CN111999353A - 一种氟硅行业中氟化钠的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氟硅行业中氟化钠的测定技术领域，具体为一种氟硅行业中氟化钠的分析方法，包括步骤一：溶液配制；步骤二：样品和试剂配制；步骤三：样品溶解；步骤四：移液混合；步骤五：搅拌调节；步骤六：通电测定；步骤七：计算结果，有益效果为：本发明通过设置氟电极和参比电极的电解装置，利用离子计便捷的读出氟的含量，然后通过质量比的推算，得出氟化钠的含量，操作省时、高效、安全、便利、室验过程简单、数据准确；通过采用各种标准含量的量杯和烧杯，实现定量定浓度配制溶液的目的，从而大大减少了浓度的推算，简化了计算过程，提高了测定的效率。
Description
技术领域
本发明涉及氟硅行业中氟化钠的测定技术领域，具体为一种氟硅行业中氟化钠的分析方法。
背景技术
氟化钠的水溶液呈弱碱性，溶于氢氟酸而成氟化氢钠，能腐蚀玻璃。广泛应用在涂装工业中作磷化促进剂、农业杀虫剂、密封材料、防腐剂等各个领域。
在有色金属行业标准（YS/T535.2-2009）中，利用蒸馏-硝酸钍滴定容量法测出氟含量，以氟含量换算出氟化钠含量，此方法复杂繁琐、耗时长且误差大。
为此提供一种氟硅行业中氟化钠的分析方法，以解决氟化钠含量的测定复杂的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氟硅行业中氟化钠的分析方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种氟硅行业中氟化钠的分析方法，该分析方法包括以下步骤：
步骤一：溶液配制，将500mL蒸馏水加入容量为1L的烧杯中，按顺序将以下药品溶解在其中：醋酸铵4.6g、氯化钠58g、柠檬酸钠174g，充分混合均匀，然后将充分溶解的溶液pH值调节到pH5.9-6.0之间，再用蒸馏水将体积加到1L；
步骤二：样品和试剂配制，量取一定质量的样品，检测试剂为：NaOH溶液、HCL溶液和甲基橙指示剂；
步骤三：样品溶解，将步骤二中量取的样品放入装有大约100mL蒸馏水的烧杯中，向其中滴入3滴甲基橙指示剂，加入几滴 HCl 溶液使得溶液呈现粉红色，将配制的粉红色溶液倒入容量为500mL 的容量瓶中，用蒸馏水将其加满到标准刻度，摇晃混合均匀；
步骤四：移液混合，通过移液管将1mL步骤三中制备的混合溶液移入100 mL的容量瓶中，再加入20mL步骤一中配制的标准浓度的缓冲液，加入蒸馏水到标准刻度；
步骤五：搅拌调节，在步骤四中的容量瓶内设置有磁力搅拌器，通过磁力搅拌器实现对步骤四中的混合溶液进行充分搅拌，得到混合均匀的标准检测样本溶液；
步骤六：通电测定，将步骤五中制备的混合均匀的样本溶液倒入聚乙烯烧杯中，在聚乙烯烧杯中插入氟电极和参比电极，在聚乙烯烧杯中设置有离子计，对氟电极和参比电极通电，并测定离子计的参数；
步骤七：计算结果，将步骤六中通过离子计测定的氟含量标记为Amg，将步骤二中样品的称重质量标记为Mg，以质量百分数表示的氟含量(F%)按下式计算：F%=Ax500x100/Mx1x100的公式计算得出氟含量，然后以质量百分数表示的氟化钠含量(NaF%)按下式计算：NaF% ＝F%×2.21。
优选的，步骤二中所述量取的样品质量的称重误差不超过0.0002g,样品的量取范围为0.2g到0.3g之间。
优选的，步骤二中所述各试剂的浓度分别为：30%浓度的NaOH溶液、混合比例为：1：1的HCL溶液和含量为0.2 %水溶液的甲基橙指示剂。
优选的，步骤一中所述PH值的调节采用冰醋酸进行调节，PH值的调节和蒸馏水加注都在药品完全溶解后进行。
优选的，步骤一中所述离子计插接在靠近氟电极一侧的溶液中，离子计测定得到的氟含量为溶液中氟含量的质量参数。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明通过设置氟电极和参比电极的电解装置，利用离子计便捷的读出氟的含量，然后通过质量比的推算，得出氟化钠的含量，操作省时、高效、安全、便利、室验过程简单、数据准确；
2、本发明通过采用各种标准含量的量杯和烧杯，实现定量定浓度配制溶液的目的，从而大大减少了浓度的推算，简化了计算过程，提高了测定的效率。
附图说明
图1为本发明的分析方法系统图；
图2为本发明的分析方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1至图2，本发明提供一种技术方案：
一种氟硅行业中氟化钠的分析方法，该分析方法包括以下步骤：
步骤一：溶液配制，将500mL蒸馏水加入容量为1L的烧杯中，按顺序将以下药品溶解在其中：醋酸铵4.6g、氯化钠58g、柠檬酸钠174g，充分混合均匀，然后将充分溶解的溶液pH值调节到pH5.9-6.0之间，PH值的调节采用冰醋酸进行调节，PH值的调节和蒸馏水加注都在药品完全溶解后进行，再用蒸馏水将体积加到1L；
步骤二：样品和试剂配制，量取一定质量的样品，量取的样品质量的称重误差不超过0.0002g样品的量取范围为0.2g到0.3g之间，检测试剂为：NaOH溶液、HCL溶液和甲基橙指示剂，各试剂的浓度分别为：30%浓度的NaOH溶液、混合比例为：1：1的HCL溶液和含量为0.2 %水溶液的甲基橙指示剂；
步骤三：样品溶解，将步骤二中量取的样品放入装有大约100mL蒸馏水的烧杯中，向其中滴入3滴甲基橙指示剂，加入几滴 HCl 溶液使得溶液呈现粉红色，将配制的粉红色溶液倒入容量为500mL 的容量瓶中，用蒸馏水将其加满到标准刻度，摇晃混合均匀；
步骤四：移液混合，通过移液管将1mL步骤三中制备的混合溶液移入100 mL的容量瓶中，再加入20mL步骤一中配制的标准浓度的缓冲液，加入蒸馏水到标准刻度；
步骤五：搅拌调节，在步骤四中的容量瓶内设置有磁力搅拌器，通过磁力搅拌器实现对步骤四中的混合溶液进行充分搅拌，得到混合均匀的标准检测样本溶液；
步骤六：通电测定，将步骤五中制备的混合均匀的样本溶液倒入聚乙烯烧杯中，在聚乙烯烧杯中插入氟电极和参比电极，在聚乙烯烧杯中设置有离子计，离子计插接在靠近氟电极一侧的溶液中，离子计测定得到的氟含量为溶液中氟含量的质量参数，利用离子计对氟电极和参比电极通电，并测定离子计的参数；
步骤七：计算结果，将步骤六中通过离子计测定的氟含量标记为A mg，将步骤二中样品的称重质量标记为Mg ，以质量百分数表示的氟含量(F%)按下式计算：F%=Ax500x100/Mx1x100的公式计算得出氟含量，然后以质量百分数表示的氟化钠含量(NaF%)按下式计算：NaF% ＝F%×2.21。
工作原理：首先以醋酸铵4.6g、氯化钠58g、柠檬酸钠174g为原料配制一定浓度的缓冲液, 将充分溶解的溶液pH值调节到pH5.9-6.0之间，PH值的调节采用冰醋酸进行调节，配制规定浓度的测试试剂，然后量取适量的样品，样品的质量标记为M。
利用蒸馏水使得样品溶解，滴入HCI溶液和甲基橙指示剂使得溶液呈现粉红色，将配制的粉红色溶液倒入容量为500mL 的容量瓶中，用蒸馏水将其加满到标准刻度，摇晃混合均匀,利用容量瓶实现定浓度配制，然后通过移液管取样1ml，加入缓冲液20ml，加入蒸馏水调配至100ml，通过磁力搅拌器实现对混合溶液进行充分搅拌，得到100ml混合均匀的标准检测样本溶液。
将制备的混合均匀的样本溶液倒入聚乙烯烧杯中，在聚乙烯烧杯中插入氟电极和参比电极，在聚乙烯烧杯中设置有离子计，离子计插接在靠近氟电极一侧的溶液中，离子计测定得到的氟含量为溶液中氟含量的质量参数，标记为A。
以质量百分数表示的氟含量(F%)按下式计算：F%=Ax500x100/Mx1x100的公式计算得出氟含量，标记为F；然后以质量百分数表示的氟化钠含量(NaF%)按下式计算：NaF% ＝F%×2.21。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种氟硅行业中氟化钠的分析方法，其特征在于：该分析方法包括以下步骤：
步骤一：溶液配制，将500mL蒸馏水加入容量为1L的烧杯中，按顺序将以下药品溶解在其中：醋酸铵4.6g、氯化钠58g、柠檬酸钠174g，充分混合均匀，然后将充分溶解的溶液pH值调节到pH5.9-6.0之间，再用蒸馏水将体积加到1L；
步骤二：样品和试剂配制，量取一定质量的样品，检测试剂为：NaOH溶液、HCL溶液和甲基橙指示剂；
步骤三：样品溶解，将步骤二中量取的样品放入装有大约100mL蒸馏水的烧杯中，向其中滴入3滴甲基橙指示剂，加入几滴 HCl 溶液使得溶液呈现粉红色，将配制的粉红色溶液倒入容量为500mL 的容量瓶中，用蒸馏水将其加满到标准刻度，摇晃混合均匀；
步骤四：移液混合，通过移液管将1mL步骤三中制备的混合溶液移入100 mL的容量瓶中，再加入20mL步骤一中配制的标准浓度的缓冲液，加入蒸馏水到标准刻度；
步骤五：搅拌调节，在步骤四中的容量瓶内设置有磁力搅拌器，通过磁力搅拌器实现对步骤四中的混合溶液进行充分搅拌，得到混合均匀的标准检测样本溶液；
步骤六：通电测定，将步骤五中制备的混合均匀的样本溶液倒入聚乙烯烧杯中，在聚乙烯烧杯中插入氟电极和参比电极，在聚乙烯烧杯中设置有离子计，对氟电极和参比电极通电，并测定离子计的参数；
步骤七：计算结果，将步骤六中通过离子计测定的氟含量标记为Amg，将步骤二中样品的称重质量标记为Mg，以质量百分数表示的氟含量(F%)按下式计算：F%=Ax500x100/Mx1x100的公式计算得出氟含量，然后以质量百分数表示的氟化钠含量(NaF%)按下式计算：NaF% ＝F%×2.21。
2.根据权利要求1所述的一种氟硅行业中氟化钠的分析方法，其特征在于：步骤二中所述量取的样品质量的称重误差不超过0.0002g,样品的量取范围为0.2g到0.3g之间。
3.根据权利要求1所述的一种氟硅行业中氟化钠的分析方法，其特征在于：步骤二中所述各试剂的浓度分别为：30%浓度的NaOH溶液、混合比例为：1：1的HCL溶液和含量为0.2 %水溶液的甲基橙指示剂。
4.根据权利要求1所述的一种氟硅行业中氟化钠的分析方法，其特征在于：步骤一中所述PH值的调节采用冰醋酸进行调节，PH值的调节和蒸馏水加注都在药品完全溶解后进行。
5.根据权利要求1所述的一种氟硅行业中氟化钠的分析方法，其特征在于：步骤一中所述离子计插接在靠近氟电极一侧的溶液中，离子计测定得到的氟含量为溶液中氟含量的质量参数。
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