CN108459136A - 一种滴定法测定三甲基环三硼氧烷含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种滴定法测定三甲基环三硼氧烷含量的方法，该方法包括步骤：(1)取一定量的三甲基环三硼氧烷溶液样品放入到盛有去离子水或蒸馏水的容器中，差重法计算称取的三甲基环三硼氧烷的准确重量m，再向所述容器中加入络合强化剂、滴定环境溶剂和酚酞指示剂，并搅拌均匀，用强碱的甲醇或乙醇溶液滴定至紫色且20‑40s内不褪色为滴定终点，记录滴定液的体积V1；(2)在不加所述三甲基环三硼氧烷溶液样品，而是加入与所述三甲基环三硼氧烷溶液等量溶剂的情况下，按照步骤(1)进行空白实验，记录所用滴定液的体积V0；(3)按照下式计算三甲基环三硼氧烷的含量：

Description

一种滴定法测定三甲基环三硼氧烷含量的方法
技术领域
本发明属于含硼化学品检测技术领域，具体地说，涉及一种人工滴定法测定三甲基环三硼氧烷含量的检测方法。
技术背景
三甲基环三硼氧烷是一种遇水易分解并且对空气敏感的化合物，在医药工业中主要用于合成Corey还原高效手性催化剂、甲基化反应及Suzuki偶联反应；在能源领域中作为添加剂，用来提高高压锂离子电池负极电极或是电解液界面稳定性；因其对水氧敏感的化学性质，在商业化的生产及应用中，其规格一般为50％含量的四氢呋喃溶液。
在已有的文献报道中，对于三甲基环三硼氧烷含量的表征为核磁法、气相色谱法，未见有文献报导滴定三甲基环三硼氧烷含量的方法。核磁法表征含量存在较大误差，气相色谱法检测存在线性及重复性较差的缺点。作为一种运用广泛的重要医药工业中间体，三甲基环三硼氧烷参与反应一般都是按当量比进行投料，需要准确测定其溶液中的含量，因此，建立一种简便、高效、重复性好的测定三甲基环三硼氧烷含量的方法具有重要应用价值。
发明内容
针对现有的三甲基环三硼氧烷含量测定的方法中存在的缺陷，本发明的目的是提供一种滴定法测定三甲基环三硼氧烷含量的方法，该方法操作简单，使用常规试剂与装置就可高效准确地测定三甲基环三硼氧烷的含量。
为了实现本发明的目的，本发明的技术方案如下：
一种滴定法测定样品中三甲基环三硼氧烷含量的方法，该方法包括以下步骤：
(1)取一定量的三甲基环三硼氧烷溶液样品放入到盛有适量去离子水或蒸馏水的容器中，差重法计算称取的三甲基环三硼氧烷的准确重量m，再向所述容器中加入络合强化剂、滴定环境溶剂和1滴酚酞指示剂，并搅拌均匀，用强碱的甲醇或乙醇溶液滴定至紫色且20-40s内不褪色为滴定终点，记录滴定所用的强碱的甲醇或乙醇溶液的体积V1；
(2)在不加入所述三甲基环三硼氧烷溶液样品，而是加入与所述三甲基环三硼氧烷溶液样品等量的溶剂的情况下，按照步骤(1)进行空白实验，记录滴定所用的强碱的甲醇或乙醇溶液的体积V0，
其中，所述溶剂与所述三甲基环三硼氧烷溶液样品中的溶剂相同；
(3)按照下式计算所述三甲基环三硼氧烷溶液中三甲基环三硼氧烷的含量：
式中：
Wt所述溶液中三甲基环三硼氧烷的含量，％，
C所述强碱的甲醇或乙醇溶液的浓度，mol/L，
M三甲基环三硼氧烷的相对分子质量，125.53g/mol，
V1滴定所述混合溶液所用的强碱的甲醇或乙醇溶液体积，ml，
V0滴定所述空白溶液所用的强碱的甲醇或乙醇溶液体积，ml，
m三甲基环三硼氧烷溶液的重量，g。
在本发明的一个优选实施方案中，该方法进一步包括重复步骤(1)2-3次。
在本发明的一个优选实施方案中，步骤(1)中去离子水或蒸馏水的量为待测三甲基环三硼氧烷的摩尔量的3-1000倍。
在本发明的一个优选实施方案中，步骤(1)还包括在所述容器中加入所述三甲基环三硼氧烷溶液样品后进行搅拌1-5min，更优选为2min，以使三甲基环三硼氧烷水解完全。
在本发明的一个优选实施方案中，步骤(1)还包括加入所述络合强化剂、所述滴定环境溶剂和酚酞指示剂后，进行搅拌或摇晃2-5min以使所述混合溶液混合更均匀，络合更完全。
在本发明的一个优选实施方案中，步骤(1)中所述络合强化剂为甘露醇或甘油，所述强化剂与待测三甲基环三硼氧烷的质量比为10:1～50:1。
在本发明的一个更优选实施方案中，所述强化剂与待测三甲基环三硼氧烷的质量比为30:1。
在本发明的一个更优选实施方案中，所述络合强化剂为甘露醇。
在本发明的一个更优选实施方案中，甘露醇与待测三甲基环三硼氧烷的质量比为30:1。
在本发明的一个优选实施方案中，步骤(1)中所述滴定环境溶剂为甲醇或乙醇，所述滴定环境溶剂与去离子水或蒸馏水的体积比为2:1～10:1。
在本发明的一个更优选实施方案中，步骤(1)中所述滴定环境溶剂与去离子水或蒸馏水的体积比为6:1。
在本发明的一个更优选实施方案中，步骤(1)中所述滴定环境溶剂为乙醇。
在本发明的一个优选实施方案中，步骤(1)中所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
在本发明的一个优选实施方案中，所述强碱的甲醇或乙醇溶液的浓度为0.01-1.00mol/L。
在本发明的一个更优选实施方案中，所述强碱的甲醇或乙醇溶液为浓度为0.1mol/L。
在本发明的一个更优选实施方案中，步骤(1)中所述强碱为氢氧化钾。
在本发明的一个更优选实施方案中，所述强碱的甲醇或乙醇溶液是浓度为0.1mol/L氢氧化钾的乙醇溶液。
在本发明的一个更优选实施方案中，步骤(1)中用强碱的甲醇或乙醇溶液滴定至紫色且30s内不褪色为滴定终点。
在本发明的一个优选实施方案中，步骤(1)还包括在取一定量的三甲基环三硼氧烷溶液样品之前先将所述三甲基环三硼氧烷溶液进行稀释。
在本发明的一个优选实施方案中，步骤(1)中所述三甲基环三硼氧烷溶液中三甲基环三硼氧烷的含量不小于0.1％。
在本发明的一个更优选实施方案中，步骤(1)中所述三甲基环三硼氧烷溶液中三甲基环三硼氧烷的含量为0.1％-50％。
在本发明的一个优选实施方案中，所述三甲基环三硼氧烷溶液为三甲基环三硼氧烷在四氢呋喃中的溶液。
该方法原理是将三甲基环三硼氧烷在水中水解生成甲基硼酸，然后用络合强化剂(例如，甘露醇)来强化其酸性，用滴定环境溶剂(例如，醇类)改变其在溶液中的极性，再用强碱醇溶液来滴定生成的甲基硼酸。
本发明用滴定法测定三甲基环三硼氧烷含量的方法，所用实验仪器简单，操作简便，测量精准度高。
具体实施方式
本申请发明人针对现有技术对于三甲基环三硼氧烷含量测定的方法中存在的缺陷，发明人经过深入的研究，根据三甲基环三硼氧烷的性质将滴定法应用于测定三甲基环三硼氧烷的含量。本发明的方法具有实验仪器简单，操作简便，测量精准度高的优点。
本发明的方法包括步骤：(1)取一定量的三甲基环三硼氧烷溶液样品放入到盛有适量去离子水或蒸馏水的容器中，差重法计算称取的三甲基环三硼氧烷的准确重量m，再向所述容器中加入络合强化剂、滴定环境溶剂和酚酞指示剂，并搅拌均匀，用强碱的甲醇或乙醇溶液滴定至紫色且20-40s内不褪色为滴定终点，记录滴定所用的强碱的甲醇或乙醇溶液的体积V1；(2)在不加入所述三甲基环三硼氧烷溶液样品，而是加入与所述三甲基环三硼氧烷溶液样品等量的溶剂的情况下，按照步骤(1)进行空白实验，记录滴定所用的强碱的甲醇或乙醇溶液的体积V0，其中，所述溶剂与所述三甲基环三硼氧烷溶液样品中的溶剂相同；(3)按照下式计算三甲基环三硼氧烷的含量：
式中：
Wt所述溶液中三甲基环三硼氧烷的含量，％；
C所述强碱的甲醇或乙醇溶液的浓度，mol/L；
M三甲基环三硼氧烷的相对分子质量，125.53g/mol；
V1滴定所述混合溶液所用的强碱的甲醇或乙醇溶液体积，ml；
V0滴定所述空白溶液所用的强碱的甲醇或乙醇溶液体积，ml；
m三甲基环三硼氧烷溶液的重量，g。
本发明的方法中，步骤(1)中络合强化剂、滴定环境溶剂和指示剂的添加顺序没有特别要求。
本发明的方法中，步骤(1)中去离子水或蒸馏水的量对待测三甲基环三硼氧烷来说只要满足其完全水解即可，即去离子水或蒸馏水的摩尔量与所述三甲基环三硼氧烷溶液中的三甲基环三硼氧烷的摩尔量比不小于3，例如，1000:1，500:1，100:1，50:1，10:1等等。去离子水或蒸馏水的量与滴定环境溶剂的量有关，优选地，滴定环境溶剂与去离子水或蒸馏水的体积比为2:1～10:1，更优选为6:1。本发明中考虑到实际滴定法所要配制的溶液的总体积，例如30-50ml，一般加入去离子水或蒸馏水的用量是5ml。
本发明的方法中，步骤(1)中为了使待测三甲基环三硼氧烷充分水解，在所述容器中加入所述三甲基环三硼氧烷溶液样品后进行搅拌，优选地，搅拌时间为1-5min，更优选为2min。
本发明的方法中，步骤(1)中络合强化剂和待测三甲基环三硼氧烷的量有关，优选地，所述强化剂与待测三甲基环三硼氧烷的质量比为10:1～50:1，更优选为30:1。
本发明的方法中，步骤(1)中络合时间和待测三甲基环三硼氧烷的量有关，优选地，所述络合时间为2-5min，更优选为3min。
本发明的方法中，步骤(1)中指示剂的用量根据常用量定为1-3滴，优选为1滴酚酞指示剂。
本发明的方法中，由于三甲基环三硼氧烷对水和氧气敏感，为了减少误差，步骤(1)中从试剂瓶取三甲基环三硼氧烷溶液样品过程中需要在氮气保护条件下进行。优选地，取样利用带针头的一次性注射器或长玻璃滴管。优选地，用于盛放取出的三甲基环三硼氧烷溶液样品的容器(例如，锥形瓶)是经氮气置换的。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。具体实施例是在本发明技术方案的前提下实施的，给出了详细的实施方式和操作过程。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件进行。除非另有说明，百分比和份数按重量计。
以下为实施例中所用到的仪器及试剂：
试剂：
甲醇、乙醇、甘露醇、氢氧化钾—分析纯
酚酞指示液--1g酚酞溶于100ml无水乙醇中。
氢氧化钾乙醇滴定液—参照《中华人民共和国药典》2010年版二部附录179页附录XV F
仪器：
分析天平—精确度0.1mg
锥形瓶—250ml
量筒—50ml、10ml
实施例1
对于三甲基环三硼氧烷含量约50％的三甲基环三硼氧烷的四氢呋喃溶液样品，采用滴定法测定三甲基环三硼氧烷含量，其步骤如下：
(1)取250ml锥形瓶，加入5mL去离子水，准确称重锥形瓶，记录其重量为m1＝107.3754g，在氮气保护条件下取约0.1g三甲基环三硼氧烷的四氢呋喃溶液样品加入到该锥形瓶中的去离子水中，准确称重锥形瓶，记录其重量为m2＝107.4836g，差重法计算溶液样品质量m＝0.1082g(即m2-m1)，搅拌2min，然后依次加入30ml无水乙醇，2g甘露醇，1滴酚酞指示剂，搅拌3min，用0.1014M的氢氧化钾乙醇溶液滴定至紫色且30s不褪色即为终点，记录所用氢氧化钾乙醇溶液的体积V1＝12.70mL；
(2)重复步骤(1)2次，记录称取三甲基环三硼氧烷质量m分别为0.1039g和0.1001g，所用氢氧化钾乙醇溶液的体积V1依次分别为12.15ml和11.70ml；
(3)取250ml锥形瓶，加入5mL去离子水和重量为0.1035g的四氢呋喃，然后加入30ml无水乙醇、2g甘露醇和1滴酚酞指示剂，搅拌3min，用0.1014M的氢氧化钾乙醇溶液滴定至紫色且30s不褪色即为终点，记录所用氢氧化钾乙醇溶液的体积为V0＝0.10mL；
(4)按照公式计算三甲基环三硼氧烷的含量分别为49.4％、49.2％和49.2％；
(5)求三次测量平均值为49.3％，相对极差为0.41％，相对标准偏差为0.23％。
实施例2
对于实施例1中所测定的三甲基环三硼氧烷溶液，按比例将其稀释为浓度30％的四氢呋喃溶液，采用滴定法测定三甲基环三硼氧烷含量，其步骤如下：
(1)取250ml锥形瓶，加入5mL去离子水，准确称重锥形瓶，记录其重量为m1＝108.3725g，在氮气保护条件下取约0.2g三甲基环三硼氧烷的四氢呋喃溶液样品加入到该锥形瓶中的去离子水中，准确称重锥形瓶，记录其重量为m2＝108.5837g，差重法计算溶液样品质量m＝0.2112g(即m2-m1)，搅拌5min，然后依次加入30ml无水乙醇，2g甘露醇，1滴酚酞指示剂，搅拌4min，用0.1014M的氢氧化钾乙醇溶液滴定至紫色且30s不褪色即为终点，记录所用氢氧化钾乙醇溶液的体积V1＝14.75mL；
(2)重复步骤(1)2次，记录称取三甲基环三硼氧烷质量m分别为0.2015g和0.2032g，所用氢氧化钾乙醇溶液的体积V1依次分别为14.05ml和14.25ml；
(3)取250ml锥形瓶，加入5mL去离子水和重量为0.2107g的四氢呋喃，然后加入30ml无水乙醇，1滴酚酞指示剂和2g甘露醇，搅拌4min，用0.1014M的氢氧化钾乙醇溶液滴定至紫色且30s不褪色即为终点，记录所用氢氧化钾乙醇溶液的体积V0＝0.10mL；
(4)按照公式计算三甲基环三硼氧烷的含量分别为29.4％、29.4％和29.5％；
(5)求三次测量平均值为29.4％，相对极差为0.34％，相对标准偏差为0.20％。
实施例3
对于实施例1中所测定的三甲基环三硼氧烷溶液，按比例将其稀释为浓度0.1％的四氢呋喃溶液，采用滴定法测定三甲基环三硼氧烷含量，其步骤如下：
(1)取250ml锥形瓶，加入5mL去离子水，准确称重锥形瓶，记录其重量为m1＝107.6532g，在氮气保护条件下取约5g三甲基环三硼氧烷的四氢呋喃溶液样品加入到该锥形瓶中的去离子水中，准确称重锥形瓶，记录其重量为m2＝112.4732g，差重法计算溶液样品质量m＝4.8200g(即m2-m1)，搅拌3min，然后依次加入30ml无水乙醇，0.25g甘露醇和1滴酚酞指示剂，搅拌3min，用0.0103M的氢氧化钾乙醇溶液滴定至紫色且30s不褪色即为终点，记录所用氢氧化钾乙醇溶液的体积V1＝11.3mL；
(2)重复步骤(1)2次，记录称取三甲基环三硼氧烷质量m分别为5.1012g和4.9217g，所用氢氧化钾乙醇溶液的体积V1依次分别为10.75ml和10.40ml；
(3)取250ml锥形瓶，加入5mL去离子水和重量为4.8316g的四氢呋喃，然后加入30ml无水乙醇，1滴酚酞指示剂和0.25g甘露醇，搅拌3min，用0.0103M的氢氧化钾乙醇溶液滴定至紫色且30s不褪色即为终点，记录所用氢氧化钾乙醇溶液的体积V0＝0.10mL；
(4)按照公式计算三甲基环三硼氧烷的含量分别为0.1％、0.09％和0.09％
(5)求三次测量平均值为0.1％。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种滴定法测定三甲基环三硼氧烷含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)取一定量的三甲基环三硼氧烷溶液样品放入到盛有适量去离子水或蒸馏水的容器中，差重法计算称取的三甲基环三硼氧烷的准确重量m，再向所述容器中加入络合强化剂、滴定环境溶剂和酚酞指示剂，并搅拌均匀，用强碱的甲醇或乙醇溶液滴定至紫色且20-40s内不褪色为滴定终点，记录滴定所用的强碱的甲醇或乙醇溶液的体积V1；
(2)在不加入所述三甲基环三硼氧烷溶液样品，而是加入与所述三甲基环三硼氧烷溶液样品等量溶剂的情况下，按照步骤(1)进行空白实验，记录滴定所用的强碱的甲醇或乙醇溶液的体积V0，
其中，所述溶剂与所述三甲基环三硼氧烷溶液样品中的溶剂相同；
(3)按照下式计算所述三甲基环三硼氧烷溶液中三甲基环三硼氧烷的含量：
式中：
Wt所述溶液中三甲基环三硼氧烷的含量，％，
C所述强碱的甲醇或乙醇溶液的浓度，mol/L，
M三甲基环三硼氧烷的相对分子质量，125.53g/mol，
V1滴定所述混合溶液所用的强碱的甲醇或乙醇溶液体积，ml，
V0滴定所述空白溶液所用的强碱的甲醇或乙醇溶液体积，ml，
m三甲基环三硼氧烷溶液的重量，g。
2.根据权利要求1所述的滴定法测定三甲基环三硼氧烷含量的方法，其特征在于，步骤(1)中在所述容器中加入所述三甲基环三硼氧烷溶液样品后搅拌1-5min。
3.根据权利要求1所述的滴定法测定三甲基环三硼氧烷含量的方法，其特征在于，步骤(1)中所述络合强化剂为甘露醇或甘油，所述强化剂与待测三甲基环三硼氧烷的质量比为10:1～50:1。
4.根据权利要求3所述的滴定法测定三甲基环三硼氧烷含量的方法，其特征在于，步骤(1)中所述络合强化剂为甘露醇。
5.根据权利要求1所述的滴定法测定三甲基环三硼氧烷含量的方法，其特征在于，步骤(1)中加入甘露醇后搅拌2-5min。
6.根据权利要求1所述的滴定法测定三甲基环三硼氧烷含量的方法，其特征在于，步骤(1)中所述滴定环境溶剂为甲醇或乙醇，所述滴定环境溶剂与去离子水或蒸馏水的体积比为2:1～10:1。
7.根据权利要求6所述的滴定法测定三甲基环三硼氧烷含量的方法，其特征在于，步骤(1)中所述络合强化剂为乙醇。
8.根据权利要求1所述的滴定法测定三甲基环三硼氧烷含量的方法，其特征在于，步骤(1)中所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
9.根据权利要求1所述的滴定法测定三甲基环三硼氧烷含量的方法，其特征在于，步骤(1)中所述三甲基环三硼氧烷溶液中的三甲基环三硼氧烷的含量不小于0.1％。
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