CN103674941B - 动态检测酸或碱浓度的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及酸或碱浓度检测技术领域，特别涉及一种动态检测酸或碱浓度的方法：将待测浓度的酸或碱溶液及指示剂注入反应池中，从反应池下端入口间歇注入已知浓度的碱或酸溶液，搅匀后再继续注入，每次注入体积为V步；当反应池内液体总体积大于容积V，液体从反应池顶端的出口溢出，当溢出的液体有颜色变化，停止注入碱或酸溶液，采用公式求得待测浓度。方法中使用的装置，包括一个密闭的反应池和分别设置于反应池上端和下端的出口和入口，反应池内设有搅拌装置。对检测设备电极腐蚀性小，提高其耐久性，也减小了对操作人员的危险性，降低危险系数；克服了滴定方法中的误差，提高检测准确性。
Description
技术领域
本发明涉及酸或碱浓度检测技术领域，特别涉及一种动态检测酸或碱浓度的方法，还涉及一种动态检测酸或碱浓度的装置。
背景技术
现有技术中检测酸或碱浓度，通常使用酸碱滴定的方法，如果检测高浓度的酸或碱，使用的均为高浓度的碱或酸，不仅成本高，操作过程中也存在一定的安全隐患。
以检测柠檬酸浓度为例，柠檬酸又称枸椽酸，化学式为C6H8O7，是发酵法生产有机酸中最重要的产品之一，广泛应用于食品、医药、化工、金属清洗、环保等行业。目前，我国柠檬酸产量和贸易量均居世界第一位，在国民经济生产中占有十分重要的地位。随着我国的柠檬酸工业迅速发展，对生产过程进行检测和自动化控制已成为必然趋势。
柠檬酸生产过程的样品比较复杂，发酵液中除产物柠檬酸外，还包括有残糖、菌体、蛋白质、色素、胶体、无机盐等多种杂质。在分离提取过程，柠檬酸浓度很高，且有腐蚀性，给分析测定带来困难。
柠檬酸的测定方法很多，如高效液相色谱法、离子色谱法、电泳法、分光光度法、原子吸收光谱法、近红外光谱法、流动注射化学发光法等。对于仪器色谱分析分析方法往往不适合生产过程大批量、多批次的样品测定，如高效液相色谱法，样品预处理时操作较复杂，测定周期较长，测定完成后需要对残留样品进行清除，测定成本较高；离子色谱对样品中蛋白质含量有着严格的限定，对于复杂的样品分析根本不适合；分光光度等方法对样品颜色、浊度都有要求。目前工业生产中大都采用酸度测定法，即采用酸度中和滴定或pH计测定。酸度滴定由于柠檬酸浓度很高，往往消耗大量碱液，且手工操作，人为误差较大。而pH电极由于易受柠檬酸腐蚀，耐久性很差，滴定往往使用浓碱，具有一定的危险性。
测定碱浓度也同样存在以上问题。
发明内容
为了解决以上测定酸或碱浓度存在的收工操作误差大，电极易被腐蚀、有一定危险性的问题，本发明提供了一种检测准确、使用低浓度碱或酸溶液、更安全易操作的动态检测酸或碱浓度的方法。
本发明还提供了一种动态检测酸或碱浓度的装置。
本发明是通过以下步骤得到的：
一种动态检测酸或碱浓度的方法，包括以下步骤：
（1）将体积为V1的待测浓度的酸或碱溶液及指示剂注入容积为V的反应池中，从反应池下端入口间歇注入已知浓度为C2的碱或酸溶液，搅匀后再继续注入，每次注入体积为V步；
（2）当反应池内液体总体积大于容积V，液体从反应池顶端的出口溢出，且每次溢出的体积为注入的体积V步，当溢出的液体有颜色变化，停止注入已知浓度为C2的碱或酸溶液，采用以下公式求得待测浓度的酸或碱溶液的浓度C1，
C1=，
其中，M=，N=，
x为注入已知浓度为C2的碱或酸溶液V步的次数，
n为待测浓度的酸或碱的元数/已知浓度的碱或酸的元数，
当无液体从反应池顶端的出口溢出，反应池内液体已经有颜色变化时，
C1=。
所述的方法，待测浓度的酸为柠檬酸，已知浓度的碱溶液为氢氧化钠溶液，浓度C2为0.24mol/L，每次注入体积V步为0.01mL。
所述的方法，优选待测浓度酸或碱溶液浓度为0.5mol/L-2mol/L（质量分数为10%--40%）。
所述的方法中使用的装置，包括一个密闭的反应池和分别设置于反应池上端和下端的出口和入口，反应池内设有搅拌装置。
优选所述搅拌装置为磁力搅拌装置。
本发明采用动态稀释中和法，即利用精密注射泵将已知浓度的碱或酸标准溶液注入含有待测酸或碱样品的反应池内，在搅拌装置作用下迅速混合。反应池上部有液体出口，碱或酸溶液从反应池底部入口注入，混合液体从反应池出口溢出，保持反应池内液体恒定体积。随着溶液的不断注入和混合液体的不断溢出，样品浓度被逐步稀释，在动态混合过程中，待测样品浓度逐步降低、注入溶液浓度逐步上升，逐步趋于达到酸碱等当量。在指示剂存在下，酸碱等当量反应终点可以通过颜色变化来确定。
浓度的计算方法推理过程如下：
为了使公式简洁，先设定几个常量M、N，如上所示，
x为注入已知浓度为C2的碱或酸溶液V步的次数，
n为待测浓度的酸或碱的元数/已知浓度的碱或酸的元数，
如果在没有液体溢出时，反应器内混合液已经达到反应终点，指示剂变色，则
C1=。
当反应池内液体总体积大于容积V，液体从反应池顶端的出口溢出，且每次溢出的体积为注入的体积V步，当溢出的液体有颜色变化，停止注入，采用以下公式求得待测浓度的酸或碱溶液的浓度C1，
C1=。
本发明的有益效果：采用动态稀释中和法，可以采用低浓度的碱或酸来测定未知浓度的酸或碱，对检测设备电极腐蚀性小，提高其耐久性，也减小了对操作人员的危险性，降低危险系数；克服了在滴定方法中人为读数造成的误差，提高检测准确性；对挥发性的酸或碱进行检测，减小了由于溶质挥发造成的检测误差，使检测结果更准确。
具体实施方式
实施例1：测定待测柠檬酸溶液的浓度
（1）将体积为0.5mL的待测浓度的檬酸酸溶液及指示剂注入容积为1mL的反应池中，从反应池下端入口间歇注入已知浓度为0.24mol/L的氢氧化钠溶液，搅匀后再继续注入，每次注入体积V步为0.01mL，此实施例中使用的搅拌装置为磁力搅拌；
（2）当反应池内液体总体积大于容积1mL，液体从反应池顶端的出口溢出，且每次溢出的体积为注入的体积V步，当溢出的液体有颜色变化（实现方式是直接用颜色传感器检测反应池混合液体的颜色），停止注入已知浓度的氢氧化钠溶液，采用以下公式求得待测浓度的酸溶液的浓度C1，
M==0.99，N==0.00083mol/l，
x为55，
n为待测浓度的酸的元数/已知浓度的碱的元数=3；
C1==0.198mol/L，
使用已知方法来检验
使用浓氢氧化钠溶液进行酸碱滴定测定待测浓度的檬酸酸溶液浓度为0.2mol/L。
使用本发明的动态检测方法检测精度更高、更准确。
实施例2：测定待测氨水溶液的浓度
（1）将体积为0.6mL的待测浓度的氨水溶液及指示剂注入容积为1mL的反应池中，从反应池下端入口间歇注入已知浓度为0.24mol/L的氯化氢溶液，搅匀后再继续注入，每次注入体积V步为0.01mL，此实施例中使用的搅拌装置为磁力搅拌；
（2）当反应池内液体总体积大于容积1mL，液体从反应池顶端的出口溢出，且每次溢出的体积为注入的体积V步，当溢出的液体有颜色变化，停止注入氯化氢溶液，采用以下公式求得待测浓度的氨水溶液的浓度C1，
M==0.99，N==0.0024mol/L，
x为42，
n为待测浓度的碱的元数/已知浓度的酸的元数=1；
C1==0.37mol/L，
使用已知方法来检验
使用浓度为37%的浓氯化氢溶液进行酸碱滴定测定待测浓度的氨水溶液浓度为0.362mol/L
使用本发明的动态检测方法检测精度更高、更准确。
Claims (3)
1.一种动态检测酸或碱浓度的方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将体积为V1的待测浓度的酸或碱溶液及指示剂注入容积为V的反应池中，从反应池下端入口间歇注入已知浓度为C2的碱或酸溶液，搅匀后再继续注入，每次注入体积为V步；
（2）当反应池内液体总体积大于容积V，液体从反应池顶端的出口溢出，且每次溢出的体积为注入的体积V步，当溢出的液体有颜色变化，停止注入已知浓度为C2的碱或酸溶液，采用以下公式求得待测浓度的酸或碱溶液的浓度C1，
C1=，
其中，M=，N=，
x为注入已知浓度为C2的碱或酸溶液V步的次数，
n为待测浓度的酸或碱的元数/已知浓度的碱或酸的元数；
当无液体从反应池顶端的出口溢出，反应池内液体已经有颜色变化时，采用以下公式求得待测浓度的酸或碱溶液的浓度C1，
C1=。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于待测浓度的酸为柠檬酸，已知浓度的碱溶液为氢氧化钠溶液，浓度C2为0.24mol/L，每次注入体积V步为0.01mL。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于待测浓度的酸或碱溶液浓度为0.5mol/L-2mol/L。
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