CN1916617B - 缓蚀剂浓度的测定方法 - Google Patents

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Abstract

一种缓蚀剂浓度的测定方法，包括以下步骤：提供一含有缓蚀剂的待测试剂；在该待测试剂中加入一预定量的能发生电极反应的金属离子溶剂；提供一电位扫描装置；在一预定电位区间内，利用该电位扫描装置，以一固定扫描速度测定该待测试剂的循环伏安曲线，该循环伏安曲线具有一峰电流值；在该预定电位区间内，以该固定扫描速度测定多组已知浓度的、含有该预定量金属离子溶剂的标准缓蚀剂溶液的循环伏安曲线，每一浓度的标准缓蚀剂溶液的循环伏安曲线具有一峰电流值，以该多组标准缓蚀剂溶液的缓蚀剂浓度值及其相对应的循环伏安曲线的峰电流值确定一线性方程；以该线性方程及该待测试剂的循环伏安曲线的峰电流值确定该待测试剂的缓蚀剂浓度值。

Description

缓蚀剂浓度的测定方法
【技术领域】
本发明是关于一种缓蚀剂浓度的测定方法，尤其是一种藉由循环伏安法定量测定缓蚀剂浓度的方法。
【背景技术】
化学抛光、电镀镍及蚀刻是表面处理工业中常见工艺，其可应用于装饰性薄膜、各种功能性薄膜镀覆以及半导体制造。缓蚀剂是上述工艺中的常用配料，其对工艺质量有重要影响。如化学抛光工艺中，添加缓蚀剂对控制工件表面腐蚀速度有重要作用。但缓蚀剂添加过量，会造成抛光不完全，以致制程良品率，缓蚀剂添加量不足，则不能达到缓蚀效果，使得工艺难以控制。现有技术中的化学抛光槽、电镀槽及蚀刻槽中缓蚀剂浓度确定主要是根据经验判断，误差较大。
【发明内容】
鉴于以上内容，有必要提供一种可快速、准确定量测定缓蚀剂浓度的方法。
一种缓蚀剂浓度的测定方法，其包括以下步骤：
提供一含有缓蚀剂的待测试剂；
在该待测试剂中加入一预定量的能发生电极反应的金属离子溶剂；
提供一电位扫描装置；
在一预定电位区间内，利用该电位扫描装置，以一固定扫描速度测定该待测试剂的循环伏安曲线，该循环伏安曲线具有一峰电流值；
在该预定电位区间内，以该固定扫描速度测定多组已知浓度的、含有该预定量金属离子溶剂的标准缓蚀剂溶液的循环伏安曲线，每一浓度的标准缓蚀剂溶液的循环伏安曲线具有一峰电流值，以该多组标准缓蚀剂溶液的缓蚀剂浓度值及其相对应的循环伏安曲线的峰电流值确定一线性方程；
以该线性方程及该待测试剂的循环伏安曲线的峰电流值确定该待测试剂的缓蚀剂浓度值。
相较现有的缓蚀剂浓度测定技术，所述缓蚀剂浓度的测定方法在待测试剂中加入一金属离子试剂，然后在一电位区间内，利用电位扫描装置，测定待测试剂中该金属离子的循环伏安曲线的峰电流值；然后利用缓蚀剂的浓度值与该金属离子的循环伏安曲线的峰电流值的线性关系确定该待测试剂的缓蚀剂浓度值。其操作简便，准确性好、杂质离子干扰小。
【附图说明】
图1为本发明较佳实施例所采用的电位扫描装置的结构示意图。
【具体实施方式】
缓蚀剂对金属离子的电极反应具有抑制作用，如铜离子、铁离子等。在具有缓蚀剂的金属离子溶液的电极反应体系中，缓蚀剂的浓度与金属离子的电极反应的电流密度有密切联系，缓蚀剂的浓度越大，其对金属离子的电极反应的抑制作用越强，金属离子的电极反应的电流密度就越弱。本发明进一步依据实验测定而知：在一特定电位区间内，以循环伏安法扫描时，金属离子试剂的循环伏安曲线的峰电流值与该金属离子试剂中缓蚀剂浓度呈线性关系。
请参照图1，本发明较佳实施例所述的缓蚀剂浓度的测定方法以测定化学抛光槽中的缓蚀剂硫尿为例进行说明。其具体包括以下步骤：
取适量化学抛光槽中的溶液，将其稀释1000倍后，取所述稀释后的溶液100ml，以其为待测试剂。
提供一电位扫描装置1，其包括一容器2、一恒电位仪3、一电位-电流记录仪4，该恒电位仪3具有一工作电极31、一辅助电极32及一参比电极33；工作电极31为玻璃碳电极，辅助电极32为铂丝电极，参比电极33为银/氯化银(Ag/AgCl)电极。该电位-电流记录仪4与恒电位仪3连接，其同步记录工作电极31的电流值与电位值。
将所述待测试剂置于容器2中，在容器2中滴加1mol/l的铜离子溶液2滴，同时滴加酸性或碱性试剂，控制容器2中的待测试剂的PH值为3.0～4.0，较佳PH值为3.7。藉由所述电位扫描装置1，对容器2中的待测试剂进行循环伏安扫描，其具体步骤为：将工作电极31、辅助电极32及参比电极33置于容器2中的待测试剂，设定恒电位仪3的电位扫描区间为0.4伏～-0.4伏，扫描速度为0.1伏/秒，开启该恒电位仪3，在所述电位扫描区间内循环扫描，记录工作电极31的电位值及与其相对应的电流值，电位-电流记录仪4根据所述的记录的数据同步绘制循环伏安曲线。本实施例中，工作电极31的电位值为0.4伏～-0.4伏之间时，会出现一个灵敏阴极峰，记录该阴极峰所对应的峰电流值Ip。
配置多组已知浓度的标准缓蚀剂溶液，其中该多组标准缓蚀剂溶液的缓蚀剂浓度不同，在该多组标准缓蚀剂溶液滴加1mol/l的铜离子溶液2滴，且控制所述多组标准缓蚀剂溶液与所述待测试剂的PH值相同。利用电位扫描装置1在0.4伏～-0.4伏的电位扫描区间，扫描速度为0.1伏/秒的条件下，分别对所述多组标准试剂重复上述伏安扫描步骤，并记录所述多组标准试剂相对应的峰电流值。
依据所述多组标准缓蚀剂溶液的缓蚀剂浓度值及其相对应的峰电流值，可以发现，所述多组标准缓蚀剂溶液的缓蚀剂浓度值与其循环伏安曲线的峰电流值成一线性关系。因此，以该多组标准缓蚀剂溶液浓度值与相对应的循环伏安曲线的峰电流值可确定一线性方程。
将待测试剂所对应的循环伏安曲线的峰电流值代入该线性方程，以此确定该待测试剂的缓蚀剂浓度。将该待测试剂的缓蚀剂浓度还原放大1000倍，即为化学抛光槽中缓蚀剂浓度值。
如下表1及表2为验证本发明重现性、准确性及干扰离子影响度的实验记录数据。
表1
Figure GSB00000305698800031
(注：峰电流值Ip单位为mA)
表2
Figure GSB00000305698800032
(注：峰电流值Ip单位为mA)
表1所示为缓蚀剂浓度分别为7mg/l、14mg/l、28mg/l的标准缓试剂溶液，每种标准试剂取5组测试样品，PH值为3.0～4.0，在电位扫描区间为0.4伏～-0.4伏，扫描速度为0.1伏/秒的条件下，实施电位扫描时，各组标准试剂的缓蚀剂浓度值及对应的峰电流Ip值。
表2所示为缓蚀剂浓度为14mg/l的多组试剂，且该多组试剂分别含有铝离子1mg/l、5mg/l、10mg/l或含有磷酸离子100mg/l、500mg/l、1g/l，每种试剂取5组测试样品，PH值为3.0～4.0，在电位扫描区间为0.4伏～-0.4伏，扫描速度为0.1伏/秒的条件下，实施电位扫描时，各组试剂的缓蚀剂浓度值及对应的峰电流Ip的测试值。其中所述试剂采用工业产线中仿真化学抛光槽液稀释1000倍后的组分及浓度。
由表1数据可知，各组峰电流的测试值的相对平均偏差≤3.4％。结合表1及表2数据，含有各组干扰离子的试剂相对于所述标准试剂，其峰电流Ip测试值的相对误差≤4.3％。因此，本发明所述缓蚀剂浓度的测定方法操作简便，准确性好、杂质离子干扰小。

Claims (8)

1.一种缓蚀剂浓度的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
提供一含有缓蚀剂的待测试剂；
在该待测试剂中加入一预定量的能发生电极反应的金属离子溶剂；
提供一电位扫描装置；
在一预定电位区间内，利用该电位扫描装置，以一固定扫描速度测定该待测试剂的循环伏安曲线，该循环伏安曲线具有一峰电流值；
在该预定电位区间内，以该固定扫描速度测定多组已知浓度的、含有该预定量金属离子溶剂的标准缓蚀剂溶液的循环伏安曲线，每一浓度的标准缓蚀剂溶液的循环伏安曲线具有一峰电流值，以该多组标准缓蚀剂溶液的缓蚀剂浓度值及其相对应的循环伏安曲线的峰电流值确定一线性方程；
以该线性方程及该待测试剂的循环伏安曲线的峰电流值确定该待测试剂的缓蚀剂浓度值。
2.如权利要求1所述的缓蚀剂浓度的测定方法，其特征在于：该金属离子为铜离子或铁离子。
3.如权利要求1所述的缓蚀剂浓度的测定方法，其特征在于：该金属离子的加入量为0.001mol/l。
4.如权利要求1所述的缓蚀剂浓度的测定方法，其特征在于：该待测试剂及该多组标准试剂PH值为3.0～4.0。
5.如权利要求1所述的缓蚀剂浓度的测定方法，其特征在于：该固定扫描速度为0.1伏/秒。
6.如权利要求1所述的缓蚀剂浓度的测定方法，其特征在于：该特定电位区间为0.4伏～-0.4伏。
7.如权利要求1所述的缓蚀剂浓度的测定方法，其特征在于：该电位扫描装置包括一恒电位仪及一电位-电流记录仪，其中该恒电位仪具有一工作电极、一辅助电极及一参比电极，该电位-电流记录仪与恒电位仪连接。
8.如权利要求7所述的缓蚀剂浓度的测定方法，其特征在于：该工作电极为玻璃碳电极，该辅助电极为铂丝电极，该参比电极为银/氯化银(Ag/AgCl)电极。
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