉伸至2.5的累积拉伸比，接着在含有1.0wt%硼酸和4.0wt%碘化钾的40°C色彩校正浴中单轴拉伸至6.0的总拉伸比。然后，将拉伸的膜在50°C干燥4分钟，从而制备具有28μm厚度的碘类偏振器。在制备的偏振器的两面上涂布粘合剂，将受到表面皂化的每个80μm厚的三乙酸纤维素膜（Fujitack T80UNL，Fuji Film Corporation）都粘附在偏振器的两面并在60°C干燥5分钟，从而制备偏振板。
对比例3
将75μm厚的PVA膜（VF-PS #7500，聚合度：2,400，宽度：3,000mm，皂化度：99.9mol%或更大，Kuraray Co.,Ltd.）在装满去离子水的30°C溶胀浴中溶胀至2.3的累积拉伸比，其中该膜保持于张紧状态。然后，将拉伸的膜在装满含1：23重量比的碘和碘化钾染色水溶液的30°C染色浴中染色至2.8的累积拉伸比。然后，将染色的膜在含有3.0wt%硼酸和3.0wt%碘化钾的54°C拉伸水溶液中拉伸至2.0的累积拉伸比，接着在含有1.0wt%硼酸和3.0wt%碘化钾的40°C色彩校正浴中单轴拉伸至6.0的总拉伸比。然后，将拉伸的膜在50°C干燥4分钟，从而制备具有28μm厚度的碘类偏振器。在制备的偏振器的两面上涂布粘合剂，将受到表面皂化的每个80μm厚的三乙酸纤维素膜（Fujitack T80UNL，Fuji Film Corporation）都粘附在偏振器的两面并在60°C干燥5分钟，从而制备偏振板。
表1显示了实施例1至4和对比例1至3中拉伸浴的温度和硼酸量，以及色彩校正浴的碘化钾量。
表1
Figure BDA00002500622400071
性质评价
（1）硼酸和碘化钾（KI）的含量：将1g偏振器和50g去离子水置于烧杯中并加热至完全溶解。然后，将10g甘露醇溶液（按重量计甘露醇:蒸馏水=1:7）加入所得物中，接着用0.1N的NaOH水溶液滴定以测量硼酸的重量百分比（WBA）。此外，将1g偏振器和50g去离子水置于烧杯中并加热至完全溶解，接着用0.1N的AgNO3水溶液滴定以测量碘化钾（KI）的重量百分比（WBA）。然后，得到硼酸的重量百分比（WBA）与碘化钾的重量百分比（KI）（WKI）的比（WBA/WKI）。结果示于表2中。
（2）正交色度变化（Δab）：将实施例和对比例中制备的每个样品粘附于无碱玻璃上，并用V-7100分光光度计（JASCO Corporation，Japan）测量偏振板的初始正交色度。然后，将每个样品在105°C的烘箱中加热3小时，接着用分光光度计进行偏振板的正交色度测量。在亨特色度坐标系上测量偏振板的初始正交色度（ac0、bc0）和偏振板在105°C放置3小时后的正交色度（ac3、bc3）从而根据式1得到正交色度变化。结果示于表3中。
Δab = ( ac 3 - ac 0 ) 2 + ( bc 3 - bc 0 ) 2 - - - ( 1 ) ,
其中ac3和bc3各自表示偏振器在105°C放置3小时后偏振器的正交色度，而ac0和bc0各自表示偏振器的初始正交色度。
（3）偏振度：利用分光光度计测量单片偏振板在0度和90度的平行透光率和正交透光率。然后，根据下式计算偏振度，结果示于表3中。
Figure BDA00002500622400082
其中Tp为平行透光率而Tc为正交透光率（通过2度视野（C光源）中的亮度校正得到Y值）。
（4）透光率：用分光光度计V-7100（JASCO Corporation，Japan）测量单片偏振板的透光率，结果示于表3中。偏振板的透光率为根据JIS Z8701通过2度视野（C光源）中的亮度校正得到Y值。
（5）外观和裸眼的视觉评价：将每个样品在85°C的烘箱中加热500小时进行评价。将发红程度分成五级，即0级至第4级，且值越高表明发红的程度越高。结果示于表3中。
表2
硼酸（wt%） KI（wt%） 硼酸/KI（WBA/WKI）
实施例1 18.5 3.4 5.4
实施例2 21.5 2.6 8.3
实施例3 22.0 3.0 7.3
实施例4 18.0 3.0 6.0
对比例1 17.5 4.5 3.9
对比例2 22.5 2.0 11.3
对比例3 24.0 1.8 13.3
表3
Figure BDA00002500622400091
表3中可见实施例1至4中制备的并具有5至10的硼酸的重量百分比（WBA）与碘化钾的重量百分比（WKI）的比（WBA/WKI）的偏振板在高温条件下呈现出良好的光耐久性和低的色度变化。相反，对比例1至3中制备的具有小于5或大于10的比（WBA/WKI）的偏振板呈现出高的色度变化。
尽管本文公开了一些实施方式，但是本领域的技术人员应该理解这些实施方式仅是通过说明的方式提供的，并可以进行各种修改、变更和替换而不背离本发明的精神和范围。因此，本发明的范围应该仅由所附的权利要求及其等效方案所限定。

Claims (9)

1.一种偏振器，所述偏振器包含硼酸和碘化钾，所述偏振器具有5至10的硼酸的重量百分比WBA与碘化钾的重量百分比WKI的比WBA/WKI。
2.根据权利要求1所述的偏振器，其中所述偏振器具有6.5至8.5的硼酸的重量百分比与碘化钾的重量百分比的比WBA/WKI。
3.根据权利要求1所述的偏振器，其中所述偏振器包含18wt%至22wt%的硼酸和2wt%至4wt%的碘化钾。
4.根据权利要求1所述的偏振器，其中所述偏振器具有如式1计算所得的1至4的正交色度变化Δab：
Δab = ( ac 3 - ac 0 ) 2 + ( bc 3 - bc 0 ) 2 - - - ( 1 ) ,
其中ac3和bc3各自表示所述偏振器在105°C放置3小时后所述偏振器的正交色度，而ac0和bc0各自表示所述偏振器的初始正交色度。
5.一种制造偏振器的方法，所述方法包括：
拉伸聚乙烯醇膜同时在含有碘和碘化钾的染色浴中将所述膜染色；
在含有硼酸和碘化钾的拉伸浴中拉伸所述染色的所述聚乙烯醇膜；且
在含有硼酸和碘化钾的色彩校正浴中拉伸所述拉伸的所述聚乙烯醇膜。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述拉伸浴含有2.5wt%至3.5wt%的硼酸、2.5wt%至3.5wt%的碘化钾和余量的水，且保持在45°C至65°C的温度。
7.根据权利要求5所述的方法，其中所述色彩校正浴含有0.8wt%至1.2wt%的硼酸、3.0wt%至4.0wt%的碘化钾和余量的水，且保持在35°C至45°C的温度。
8.根据权利要求5所述的方法，其中所述聚乙烯醇膜在所述染色浴中拉伸到1.5至2.2的累积拉伸比，在所述拉伸浴中拉伸到2.0至3.2的累积拉伸比，且在所述色彩校正浴中拉伸到5至6.5的总拉伸比。
9.一种偏振板，所述偏振板包括堆叠在根据权利要求1至4中任一所述的偏振器的至少一面上的保护膜。
CN2012105054850A 2011-12-02 2012-11-30 具有高耐久性的偏振器及其制造方法和偏振板 Pending CN103135160A (zh)

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