CN115308357A - 无机碘化物的检测方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种无机碘化物的检测方法及其应用。本发明提供的检测方法包括：将含有无机碘化物和氯离子的待测溶液与络合剂或用于生成所述络合剂的前体进行混合处理，络合剂能溶解氯化银且不能溶解碘化银，形成混合溶液；将混合溶液采用含有可溶性银盐的滴定液进行电位滴定，根据电位滴定的结果获得无机碘化物含量。该法有效保证了碘离子的电位突跃点不受氯离子干扰，提高了利用电位滴定法检测碘离子含量的准确性。

Description

无机碘化物的检测方法及其应用
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种无机碘化物的检测方法及其应用。
背景技术
在可注射介入栓塞材料的研发生产过程中，为了便于观察材料在注射入血管后的栓塞效果，常选择将造影剂与栓塞材料共混形成显影型栓塞材料。由于具有渗透压低、耐受性好、水溶性好等特点，部分技术工作者尝试将碘海醇、碘克沙醇、碘帕醇、碘佛醇等不含碘多元醇作为造影剂应用于制备显影型栓塞材料。然而，该些造影剂在高温灭菌时，容易发生化学反应释放出无机碘化物，造影剂由此被分解而遭到破坏，这一定程度上影响了显影型栓塞材料的性能，因此，在实际的研究生产过程中，常需要对其无机碘化物含量进行检测。
目前用来检测无机碘化物的方法有电位滴定法，例如，采用银盐作为滴定剂，无机碘化物的碘离子能够与银离子反应生成沉淀，通过记录消耗的滴定液体积和对应电位获得碘离子的电位突跃点，从而计算出无机碘化物的含量。然而，用于制备显影型栓塞材料的注射用水以及辅料常引入一定数量的氯离子，氯离子的存在干扰着利用电位滴定法检测无机碘化物含量的结果。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种无机碘化物的检测方法，以解决现有方法所存在的以上问题。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
第一方面，本发明提供了一种无机碘化物的检测方法，包括以下步骤：
将含有无机碘化物和氯离子的待测溶液与络合剂或用于生成所述络合剂的前体进行混合处理，所述络合剂能溶解氯化银且不能溶解碘化银，形成含有所述络合剂的混合溶液；
将所述混合溶液采用含有可溶性银盐的滴定液进行电位滴定，根据所述电位滴定的结果获得所述无机碘化物含量。
本发明提供的上述检测方法，采用含有可溶性银盐的滴定液对无机碘化物的含量进行电位滴定，并在电位滴定前将待测溶液与络合剂或用于生成络合剂的前体进行混合处理，使得混合溶液中含有络合剂，络合剂能溶解氯化银且不能溶解碘化银，从而使得电位滴定过程中的溶液离子浓度不因氯化银沉淀的形成而发生急剧变化，保证碘离子的电位突跃点不受氯离子干扰，从而提高利用电位滴定法检测碘离子含量的准确性。
以上的检测方法中，作为一种实施方式，所述络合剂或所述前体包括氨水、氨气、能分解形成氨的铵盐、氰酸中的至少一种。
以上的检测方法中，作为一种实施方式，所述络合剂为氨水，进行混合处理的步骤包括：将所述待测溶液和氨水进行混合处理。
以上的检测方法中，作为一种实施方式，所述氨水的浓度小于或等于11％；和/或
进行混合处理的步骤中，所述氨水与所述氯离子的摩尔比大于2:1。
以上的检测方法中，作为一种实施方式，所述前体为氨气，进行混合处理的步骤包括：在所述待测溶液中通入所述氨气。
以上的检测方法中，作为一种实施方式，所述前体为铵盐，所述铵盐包括碳酸铵、碳酸氢铵、硫酸铵、氯化铵中的至少一种。
以上的检测方法中，作为一种实施方式，进行混合处理的步骤之后还包括：加入碱性成分进行反应以形成氨水，所述碱性成分包括氢氧化钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸氢钾、氢氧化钙中的至少一种；
或者，进行混合处理的步骤之后还包括：进行加热处理以分解形成氨水。
以上的检测方法中，作为一种实施方式，所述可溶性银盐包括硝酸银、氟化银、氯酸银、高氯酸银中的至少一种；和/或
所述可溶性银盐在所述滴定液中的浓度为0.0001-0.1mol/L。
以上的检测方法中，作为一种实施方式，所述氯离子和所述无机碘化物的碘离子的摩尔比小于或等于103:1。
第二方面，本发明还提供了上述检测方法在制备显影型栓塞材料中的应用。
上述检测方法实现了在氯离子存在的条件下提高无机碘化物含量的检测结果的目的，将其应用于显影型栓塞材料的研发生产，有利于保证显影型栓塞材料的产品质量。
附图说明
图1为实施例1以溶液A为待测溶液在无氨水条件下测试绘制的滴定曲线；
图2为根据图1结果绘制的一阶导数曲线图；
图3为实施例1以溶液B为待测溶液在无氨水条件下测试绘制的滴定曲线；
图4为根据图3结果绘制的一阶导数曲线图；
图5为实施例1以溶液B为待测溶液在氨水条件下测试绘制的滴定曲线；
图6为根据图5结果绘制的一阶导数曲线图；
图7为实施例1以溶液C为待测溶液在氨水条件下测试绘制的滴定曲线；
图8为根据图7结果绘制的一阶导数曲线图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种无机碘化物的检测方法，该检测方法包括以下步骤：
S01、将含有无机碘化物和氯离子的待测溶液与络合剂或用于生成所述络合剂的前体进行混合处理，所述络合剂能溶解氯化银且不能溶解碘化银，形成含所述络合剂的混合溶液；
S02、将所述混合溶液采用含有可溶性银盐的滴定液进行电位滴定，根据所述电位滴定的结果获得所述无机碘化物含量。
具体地，步骤S01中，待测溶液中的无机碘化物为碘海醇、碘克沙醇、碘帕醇、碘佛醇等不含碘多元醇在高温灭菌过程中发生分解形成的杂质，氯离子由注射用水以及辅料引入，由于氯离子能与银离子形成氯化银沉淀，故氯离子的存在对利用电位滴定法检测无机碘化物含量的结果存在一定干扰，从而影响检测结果的准确度。
可以理解的是，无机碘化物是指含碘的无机物，其溶解在水中可形成碘离子。
本发明实施例的待测溶液主要为显影型栓塞材料，优选为温敏纳米凝胶栓塞剂(显影型)，其在常温下呈溶胶状态，在人体温度环境下可从良好的流动状态转变为不可流动的凝胶状态。
待测溶液中的无机碘化物和氯离子含量取决于显影型栓塞材料的种类和生产批次，一些实施例中，所述氯离子和所述无机碘化物的碘离子的摩尔比小于或等于103:1。具体实施例中，氯离子和碘离子的摩尔比可以为1000:1、900:1、800:1、700:1、600:1、500:1、400:1、300:1、200:1、100:1或50:1。
所述络合剂能溶解氯化银且不能溶解碘化银，使得电位滴定过程中形成的氯化银沉淀能及时与络合剂结合形成络合离子而溶解，从而使得电位滴定过程中的溶液离子浓度不因氯化银沉淀的形成而发生急剧变化，保证碘离子的电位突跃点不受氯离子的干扰，从而提高利用电位滴定法检测碘离子含量的准确性。
在本发明说明书中，用于生成络合剂的前体是指通过化学反应能形成络合剂的化学成分，例如，络合剂为氨水，则前体可以为氨气或其他能形成氨水的化学成分，例如碳酸铵。前体生成络合剂的过程可发生在前体与待测溶液混合的过程中，也可以在两者混合后在外界刺激(如加热、机械搅拌或加入其他化学成分)作用下发生。
一些实施例中，络合剂或前体包括氨水、氨气、能分解形成氨的铵盐、氰酸中的至少一种。铵盐包括但不限于碳酸铵、碳酸氢铵、硫酸铵、氯化铵等，只要能通过化学反应形成氨，且不影响无机碘化物电位滴定结果的铵盐均可应用于本发明实施例所提供的检测方法中。其中，碳酸铵和碳酸氢铵在常温下容易分解形成氨，氨溶于水中形成氨的水溶液即为氨水。硫酸铵在碱性环境下也容易形成氨。氯化铵和氢氧化钙反应制备氨水也常见于实验室。
根据所采用的络合剂或前体的种类，进行混合处理的方法有所区别。
一些实施例中，络合剂为氨水，进行混合处理的步骤包括：将所述待测溶液和氨水进行混合处理。氨水为氨的水溶液，本发明实施例所采用的氨水为稀氨水，一些实施例中，氨水的浓度小于或等于11％，具体为11％、9.5％、8％、7％、6％、5％、4％、3％、2％、1％、0.5％或0.1％。一些实施例中，进行混合处理的步骤中，所述氨水与所述氯离子的摩尔比大于2:1，银氨络合离子的分子式为[Ag(NH3)2]+，如此，保证氨水过量，从而最大限度地降低氯离子对检测结果的干扰。
一些实施例中，前体为氨气，进行混合处理的步骤包括：在所述待测溶液中通入所述氨气。待测溶液的溶剂为水，氨气与水混合形成氨水。此外，所通入的氨气用量可参考以上氨水的浓度进行调整。
一些实施例中，前体为铵盐，所述铵盐包括碳酸铵、碳酸氢铵、硫酸铵、氯化铵中的至少一种。
在前体选为以上铵盐的基础上，一些实施例中，进行混合处理的步骤之后还包括：加入碱性成分进行反应以形成氨水；所述碱性成分包括氢氧化钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸氢钾、氢氧化钙中的至少一种。例如：前体选为硫酸铵，将硫酸铵与待测溶液混合之后，加入氢氧化钠调节溶液pH至11-14，反应1小时以上。又例如：前体选为氯化铵，将氯化铵与待测溶液混合之后，加入氢氧化钙进行反应以生成氨水。
在前体选为以上铵盐的基础上，一些实施例中，进行混合处理的步骤之后还包括：进行加热处理以分解形成氨水。例如：前体选为碳酸铵，将碳酸铵与待测溶液混合之后，进行轻微加热以使得碳酸铵加速水解生成氨。碳酸铵的用量可参考以上氨水的浓度进行调整，加热的程度可根据实际生产条件进行灵活调整。
将含有无机碘化物和氯离子的待测溶液与络合剂或前体进行混合处理的具体步骤可参考本领域的常规方法，使得络合剂或前体能充分分散溶解在待测溶液中即可，例如采用机械搅拌的方法，或者采用超声混合的方法。
步骤S02中，将所述混合溶液采用含有可溶性银盐的滴定液进行电位滴定，以使得待测溶液中的碘离子(无机碘化物提供)与银离子(可溶性银盐提供)结合形成碘化银沉淀，从而通过检测其滴定终点(电位突跃点)而获得无机碘化物的含量。
进行电位滴定的方法可常考本领域的常规操作，例如按照《药典》四部通则0701所记载的方法进行电位滴定。
一些实施例中，所述可溶性银盐包括硝酸银、氟化银、氯酸银、高氯酸银中的至少一种。
一些实施例中，所述可溶性银盐在所述滴定液中的浓度为0.0001-0.1mol/L，具体为0.0001mol/L、0.0005mol/L、0.001mol/L、0.002mol/L、0.008mol/L、0.01mol/L、0.05mol/L或0.1mol/L。
一些实施例中，将所述混合溶液采用含有可溶性银盐的滴定液进行电位滴定的步骤中，指示电极为银电极，参比电极为甘汞电极。
根据所述电位滴定的结果获得所述无机碘化物的含量的方法可参考本领域的常规技术手段，如一些实施例中，电位滴定的结果包括所述滴定液的消耗体积和对应电位。
在以上实施例的基础上，本发明实施例还提供了上述检测方法在制备显影型栓塞材料中的应用。上述检测方法实现了在氯离子存在的条件下准确测定无机碘化物含量的目的，将其应用于显影型栓塞材料的研发生产，有利于保证显影型栓塞材料的产品质量。
为使本发明上述实施细节和操作能清楚地被本领域技术人员理解，以及本发明实施例无机碘化物的检测方法及其应用的进步性能显著地体现，以下通过实施例对本发明的实施进行举例说明。
以下实施例所使用的试剂耗材的信息如下：
硝酸银为分析纯(AR)，含量≥99.8％，购自国药集团化学试剂有限公司，批号为20121210；氯化钠为基准实际(PT)，含量为99.95％～100.05％，购自天津市科密欧化学试剂有限公司，批号为20100110；碘化钾为分析纯(AR)，含量≥99.0％，购自国药集团化学试剂有限公司，批号为20140530；氨水为分析纯(AR)，含量为25％～28％，购自国药集团化学试剂有限公司，批号为20130731。
实施例1
1.1硝酸银滴定液的制备及标定
配制：称取硝酸银35.0018g，加水适量使溶解成2000ml，摇匀，获得浓度为0.1026mol/L的硝酸银溶液，置于棕色广口瓶中密封保存。
临用前，在硝酸银溶液中加水稀释制成0.001026mol/L的硝酸银滴定液。
1.2待测溶液的配制
溶液A：精密称定基准氯化钠(干燥恒重过)1.2506g至50ml容量瓶中，用超纯水定容，得到含氯化钠2.5012％的溶液1。然后，精密量取1ml溶液1至10ml容量瓶中，用超纯水定容，得到含氯化钠0.25012％的溶液A。
溶液B：精密称定碘化钾(干燥恒重过)0.0481g至100ml容量瓶中，用超纯水定容，得到含碘化钾481μg/ml的溶液2。然后，精密量取1ml溶液2至10ml容量瓶中，用超纯水定容，得到含碘化钾48.1μg/ml的溶液B。
溶液C：分别精密量取溶液1和溶液2各1ml至10ml容量瓶中，用超纯水定容，配制成含氯化钠0.25012％、碘化钾48.1μg/ml的溶液C。
1.3氨水的配制
精密量取6.8ml氨水(25％～28％)至50ml容量瓶中，用超纯水定容，获得2mol/L氨水。
1.4电位滴定
(1)无氨水测定
以溶液A、溶液B分别为待测溶液，分别进行电位滴定，操作如下：
精密量取5ml待测溶液，加水20ml，按照电位滴定法(药典四部通则0701)，用硝酸银滴定液(0.01026mol/L)进行电位滴定，以银电极为指示电极，甘汞电极为参比电极指示终点，记录消耗滴定液的体积和对应电位。采用作图法(借用Origin Pro软件)，以电位(E)为纵坐标，以滴定液体积(V)为横坐标，绘制滴定曲线，以滴定曲线的拐点为滴定终点。
图1为以溶液A为待测溶液测试绘制的滴定曲线，其中，圆点为检测数据，实线为对检测数据进行Boltzmann分布模拟得到的拟合数据。同时，采用该滴定曲线按照一阶导数法进行求导绘制出如图2所示的一阶导数曲线，以△E/△V(相邻两次的电位差与相应滴定液体积差之比)为纵坐标，以相应的滴定液体积(V)为横坐标，其顶点即为滴定曲线的拐点，通过软件求得一阶导数曲线的顶点V＝20.62ml，即为滴定终点，回收率为98.96％。
图3为以溶液B为待测溶液测试绘制的滴定曲线，对应于该滴定曲线按照一阶导数法作出的一阶导数曲线如图4所示，其顶点即为滴定曲线的拐点，通过软件求得一阶导数曲线的顶点V＝1.46ml，即为滴定终点，回收率为103.39％。
(2)加氨水测定
以溶液B、溶液C分别为待测溶液，分别进行电位滴定，操作如下：
精密量取5ml待测溶液，加水20ml，再加入5ml 2mol/L氨水，按照电位滴定法(药典四部通则0701)，用硝酸银滴定液(0.001026mol/L)滴定，以银电极为指示电极，甘汞电极为参比电极指示终点，记录消耗滴定液的体积和对应电位。采用作图法(借用Origin Pro软件)，以电位(E)为纵坐标，以滴定液体积(V)为横坐标，绘制滴定曲线，以滴定曲线的拐点为滴定终点。
图5为以溶液B为待测溶液测试绘制的滴定曲线，由该滴定曲线按照一阶导数法作出如图6所示的一阶导数曲线，一阶导数曲线的顶点即为滴定曲线的拐点，通过软件求得一阶导数曲线的顶点V＝1.46ml，即为滴定终点，回收率为103.39％。
图7为以溶液C为待测溶液测试绘制的滴定曲线，由该滴定曲线作出如图8所示的电位对于体积的一阶导数曲线，一阶导数曲线的顶点即为滴定曲线的拐点，通过软件求得一阶导数曲线的顶点V＝1.45ml，即为滴定终点，与实验2、3结果一致，说明加入稀氨水后，同时测Cl-和I-时先发生电位突跃的为I-，对于KI的回收率为102.69％。
表1为以上测试结果的汇总，如结果所示，在加入氨水的情况下，Cl-不影响I-电位滴定的结果测定。
表1
Figure BDA0003789341420000091
实施例2
2.1采用实施例1的步骤1.1制备的硝酸银滴定液，临用前，在硝酸银溶液中加水稀释制成0.001026mol/L的硝酸银滴定液。
2.2待测溶液(溶液D)的配制
精密称定基准氯化钠(干燥恒重)和碘化钾(干燥恒重)至容量瓶中，用超纯水定容，形成碘含量为49.54μg I/ml、NaCl含量为0.25％的溶液D。
2.3采用实施例1的步骤1.3配制的氨水(2mol/L)。
2.4电位滴定
精密量取5ml溶液D，平行5份，加水20ml，再加入5ml 2mol/L氨水，分别磁力搅拌0小时、1小时、2小时、3小时、4小时，按照电位滴定法(药典四部通则0701)，用硝酸银滴定液(0.001026mol/L)滴定，以银电极为指示电极，甘汞电极为参比电极指示终点，记录消耗滴定液的体积和对应电位，计算无机碘化物含量和相对平均偏差。
结果如表2所示，表明搅拌时间长短不影响测量结果。
表2
Figure BDA0003789341420000101
实施例3
以温敏型纳米凝胶栓塞剂(显影型)为样品，检测其无机碘化物含量，步骤如下：
平行精密称定5份样品(5g/份)，各自加入5ml溶液D(实施例5配制)、20ml水，再加入5ml 2mol/L氨水(过量)，按照电位滴定法(药典四部通则0701)，用0.001020mol/L硝酸银滴定液进行电位滴定，采用自动电位滴定仪的手动模式，计算无机碘化物量和相对平均偏差。
结果如表3所示，样品中无机碘化物的含量为19.71μgI/g，均低于37.5μgI/g，符合药典规定。
表3
Figure BDA0003789341420000111
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种无机碘化物的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
将含有无机碘化物和氯离子的待测溶液与络合剂或用于生成所述络合剂的前体进行混合处理，所述络合剂能溶解氯化银且不能溶解碘化银，形成含有所述络合剂的混合溶液；
将所述混合溶液采用含有可溶性银盐的滴定液进行电位滴定，根据所述电位滴定的结果获得所述无机碘化物的含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述络合剂或所述前体包括氨水、氨气、能分解形成氨的铵盐、氰酸中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述络合剂为氨水，进行混合处理的步骤包括：将所述待测溶液和氨水进行混合处理。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述氨水的浓度小于或等于11％；和/或
进行混合处理的步骤中，所述氨水与所述氯离子的摩尔比大于2:1。
5.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述前体为氨气，进行混合处理的步骤包括：在所述待测溶液中通入所述氨气。
6.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述前体为所述铵盐，所述铵盐包括碳酸铵、碳酸氢铵、硫酸铵、氯化铵中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，进行混合处理的步骤之后还包括：加入碱性成分进行反应以形成氨水，所述碱性成分包括氢氧化钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸氢钾、氢氧化钙中的至少一种；
或者，进行混合处理的步骤之后还包括：进行加热处理以分解形成氨水。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述可溶性银盐包括硝酸银、氟化银、氯酸银、高氯酸银中的至少一种；和/或
所述可溶性银盐在所述滴定液中的浓度为0.0001-0.1mol/L。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述氯离子和所述无机碘化物的碘离子的摩尔比小于或等于103:1。
10.权利要求1至9任一项所述的检测方法在制备显影型栓塞材料中的应用。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117589925A (zh) * 2023-11-23 2024-02-23 广州市白云建设工程质量检测有限公司 基于自动电位滴定仪的数据分析方法

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