CN105891311B - 化学铜药水中铜离子与甲醛浓度的快速测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化学铜药水中铜离子与甲醛浓度的快速测量方法，包括以下步骤：S10、配制一系列标准液；S20、将一系列所述标准液及待测槽液分别置于分析杯中进行循环伏安法分析，测试待测组分产生的氧化峰；S30、根据一系列所述标准液的体积及其对应的氧化峰的面积求出线性回归方程；或者，根据一系列所述标准液中待测组分的浓度及其对应的氧化峰的峰高求出线性回归方程；S40、根据所述线性回归方程即可得出所述待测槽液中待测组分的浓度。与传统的滴定分析方法相比，本发明的测量方法精度高、用时短。
Description
技术领域
本发明涉及化学镀技术，具体涉及一种化学铜药水中铜离子与甲醛浓度的快速测量方法。
背景技术
在化学沉铜生产线的药水管理过程中通常使用化学滴定方法对药水中的铜离子和甲醛浓度进行分析，这种方法精确度较差，在操作者熟练掌握滴定方法的情况下每一样品需至少平行滴定三次，取滴定结果的平均值作为最终分析结果；而操作者在没有熟练掌握滴定操作时容易出现滴定过量的情况，更需要重复多次滴定，比较费时。
发明内容
本发明的目的在于提供一种化学铜药水中铜离子与甲醛浓度的快速测量方法，该方法精度高，用时短。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
提供一种化学铜药水中铜离子与甲醛浓度的快速测量方法，包括以下步骤：
S10、配制一系列标准液；
S20、将一系列所述标准液以及待测槽液分别置于分析杯中进行循环伏安法分析，测试待测组分产生的氧化峰；
S30、根据一系列所述标准液的体积及其对应的氧化峰的面积求出线性回归方程；或者，根据一系列所述标准液中待测组分的浓度及其对应的氧化峰的峰高求出线性回归方程；
S40、根据所述线性回归方程即可得出所述待测槽液中待测组分的浓度。
作为所述快速测量方法的一种方案，所述待测组分为铜离子时，该快速测量方法包括以下步骤：
S10、根据待测槽液的初始配方，以硫酸铜、络合剂、稳定剂、氢氧化钠以及去离子水为原料配制基础液，从所述基础液中取4～8份体积梯度溶液，分别往每份所述梯度溶液中加入等体积硫酸，并用去离子水定容，配制成一系列第一标准液；
S20、将所述第一标准液分别置于分析杯中进行循环伏安法分析，测试铜离子的氧化峰；
S30、根据一系列所述第一标准液的体积及其对应铜离子的氧化峰的面积求出线性回归方程；
S40、根据所述待测槽液的体积、待测槽液中铜离子的氧化峰面积以及所述线性回归方程即可得出所述待测槽液中铜离子的浓度。
作为所述快速测量方法的另一种方案，所述待测组分为甲醛时，该快速测量方法包括以下步骤：
S10、根据待测槽液的初始配方，以硫酸铜、络合剂、稳定剂、氢氧化钠以及去离子水为原料配制基础液，取4～8份等体积基础液，分别往每份所述基础液中加入等体积硫酸，并按体积梯度分别加入甲醛，然后用去离子水定容，配制成一系列第二标准液；
S20、将一系列所述第二标准液以及待测槽液分别置于分析杯中进行循环伏安法分析，测试甲醛的氧化峰；
S30、根据一系列所述第二标准液中甲醛的浓度及其对应的氧化峰的峰高求出线性回归方程；
S40、根据所述槽液中甲醛的氧化峰高以及所述线性回归方程即可得出所述待测槽液中甲醛的浓度。
于本发明中，待测槽液的初始配方即为待测槽液在出厂后、化学镀之前的配方，电镀槽液的初始配方以硫酸铜、络合剂、稳定剂、氢氧化钠、还原剂以及去离子水为原料，其中每一组分得配比是可知的。本发明中所述的待测槽液指的是化学镀之后的槽液，其中含有硫酸铜、络合剂、稳定剂、氢氧化钠、还原剂以及去离子水，但是配方未知。所述的还原剂指甲醛，本发明的目的即快速测出配方未知的待测槽液中的待测组分(铜离子、甲醛)。
由于含有还原剂甲醛的槽液不能放置太久，因此本发明在配置基础液时，以待测槽液中的硫酸铜、络合剂、稳定剂、氢氧化钠以及去离子水为原料。
所述络合剂选自酒石酸钠、三乙醇胺、柠檬钠或EDTA中的任意一种或至少两种。
所述稳定剂选自硫脲、KI、KSCN、NH4SCN、1,10-菲啰啉、亚铁氰化钾、2,2-联吡啶中的任意一种或至少两种。
所述硫酸的浓度为50％，为分析杯中的槽液提供适当的酸性环境，以使铜离子和甲醛在酸性条件下均具有较强的氧化还原能力。
所述硫酸的用量为标准液体积的0.1～0.3倍。当待测组分为铜离子时，硫酸的用量为标准液体积的0.2倍；当待测组分为甲醛时，硫酸的用量为标准液体积的0.1倍。
所述分析杯中设置有三个与电化学工作站电连接的电极，分别为工作电极、参比电极和辅助电极，所述电化学工作站与电脑电连接。采用由电化学工作站、电极、电脑组成的分析装置测试可已自动获得待测组分的氧化峰，方便获得该氧化峰的峰高或者面积，操作非常方便。
于本发明中，所述参比电极通过盐桥与所述分析杯中的化学铜药水连接，所述盐桥内装有硝酸钾或者硫酸溶液。
所述工作电极为铂电极或者玻碳电极，其上端设置有控制所述工作电极旋转的旋转电极装置。采用可旋转的工作电极可提高铜离子与甲醛的氧化还原率。
所述工作电极的转速为2000～3000rpm，优选为2500rpm。
本发明的有益效果：本发明的化学铜药水中铜离子与甲醛浓度的快速测量方法中，先利用标准液和待测槽液进行循环伏安法分析获得待测组分的氧化峰，然后根据一系列所述标准液的体积及其对应的氧化峰的面积求出线性回归方程；或者，根据一系列所述标准液中待测组分的浓度及其对应的氧化峰的峰高求出线性回归方程；根据所述线性回归方程即可得出待测槽液中待测组分的浓度。与传统的滴定分析方法相比，本发明的测量方法精度高、用时短。
附图说明
图1为本发明实施例用于快速测量方法的分析装置的示意图。
图2为本发明实施例的铜离子的响应曲线图。
图3为本发明实施例的铜离子的浓度随氧化峰面积的线性关系图。
图4为本发明实施例的甲醛的响应曲线图。
图5为本发明实施例的甲醛的浓度随氧化峰峰高的线性关系图。
图1中：
1、分析杯；2、工作电极；3、参比电极；4、辅助电极；5、旋转电极装置；6、电化学工作站；7、电脑。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如无具体说明，本发明的各种原料均可市售购得，或根据本领域的常规方法制备得到。
实施例1
待测槽液：天承化工的化学铜槽液，其使用前的初始配方如表1所示，使用后的组分配比未知，待测组分为铜离子(SkyCopp 365C或硫酸铜)和甲醛(SkyCopp 300R)。
表1
| 药水品名 | 主要成分 | 槽液配比 |
| SkyCopp 365C | 硫酸铜 | 85mL/L |
| SkyCopp 365B | EDTA、氢氧化钠 | 45mL/L |
| SkyCopp 365S | KSCN | 2.5mL/L |
| SkyCopp 300R | 甲醛 | 15mL/L |
| 去离子水 | 水 | 定容至1L |
分析装置：如图1所示，分析装置包括分析杯1和插入分析杯1中的工作电极2、参比电极3以及辅助电极4，工作电极2的上端设置有旋转电极装置5，工作电极2、参比电极3以及辅助电极4分别与电化学工作站6电连接，电化学工作站6与电脑7连接。该分析装置中，工作电极(WE)为铂电极(RDE，转速设定为2500rpm)，参比电极(RE)为银-氯化银电极，并1mol/L硝酸钾作为盐桥，辅助电极(CE)为铂丝电极。
分析方法：循环伏安法(CV)参数设置——初始电位0.1V，最低电位-0.1V，最高电位1.5V，扫描速度0.1V/s，扫描周数：5，截取最后一周的数据。
铜离子(SkyCopp 365C)浓度分析
(1)、按表2所示的组分配比配制365C基础液，在5只100mL容量瓶中分别加入1、2、3、4、5mL此365C基础液，再分别加入20mL 50％硫酸，然后用去离子水定容，制得一系列第一标准液。
表2
| 药水名称 | 分析用第一标准液配比 |
| SkyCopp 365C | 85mL/L |
| SkyCopp 365B | 45mL/L |
| SkyCopp 365S | 2.5mL/L |
| SkyCopp 300R | 0mL/L |
| 去离子水 | 定容至1L |
(2)、使用图1所示的装置，并按照上述分析方法对所配制的第一标准液以及3mL待测槽液分别进行测试，测得铜离子的响应曲线如图2所示。从图2中通过积分求出0～0.2V之间铜剥离峰(即铜离子的氧化峰，或SkyCopp 365C的氧化峰，以下均命名为铜剥离峰)的面积，具体数值见表3。
表3
根据表3中365C基础液的用量与铜剥离峰的面积得出图3所示的线性关系图。从该线性关系图中可以得出该直线的线性回归方程：
铜剥离峰面积S＝6.916×10-6×V+2.517×10-6(AV)
已知待测槽液(即为图2中的待测样品)中SkyCopp365C初始配比为85mL/L，从图2中获得的铜剥离峰面积为2.38×10-5(AV)，则：
待测槽液中SkyCopp365C的浓度＝85×2.38×10-5/(6.916×10-6×3+2.517×10-6)＝86.8(mL/L)
待测槽液中SkyCopp365C的浓度即为待测槽液中铜离子的浓度。
甲醛浓度(SkyCopp300R)分析
(1)、在4只100mL容量瓶中分别取10mL上述365C基础液，分别加入50％硫酸10mL，再分别加入0、0.1、0.2、0.3mL SkyCopp300R(甲醛)，然后用去离子水定容，制得一系列第二标准液(相当于第二标准液中分别含0、10mL/L，20mL/L，30mL/L的SkyCopp300R)。
(2)、第二标准液的取样量均为10mL，使用图1所示的装置并按照上述分析方法对所配制的第二标准液以及待测槽液10ml分别进行测试，测得如图4所示的甲醛的响应曲线图，提取曲线上1.25V处甲醛氧化峰的峰高值，具体数值见表4。
表4
根据表4中SkyCopp300R的含量及对应的氧化峰高得出图5所示的线性关系图。从该线性关系图中可以得出该直线的线性回归方程：
甲醛氧化离峰高H＝1.045×10-5×V′+4.014×10-5
所测得的待测槽液中甲醛的氧化峰高为2.02×10-4(A)，则：
待测槽液中SkyCopp300R的浓度V′＝(2.02×10-4-4.014×10-5)/1.045×10-5＝15.49(mL/L)。
待测槽液中SkyCopp300R的浓度即为甲醛的浓度。
上述待测槽液中铜离子的浓度、甲醛的浓度均小于3％，测量精度高。
本实施例中的络合剂也可以使用酒石酸钠、三乙醇胺、柠檬钠中的任意一种或至少两种；稳定剂也可以选自硫脲、KI、KSCN、NH4SCN、1,10-菲啰啉、亚铁氰化钾、2,2-联吡啶中的任意一种或至少两种，具体以待测槽液的初始配方为准，在此不再赘述。
对于其他厂家的化学铜药水同样适用于本发明的快速测量方法。
综上所述，采用本发明的测量方法可以快速、精确地测出化学铜药水中铜离子与甲醛的浓度。
以上实施例仅用来说明本发明的详细方法，本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (6)
1.一种化学镀铜药水中铜离子与甲醛浓度的快速测量方法，其特征在于，待测组分为铜离子时，该快速测量方法包括以下步骤：
S10、根据化学镀铜待测槽液的初始配方，以硫酸铜、络合剂、稳定剂、氢氧化钠以及去离子水为原料配制基础液，从所述基础液中取4～8份体积梯度溶液，分别往每份所述梯度溶液中加入等体积硫酸，并用去离子水定容，配制成一系列第一标准液；
S20、将一系列所述第一标准液以及化学镀铜待测槽液分别置于分析杯中进行循环伏安法分析，测试铜离子的氧化峰；
S30、根据一系列所述第一标准液的体积及其对应铜离子的氧化峰的面积求出线性回归方程；
S40、根据所述化学镀铜待测槽液的体积、待测槽液中铜离子的氧化峰面积以及所述线性回归方程即可得出所述待测槽液中铜离子的浓度；
其中，所述硫酸的浓度为50％，所述硫酸的用量为标准液体积的0.2倍；
待测组分为甲醛时，该快速测量方法包括以下步骤：
S10、根据化学镀铜待测槽液的初始配方，以硫酸铜、络合剂、稳定剂、氢氧化钠以及去离子水为原料配制基础液，取4～8份等体积基础液，分别往每份所述基础液中加入等体积硫酸，并按体积梯度分别加入甲醛，然后用去离子水定容，配制成一系列第二标准液；
S20、将一系列所述第二标准液以及待测槽液分别置于分析杯中进行循环伏安法分析，测试甲醛的氧化峰；
S30、根据一系列所述第二标准液中甲醛的浓度及其对应的氧化峰的峰高求出线性回归方程；
S40、根据所述化学镀铜待测槽液中甲醛的氧化峰高以及所述线性回归方程即可得出所述化学镀铜待测槽液中甲醛的浓度；
其中，所述硫酸的浓度为50％，所述硫酸的用量为标准液体积的0.1倍。
2.根据权利要求1所述的化学镀铜药水中铜离子与甲醛浓度的快速测量方法，其特征在于，所述络合剂选自酒石酸钠、三乙醇胺、柠檬钠或EDTA中的任意一种或至少两种。
3.根据权利要求1所述的化学镀铜药水中铜离子与甲醛浓度的快速测量方法，其特征在于，所述稳定剂选自硫脲、KI、KSCN、NH4SCN、1,10-菲啰啉、亚铁氰化钾、2,2-联吡啶中的任意一种或至少两种。
4.根据权利要求1所述的化学镀铜药水中铜离子与甲醛浓度的快速测量方法，其特征在于，所述分析杯中设置有三个与电化学工作站电连接的电极，分别为工作电极、参比电极和辅助电极，所述电化学工作站与电脑电连接。
5.根据权利要求4所述的化学镀铜药水中铜离子与甲醛浓度的快速测量方法，其特征在于，所述工作电极为铂电极或者玻碳电极，其上端设置有控制所述工作电极旋转的旋转电极装置电极装置。
6.根据权利要求5所述的化学镀铜药水中铜离子与甲醛浓度的快速测量方法，其特征在于，所述工作电极的转速为2000～3000rpm。
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