CN112034091A - 一种醋酸钠林格葡萄糖注射液中钙含量检测的方法 - Google Patents

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陈友清
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Abstract

本发明涉及一种醋酸钠林格葡萄糖注射液中钙含量检测的方法，采用电位滴定法检测，包括以下步骤：第一步：量取本品20‑60ml，加氨‑氯化铵缓冲液2‑6ml，去离子水5ml；第二步：用乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定，采用钙离子电极，使用电位滴定法判断终点；第三步：根据第二步中乙二胺四醋酸二钠滴定液的滴入量计算钙含量。本发明通过采用电位滴定，在终点时通过电极突跃，可以提高检测准确性，大大减少人为误差。

Description

一种醋酸钠林格葡萄糖注射液中钙含量检测的方法
技术领域
本发明涉及钙含量测定方法，具体的说是一种醋酸钠林格葡萄糖注射液中钙含量检测的方法。
背景技术
醋酸钠林格葡萄糖注射液是日本与和株式会社于1986年在日本上市，其规格为500ml，主要用于循环血液量及组织液减少细胞外液的补充及代谢性酸中毒。该品种是新一代电解质类药品，渗透浓度更接近血浆，含有碳酸氢盐前体物质醋酸根和葡萄糖酸根，缓冲能力更强。临床上对控温效果和稳定内环境均优于乳酸钠林格。目前，该品种在中国还没有批准上市。
醋酸钠林格葡萄糖注射液质量标准中规定含钙量(Ca)应为0.0050％～0.0060％(g/ml)，钙的检测方法通常为原子吸收分光光度法，利用方法检测时样品重现性很差，经分析：本品溶液中含有葡萄糖，样品燃烧时造成葡萄糖焦化，堵塞火焰口，导致样品检测重现性差。为解决钙含量的检测，设计了一种醋酸钠林格葡萄糖注射液中钙含量检测的方法。
发明内容
现为了解决上述技术问题，本发明提出了一种醋酸钠林格葡萄糖注射液中钙含量检测的方法。本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种醋酸钠林格葡萄糖注射液中钙含量检测的方法，采用电位滴定法检测，包括以下步骤：
第一步：量取本品20-60ml，加氨-氯化铵缓冲液2-6ml，去离子水5ml；
第二步：用乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定，采用电位滴定法判断终点；
第三步：根据第二步中乙二胺四醋酸二钠滴定液的滴入量计算钙含量。
所述氨-氯化铵缓冲液PH值为8.0。
所述乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定浓度为0.01-0.02mol/L。
第三步中每滴入1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于0.4008g的钙。
本发明的有益效果是：本发明通过采用电位滴定，在终点时通过电极突跃，可以提高检测准确性，大大减少人为误差。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明专属性试验数据；
图2为本发明线性关系验证试验数据；
图3为本发明线性关系回归方程；
图4为本发明重复性验证试验数据；
图5为本发明准确度验证试验数据；
图6为本发明溶液稳定性验证试验数据；
图7为本发明耐用性验证试验数据；
图8为本发明三个批次的醋酸钠林格葡萄糖注射液的检测结果。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面将结合实施例中的附图，对本发明进行更清楚、更完整的阐述，当然所描述的实施例只是本发明的一部分而非全部，基于本实施例，本领域技术人员在不付出创造性劳动性的前提下所获得的其他的实施例，均在本发明的保护范围内。
一种醋酸钠林格葡萄糖注射液中钙含量检测的方法，采用电位滴定法检测，包括以下步骤：
第一步：量取本品20-60ml，加氨-氯化铵缓冲液2-6ml，去离子水5ml；
第二步：用乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定，采用钙离子电极，使用电位滴定法判断终点；
第三步：根据第二步中乙二胺四醋酸二钠滴定液的滴入量计算钙含量。
所述氨-氯化铵缓冲液PH值为8.0。
所述乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定浓度为0.01-0.02mol/L。
第三步中每滴入1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于0.4008g的钙。
图1所示为本发明专属性试验数据，试验方案为：(1)空白溶剂供试液：量取去离子水60ml，置100ml烧杯中，加氨-氯化铵缓冲液(pH 8.0)2-6ml，摇匀，即得。
(2)空白辅料储备液：按照醋酸钠林格葡萄糖注射液处方取氯化钠6.0g，氯化钾0.3g，醋酸钠3.8g，葡萄糖50.0g，置500ml量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀，即得。
空白辅料供试液：量取空白辅料溶液50ml，置100ml烧杯中，加氨-氯化铵缓冲液(pH 8.0)3ml，去离子水10ml，摇匀，即得。
(3)对照品溶液：量取钙标液(1000μg/ml)，加去离子水将其稀释定容至钙浓度约为50μg/ml，即得对照品溶液。
对照品供试液：精密量取对照品溶液50ml，置100ml烧杯中，加氨-氯化铵缓冲液(pH 8.0)2-6ml，去离子水5ml，摇匀，即得。
(4)供试品溶液：精密量取醋酸钠林格葡萄糖注射液(批号：3219070101)50ml，置100ml烧杯中，加氨-氯化铵缓冲液(pH 8.0)2-6ml，去离子水5ml，摇匀，即得；
由图1中试验数据可得：空白溶剂供试液、空白辅料供试液在滴定中无等当点，对照品和供试品均有，消耗滴定液体积分别为6.9624ml、6.9855ml，说明空白溶剂及空白辅料无干扰。
图2和图3所示为线性关系验证试验数据，试验方案为：移取钙标液(1000μg/ml)2ml、3ml、5ml、8ml、10ml，分别置100ml量瓶中，加去离子水稀释定容至刻度，精密移取该溶液50.0ml，置100ml烧杯中，加氨-氯化铵缓冲液(pH 8.0)2ml，去离子水5ml，摇匀，按照本发明方法直接滴定。分别以滴定液消耗体积(ml)为横坐标、钙含量为纵坐标做回归曲线，考察浓度与滴定液消耗体积的线性关系；
由图2和图3中试验数据可得：钙含量在0.0020至0.010mg/ml范围内，钙含量与滴定液消耗体积(ml)呈显著线性关系，回归方程为Y＝0.0008X-9E-06，r＝1.000。
图4所示为重复性验证试验数据，试验方案为：量取醋酸钠林格葡萄糖注射液20-60ml，加氨-氯化铵缓冲液(pH 8.0)2-6ml，去离子水5ml，分别配制6份，用本发明方法测定钙含量；
由图4中试验数据可得：6份醋酸钠林格葡萄糖注射液中钙含量RSD为0.108％＜0.5％，样品重复性良好。
图5所示为准确度验证试验数据，试验方案为：分别移取钙标液(1000μg/ml)2.0ml、2.5ml、3ml，加空白辅料贮备液15ml，加氨-氯化铵缓冲液(pH 8.0)3ml，去离子水45ml，混匀，即得80％、100％、120％样品并直接电位滴定。每个浓度平行配制并测定3份；
由图5中试验数据可得：分别计算各浓度的回收率，钙含量在80％-120％的范围内，各浓度下回收率均在95％至105％之间，平均回收率101.01％(n＝9)，RSD为0.40％＜2％，说明本方法准确度良好。
图6所示为溶液稳定性验证试验数据，试验方案为：取醋酸钠林格葡萄糖注射液20-60ml，分别按照本发明方案配制3份供试液分别于0h、4h、8h直接电位滴定；
由图6中试验数据可得：醋酸钠林格葡萄糖注射液的供试品溶液在0h、4h、8h，钙含量RSD为0.41％＜2％，符合规定，说明溶液稳定良好。
图7所示为耐用性验证试验数据，试验方案为：改变滴定过程中的电位滴定仪搅拌速度，分别在不同搅拌速度下测定样品供试品溶液，计算钙含量，从而考察本方法的耐用性。取醋酸钠林格葡萄糖注射液20-60ml，按照本发明方案配制3份供试液分别于转速2、5、7直接电位滴定；
由图7中试验数据可得：醋酸钠林格葡萄糖注射液的供试品溶液在检测时，电位滴定仪在转速分别为2、5、7，钙含量RSD为0.36％＜2％，符合规定，说明本法耐用性良好。
图8为三个批次的醋酸钠林格葡萄糖注射液利用本发明方案进行检测的结果，检测方案为：取醋酸钠林格葡萄糖注射液(批号：3219070101、3219070201、3219070301)50ml，按照本发明的方法，配制试品溶液，分别进行电位滴定，三批钙含量(Ca)应为0.0050％至0.0060％(g/ml)；
由图8中试验数据可得：3批醋酸钠林格葡萄糖注射液的钙含量(Ca)均在0.0050％至0.0060％(g/ml)之间，样品检测结果均符合规定。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种醋酸钠林格葡萄糖注射液中钙含量检测的方法，采用电位滴定法检测，其特征在于：包括以下步骤：
第一步：量取本品20-60ml，加氨-氯化铵缓冲液2-6ml，去离子水5ml；
第二步：用乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定，采用电位滴定法判断终点；
第三步：根据第二步中乙二胺四醋酸二钠滴定液的滴入量计算钙含量。
2.根据权利要求1所述的一种醋酸钠林格葡萄糖注射液中钙含量检测的方法，其特征在于：所述氨-氯化铵缓冲液PH值为8.0。
3.根据权利要求1所述的一种醋酸钠林格葡萄糖注射液中钙含量检测的方法，其特征在于：所述乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定浓度为0.01-0.02mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种醋酸钠林格葡萄糖注射液中钙含量检测的方法，其特征在于：第三步中每滴入1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于0.4008g的钙。
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